CN112885733B

CN112885733B - 利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统

Info

Publication number: CN112885733B
Application number: CN202110268763.4A
Authority: CN
Inventors: 司士辉; 冯浪霞; 扶梅; 张润
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2021-03-12
Filing date: 2021-03-12
Publication date: 2023-09-05
Anticipated expiration: 2041-03-12
Also published as: CN112885733A

Abstract

本发明公开了一种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统。本发明采用多频谐振激励高频无极石英晶体，使用基频为100MHz的或者基频为33MHz的石英晶体三倍频、五倍频的高频石英晶体制做成单面无极高频石英晶体作为高频无极QCM传感器的传感元件，可实现在线监测氢氟酸刻蚀二氧化硅的厚度。本发明采用单片机控制DDS信号源产生扫频信号，扫频信号施加到高频无极QCM传感检测池中石墨电极上，通过高频无极石英晶体上的金接收电极直接输出，经过信号调理电路后，被送入幅度和相位检测单元，经相敏检波器的信号采集，数据拟合等，测得的高频无极石英晶体频率值实时发送到PC端采集窗口，PC端对测量系统和参比系统的频率进行差值运算，并计算刻蚀速率。

Description

利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统

技术领域

本发明属于仪器研发技术领域，具体涉及研发一种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统。

背景技术

随着芯片时代的到来，大型集成电路的发展使得晶圆的刻蚀控制显得极为重要。其中湿法刻蚀是制备半导体行业一个常用的工艺，以方便在涂有光刻胶的SiO₂表面模图，湿法刻蚀利用液态的化学腐蚀液对晶片进行腐蚀，在腐蚀液与接触的材料通过化学反应并将其逐步侵蚀溶掉。现有的对氧化硅刻蚀进行监测方法，无法实现氧化硅在线刻蚀的监测，因此需要一个便携式的装置对刻蚀的在线监测。基于以上需求，本发明采用自主设计的多频谐振激励式无极高频无极QCM传感系统，基于氢氟酸与二氧化硅的反应，可实现对氧化硅表面的刻蚀进行在线监测。氢氟酸与二氧化硅的反应：

SiO₂+6HF→H₂S_iF₆+2H₂O

通常在HF溶液中加入NH₄F作为缓冲剂可以保证刻蚀液浓度客观上的恒定，维持刻蚀反应平稳地进行，使获得的刻蚀表面平整光滑，减少表面缺陷的产生。

石英晶体是六角结晶体，其化学成分为SiO₂。从20多年前，AT-切型的晶体首次作为传感器使用，石英晶体微天平(QCM)成为广泛使用的分析方法。QCM有很多优势，首先，QCM传感器系统的核心部件，由于石英晶体的化学性质不活泼，稳定性好，故QCM可应用于很多场合下，大大提高了测量的应用范围。其次，QCM的结构相对简单，操作方便，降低了相关人员的使用难度。声学QCM传感器是通过其共振频率的变化来检测石英表面上的粘度和质量变化，常见的5–20MHz石英晶体被开发用于商业用途。传统的QCM是将金或者银电极镀在石英晶体的两侧，电极再通过引线连接到管脚上，从而得到一个谐振器。

QCM原理是由于石英晶体的压电效应，石英晶体微天平在交变电压场的作用下发生机械形变，振动模式是厚度剪切振动，从而产生机械波传播，成为厚度剪切型声波，当声波在晶体中传播并在晶体表面全部反射时，产生驻波。其产生驻波的条件是：晶体厚度(h_q)等于声波波长(λ)的n/2倍，其中n＝1，3，5，……，即

