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CN112980130A - 聚三环戊二烯ptcpd纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚三环戊二烯ptcpd纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN112980130A CN202110185315.8A CN202110185315A CN112980130A CN 112980130 A CN112980130 A CN 112980130A CN 202110185315 A CN202110185315 A CN 202110185315A CN 112980130 A CN112980130 A CN 112980130A
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Abstract

本发明公开了一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料及其制备方法，所述复合材料包括：聚三环戊二烯树脂体系；纤维和/或纤维织物；所述纤维和/或纤维织物与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。通过对纤维表面进行改性处理，使纤维表面活性基团含量增加，提高纤维与聚三环戊二烯界面之间的结合能力。对纤维表面进行改性处理的方式包括：在纤维表面设置上浆剂涂层，将纤维表面经偶联剂处理，将纤维表面进行刻蚀处理，或者以上方式的结合。本发明提供的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，解决了现有技术中聚双环戊二烯PDCPD复合材料刚度不足的技术问题，具有强度大、介电常数小、质量轻、成本低、耐腐蚀性强等优势。

Description

聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种聚三环戊二烯 PTCPD纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
聚双环戊二烯PDCPD高分子材料为双环戊二烯DCPD之均聚物或共聚物，是一种交联三维网状结构工程塑料。聚双环戊二烯PDCPD 是一种具有较好的耐热性、抗蠕变性、尺寸稳定性、形状记忆性、耐腐蚀性、轻质等特性的材料，可用于制造各种高性能、高附加值、高档精细产品。如：交通运输业中的汽车保险杠、护板、侧板、缓冲板、仪表板、挡泥板、发动机罩和车身壳体等；电气设备中的电动机、空调机等大型电气设备的壳体；运动器械中的摩托雪橇、冲浪板、高尔夫球车等的构件以及农业机械、土木建筑材料等。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
虽然聚双环戊二烯PDCPD具有较好的综合性能，但是其强度还不能满足某些特定工程领域里的较高要求。
发明内容
本申请实施例通过提供一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，解决了现有技术中聚双环戊二烯PDCPD及其复合材料刚度不足的技术问题，聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的强度大，且具有介电常数小、质量轻、成本低、耐腐蚀性强等优势。
本申请实施例提供了一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，所述聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
纤维和/或纤维织物；
所述纤维和/或纤维织物与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
优选地，所述聚三环戊二烯树脂体系包括以下组分制成：
三环戊二烯TCPD；
催化剂；
所述三环戊二烯TCPD占所述聚三环戊二烯树脂体系的重量百分比大于等于50％且小于100％。
优选地，所述聚三环戊二烯树脂体系的组分还包括环戊二烯、双环戊二烯、四环戊二烯、五环戊二烯中的一种或几种。
优选地，所述纤维包括碳纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、凯夫拉纤维中的一种或几种。
优选地，所述纤维表面设有上浆剂涂层，所述纤维与聚三环戊二烯PTCPD通过所述上浆剂涂层连接。
优选地，所述纤维表面经偶联剂处理，所述纤维与聚三环戊二烯 PTCPD通过可使两相连接的偶联剂复合连接。
优选地，所述纤维表面经刻蚀处理，使纤维表面产生沟槽或者凹陷，聚三环戊二烯PTCPD渗入所述纤维表面的沟槽和凹陷中，与纤维表面结合。
优选地，所述纤维表面经刻蚀处理，使纤维表面产生沟槽或者凹陷；再将纤维表面用偶联剂处理，聚三环戊二烯PTCPD渗入所述纤维表面的沟槽和凹陷中，并与纤维表面的偶联剂通过化学键连接，形成互穿网络结构。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸脂耦联剂、锆类偶联剂中的一种或多种。
进一步地，所述刻蚀处理包括酸刻蚀处理、碱刻蚀处理、超临界二氧化碳刻蚀处理。
优选地，所述催化剂包括主催化剂和助催化剂；
所述主催化剂为钨系催化剂、钼系催化剂、钌系催化剂、钛系催化剂、铼系催化剂中的一种或几种；
所述助催化剂为铝、镁、锡、锌、硅的金属有机化合物中的一种或几种。
本申请还提供了一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
对纤维表面进行处理；
将经表面处理的纤维置于密封真空的模具中；
将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A组分包含三环戊二烯TCPD和助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和主催化剂；
将所述A、B两组分混合，并注射到所述模具的型腔中；加热，所述A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯纤维复合材料产品。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本申请实施例将纤维与聚三环戊二烯PTCPD高分子材料复合，形成新的高强度的复合材料，解决了现有技术中聚双环戊二烯PDCPD的强度不足的问题。
2、由于聚三环戊二烯PTCPD无极性，通过对纤维表面进行改性处理，使纤维表面活性基团含量增加，增加纤维表面的粗糙度和比表面积，可以提高纤维与聚三环戊二烯PTCPD的浸润性，从而提高纤维与聚三环戊二烯PTCPD界面之间的结合能力，使复合材料的强度增加。
