CN112920806A - 一种用于固结流砂的有机/无机组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用于固结流砂的有机/无机组合物及其制备方法。包括：A组分：丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺、三乙醇胺、三醋酸甘油酯、水；B组分：水玻璃、引发剂、水、乳化剂。具本制备方法，A组合物的制备：将丙烯酰胺、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺溶解于水中，待完全溶解后将丙烯酸羟乙酯、三乙醇胺、三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；B组合物的制备：将引发剂、乳化剂溶解于水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液加入到水玻璃中，即得B组合物；在10～25℃下将A组合物与B组合物，经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。本发明达到无毒或低毒的效果。
Description
技术领域
本发明属于复合灌浆材料技术领域，具体涉及一种用于固结流砂的有机/无机组合物及其制备方法。
技术背景
化学灌浆固沙是将一定的化学材料(无机或有机材料)配制成溶液，用化学灌浆泵等压送设备将其灌入地层或缝隙内，使其扩散、胶凝或固化，以增加地层强度、降低地层渗透性、防止地层变形的一项地基处理和混凝土建筑物裂缝修补技术。
化学灌浆固沙材料在基础建设中应用量是巨大的。主要分为无机灌浆材料和有机灌浆材料。无机灌浆材料以水泥、水玻璃为主，由于成本低廉、粘度小、便于操作，具有较大范围的应用；有机灌浆固沙材料包括丙烯酰胺类、丙烯酸盐类、聚氨酯类、环氧树脂类、甲基丙烯酸酯类、木质素类等，种类较多，各有特点。但其中性能最为优异、最能满足施工要求的仍以丙烯酰胺类为主。丙烯酰胺类灌浆材料浆液粘度与水相似，凡结构裂缝0.1mm以下的渗水部位，浆液都能填充到位，浆液在凝胶前粘度保持不变，使浆液在灌注过程中维持相同的渗入性，可灌性远比目前所有灌浆材料都好，但丙烯酰胺单体有毒，因此限制了该材料的使用范围。
本发明提出一种以丙烯酸羟乙酯和水玻璃为主，减少丙烯酰胺用量，增大氧化还原引发剂用量，最大限度的使丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯单体聚合，极大地减少了反应后游离丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯单体的存在，达到无毒或低毒的效果。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于固结流砂的有机/无机组合物，以解决上述技术不环保而受限的不足。
本发明的另一发明目的是提供该组合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯40～46份、丙烯酰胺30～25份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺2～1份、三乙醇胺3～1份、三醋酸甘油酯5～2份、水20～25份；
B组分：水玻璃67～79份、引发剂3～1份、水27～19份、乳化剂3～1份。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
优选地，所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物或TX-13烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
优选地，所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
一种制备用于固结流砂的有机/无机组合物的方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将30～25份丙烯酰胺、2～1份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于20～25份水中，待完全溶解后依次将40～46份丙烯酸羟乙酯、3～1份三乙醇胺、5～2份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将3～1份引发剂、3～1份乳化剂溶解于27～19份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到67～79份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
本发明反应机理
在过硫酸铵或过硫酸钾与三乙醇胺组成的氧化还原引发剂的作用下，丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺发生自由基共聚合，生成交联网状结构的丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯共聚物大分子。
当体系中的三醋酸甘油酯遇到高碱性的硅酸钠水玻璃时，会迅速分解成醋酸和甘油小分子，其中的醋酸可作为硅酸钠水玻璃固化的催化剂，使水玻璃发生固化反应，生成交联的-Si-O-结构的硅酸盐大分子。丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯共聚物大分子，硅酸盐大分子协同作用使流砂得以固结。
1、自由基共聚合：
2、水玻璃固化：
(1)三醋酸甘油酯的分解
(2)水玻璃(硅酸钠)的固化
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，以丙烯酸羟乙酯和水玻璃为主，最大程度的降低丙烯酰胺的添加量并使其完全聚合，极大地减少了反应后游离丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯单体的存在，达到无毒或低毒的效果，单纯的A、B组合物反应形成的聚合物中游离单体(丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯)质量含量≤0.01％。丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺发生自由基共聚合生成交联网状结构的丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺共聚物大分子。
第二，在一般地层中注浆时，要想取得良好的灌浆效果，要求浆液同时具有两个特点：一是要求浆液在可泵期内保持很好的流动性，粘度增长不大；二是要求浆液在可泵期后粘度迅速增长，从可泵期到初、终凝的时间间隔要短。第一个特点有利于浆液充分地注入地层孔隙和裂隙中去，第二个特点有利于浆液粘结岩土体，并使浆液避免在凝固前被地下水冲洗。
第三，本发明组合物，20℃下，A组合物粘度小于25m Pa·s，B组合物粘度小于50mPa·s，A、B组合物混合后初始粘度小于60m Pa·s，保留了纯丙烯酰胺类灌浆材料浆液粘度小，易渗透的优点；后期丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺发生共聚反应，生成的大分子共聚物可作为增稠剂使用，可迅速增加体系的粘度，使灌浆材料在初期具有良好的流动性及渗透性，后期具有较快的粘度增长。
第四，体系中引入水玻璃可以有效的控制材料成本，同时增加固沙材料与岩石、土壤等无机材料的粘结性。三醋酸甘油酯遇到高碱性的硅酸钠水玻璃时，会迅速分解成醋酸和甘油小分子，其中的醋酸可作为硅酸钠水玻璃固化的催化剂，使水玻璃发生固化反应，生成交联的-Si-O-结构硅酸盐大分子。丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯共聚物大分子，硅酸盐大分子协同作用使流砂得以固结。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯40份、丙烯酰胺30份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺2份、三乙醇胺3份、三醋酸甘油酯5份、水20份；
B组分：水玻璃67份、引发剂3份、水27份、乳化剂3份。
本实施例中所述引发剂为过硫酸铵。
本实施例中所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。
本实施例中所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
本实施例用于固结流砂的有机/无机组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将30份丙烯酰胺、2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于20份水中，待完全溶解后依次将40份丙烯酸羟乙酯、3份三乙醇胺、5份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将3份引发剂、3份乳化剂溶解于27份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到67份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
实施例2
本实施例所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯41份、丙烯酰胺29份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.6份、三乙醇胺2.4份、三醋酸甘油酯4份、水22份；