当n＝1时，即为石英晶体的工作谐振频率f₀，即晶片的厚度等于声波波长的一半。其谐振时产生的声波频率(即谐振频率)表示如下：

υ是声波在AT-切型石英晶体中的传播速率，μ_q是石英晶体的剪切模量，ρ_q为石英晶体的密度。则可以看出石英晶体的谐振频率与晶片的厚度呈反比例的关系，所在用石英晶体制作高频振荡器时，晶片必须很薄。由于金银的质量密度远大于石英晶体的质量密度，当金银电极镀在石英晶体表面上会降低QCM的检测灵敏度。当基本频率增加石英晶体厚度变小时，金银电极附着在其表面会影响其机械性能，甚者会影响晶体的起振。因此当下研究更多的则是无电极的QCM传感系统，无极石英晶体传感系统能显著提高检测灵敏度且无电极的SiO2传感表面更易于生物的修饰，生物相容性好，所以无极石英晶体的应用受到越来越多的人关注。

当石英晶体的厚度为机械波长的一半时，符合著名的Sauerbrey方程，Sauebrey方程描述石英晶体谐振频率变化量与其表面质量负载变化之间的关系。

由式可知当石英晶体工作谐振频率f₀越大时，其检测的灵敏度越高。其中，Δm是QCM表面的质量改变，A是QCM的谐振面积。

因此利用氢氟酸与二氧化硅反应，直接导致石英晶体的质量发生变化，从而建立高频无极石英晶体谐振频率变化与石英晶体(即SiO₂)厚度变化之间一个比例关系。

发明内容

本发明针对目前技术无法实现氧化硅在线刻蚀的监测，提供了一种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统。

本发明这种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的系统，包括有PC机、arduino单片机、AD9910DDS信号源、A/D转换器、低通滤波器、高频无极QCM传感检测池、信号放大器、相敏检波器以及电源模块；PC机与arduino单片机通过线路互连，arduino单片机、AD9910DDS信号源、A/D转换器、低通滤波器、高频无极QCM传感检测池、信号放大器和相敏检波器按照顺序依次通过线路互连，相敏检波器与PC机通过线路互连，电源模块为上述设备提供电源；在进行湿法刻蚀试验时，高频无极QCM传感检测池中会有两块高频无极石英晶体，一块测试高频无极石英晶体，一块参比无极高频无极晶体；检测时，PC给出指令至arduino单片机，arduino单片机控制AD9910DDS信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过A/D转换器、低通滤波器到达高频无极QCM传感检测池，由于测试池中测试高频无极石英晶体发生了刻蚀，导致其频率发生改变，因而测试高频无极石英晶片和参比高频无极石英晶片会有两个信号，两路信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，从而得到频率差值，即可求得测试高频无极石英晶体的刻蚀厚度。

所述的高频无极QCM传感检测系统，包括要有检测池、检测池内有固定装置，固定装置上开设有两个高频无极石英晶体放置区，放置区大小略大于高频无极石英晶体，固定装置上还开设有刻蚀液进出通道，进出通道与放置区是连通的，两个放置区也通过进出通道连通；检测池正对两个放置区的上方固定有石墨电极。所述的石墨电极与高频无极石英晶体放置区的距离为1mm。

本发明这种系统的测试方法，包括以下步骤：

1)高频无极石英晶体的预处理：高频无极石英晶体的预处理为以下方法中的一种：

第一种：将双面有极高频石英晶体固定好后，用王水腐蚀掉高频有极石英晶体一面金电极，接着清洗干净，并使用Piranha溶液进行浸泡，去除高频无极石英晶体表面的有机物，然后在超纯水中进行超声清洗，清洗完毕后，氮气吹干，得到单面无极的高频石英晶体：

第二种：将双面有极高频石英晶体表面滴加稀硝酸溶液，然后接入电路，利用阳极氧化反应去除表面的金电极，得到单面无极的高频石英晶体；

2)参比高频无极石英晶片的防腐蚀处理：将步骤1)中单面无极的高频石英晶体，去除金电极的一面上涂覆耐腐蚀层，得到参比高频无极石英晶片；

3)腐蚀监测：将步骤1)中的单面无极的高频石英晶体没有金属电极的一面朝上，放置在高频无极QCM传感检测系统的高频无极石英晶体放置区，将步骤2)中参比高频无极石英晶片涂覆有耐腐蚀涂层的一面朝上放置在高频无极QCM传感检测系统的高频无极石英晶体另一个放置区，接着从进样通道通入缓冲溶液，然后开启监测系统，PC给出指令至arduino单片机，arduino单片机控制AD9910DDS信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过A/D转换器、低通滤波器到达高频无极QCM传感检测池中石墨电极，对高频无极石英晶体进行测试，测到的信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，返回至PC机的采集窗口，当监测系统监测的频率趋于稳定后，从进样通道泵入一定量的腐蚀液，此时缓冲溶液泵入是不停止的，随着氢氟酸的注入△f的值增加，△f与刻蚀高度△h是相关的，当△f达到稳定时，根据△f＝-5.99×10^-6f₀ ²△h，算出被刻蚀的厚度△h。

