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CN113058631A - 含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及应用 - Google Patents

含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及应用 Download PDF

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CN113058631A
CN113058631A CN202110294171.XA CN202110294171A CN113058631A CN 113058631 A CN113058631 A CN 113058631A CN 202110294171 A CN202110294171 A CN 202110294171A CN 113058631 A CN113058631 A CN 113058631A
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CN
China
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sludge
red mud
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biochar
powder
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Application number
CN202110294171.XA
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李宁
梁澜
陈冠益
颜蓓蓓
宋英今
崔孝强
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Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
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Publication date
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    • C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Abstract

一种含Fe‑C‑O‑N活性位点的污泥‑赤泥复配生物炭的制备方法及应用，该含Fe‑C‑O‑N活性位点的污泥‑赤泥复配生物炭的制备方法包括将污泥粉末、赤泥粉末和尿素混合研磨后得到混合粉末；将混合粉末在惰性气氛下进行退火处理，即得到所述含Fe‑C‑O‑N活性位点的污泥‑赤泥复配生物炭催化剂。本发明采用上述含Fe‑C‑O‑N活性位点的污泥‑赤泥复配生物炭的制备方法，明确不同活性位点与活性氧化剂生成之间的匹配关系，鉴定体系内发挥主要作用的活性氧化剂。最终建立催化剂的结构组成与过硫酸盐催化活性之间的构效关系，有利于设计高效的复配污泥‑赤泥生物炭催化剂，加快其在水处理中的应用。

Description

含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于资源化利用和水处理技术领域，具体涉及一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及应用。
背景技术
抗生素是微生物或者高等植物在其正常生理过程中产生的次级代谢产物，对以细菌为主的病原体具有特异性的毒性效应。随着医疗业的发展，抗生素的使用量日益剧增，大量的抗生素被排入天然水体。近年来，发现抗生素可以诱导病原微生物产生抗药/耐药性，危害人体健康。基于过硫酸盐的高级氧化技术(PS-AOP)由于氧化能力强、易于操作等诸多优势在高效降解水体中抗生素方面展现了巨大的潜力。然而寻求和开发高效且绿色的催化剂对促进PS-AOP的发展和应用至关重要。
污水污泥是污水处理厂产生的副产物，由于其成分复杂、产量不断增加等问题给环境带来了极大的潜在威胁，如何实现污泥能源化和资源化利用成为当前亟需解决的问题。研究发现，污泥中含有氮和各种过渡金属与(如铁、铝、钛等)。污水污泥热处理后转化成生物炭，可用作活化过硫酸盐的催化剂。赤泥是氧化铝是生产过程中产生的铝土渣，也是一种富含铁的固体废弃物，其毒性强、成分复杂、产量大等对环境造成较大的负担。此外，赤泥通常在稳定/固化过程后被填埋，加重其管理的经济负担。因此迫切需要可靠的赤泥管理处置方法。已有研究表明将污泥和赤泥共热解制备污泥-赤泥复配生物炭可以最大限度发挥污泥和赤泥热解炭的催化活性，实现固体废物的资源化利用。然而，起主要作用的位点与体系内活性氧化剂之间的关系尚不清晰；此外，如何设计高效的污泥-赤泥复配生物炭，使催化剂上所有活性位点的组合最佳，最大限度发挥催化活性，有效降解水体中抗生素仍需要进一步研究。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及应用，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，包括：
将污泥粉末、赤泥粉末和尿素混合研磨后得到混合粉末；
将混合粉末在惰性气氛下进行退火处理，即得到所述含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭，采用如上所述的制备方法得到。
作为本发明的又一个方面，还提供了如上所述制备方法的得到的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭或如上所述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭在催化领域的应用。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种降解抗生素污染物的方法，包括：
(1)将如上所述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭加入待处理的抗生素污染物溶液中，得到混合污染物溶液一；
(2)将混合污染物溶液一搅拌达到吸附平衡后得到混合污染物溶液二；
(3)将过硫酸盐加入混合污染物溶液二中，持续搅拌反应一段时间完成对抗生素污染物的降解。