B组分：水玻璃69份、引发剂3份、水25份、乳化剂3份。
本实施例中所述引发剂为过硫酸钾。
本实施例中所述乳化剂为TX-13烷基酚聚氧乙烯醚。
本实施例中所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
本实施例用于固结流砂的有机/无机组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将29份丙烯酰胺、1.6份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于22份水中，待完全溶解后依次将41份丙烯酸羟乙酯、2.4份三乙醇胺、4份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将3份引发剂、3份乳化剂溶解于25份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到69份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
实施例3
本实施例所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯43份、丙烯酰胺28份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.4份、三乙醇胺2份、三醋酸甘油酯2.6份、水23份；
B组分：水玻璃72份、引发剂2份、水24份、乳化剂2份。
本实施例中所述引发剂为过硫酸铵。
本实施例中所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。
本实施例中所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
本实施例用于固结流砂的有机/无机组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将28份丙烯酰胺、1.4份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于23份水中，待完全溶解后依次将43份丙烯酸羟乙酯、2份三乙醇胺、2.6份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将2份引发剂、2份乳化剂溶解于24份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到72份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
实施例4
本实施例所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯44份、丙烯酰胺26份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.2份、三乙醇胺1.5份、三醋酸甘油酯2.3份、水25份；
B组分：水玻璃75份、引发剂1份、水23份、乳化剂1份。
本实施例中所述引发剂过硫酸钾。
本实施例中所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。
本实施例中所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
本实施例用于固结流砂的有机/无机组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将44份丙烯酰胺、1.2份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于25份水中，待完全溶解后依次将26份丙烯酸羟乙酯1.5份三乙醇胺、2.3份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将1份引发剂、1份乳化剂溶解于23份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到75份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
实施例5
本实施例所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯46份、丙烯酰胺25份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺1份、三乙醇胺1份、三醋酸甘油酯2份、水25份；
B组分：水玻璃79份、引发剂1份、水19份、乳化剂1份。
本实施例中所述引发剂为过硫酸铵。
本实施例中所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物或TX-13烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
本实施例中所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
本实施例用于固结流砂的有机/无机组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将25份丙烯酰胺、1份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于25份水中，待完全溶解后依次将46份丙烯酸羟乙酯、1份三乙醇胺、2份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将1份引发剂、1份乳化剂溶解于19份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到79份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
在20℃下用固结流砂的有机/无机组合物进行固沙试验，采取不同的浆砂比和不同的砂土含水率，168h后进行各项力学性能测试，测试方法参考《工程岩体实验方法标准》(GB/T50266-2013)对所生成的流砂固结材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1.一种固结流砂的有机/无机组合物流砂固结后性能(20℃)
| 浆砂比 | 砂土含水率/％ | 抗压强度/MPa | 抗拉强度/MPa | 粘聚力/MPa | 剪切力/KN(500) |
| 1:4～6 | 3 | 5.2～3.1 | 1.0～0.6 | 1.95～1.73 | 11～8.8 |
| 1:4～6 | 6 | 2.6～1.6 | 0.46～0.28 | 1.2～0.67 | 6.2～3.7 |
| 1:4～6 | 9 | 1.5～1.1 | 0.32～0.17 | 0.89～0.38 | 4.2～1.7 |
| 1:4～6 | 12 | 0.9～0.7 | 0.19～0.12 | 0.37～0.19 | 2.2～1.7 |
| 1:4～6 | 15 | 0.6～0.4 | 0.12～0.11 | 0.19～0.18 | 1.5～1.3 |
Claims (5)
1.一种用于固结流砂的有机/无机组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
A组分：丙烯酸羟乙酯40～46份、丙烯酰胺30～25份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺2～1份、三乙醇胺3～1份、三醋酸甘油酯5～2份、水20～25份；
B组分：水玻璃67～79份、引发剂3～1份、水27～19份、乳化剂3～1份。
2.根据权利要求1所述的一种固结流砂的有机/无机组合物，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，其特征在于，所述乳化剂为O-10脂肪醇与环氧乙烷的缩合物或TX-13烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种用于固结流砂的有机/无机组合物，其特征在于，所述水玻璃为模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)的硅酸钠水玻璃。
5.一种制备用于固结流砂的有机/无机组合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，A组合物的制备：
将30～25份丙烯酰胺、2～1份N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于20～25份水中，待完全溶解后依次将40～46份丙烯酸羟乙酯、3～1份三乙醇胺、5～2份三醋酸甘油酯加入其中，搅拌均匀即得A组合物；
第二步，B组合物的制备：
将3～1份引发剂、3～1份乳化剂溶解于27～19份水中，形成混合物溶解液，再将混合物溶解液在搅拌状态下加入到67～79份水玻璃中，即得B组合物；
第三步，在10～25℃下将第一步得到的A组合物与第二步得到的得B组合物，按照体积比为1：1的比例经过注浆机混合后注入到流砂中，使混合物溶液强制扩散、渗透、反应凝固，即可对流砂进行加固。
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| CN113431028A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-24 | 广西壮族自治区自然资源生态修复中心 | 乡村坡面地膜复合式修复方法 |
| CN114349463A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-15 | 中国矿业大学 | 一种丙烯酸树脂注浆材料及其制备工艺 |
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