所述步骤1)中，将双面有极石英晶体基频为100MHz的或者基频为33MHz的石英晶体三倍频、五倍频的高频石英晶体制做成单面无极高频石英晶体；第一种方法中：王水腐蚀时间为4～8min，Piranha溶液为浓硫酸:双氧水＝3:1组成的溶液，浸泡时间为8～12min，超声清洗时间为20～40min；第二种方法中，阳极氧化反应时间为0.5～1.5min。

所述步骤2)中，耐腐蚀层为KN22、聚偏氟乙烯、石墨烯和碳纳米管涂层中的一种，涂覆厚度为0.05～0.15mm；优选，为KN22涂层。

所述步骤3)中，缓冲溶液为质量浓度为3～5％NaCl溶液；腐蚀溶液为质量浓度为1～5％HF溶液；所述的一定量为50～70uL，△f与刻蚀高度△h的关系为△f＝-5.99×10^-6f₀ ²△h；刻蚀时控制温度为25℃；腐蚀溶液和缓冲溶液是采用注射流动式流动系统进行。

本发明的有益效果:

1)本发明采用多频谐振激励高频无极石英晶体，使用基频为100MHz的或者基频为33MHz的石英晶体三倍频、五倍频的高频石英晶体制做成单面无极高频石英晶体作为高频无极QCM传感器的传感元件，可实现在线监测氢氟酸刻蚀二氧化硅的厚度。

2)本发明采用单片机控制DDS信号源产生扫频信号，扫频信号施加到高频无极QCM传感检测池中石墨电极上，通过单面无极高频石英晶体上的金电极作为接收电极直接输出，经过信号调理电路后，被送入幅度和相位检测单元，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，测得的高频无极石英晶体频率值实时发送到PC端采集窗口，PC端对测量系统和参比系统的频率进行差值运算，并计算刻蚀速率。

3)本发明检测系统置于25℃保温箱中，减少温度对刻蚀的影响。

4)本发明设计为双通道式高频无极QCM传感检测系统，提高测量精度，精准监测二氧化硅的刻蚀。

5)本发明使用的参比高频无极石英晶体表面涂覆耐腐蚀的材料，降低氢氟酸对参比电极的刻蚀，提高对氟化氢刻蚀高频无极石英电极测量电极监测精准度。

6)本发明使用的注射式流动系统，从高频无极石英晶体两侧进样对二氧化硅进行刻蚀。减少传质阻力的影响。

附图说明

图1本发明的高频无极QCM传感系统的连接示意图；

图2本发明中高频无极QCM传感检测池的结构示意图；

图3实施例4中100MHz高频无极石英晶体监测二氧化硅湿法刻蚀工作曲线；

图4实施例5为33MHz三倍频高频无极石英晶体监测二氧化硅湿法刻蚀工作曲线；

其中：1、PC机，2、arduino单片机，3、AD9910DDS信号源，4、A/D转换器，5低通滤波器，6、高频无极QCM传感检测池，7、信号放大器，8、相敏检波器，9、电源模块；

