CN113005320B - 一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，属于金属基复合材料制备领域。本发明以CNTs、Ti粉以及Cu粉为原料，采用高能球磨，无压放电等离子烧结（SPS）工艺等制备出碳纳米管包覆碳化钛镀层增强铜基复合材料。本发明所述方法通过在CNTs表面包覆界面相镀层，降低与Cu粉的密度差并在不破坏CNTs结构的前提下使得增强体在Cu基体中分散更加均匀；同时由于界面相镀层的存在降低了CNTs与Cu之间的润湿角，从而改善增强体与Cu基体间的界面结合；此外，通过调节生成TiC镀层的Ti粉与CNTs含量可控制生成TiC镀层的含量及形貌，从而制备力学性能优异的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
碳纳米管（CNTs）由于其优异的力学、电学和热学性能而被视为复合材料领域理想的增强体之一。铜基复合材料由于其良好的导电、导热以及耐腐蚀性而广泛应用于电子器件，集成电路散热板，汽车转子等领域。在碳纳米管增强铜基复合材料的研究中，如何发挥CNTs与Cu各自的优点，制备出力学、电学性能优良的复合材料引起了海内外学者广泛的研究。
在CNTs/Cu基复合材料中，CNTs由于其自身范德华力的存在极易团聚，从而造成在Cu基体中的分散不均匀，以及CNTs与Cu基体界面之间润湿性差，导致了在拉伸实验中复合材料的过早失效，不能充分发挥CNTs优良的性能，如何改善上述问题成为获得性能优良的CNTs/Cu复合材料的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过界面调控制备高强高韧碳纳米管/铜复合材料的方法，制备方法主要为：在不破坏CNTs完整结构的前提下在CNTs表面包覆界面相镀层，降低与Cu的密度比，从而提高增强体在Cu基体中的分散性，同时改善增强体与Cu基体间的界面结合，提高复合材料的力学性能；具体步骤如下：
（1）将酸化的CNTs和Ti粉分别加入到酒精中进行超声处理，获得分散均匀的CNTs与Ti粉溶液，其中，CNTs与Ti粉质量比为1:4。
（2）将步骤（1）中制备的溶液放入球磨罐中进行初次球磨，待球磨结束，额外加入经过超声分散的CNTs，继续第二次球磨，待球磨结束后抽滤、干燥并研磨得到CNTs-Ti-CNTs复合粉末。
（3）将步骤（2）中所获得的CNTs-Ti-CNTs复合粉末经过无压SPS烧结获得TiC@CNTs复合粉体。
（4）将步骤（3）中所制得的TiC@CNTs超声分散在酒精中，与Cu粉混合球磨，球磨后得到TiC@CNTs/Cu复合粉体。
（5）将步骤（4）中所制得的TiC@CNTs/Cu复合粉末经SPS烧结，得到TiC@CNTs/Cu复合块体材料。
优选的，本发明步骤（1）中超声处理时间为0.5~1.5 h；
优选的，本发明步骤步骤（2）中初次球磨时间为20~24h，第二次球磨时间为0.5~3h。
优选的，本发明步骤（2）中额外添加CNTs质量与CNTs与Ti粉质质量之和的比例为1:8~4:1。
优选的，本发明步骤（3）所述无压SPS烧结工艺为：升温速率为100~200℃/min，烧结温度为900~1300℃，保温时间为5~30min。
优选的，本发明步骤（4）所述TiC@CNTs/Cu复合材料中Cu粉的体积分数为97.5vol%~99.5vol%，中TiC@CNTs/Cu复合材料中TiC@CNTs体积分数为0.5~2.5 vol%。
优选的，本发明步骤（5）中SPS烧结工艺为：升温速率为100~200℃/min，温度为600~900℃，保温时间为5~20 min。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法在不破坏作为增强体CNTs结构的前提下，对CNTs表面包覆密度更大的TiC镀层，减小了与Cu之间的密度差，从而使得增强体在基体中分散的更加均匀。
（2）本发明可通过控制包覆在CNTs表面TiC镀层的含量以及形貌，实现对复合材料性能的调控，制备出综合性能优良的复合材料。
（3）本发明通过对增强体体积分数的调控，在保证增强体分散性良好的前提下，充分发挥增强体的强化效果，并且保证复合材料较高的断裂韧性，同时保持复合材料较好的电学性能和强度。
（4）本发明提供了一种改善CNTs/Cu复合材料界面的构型设计，为其它金属基复合材料提供了一种思路。
附图说明
图1是本发明所述方法及复合材料制备的工艺流程图；
图2是实施例1制备的TiC@CNTs增强体的微观形貌图；其中(a) 为对比例2 CNTs的TEM图像；(b) 为实施例1 TiC@CNTs增强体的HRTEM图像。
图3是实施例1制备得到的TiC@CNTs/Cu复合块体拉伸力学性能；
图4是实施例1制备得到的TiC@CNTs/Cu复合块体断口微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。以下实施例及对比实施例中不同材料具体量的关系如下表所示：
实施例1