基于上述技术方案可知，本发明的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法及应用相对于现有技术具备有益效果：
(1)本发明以污泥和赤泥为原料，解决了污泥和赤泥产量大、难处理的问题，实现污泥和赤泥的资源化利用，同时在修复水体中抗生素污染方面具有广泛的应用价值；
(2)本发明提供了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂及应用，明确不同活性位点与活性氧化剂生成之间的匹配关系，鉴定体系内发挥主要作用的活性氧化剂；最终建立催化剂的结构组成与过硫酸盐催化活性之间的构效关系，有利于设计高效的复配污泥-赤泥生物炭催化剂，加快其在水处理中的应用；
(3)本发明制备的一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭(NSRCB2)含有丰富的氧空位，可以有效活化过硫酸盐；
(4)本发明制备的NSRCB2在110min内对抗生素的去除率达90％以上；连续催化降解实验表明，此复配生物炭催化剂的稳定性较好。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的NSRCB2的扫描电子显微(SEM)图；
图2为本发明实施例1中制备的NSRCB2的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为本发明实施例1-3中三种催化剂材料催化反应110min后对磺胺甲恶唑(SMX)的去除率图；
图4为本发明实施例1中制备的NSRCB2对磺胺甲恶唑的循环降解率图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，包括：
将污泥粉末、赤泥粉末和尿素混合研磨后得到混合粉末；
将混合粉末在惰性气氛下进行退火处理，即得到所述含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂。
在本发明的一些实施例中，所述污泥粉末、赤泥粉末和尿素的质量比为(2～10)∶(2～10)∶(2～24)，例如为2∶(2～10)∶(2～24)、4∶(2～10)∶(2～24)、6∶(2～10)∶(2～24)、8∶(2～10)∶(2～24)、10∶(2～10)∶(2～24)、(2～10)∶2∶(2～24)、(2～10)∶4∶(2～24)、(2～10)∶6∶(2～24)、(2～10)∶8∶(2～24)、(2～10)∶10∶(2～24)、(2～10)∶(2～10)∶2、(2～10)∶(2～10)∶4、(2～10)∶(2～10)∶6、(2～10)∶(2～10)∶8、(2～10)∶(2～10)∶10、(2～10)∶(2～10)∶12、(2～10)∶(2～10)∶14、(2～10)∶(2～10)∶16、(2～10)∶(2～10)∶18、(2～10)∶(2～10)∶20、(2～10)∶(2～10)∶24。
在本发明的一些实施例中，所述退火步骤中退火温度为400～900℃，例如为400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃；退火处理时间为2～4h，例如为2h、2.5h、3h、3.5h、4h；
在本发明的一些实施例中，所述退火步骤中惰性气氛的流速为0.3～1L/min，例如0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、1.0L/min；
在本发明的一些实施例中，所述退火步骤中升温速率为3～10℃/min，例如为3℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min。
在本发明的一些实施例中，所述污泥粉末和赤泥粉末均是通过干燥、粉碎后获得的；在本发明的一些实施例中，所述干燥温度为60～105℃，例如为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、105℃；
在本发明的一些实施例中，所述污泥粉末和赤泥粉末的过100～200目筛后再和尿素混合，过筛目数例如100目、120目、140目、160目、180目、200目。
本发明还公开了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭，采用如上所述的制备方法得到。
本发明还公开了如上所述制备方法的得到的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭或如上所述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭在催化领域的应用。
本发明还公开了一种降解抗生素污染物的方法，包括：
(1)将上述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭加入待处理的抗生素污染物溶液中，得到混合污染物溶液一；
(2)将混合污染物溶液一搅拌达到吸附平衡后得到混合污染物溶液二；
(3)将过硫酸盐加入混合污染物溶液二中，持续搅拌反应一段时间完成对抗生素污染物的降解。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述混合污染物溶液一中含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的浓度为0.1～1g/L，例如为0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1.0g/L。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述混合污染物溶液一搅拌时间为10～30min，例如为10min、20min、30min；搅拌速度为150～300r/min，例如150r/min、200r/min、300r/min。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述过硫酸盐浓度为0.6～6mmol/L，例如0.6mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L、2.0mmol/L、2.5mmol/L、3.0mmol/L、4.0mmol/L、5.0mmol/L、6.0mmol/L2