61、检测池，62、固定装置，63、石墨电极，64、进样通道，65、放置区，66、高频无极石英晶体，67、高频无极石英晶体上自带的金电极；

A、4％NaCl溶液，B、2％HF溶液；

D、4％NaCl溶液，E、2％HF溶液。

具体实施方式

实施例1

这种高频无极QCM传感器监测湿法刻蚀二氧化硅的系统，结构示意图如图1所示，包括有PC机1、arduino单片机2、AD9910DDS信号源3、A/D转换器4、低通滤波器5、高频无极QCM传感检测池6、信号放大器7、相敏检波器8以及电源模块9；PC机1与arduino单片机2通过线路互连，arduino单片机2、AD9910DDS信号源3、A/D转换器4、低通滤波器5、高频无极QCM传感检测池6、信号放大器7和相敏检波器8按照顺序依次通过线路互连，相敏检波器8与PC机1通过线路互连，电源模块9为上述设备提供电源；在进行湿法刻蚀试验时，高频无极QCM传感检测池6中会有两块高频无极石英晶体66，一块测试高频无极石英晶体，一块参比高频无极石英晶体；检测时，PC机1给出指令至arduino单片机2，arduino单片机2控制AD9910DDS信号源3产生扫频信号，扫频信号依次经过A/D转换器4、低通滤波器5到达高频无极QCM传感检测池6，由于测试系统中测试高频无极石英晶体发生了刻蚀，导致其频率发生改变，因而测试高频无极石英晶片和参比高频无极石英晶片会有两个信号，两路信号经过信号放大器7放大后，经相敏检波器8的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，测得的高频无极石英晶体频率值实时发送到PC机1的采集窗口；PC机1端对测量高频无极石英晶体和参比高频无极石英晶体测得的频率进行差值运算，即可求得测试高频无极石英晶体的刻蚀厚度。

实施例2

高频无极QCM传感检测池6包括有检测池61，检测池61内有固定装置62，固定装置62上开设有两个高频无极石英晶体放置区65，放置区65大小略大于高频无极石英晶体66，固定装置62上还开设有刻蚀液的进出通道64，进出通道64与放置区65是连通的，两个放置区65也通过进出通道64连通；检测池61正对两个放置区65的上方固定有石墨电极63，石墨电极63与放置区65的距离为1mm，测试时，两个放置区65内会放置测试高频无极石英晶体和参比高频无极石英晶体，测试高频无极石英晶体和参比高频无极石英晶体的表面都会自带金电极，检测时，高频无极石英晶体上的金电极为接收电极。

实施例3腐蚀工艺研究

1)高频无极石英晶体的预处理：

采用直径3mm，基频100MHz的双面有极高频石英晶体在检测池中固定好，滴加1ml王水腐蚀5min去掉其中一面石英晶体表面金电极，清洗干净之后，使用Piranha溶液(浓硫酸:双氧水＝3:1)对高频无极石英晶片进行浸泡10min，可有效去除晶片表面的有机物；然后使用超纯水进行清洗:接下来在超纯水中对晶片进行超声清洗30min，去除晶片表面的无机物颗粒；最后用氮气将石英晶片吹干，得到单面无极的高频石英晶体。

2)参比高频无极石英晶体的制备：

取多个步骤1)中的单面无极的高频石英晶体的没有金电极一面的表面分别涂覆KN22涂层、聚四氟乙烯涂层、石墨烯涂层和碳纳米管涂层，涂层厚度均为0.1mm，然后将含有涂层的一面朝上放置在质量浓度为2％的HF刻蚀液中，放置20min后，取出高频无极石英晶体，观察涂层的变化，从实验结果而言，聚四氟乙烯涂层、石墨烯涂层和碳纳米管涂层有轻微变化，KN22涂层几乎没有变化，因而KN22涂层最耐腐蚀。

3)腐蚀液浓度的选择

选择步骤2)中涂覆有KN22涂层高频无极石英晶体作为参比高频无极石英晶体，步骤1)中的单面的高频无极石英晶体作为测试高频无极石英晶体，将测试高频无极石英晶体没有金电极的一面朝上，参比高频无极石英晶体含有涂层的一面朝上，放置在实施例2中的检测池的放置区，然后将高频无极QCM传感检测池接入实施例1中的检测系统中，首先向高频无极QCM传感检测池通过全自动注射流动系统通入浓度为4％NaCl溶液(泵入速度为10μL/min)，稳定后，分别通入60μL(泵入速度为10μL/min，6分钟结束后，停止泵入)不同HF质量浓度为1％，2％、3％、4％、5％，观测监测系统运行的稳定性，结果表明，HF质量浓度为2％时，刻蚀反应平稳地进行，确定最佳刻蚀浓度为2％。

