CN112899074A - 一种芝麻香油脱胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：包括，将芝麻香油毛油超声辅助酸法脱胶，得酸法脱胶后的产物；向将酸法脱胶后的产物中添加复合酶，在超声波功率密度为0.6W/cm2的条件下处理55～60min，升温至90～100℃处理10～15min，在8000r～10000/min的转速下离心10～20min，收集上层油层，得到最终脱胶后的芝麻香油。针对芝麻香油中的可水化磷脂冷析时间过长和非水化磷脂不易脱除的技术难题，采用超声波辅助酸法脱胶结合后续复合酶法脱胶工艺，芝麻香油中可水化磷脂和非水化磷脂的脱除时间短，脱除率高。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工领域，具体涉及到一种芝麻香油脱胶的方法。
背景技术
芝麻香油的制取方法主要是高温炒籽后的水代法和压榨法等，这些方法制得的芝麻香油虽然香味浓郁，但由于芝麻带皮高温炒籽和高温制油，使得芝麻油的色泽深、透明度不好，含有的杂质，特别是磷脂等胶体杂质使芝麻油的280℃加热试验不合格，油中出现絮状物等，需要经过一定的精制处理，方能作为高质量的成品芝麻油。
芝麻油在低温或长时间的放置条件下会出现浑浊并析出絮状沉淀物，沉淀物的主要成分是除甘油酯外由蜡酯、磷脂、蛋白质以及少量游离脂肪酸和不皂化物组成的。沉淀形成的主要原因是油中的胶质杂质吸附甘油酯后在底部沉积。芝麻油的精制不能采取常规的方法，否则会使芝麻油香味损失。毛油中的胶质主要是磷脂，所以“脱胶”也称“脱磷”。其他胶质还有蛋白质及其分解产物，黏液质以及胶质与多种微量金属(Ca、Mg、Fe、Cu)形成的配位化合物和盐类。胶质的存在影响油的品质和贮藏稳定性。成品油中高含量磷脂往往伴随着较多的金属离子，造成成品油酸败和回色现象，影响油脂的质量。芝麻油过滤或芝麻油冷却后过滤也可达到较好的精制效果，但过滤使芝麻油香味减弱。植物油脱胶是利用胶溶性杂质的亲水性和在介质作用下使不水化的胶质转化成可水化胶质的原理，使胶溶性杂质吸水膨胀，凝聚并分离出来。
目前有关芝麻油脱胶工艺的研究较少，已研究的方法有冷析法和水化脱胶法。芝麻油精制的适宜方法是静置冷析，但要达到比较好的精制效果，静置冷析的时间需要很长，有时甚至需要几十天的沉淀，即使这样，有时冷析精制后的芝麻油在一定条件下仍会出现絮状物，同时，冷析沉淀所得油脚中油脂含量很高，造成芝麻油的过量损耗。芝麻油过滤或芝麻油冷却后过滤也可以达到较好的精制效果，但过滤使芝麻油香味减弱。水法脱胶是利用磷脂等胶质的亲水性，在搅拌下将热水加入油中，使磷脂吸水膨胀凝聚，膨胀后的油脂能吸附油脂中的其他胶质，使胶质在油中的溶解度降低，经自然沉降与油分离。为了加速胶团的沉降及增加胶团的凝聚，可加入一定量的稀碱进行水化脱胶，这样既可以降低油中游离脂肪酸的含量，又可以使形成的少量皂基凝聚胶质，从而加快胶团的沉降速度；另外，皂基的存在对色素的吸附也起一定的作用，低温可以降低磷脂在油脂中的溶解度。
然而，水化脱胶只能除去水合性磷脂，而非水合性磷脂却很难脱除，水化脱胶后的油脂一般仍含有80～200mg/kg的磷。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种芝麻香油脱胶的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种芝麻香油脱胶的方法，包括，将芝麻香油毛油超声辅助酸法脱胶，得酸法脱胶后的产物；向将酸法脱胶后的产物中添加复合酶，在超声波功率密度为0.6W/cm2的条件下处理55～60min，升温至90～100℃处理10～15min，在8000r～10000/min的转速下离心10～20min，收集上层油层，得到最终脱胶后的芝麻香油；其中，复合酶为磷脂酶Lecitase Ultra和磷脂酶C按照质量比1:1～2组成的混合物，配置成质量分数为0.8～1.0％的水溶液，复合酶添加量为200～260mg/kg芝麻油。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述芝麻香油毛油，其含磷量为1000～1200mg/kg。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述超声辅助酸法脱胶，包括，配制浓度为50～60％的柠檬酸溶液；将50～60％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30～0.50％，再加入4.00～6.00％的水，在温度62～68℃，超声波功率密度0.4～0.6W/cm2，处理时间25～30min；再在8000～1000r/min的转速下离心10～15min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述超声波功率密度为0.6W/cm2，处理时间为25min。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述温度为62℃。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述复合酶添加量为250mg/kg芝麻油。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述复合酶为磷脂酶Lecitase Ultra和磷脂酶C按照质量比1:1组成的混合物。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述磷脂酶Lecitase Ultra的酶活力为7500U/g，磷脂酶C的酶活力为27.500PLCU/g。
作为本发明所述芝麻香油脱胶的方法的一种优选方案，其中：所述最终脱胶后的芝麻香油，脱胶率达到97.50％。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种芝麻香油脱胶的方法，针对芝麻香油中的可水化磷脂冷析时间过长和非水化磷脂不易脱除的技术难题，采用超声波辅助酸法脱胶结合后续复合酶法脱胶工艺，芝麻香油中可水化磷脂和非水化磷脂的脱除时间短，脱除率高；脱胶的同时也脱除游离脂肪酸和部分金属离子，芝麻香油保香效果好，稳定性高。
(2)本发明将磷脂酶Lecitase Ultra和磷脂酶C复配，用于酶法脱胶中，可使脱胶完全，优选此两种磷脂酶的添加量，在芝麻香油脱胶工艺中，具有协同效应，脱胶时间却可比单一酶脱胶时缩短30～60min。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中的酶：磷脂酶Lecitase Ultra，诺维信公司Lecitase Ultra 7500U/g；磷脂酶C，DSM公司Purifine Phospholipase C 27.500PLCU/g。
本发明中的脱胶率的计算方式：W＝(Y-Yr)/Y×100％，式中W为脱胶率(％)，Y为脱胶前油中的磷脂含量(mg/g)，Yr为脱胶后油中的磷脂含量(mg/g)。
实施例1
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min，处理温度58℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到97.50％。
实施例2
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶2，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到95.15％。