在本发明的一些实施例中，所述过硫酸盐包括过一硫酸盐或过二硫酸盐中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述过一硫酸盐包括KHSO5或NaHSO5中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述过二硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，持续搅拌时间为30～110min，例如为30min、50min、60min、80min、100min、110min。
在一个示例性实施例中，本发明公开了一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)以污泥、赤泥为原材料，将其干燥、粉碎，过尼龙筛得到粉末备用；其中，烘干温度为60～105℃，粉碎后过100～200目的尼龙筛；过筛后，避光、密封保存于干燥器中。
(2)将尿素与上述两种原材料粉末混合、研磨均匀；其中，混合粉末中污泥、赤泥、尿素的质量比为(2～10)∶(2～10)∶(2～24)；
(3)将上述混合粉末在氮气气氛下进行退火处理，降温后清洗干燥，所述干燥温度为60～100℃；干燥时间为8～12h；得到所述含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂。其中，退火处理温度为400～900℃；退火处理时间为2～4h；N2流速为0.3～1L/min；升温速率为3～10℃/min；
使用上述催化剂降解抗生素污染物的方法，包括以下步骤：
(1)将上述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂加入待处理的抗生素污染物溶液中，得到混合污染物溶液一；其中，所述混合污染物溶液一中含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂的浓度为0.1～1g/L；
(2)将混合污染物溶液一持续搅拌达到吸附平衡后得到混合污染物溶液二；其中，所述混合污染物溶液一搅拌时间为10～30min；搅拌速度为150～300r/min；
(3)将过硫酸盐加入混合污染物溶液二中，持续搅拌反应一段时间完成对抗生素污染物的降解；其中，所加过硫酸盐浓度为0.6～6mmol/L，过硫酸盐为过一硫酸盐和过二硫酸盐，所述过一硫酸盐为KHSO5或NaHSO5，所述过二硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8；持续搅拌时间为30～110min。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例1
本实施例的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)以污泥、赤泥为原材料，将其在105℃的烘箱中烘干，利用粉碎机粉碎，过200目的尼龙筛得到固体粉末，将其密封保存于干燥器中；
(2)将污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶1g∶2g混合，使用研钵研磨均匀，备用；
(3)将上述混合均匀的固体粉末在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升至700℃退火处理2h，结束后自然冷却至室温，即得含Fe-C-O-N化合物的污泥-赤泥复配生物炭催化剂，将该催化剂用去离子水和乙醇洗涤6次，在60℃下干燥12h，得到的催化剂命名为NSRCB2。
本实施例所制得的高效活化过硫酸盐的NSRCB2催化剂的SEM图，如图1所示，从图1中可以看出NSRCB2催化剂的多孔结构，并且NSRCB2催化剂表面被不规则颗粒覆盖，较粗糙，这可能是污泥中固有的无机物引起的。
本实施例所制得的高效活化过硫酸盐的NSRCB2催化剂的XPS图，如图2所示。由图2XPS光谱图可知，NSRCB2催化剂中含Na、Fe、O、Ti、N、Ca、C、S、Cl、Si、Al等元素，其中O的相对含量较高。
本实施例所得的一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭NSRCB2催化剂用以活化过硫酸氢钾来测试其对磺胺甲恶唑的降解性能，具体实验条件为：称取20mg催化剂置于100mL磺胺甲恶唑溶液中，其中SMX浓度为15mg/L，初试pH为5.36，反应温度为25℃。20分钟达到吸附-脱附平衡后，加入0.240mL的0.6mol/L的过硫酸盐氢钾开始催化降解反应，最终的降解结果如图3所示，110分钟内SMX去除率达到95.22％。
图4为NSRCB2催化剂对磺胺甲恶唑的循环降解；经3次循环降解实验，磺胺甲恶唑的降解率下降10％左右。
实施例2
本实施例的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)以污泥、赤泥为原材料，将其在105℃的烘箱中烘干，利用粉碎机粉碎，过200目的尼龙筛得到固体粉末，将其密封保存于干燥器中；
(2)将污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶1g∶4g混合，使用研钵研磨均匀，备用；
(3)将上述混合均匀的固体粉末在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升至700℃退火处理2h，结束后自然冷却至室温，即得含Fe-C-O-N化合物的污泥-赤泥复配生物炭催化剂，将该催化剂用去离子水和乙醇洗涤6次，在60℃下干燥12h，得到的催化剂命名为NSRCB4。
本实施例所得的一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭NSRCB4催化剂用以活化过硫酸氢钾来测试其对磺胺甲恶唑的降解性能，具体实验条件为：称取20mg催化剂置于100mL磺胺甲恶唑溶液中，其中SMX浓度为15mg/L，初试pH为5.36，反应温度为25℃。20分钟达到吸附-脱附平衡后，加入0.240mL的0.6mol/L的过硫酸盐氢钾开始催化降解反应，最终的降解结果见图3，110分钟内SMX去除率达到86.71％。
实施例3
本实施例的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)以污泥、赤泥为原材料，将其在105℃的烘箱中烘干，利用粉碎机粉碎，过200目的尼龙筛得到固体粉末，将其密封保存于干燥器中；
(2)将污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶1g∶1g混合，使用研钵研磨均匀，备用；