实施例4

1)高频无极石英晶体的预处理

采用直径5毫米，基频100MHz的双面有极高频石英晶体，在一面电极上滴加40μL稀硝酸溶液，接着接入电路，利用阳极氧化反应1min，得到单面无极高频石英晶体，然后用超纯水清洗。

2)参比高频无极石英晶体的制备

将步骤1)中得到的单面无极高频石英晶体的没有金电极一面的表面涂覆KN22涂层，涂层厚度为0.1mm，得到参比高频无极石英晶体。

3)腐蚀过程监测

选择步骤2)中参比高频无极石英晶体和步骤1)中的高频无极石英晶体，没有金电极的一面朝上，然后分别置于实施例2中的高频无极QCM传感检测池中的两个高频无极石英晶体放置区，然后将高频无极QCM传感检测池接入到实施例1中的监测系统中，首先向高频无极QCM传感检测池通过全自动注射流动系统通入浓度为4％NaCl溶液(泵入速度为10μL/min)，开启监测系统，PC给出指令至arduino单片机，arduino单片机控制AD9910DDS信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过A/D转换器、低通滤波器到达高频无极QCM传感检测池中石墨电极，对高频无极石英晶体进行测试，测到的信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，返回至PC机的采集窗口，当监测系统监测的频率趋于稳定后，从进样通道泵入60μL(泵入速度为10μL/min，)质量浓度为2％HF腐蚀液，此时NaCl溶液也是一起泵入的(6min中后停止泵入HF腐蚀液，但是NaCl溶液是一直不停的，直至检测线平稳检测结束)，进行腐蚀检测，直至检测线趋于平稳，得到的检测图，如图3所示，△f为5248Hz，根据f＝-5.99×10^-6f₀ ²△h，其中f₀＝100MHz；则高频无极石英晶体被刻蚀的厚度为2.3nm。

实施例5

1)高频无极石英晶体的预处理

采用直径5毫米，33MHz三倍频的双面有极高频石英晶体在检测池中固定好，滴加1ml王水腐蚀5min去掉其中一面晶体表面金电极，清洗干净之后，使用Piranha溶液(浓硫酸:双氧水＝3:1)对石英晶片进行浸泡10min，可有效去除晶片表面的有机物；然后使用超纯水进行清洗:接下来在超纯水中对晶片进行超声清洗30min，去除晶片表面的无机物颗粒；最后用氮气将石英晶片吹干，得到单面无极的高频石英晶体。

2)参比无极高频无极石英晶体的制备

3)腐蚀过程监测

选择步骤2)中参比高频无极石英晶体和步骤1)中的高频无极石英晶体，没有金电极的一面朝上，然后分别置于实施例2中的高频无极QCM传感检测池中的两个高频无极石英晶体放置区，然后将高频无极QCM传感检测池接入到实施例1中的监测系统中，首先向高频无极QCM传感检测池通过全自动注射流动系统通入4％NaCl溶液(泵入速度为10μL/min)，开启监测系统，PC给出指令至arduino单片机，arduino单片机控制AD9910DDS信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过A/D转换器、低通滤波器到达高频无极QCM传感检测池中石墨电极，对高频无极石英晶体进行测试，测到的信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，返回至PC机的采集窗口，当监测系统监测的频率趋于稳定后，从进样通道泵入60μL(泵入速度为10μL/min)质量浓度为2％HF腐蚀液，此时NaCl溶液也是一起泵入的(6min中后停止泵入HF腐蚀液，但是NaCl溶液是一直不停的，直至检测线平稳检测结束)，进行腐蚀检测，直至检测线趋于平稳，得到的检测图，如图4所示，△f为4716Hz，则高频无极石英晶体被刻蚀的厚度为0.787nm。

