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CN113004687B - 三维碳毡润滑增强体改性mc尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

三维碳毡润滑增强体改性mc尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN113004687B CN202110246911.2A CN202110246911A CN113004687B CN 113004687 B CN113004687 B CN 113004687B CN 202110246911 A CN202110246911 A CN 202110246911A CN 113004687 B CN113004687 B CN 113004687B
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Abstract

本发明涉及一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料及其制备方法，按照重量百分比计包括：80％～90％聚酰胺树脂和10％～20％三维碳毡润滑增强体；其中，所述的聚酰胺树脂为MCPA6，所述的三维碳毡润滑增强体是指在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡。本发明利用刻蚀改性剂将氮掺杂氧化石墨烯和石蜡润滑剂构筑在碳毡纤维表面形成具有“池‑渠”结构的三维润滑网络，使石墨烯和石蜡润滑剂均匀分散在MC尼龙基体材料中，有效改善了石墨烯填料的分散性，同时提高了树脂与填料界面的相容性；所制备的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的力学性能、摩擦学性能均得到了显著的提升。

Description

三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料制备技术领域，具体是一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
单体浇铸尼龙6(MCPA6)作为一种重要的工程塑料，具有优异的力学和自润滑性能，已被广泛研究并应用于机械、化工、汽车等领域。然而，在高负载和苛刻的PV条件下，MCPA6具有较高的磨损率和较差的自润滑性能，不能完全满足应用要求。通常通过添加各种填料来提高MCPA6的摩擦学性能和力学性能。然而，较高的填料添加量往往会导致填料团聚，与MC尼龙材料界面相容性不良也会降低复合材料的其它性能。
纤维增强树脂材料技术比较成熟，是改善树脂性能最常用的方法之一。纤维增强体系的性能受纤维与聚合物之间结合力的影响。界面作为碳纤维与树脂之间的“桥梁”和“纽带”，复合材料的整体性能很大程度上受界面微观结构和结合强度的影响。单一纤维材料很难实现树脂基复合材料的多功能化，所以目前国内外诸多研究均在探索多填料体系对复合材料多功能化的影响。石墨烯作为一种二维纳米润滑材料，具有高的比表面积以及优异的力学性能，这些独特的性质使得石墨烯被认为是一种高效的改性填料，但在石墨烯用量较大时候，一方面使石墨烯均匀分散在基体材料中存在诸多难度，导致力学性能降低，另一方面材料的减摩作用会明显下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料及其制备方法，利用刻蚀改性剂将氮掺杂氧化石墨烯和石蜡润滑剂构筑在碳毡纤维表面形成具有“池-渠”结构的三维润滑网络，使石墨烯和石蜡润滑剂均匀分散在MC尼龙基体材料中，有效改善了石墨烯填料的分散性，同时提高了树脂与填料界面的相容性；所制备的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的力学性能、摩擦学性能均得到了显著的提升。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的，依据本发明提出的一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料，按照重量百分比计包括：80％～90％聚酰胺树脂和10％～20％三维碳毡润滑增强体；其中，所述的聚酰胺树脂为MCPA6，所述的三维碳毡润滑增强体是指在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡。
进一步地，所述的三维碳毡润滑增强体是按照以下方法制备的：
(1)将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗以除去表面杂质，在100℃烘箱干燥12h，烘干备用；
(2)将氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将尿素加入到氧化石墨烯水溶液中充分搅拌，搅拌时间为10min左右，得到溶液A；
(3)将固体石蜡溶在环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液与步骤(2)所得溶液A混合并充分搅拌，搅拌时间为1h左右，形成稳定乳液；
(4)将步骤(3)所得乳液与步骤(1)所得三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃的去离子水中浸泡水洗1h，然后冷冻干燥，即可获得所述的三维碳毡润滑增强体。
进一步地，所述的三维碳毡润滑增强体是一种具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体。
进一步地，本发明所用的三维碳毡为市售产品，具体是聚丙烯腈碳纤维经针刺、预氧化、碳化制成，纤维直径为10～20μm，三维碳毡体积密度为0.13～0.18g/cm3。
更进一步地，在三维碳毡润滑增强体的制备中，所用的氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/ml，氧化石墨烯与尿素的质量比为1:2.4，氧化石墨烯与石蜡的质量比为1:1～1:5，氧化石墨烯水溶液与环己烷溶液的体积比为4:3。所述石蜡为固体石蜡，熔点为52～54℃。