(3)将上述混合均匀的固体粉末在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升至700℃退火处理2h，结束后自然冷却至室温，即得一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂，将该催化剂用去离子水和乙醇洗涤6次，在60℃下干燥12h，得到的催化剂命名为NSRCB1。
本实施例所得的一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭NSRCB1催化剂用以活化过硫酸氢钾来测试其对磺胺甲恶唑的降解性能，具体实验条件为：称取20mg催化剂置于100mL磺胺甲恶唑溶液中，其中SMX浓度为15mg/L，初试pH为5.36，反应温度为25℃。20分钟达到吸附-脱附平衡后，加入0.240mL的0.6mol/L的过硫酸盐氢钾开始催化降解反应，最终的降解结果见图3，110分钟内SMX去除率达到90.85％。
实施例4
实施例4与实施例1的制备方法相同，区别仅在于步骤(2)中污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶1g∶12g混合，同样得到了含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭。
实施例5
实施例5与实施例1的制备方法相同，区别仅在于步骤(2)中污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶3g∶2g混合，同样得到了含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭。
实施例6
实施例6与实施例1的制备方法相同，区别仅在于步骤(2)中污泥、赤泥、尿素以质量比为1g∶5g∶2g混合，同样得到了含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭。
实施例7
实施例7与实施例1的制备方法相同，区别仅在于步骤(2)中污泥、赤泥、尿素以质量比为5g∶1g∶2g混合，同样得到了含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭。
实施例8
实施例8与实施例1的制备方法相同，区别仅在于步骤(2)中污泥、赤泥、尿素以质量比为5g∶3g∶2g混合，同样得到了含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭。
对比例1
为突出催化剂和过硫酸盐协同降解磺胺甲恶唑效果更好，设置对比例，对比其与实施例1中的SMX的降解效果。其他步骤与实施例1相同，区别在于不添加过硫酸盐。在相同的降解条件下，110分钟内SMX的降解率为8.31％。
对比例2
为突出催化剂和过硫酸盐协同降解磺胺甲恶唑效果更好，设置对比例，对比其与实施例1中的SMX的降解效果。其他步骤与实施例1相同，区别在于不添加催化剂NSRCB2。在相同的降解条件下，110分钟内SMX的降解率为53.21％。
由实施例1、对比例1-2的实验结果可知，催化剂和过硫酸盐协同降解磺胺甲恶唑效果更好。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的制备方法，其特征在于，包括：
将污泥粉末、赤泥粉末和尿素混合研磨后得到混合粉末；
将混合粉末在惰性气氛下进行退火处理，即得到所述含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述污泥粉末、赤泥粉末和尿素的质量比为(2～10)∶(2～10)∶(2～24)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述退火步骤中退火温度为400～900℃；退火处理时间为2～4h；
所述退火步骤中惰性气氛的流速为0.3～1L/min；
所述退火步骤中升温速率为3～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述污泥粉末和赤泥粉末均是通过干燥、粉碎后获得的；
其中，所述干燥温度为60～105℃；
所述污泥粉末和赤泥粉末过100～200目筛后再和尿素混合。
5.一种含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭，采用如权利1至4任一项所述的制备方法得到。
6.如权利要求1至4任一项所述制备方法的得到的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭或如权利要求5所述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭在催化领域的应用。
7.一种降解抗生素污染物的方法，包括：
(1)将权利要求5所述的含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭加入待处理的抗生素污染物溶液中，得到混合污染物溶液一；
(2)将混合污染物溶液一搅拌达到吸附平衡后得到混合污染物溶液二；
(3)将过硫酸盐加入混合污染物溶液二中，持续搅拌反应一段时间完成对抗生素污染物的降解。
8.根据权利要求7所述的降解抗生素污染物的方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述混合污染物溶液一中含Fe-C-O-N活性位点的污泥-赤泥复配生物炭的浓度为0.1～1g/L。
9.根据权利要求7所述的降解抗生素污染物的方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述混合污染物溶液一搅拌时间为10～30min；搅拌速度为150～300r/min。
10.根据权利要求7所述的降解抗生素污染物的方法，其特征在于，
步骤(3)中，所述过硫酸盐浓度为0.6～6mmol/L；
其中，所述过硫酸盐包括过一硫酸盐或过二硫酸盐中的至少一种；
其中，所述过一硫酸盐包括KHSO5或NaHSO5中的至少一种；
其中，所述过二硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8中的至少一种；
其中，步骤(3)中，持续搅拌时间为30～110min。
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