3、本申请实施例提供的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的质量轻、极性低、介电常数小，能满足电子集成器件可靠性及小型化的需求。
4、由于纤维与聚三环戊二烯PTCPD高分子材料的成本都很低，因此二者复合形成的复合材料也具有成本低的优势。
5、本申请提供的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料还具有耐海水腐蚀的特性，适用于水下设备，如船、潜水艇等领域，应用范围广泛。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，解决了现有技术中聚双环戊二烯PDCPD及其复合材料刚度不足的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述串扰的问题，总体思路如下：
设计一种新的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，该材料由聚三环戊二烯PTCPD高分子材料与纤维复合而成。
所述聚三环戊二烯PTCPD高分子材料由三环戊二烯TCPD在催化剂作用下聚合而成。
所述纤维包括碳纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维中的一种或几种。
所述催化剂包括主催化剂和助催化剂；
所述主催化剂为钨系催化剂、钼系催化剂、钌系催化剂、钛系催化剂、铼系催化剂中的一种或几种；
所述助催化剂为铝、镁、锡、锌、硅的金属有机化合物中的一种或几种。
由于聚三环戊二烯PTCPD无极性，通过对纤维表面进行改性处理，使纤维表面活性基团含量增加，增加纤维表面的粗糙度和比表面积，可以提高纤维与聚三环戊二烯PTCPD的浸润性，从而提高纤维与聚三环戊二烯PTCPD界面之间的结合能力，使复合材料的强度增加。
对纤维表面进行改性处理的方式包括：在纤维表面设置上浆剂涂层，将纤维表面经偶联剂处理，将纤维表面进行刻蚀处理，或者以上方式的结合。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，所述复合材料的原料组分包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
超高分子量聚乙烯纤维；
所述超高分子量聚乙烯纤维与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
所述聚三环戊二烯树脂体系包括：
三环戊二烯TCPD；
双环戊二烯DCPD；
钨催化剂；
烷基铝助催化剂；
所述三环戊二烯TCPD占所述聚三环戊二烯树脂体系的重量百分比为50％。
聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法如下：
步骤S1：在超高分子量聚乙烯纤维表面设置上浆剂涂层；
步骤S2：将设有上浆剂涂层的超高分子量聚乙烯纤维置于密封真空的模具中；
步骤S3：将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A 组分包含三环戊二烯TCPD和烷基铝助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和钨系催化剂；
步骤S4：将A、B两组分混合，并注射到上述放有超高分子量聚乙烯纤维的模具的型腔中；加热，A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯超高分子量聚乙烯纤维复合材料产品。
对所制备的材料进行微型机械拔出测试，结果表明，本实施例制备的聚三环戊二烯超高分子量聚乙烯纤维复合材料产品的强度很高，在超高分子量聚乙烯纤维含量为0.25％时，拉伸强度达到61MPa。
实施例二
一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，所述复合材料的原料组分包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
玻璃纤维织物；
所述玻璃纤维织物与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
所述聚三环戊二烯树脂体系包括：
三环戊二烯TCPD；
双环戊二烯DCPD；
ReCls主催化剂；
(CH3)4Sn助催化剂；
所述三环戊二烯TCPD占所述聚三环戊二烯树脂体系的重量百分比为70％。
聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法如下：
步骤S1：对玻璃纤维织物表面进行盐酸刻蚀处理。
将玻璃纤维在250℃温度下干燥40min。盐酸处理温度为20℃，时间为2h。
盐酸刻蚀处理使玻璃纤维表面产生沟槽或者凹陷，从而增加了玻璃纤维织物的比表面积，使聚三环戊二烯与玻璃纤维织物进行复合时，更容易渗入到玻璃纤维织物表面的沟槽和凹陷中。玻璃纤维织物表面的沟槽和凹陷可以起到锚固的作用，不但使玻璃纤维织物表面活性基团含量增加，同时提高了玻璃纤维织物与聚三环戊二烯的浸润性，从而使复合材料的界面性能得到提高；
步骤S2：将经过盐酸刻蚀处理的玻璃纤维织物置于密封真空的模具中；
步骤S3：将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A 组分包含三环戊二烯TCPD和(CH3)4Sn助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和ReCls主催化剂；
步骤S4：将A、B两组分混合，并注射到上述放有玻璃纤维织物的模具的型腔中；加热，A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯玻璃纤维复合材料产品。
对所制备的材料进行微型机械拔出测试，结果表明，本实施例制备的聚三环戊二烯玻璃纤维复合材料产品的强度很高，在玻璃纤维含量为0.3％时，拉伸强度达到65MPa。
实施例三
一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，所述复合材料的原料组分包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
玄武岩纤维；
所述玄武岩纤维与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
所述聚三环戊二烯树脂体系包括：
三环戊二烯TCPD；
双环戊二烯DCPD；
四环戊二烯；
CpTiCl2主催化剂；
CH3MgI助催化剂；
所述三环戊二烯TCPD占所述聚三环戊二烯树脂体系的重量百分比为80％。
聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法如下：
步骤S1：对玄武岩纤维表面用硅烷偶联剂进行处理；
硅烷偶联剂的浓度为0.8wt％，室温下处理4h；
硅烷偶联剂接枝在玄武岩纤维表面，使玄武岩纤维表面粗糙度增加，在玄武岩纤维表面与聚三环戊二烯之间形成一层传输应力界面层，便于玄武岩纤维与聚三环戊二烯更好地复合；
步骤S2：将经过偶联剂处理的玄武岩纤维置于密封真空的模具中；
步骤S3：将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A 组分包含三环戊二烯TCPD和CH3MgI助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和CpTiCl2主催化剂；
步骤S4：将A、B两组分混合，并注射到上述放有玄武岩纤维的模具的型腔中；加热，A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯玄武岩纤维复合材料产品。
对所制备的材料进行微型机械拔出测试，结果表明，本实施例制备的聚三环戊二烯玄武岩纤维复合材料产品的强度很高，在玄武岩纤维含量为0.4％时，拉伸强度达到68MPa。
实施例四
一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，所述复合材料的原料组分包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
芳纶纤维；
所述芳纶纤维与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
所述聚三环戊二烯树脂体系包括：
三环戊二烯TCPD；
WCl6主催化剂；
AlEt2Cl助催化剂。
聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法如下：
步骤S1：对芳纶纤维表面首先进行盐酸刻蚀处理，然后用硅烷偶联剂进行处理；
将芳纶纤维在200℃温度下干燥30min。盐酸处理温度为20℃，时间为1.5h。硅烷偶联剂的浓度为0.7wt％，室温下处理3h；
步骤S2：将经过表面处理的芳纶纤维置于密封真空的模具中；
步骤S3：将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A 组分包含三环戊二烯TCPD和AlEt2Cl助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和WCl6主催化剂；
步骤S4：将A、B两组分混合，并注射到上述放有芳纶纤维的模具的型腔中；加热，A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯芳纶纤维复合材料产品。
对所制备的材料进行微型机械拔出测试，结果表明，本实施例制备的聚三环戊二烯芳纶纤维复合材料产品的强度很高，在芳纶纤维含量为0.4％时，拉伸强度达到71MPa。
以上所述，仅为本申请的较佳实施例，并非对本申请任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本申请方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本申请的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本申请的等效实施例；同时，凡依据本申请的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本申请的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述复合材料包括：
聚三环戊二烯树脂体系；
纤维和/或纤维织物；
所述纤维和/或纤维织物与所述聚三环戊二烯树脂体系复合连接。
2.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述聚三环戊二烯树脂体系包括以下组分制成：
三环戊二烯TCPD；
催化剂；
所述三环戊二烯TCPD占所述聚三环戊二烯树脂体系的重量百分比大于等于50％且小于100％。
3.如权利要求2所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述聚三环戊二烯树脂体系的组分还包括环戊二烯、双环戊二烯、四环戊二烯、五环戊二烯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述纤维包括碳纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、凯夫拉纤维中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述纤维表面设有上浆剂涂层，所述纤维与聚三环戊二烯PTCPD通过所述上浆剂涂层连接。
6.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述纤维表面经刻蚀处理，使纤维表面产生沟槽或者凹陷，聚三环戊二烯PTCPD渗入所述纤维表面的沟槽和凹陷中，与纤维表面结合。
7.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述纤维表面经刻蚀处理，使纤维表面产生沟槽或者凹陷；再将纤维表面用偶联剂处理，聚三环戊二烯PTCPD渗入所述纤维表面的沟槽和凹陷中，并与纤维表面的偶联剂通过化学键连接，形成互穿网络结构。
8.如权利要求6或7所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述刻蚀处理包括酸刻蚀处理、碱刻蚀处理、超临界二氧化碳刻蚀处理。
9.如权利要求1所述的聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料，其特征在于，所述催化剂包括主催化剂和助催化剂；
所述主催化剂为钨系催化剂、钼系催化剂、钌系催化剂、钛系催化剂、铼系催化剂中的一种或几种；
所述助催化剂为铝、镁、锡、锌、硅的金属有机化合物中的一种或几种。
10.一种聚三环戊二烯PTCPD纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
对纤维表面进行处理；
将经表面处理的纤维置于密封真空的模具中；
将聚三环戊二烯PTCPD原料配制成A、B两组分，A组分包含三环戊二烯TCPD和助催化剂，B组分包含三环戊二烯TCPD和主催化剂；
将所述A、B两组分混合，并注射到所述模具的型腔中；加热，所述A、B两组分的混合物聚合，并交联固化成型，得到聚三环戊二烯纤维复合材料产品。
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