本发明还可采用以下技术方案进一步实现，一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：制备三维碳毡润滑增强体，具体包括：
(1)将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗以除去表面杂质，在100℃烘箱干燥12h，烘干备用；
(2)将氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将尿素加入到氧化石墨烯水溶液中充分搅拌，搅拌时间为10min左右，得到溶液A；
(3)将固体石蜡溶在环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液与步骤(2)所得溶液A混合并充分搅拌，搅拌时间为1h左右，形成稳定乳液；
(4)将步骤(3)所得乳液与步骤(1)所得三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃的去离子水中浸泡水洗1h，然后冷冻干燥，即可获得所述的三维碳毡润滑增强体；
步骤二：将100重量份的己内酰胺加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8重量份的NaOH，再抽真空30min，解除真空，再加入1重量份的甲苯-2,4-二异氰酸酯，得到预聚物；
步骤三：将步骤二得到的预聚物迅速浇铸到预热至160℃、放置有步骤一制备的三维碳毡润滑增强体的模具中，于160℃保温2h后冷却至室温，即可得到所述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
前述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的制备方法，其中，步骤一中所用氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/ml，氧化石墨烯与尿素的质量比为1:2.4，氧化石墨烯与石蜡的质量比为1:1～1:5，氧化石墨烯水溶液与环己烷溶液的体积比为4:3。
前述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的制备方法，其中，步骤一所制备的是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体，步骤三所制备的是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过水热法在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡润滑剂，从而改善碳毡与基体的界面相容性，提高复合材料的力学性能。
(2)本发明利用刻蚀改性剂将氮掺杂氧化石墨烯/石蜡润滑剂构筑在碳毡纤维表面形成具有“池-渠”结构的三维润滑网络，可使氮掺杂氧化石墨烯/石蜡润滑剂均匀分散在基体材料中，从而改善石墨烯填料的分散性。尿素作为刻蚀改性剂在水热反应时会腐蚀碳毡纤维表面，使碳毡纤维表面形成沟槽，同时，尿素也作为氮掺杂剂，在水热反应中与氧化石墨烯反应生成氮掺杂氧化石墨烯。在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡构筑“池-渠”结构，可以在复合材料中形成三维润滑网络，使复合材料的摩擦学性能得到显著提升。
(3)本发明制备工艺简单，能够通过一步水热反应直接制备得到，通过实际测试得知，本发明复合材料的力学性能和摩擦学性能，相比纯MCPA6，其弯曲模量可提升75％，摩擦系数可降低83％，比磨损率可减少65％，均得到了显著的改善。
附图说明
图1是三维碳毡的SEM照片；
图2是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体的SEM照片；
图3是三维碳毡改性MC尼龙复合材料的SEM照片；
图4是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的SEM照片；
图5是MC尼龙复合材料的摩擦系数随时间的变化曲线图；
图6是本发明所述的“池-渠”结构的示意图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明采取的技术手段和技术效果，以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例中所使用的均是本领域常规的仪器设备，使用的各种原料，除非另作说明，均为常规市售产品，所用的氧化石墨烯是采用现有技术Hummer法制备所得。
产品性能测试方法：
弯曲性能：按照GB/T 9341-2008的标准试验方法，试验速度2mm/min。
摩擦性能：根据GB/T 3960-1983的标准试验方法，在MM-2HL环块试验机上在对复合材料的摩擦磨损性能进行了评估，试验载荷为140N，试验转速为0.42m/s，测试时间60min，对偶环采用直径为40mm的钢环。
实施例1：
将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗除去表面杂质，在100℃烘箱中干燥12h，烘干备用。配置40ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将0.48g尿素加入氧化石墨烯的水溶液中搅拌10min；量取30ml环己烷溶液，再将环己烷溶液和氧化石墨烯水溶液混合并搅拌1h，形成稳定乳液；将所得乳液和清洗烘干后的三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃去离子水中浸泡水洗1h(利用90℃的水温度高于环己烷的沸点除去产物上残留的环己烷)，然后于-50℃冷冻干燥，即可获得具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体。