本发明所述的一种通过界面调控制备高强高韧碳纳米管/铜复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）增强体的制备：分别超声分散0.8 g Ti粉和0.2 g CNTs于30 ml酒精中1 h；超声结束后，将二者混合倒入球磨罐中球磨20 h，球料比10:1，转速300转/分钟，获得磨碎的CNTs与细化的Ti粉；球磨结束后，将超声分散好于酒精中的1 g CNTs再次倒入球磨罐中球磨1 h；球磨结束后抽滤，干燥及研磨获得CNTs-Ti混合粉末；随后，将获得的CNTs-Ti粉末进行无压SPS烧结，升温速率为100℃/min，温度为1050℃，保温时间为30 min，获得TiC@CNTs（CNTs与TiC的质量比为1:1）增强体。
（2）复合粉体的制备：将步骤（1）制得的TiC@CNTs增强体加入80 ml酒精中，并超声分散1 h；随后，与279 g铜粉一起加入球磨罐中球磨5 h，球料比10:1，转速300转/分钟；球磨结束后，抽滤并干燥；随后，将复合粉体放置通有氮氢混合气（H2体积分数为10 %）的管式炉中还原退火处理（温度250 ℃，时间为5 h），得到TiC@CNTs/Cu复合粉体。
（3）复合块体的制备：将TiC@CNTs/Cu复合粉体进行SPS烧结（升温速率为100℃/min，烧结温度为750℃，保温时间为10 min），最后得到TiC@CNTs/Cu复合块体材料；其抗拉强度为281MPa，断裂延伸率为20.1 %；导电率为75.6 IACS%。
将步骤（1）得到的TiC@CNTs（1:1）增强体样品进行检测，其微观形貌如图2所示，其中图(a)为CNTs的透射电子显微镜（TEM）所拍摄的形貌；图(b)为TiC@CNTs（1:1）增强体的好分辨透射电子显微镜（HRTEM）所拍摄的形貌；从图中可以看出经过无压SPS工艺之后，纳米TiC镀层均匀的包覆在CNTs表面。
本实施例制备得到的TiC@CNTs/Cu复合块体断口形貌如图3所示，其中图（a）为TiC@CNTs/Cu复合块体断口的韧窝形貌，根据韧窝数量及大小可看出TiC@CNTs/Cu复合块体断裂为韧性断裂；图（b）为被拔断的TiC@CNTs嵌入在Cu基体中，嵌入Cu基体中的TiC@CNTs可有效提高来自基体的载荷转移，从而提高材料的力学性能。
实施例2
本发明所述的一种通过界面调控制备高强高韧碳纳米管/铜复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）增强体的制备：分别超声分散0.2 g Ti粉和0.05 g CNTs于30 ml酒精中1 h；超声结束后，将二者混合倒入球磨罐中球磨20 h，球料比10:1，转速300转/分钟，获得磨碎的CNTs与细化的Ti粉；球磨结束后，将超声分散好于酒精中的1 g CNTs再次倒入球磨罐中球磨1h；球磨结束后抽滤，干燥及研磨获得CNTs-Ti混合粉末；随后，将获得的CNTs-Ti粉末进行无压SPS烧结，升温速率为150℃/min，温度为1100 ℃，保温时间为10 min，获得TiC@CNTs（CNTs与TiC的质量比为4:1）增强体。
（2）复合粉体的制备：将步骤（1）制得的TiC@CNTs增强体加入80 ml酒精中，并超声分散1 h；随后，与279 g铜粉一起加入球磨罐中球磨5 h，球料比10:1，转速300转/分钟；球磨结束后，抽滤并干燥；随后，将复合粉体放置通有氮氢混合气（H2体积分数为10 %）的管式炉中还原退火处理（温度250 ℃，时间为5 h），得到TiC@CNTs/Cu复合粉体。
（3）复合块体的制备：将TiC@CNTs/Cu复合粉体进行SPS烧结（升温速率为200℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为5min），最后得到TiC@CNTs/Cu（4:1）复合块体材料；其抗拉强度为244 MPa，断裂延伸率为22.7%；导电率为87.5 IACS%。
通过对SEM、TEM等数据分析，本实施例制备得到的TiC@CNTs增强体成功在CNTs表面包覆纳米TiC镀层，并且通过拉伸力学测试，TiC@CNTs/Cu（4:1）复合块体材料的力学性能同样有所提升。
实施例3
本发明所述的一种通过界面调控制备高强高韧碳纳米管/铜复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）增强体的制备：分别超声分散3.2 g Ti粉和0.8 g CNTs于60 ml酒精中1 h；超声结束后，将二者混合倒入球磨罐中球磨20 h，球料比10:1，转速300转/分钟，获得磨碎的CNTs与细化的Ti粉；球磨结束后，将超声分散好于酒精中的1 g CNTs再次倒入球磨罐中球磨1h；球磨结束后抽滤，干燥及研磨获得CNTs-Ti混合粉末；随后，将获得的CNTs-Ti粉末进行无压SPS烧结，升温速率为200℃/min，温度为1300℃，保温时间为5min，获得TiC@CNTs（1:4）（CNTs与TiC的质量比为1:4）增强体。