实施例3
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50～60％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝2∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到95.60％。
实施例4
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50～60％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶3，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到94.80％。
实施例5
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50～60％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝3∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到95.30％
实施例1～6中芝麻香油毛油累计脱胶率，参见表1。
表1
从表1可以看出，磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶比例为1:1时，其脱胶效果更佳，可能由于此复配体系，更加复合芝麻香油磷脂组成成分的酶解要求。
实施例6
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，搅拌处理时间55min，处理温度58℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油。
实施例7
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.2w/cm2，处理时间55min，处理温度58℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油。
实施例8
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.4w/cm2，处理时间55min，处理温度58℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油。
实施例9
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配制浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.4W/cm2，处理时间25min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度0.8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.8w/cm2，处理时间55min，处理温度58℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油。
实施例6～9中芝麻香油毛油累计脱胶率，参见表2。
表2
从表2可以看出，超声处理可以提高累计脱胶率，但超声功率过大效果反而降低，其原因可能是过大的超声功率对酶活性、磷脂水化和胶束形成产生了不利影响。
实施例10
本实施例提供一种芝麻香油脱胶的方法：
(1)准备芝麻香油毛油含磷量1000mg/kg；
(2)配置浓度为50％的柠檬酸溶液；将50％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30％，再加入4.00％的水，在温度62℃，超声波功率密度0.6W/cm2，处理时间30min后，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物；
(3)复合酶配方为磷脂酶Lecitase Ultra:磷脂酶C＝1∶1，浓度8％，用量250mg/kg芝麻油，超声波功率密度0.6w/cm2，处理时间55min，处理温度62℃；将酶解后的芝麻油升温至90℃，灭酶10min，在8000r/min的转速下离心10min，收集上层油层得到芝麻香油，累计脱胶率达到95.68％。酸法脱胶对后续酶法脱酸的效率存在一定影响，可能由于酸法脱胶后，由于酸法处理过度，对后续酶解体系产生了不良的影响，在同样的酶解条件下，累计脱胶率反而稍有下降。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：包括，
将芝麻香油毛油超声辅助酸法脱胶，得酸法脱胶后的产物；
向将酸法脱胶后的产物中添加复合酶，在超声波功率密度为0.6W/cm2的条件下处理55～60min，升温至90～100℃处理10～15min，在8000r～10000/min的转速下离心10～20min，收集上层油层，得到最终脱胶后的芝麻香油；其中，
复合酶为磷脂酶Lecitase Ultra和磷脂酶C按照质量比1:1～2组成的混合物，配置成质量分数为0.8～1.0％的水溶液，复合酶添加量为200～260mg/kg芝麻油。
2.如权利要求1所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述芝麻香油毛油，其含磷量为1000～1200mg/kg。
3.如权利要求1所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述超声辅助酸法脱胶，包括，
配制浓度为50～60％的柠檬酸溶液；
将50～60％的柠檬酸溶液加入芝麻香油毛油中，其添加量为0.30～0.50％，再加入4.00～6.00％的水，在温度62～68℃，超声波功率密度0.4～0.6W/cm2，处理时间25～30min；
再在8000～1000r/min的转速下离心10～15min，收集上层油层，即得酸法脱胶后的产物。
4.如权利要求3所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述超声波功率密度为0.6W/cm2，处理时间为25min。
5.如权利要求3或4所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述温度为62℃。
6.如权利要求1所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述复合酶添加量为250mg/kg芝麻油。
7.如权利要求1或6所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述复合酶为磷脂酶Lecitase Ultra和磷脂酶C按照质量比1:1组成的混合物。
8.如权利要求7所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述磷脂酶Lecitase Ultra的酶活力为7500U/g，磷脂酶C的酶活力为27.500PLCU/g。
9.如权利要求7所述芝麻香油脱胶的方法，其特征在于：所述最终脱胶后的芝麻香油，脱胶率达到97.50％。
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