称取100g己内酰胺，于140℃加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，随后解除真空，加入0.8g NaOH作为催化剂，再抽真空30min，解除真空，加入1ml甲苯-2,4-二异氰酸酯，摇匀后迅速浇铸到预热至160℃、放置有表面负载氮掺杂氧化石墨烯的三维碳毡润滑增强体的模具中。于160℃保温2h后冷却至室温，脱模，即可得到所述的具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
实施例2：
将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗除去表面杂质，在100℃烘箱中干燥12h，烘干备用。配置40ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将0.48g尿素加入氧化石墨烯的水溶液中搅拌10min；将0.2g固体石蜡溶在30ml环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液和氧化石墨烯水溶液混合并搅拌1h，形成稳定乳液；将所得乳液和清洗烘干后的三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃去离子水中浸泡水洗1h(利用90℃的水温度高于环己烷的沸点除去产物上残留的环己烷)，然后于-50℃冷冻干燥，即可获得具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体。
称取100g己内酰胺，于140℃加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8g NaOH作为催化剂，再抽真空30min，解除真空，加入1ml甲苯-2,4-二异氰酸酯，摇匀后迅速浇铸到预热至160℃、放置有具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体(表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡)的模具中。于160℃保温2h后冷却至室温，脱模，即可得到所述的具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
实施例3：
将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗除去表面杂质，在100℃烘箱中干燥12h，烘干备用。配置40ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将0.48g尿素加入氧化石墨烯的水溶液中搅拌10min；将0.4g固体石蜡溶在30ml环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液和氧化石墨烯水溶液混合并搅拌1h，形成稳定乳液；将所得乳液和清洗烘干后的三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃去离子水中浸泡水洗1h(利用90℃的水温度高于环己烷的沸点除去产物上残留的环己烷)，然后于-50℃冷冻干燥，即可获得具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体。
称取100g己内酰胺，于140℃加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8g NaOH作为催化剂，再抽真空30min，解除真空，加入1ml甲苯-2,4-二异氰酸酯，摇匀后迅速浇铸到预热至160℃、放置有具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体(表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡)的模具中。于160℃保温2h后冷却至室温，脱模，即可得到所述的具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
实施例4：
将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗除去表面杂质，在100℃烘箱中干燥12h，烘干备用。配置40ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将0.48g尿素加入氧化石墨烯的水溶液中搅拌10min；将0.6g固体石蜡溶在30ml环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液和氧化石墨烯水溶液混合并搅拌1h，形成稳定乳液；将所得乳液和清洗烘干后的三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃去离子水中浸泡水洗1h(利用90℃的水温度高于环己烷的沸点除去产物上残留的环己烷)，然后于-50℃冷冻干燥，即可获得具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体。
称取100g己内酰胺，于140℃加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8g NaOH作为催化剂，再抽真空30min，解除真空，加入1ml甲苯-2,4-二异氰酸酯，摇匀后迅速浇铸到预热至160℃、放置有具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体(表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡)的模具中。于160℃保温2h后冷却至室温，脱模，即可得到所述的具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
对比例1：
称取100g己内酰胺，于140℃加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8g NaOH作为催化剂，再抽真空30min，解除真空，加入1ml甲苯-2,4-二异氰酸酯，摇匀后迅速浇铸到预热至160℃的模具中。于160℃保温2h后冷却至室温，得到MC尼龙。
对实施例1～4和对比例1所制得的MC尼龙复合材料的弯曲性能以及摩擦性能进行测试，结果如下表1所示。