（2）复合粉体的制备：将步骤（1）制得的TiC@CNTs增强体加入80 ml酒精中，并超声分散1 h；随后，与279 g铜粉一起加入球磨罐中球磨5 h，球料比10:1，转速300转/分钟；球磨结束后，抽滤并干燥；随后，将复合粉体放置通有氮氢混合气（H2体积分数为10%）的管式炉中还原退火处理（温度250℃，时间为5h），得到TiC@CNTs/Cu复合粉体。
（3）复合块体的制备：将TiC@CNTs/Cu复合粉体进行SPS烧结（升温速率为150℃/min，烧结温度为600℃，保温时间为20min），最后得到TiC@CNTs/Cu复合块体材料；其抗拉强度为278 MPa，断裂延伸率为12.0%；导电率为66.8% IACS。
通过对SEM、TEM等数据分析，本实施例制备得到的TiC@CNTs增强体成功在CNTs表面包覆纳米TiC镀层，并且通过拉伸力学测试，TiC@CNTs/Cu（1:4）复合块体材料的力学性能同样有所提升。
对比实施例1
（1）纯铜粉体的制备：将铜粉放置通有氮氢混合气（H2体积分数为10%）的管式炉中还原退火处理（温度250 ℃，时间为5 h），得到纯铜粉。
（2）纯铜块体的制备：将铜粉进行SPS烧结（升温速率为100 ℃/min，烧结温度为750 ℃，保温时间为10 min），最后得到纯铜块体材料；其抗拉强度为231 MPa，断裂延伸率为31.9%；导电率为94.4 IACS%。
对比实施例2
（1）复合粉体的制备：将1 g CNTs加入50ml酒精中，超声分散1h；超声结束之后将获得的CNTs分散液与279 g铜粉一并放入球磨罐中球磨5h，球料比10:1，转速300转/分钟，球磨结束后，抽滤并干燥；随后，将复合粉体放置通有氮氢混合气（H2体积分数为10%）的管式炉中还原退火处理（温度250℃，时间为5h），得到CNTs/Cu复合粉体。
（2）复合块体的制备：将CNTs/Cu复合粉体进行SPS烧结（升温速率为100 ℃/min，烧结温度为750 ℃，保温时间为10 min），最后得到CNTs/Cu复合块体材料；其抗拉强度为242 MPa，断裂延伸率为8.8%；导电率为88.6 IACS%。
如图3所示，通过对比可以看出，经过在CNTs表面包覆TiC镀层以后，复合材料的强度相比纯Cu都有不同程度的提升；同时，相比未经TiC修饰的CNTs/Cu复合材料，TiC@CNTs/Cu复合材料都展现出了更为优良的延展性；特别是TiC@CNTs/Cu（1:1）复合材料，在强度大幅度提高的同时，保持了20.1%的断裂延伸率，实现了强度与韧性的共同提高。
Claims (6)
1.一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤；
（1）将酸化的CNTs和Ti粉分别加入到酒精中进行超声处理，获得分散均匀的CNTs与Ti粉溶液，其中，CNTs与Ti粉质量比为1:4；
（2）将步骤（1）中制备的溶液放入球磨罐中进行初次球磨，待球磨结束，额外加入经过超声分散的CNTs，继续第二次球磨，待球磨结束后抽滤、干燥并研磨得到CNTs-Ti-CNTs复合粉末；
（3）将步骤（2）中所获得的CNTs-Ti-CNTs复合粉末经过无压SPS烧结获得TiC@CNTs复合粉体；
（4）将步骤（3）中所制得的TiC@CNTs超声分散在酒精中，与Cu粉混合球磨，退火处理后得到TiC@CNTs/Cu复合粉体；
（5）将步骤（4）中所制得的TiC@CNTs/Cu复合粉末经SPS烧结，得到TiC@CNTs/Cu复合块体材料；
步骤（2）中初次球磨时间为20~24h，第二次球磨时间为0.5~3 h；
步骤（4）所述TiC@CNTs/Cu复合材料中Cu粉的体积分数为97.5vol%~99.5vol%，中TiC@CNTs/Cu复合材料中TiC@CNTs体积分数为0.5~2.5 vol%。
2.根据权利要求1所述的通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤（1）中超声处理时间为0.5~1.5 h。
3.根据权利要求1所述的通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中额外添加CNTs质量与CNTs与Ti粉质量之和的比例为1:8~4:1。
4.根据权利要求1所述的通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）所述无压SPS烧结工艺为：升温速率为100~200℃/min，烧结温度为900~1300℃，保温时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述退火处理的条件为：温度250℃，时间为5 h。
6.根据权利要求1所述的通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤（5）中SPS烧结工艺为：升温速率为100~200℃/min，温度为600~900℃，保温时间为5~20 min。
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