表1.实施例1～4及对比例1所得复合材料的弯曲性能和摩擦性能测试结果
Figure BDA0002964411910000081
从表1中所示数据可以看出，相比对比例1，实施例1～4所制得的MC尼龙复合材料的力学性能和摩擦学性能均得到了明显提升。
图1是三维碳毡的SEM照片；图2是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体的SEM照片。图1和图2对比可知，在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡后，三维碳毡表面具有明显的“池-渠”结构，“池-渠”结构的表述来自文献“Abrasion Behavior and Anti-Wear Measures of Debris Flow Drainage Channel withLarge Gradient”，具体示意如图6所示，图6(a)是以图2作为对比，其中三维碳毡润滑增强体上的“池-渠”结构示意为图6(b)。
图3是三维碳毡改性MC尼龙复合材料的SEM照片；图4是具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的SEM照片；从图3可以看出纯三维碳毡和基体之间界面结合的并不好，断面有很多纤维被拔出，纤维表面比较干净，没有基体存在。而三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡后形成的具有“池-渠”结构的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料(图4)的断面纤维和基体结合较好，没有明显的纤维被拔出的现象，且纤维表面有基体包裹，表明纤维与基体间的界面结合力较强，三维碳毡与基体的界面间相互作用得到显著改善。
图5是MC尼龙复合材料的摩擦系数随时间的变化曲线图；明显可以看出，相比单纯的MCPA6，实施例1-4所得改性MC尼龙复合材料的摩擦系数显著降低，且随着时间增加，摩擦系数趋于稳定。
本发明利用三维碳毡中纤维相互搭接的三维结构以及水热反应使氮掺杂氧化石墨烯和石蜡润滑剂在碳毡纤维表面构筑具有“池-渠”结构的三维润滑网络，既可以改善碳纤维毡与基体的界面间相互作用，提高复合材料的力学性能；还可以将氮掺杂氧化石墨烯/石蜡润滑剂均匀分散在基体材料中形成三维润滑网络，从而使复合材料的摩擦学性能得到显著提升。
以上所述仅是本发明的实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上内容具有其它形式的实施例，不再一一列举。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料，其特征在于按照重量百分比计包括：80%~90%聚酰胺树脂和10%~20%三维碳毡润滑增强体；其中，所述的聚酰胺树脂为MCPA6，所述的三维碳毡润滑增强体是指在三维碳毡表面负载氮掺杂氧化石墨烯/石蜡；三维碳毡润滑增强体具体按照以下方法制备：
（1）将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗以除去表面杂质，在烘箱中烘干备用；
（2）将氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将尿素加入到氧化石墨烯水溶液中充分搅拌，得到溶液A；其中，氧化石墨烯与尿素的质量比为1:2.4；
（3）将固体石蜡溶在环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液与步骤（2）所得溶液A混合并充分搅拌形成稳定乳液；其中，氧化石墨烯与石蜡的质量比为1:1~1:3，环己烷溶液与氧化石墨烯水溶液的体积比为3:4；
（4）将步骤（3）所得乳液与步骤（1）所得三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃的去离子水中浸泡水洗1h，然后冷冻干燥，即可获得所述的三维碳毡润滑增强体。
2.根据权利要求1所述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料，其特征在于步骤（2）中氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/ml。
3.一种三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备三维碳毡润滑增强体，具体包括：
（1）将三维碳毡先用丙酮清洗再用去离子水清洗以除去表面杂质，在烘箱中烘干备用；
（2）将氧化石墨烯水溶液超声处理30min，然后将尿素加入到氧化石墨烯水溶液中充分搅拌，得到溶液A；其中，氧化石墨烯与尿素的质量比为1:2.4；
（3）将固体石蜡溶在环己烷溶液中，再将含有石蜡的环己烷溶液与步骤（2）所得溶液A混合并充分搅拌形成稳定乳液；其中，氧化石墨烯与石蜡的质量比为1:1~1:3，环己烷溶液与氧化石墨烯水溶液的体积比为3:4；
（4）将步骤（3）所得乳液与步骤（1）所得三维碳毡一起加入到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下反应12h；冷却至室温后在90℃的去离子水中浸泡水洗1h，然后冷冻干燥，即可获得所述的三维碳毡润滑增强体；
步骤二：将100重量份的己内酰胺加热熔融，在140℃下抽真空脱水40min，然后解除真空，加入0.8重量份的NaOH，再抽真空30min，解除真空，再加入1重量份的甲苯-2,4-二异氰酸酯，得到预聚物；
步骤三：将步骤二得到的预聚物迅速浇铸到预热至160℃、放置有步骤一制备的三维碳毡润滑增强体的模具中，于160℃保温2h后冷却至室温，即可得到所述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料。
4.根据权利要求3所述的三维碳毡润滑增强体改性MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯水溶液的浓度为5mg/ml。
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