Claims

1.一种利用高频无极石英晶体传感器监测刻蚀二氧化硅的方法，包括以下步骤：

1）无极高频石英晶体的预处理：高频无极石英晶体的预处理为以下方法中的一种：

第一种：将双面有极高频石英晶体固定好后，用王水腐蚀掉双面有极高频石英晶体一面金电极，接着清洗干净，使用 Piranha 溶液进行浸泡，去除晶体表面的有机物，然后在超纯水中进行超声清洗，清洗完毕后，氮气吹干，得到单面无极的高频石英晶体；

2）参比高频无极石英晶片的防腐蚀处理：将步骤 1）中单面无极的高频石英晶体，去除金电极的一面上涂覆耐腐蚀层，得到参比高频无极石英晶片；

3）腐蚀监测：将步骤 1）中的单面无极的高频石英晶体没有金属电极的一面朝上，放置在高频无极 QCM 传感检测池的高频无极石英晶体放置区，将步骤 2）中参比高频无极石英晶片涂覆有耐腐蚀涂层的一面朝上放置在高频无极QCM 传感检测池的高频无极石英晶体另一个放置区，接着从进样通道通入缓冲溶液，然后开启监测系统，PC 给出指令至arduino 单片机，arduino 单片机控制 AD9910DDS 信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过 A/D 转换器、低通滤波器到达高频无极 QCM 传感检测池中的石墨电极，对高频无极石英晶体进行测试，测到的信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，返回至 PC 机的采集窗口，当监测系统监测的频率趋于稳定后，进样通道注入一定量的腐蚀液，此时缓冲溶液泵入是不停止的，随着氢氟酸的注入 △f 的值增加，△f与刻蚀高度△h 是相关的，当△f 达到稳定时，根据 △f=-5.99×10^-6 f₀ ²△h，算出被刻蚀的厚度△h；

所述步骤 1）中，将双面有极石英晶体基频为 100MHz 的或者基频为 33MHz 的石英晶体三倍频、五倍频的高频石英晶体制做成单面无极高频石英晶体；第一种方法中：王水腐蚀时间为 4~8min，Piranha 溶液为浓硫酸:双氧水=3:1 组成的溶液，浸泡时间为 8~12min，超声清洗时间为 20~40min；第二种方法中，阳极氧化反应时间为 0.5~1.5min；

所述步骤 2）中，耐腐蚀层为 KN22、聚偏氟乙烯、石墨烯和碳纳米管涂层中的一种，涂覆厚度为 0.05~0.15mm；

所述步骤 3）中，缓冲溶液为质量浓度为 3~5%NaCl 溶液；腐蚀溶液为质量浓度为 1~5%HF 溶液；所述的一定量为 50~70uL，△f 与刻蚀高度△h 的关系为△f=-5.99×10^-6f₀ ²△h；刻蚀时控制温度为 25℃；腐蚀溶液和缓冲溶液是采用注射流动式流动系统进行。

2.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，步骤 2）中，所述的耐腐蚀涂层为 KN22涂层。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述腐蚀监测采用的监测系统，包括有 PC 机、arduino 单片机、AD9910DDS 信号源、A/D 转换器、低通滤波器、高频无极QCM 传感检测池、信号放大器、相敏检波器以及电源模块；PC 机与 arduino 单片机通过线路互连，arduino 单片机、AD9910DDS 信号源、A/D 转换器、低通滤波器、高频无极 QCM 传感检测池、信号放大器和相敏检波器按照顺序依次通过线路互连，相敏检波器与 PC 机通过线路互连，电源模块为上述设备提供电源；在进行湿法刻蚀试验时，高频无极 QCM 传感检测池中会有两块高频无极石英晶体，一块测试高频无极石英晶体，一块参比高频无极石英晶体；检测时，PC给出指令至 arduino 单片机，arduino 单片机控制 AD9910DDS 信号源产生扫频信号，扫频信号依次经过 A/D 转换器、低通滤波器到达高频无极 QCM 传感检测池，由于测试系统中测试高频无极石英晶体发生了刻蚀，导致其频率发生改变，因而测试高频无极石英晶片和参比高频无极石英晶片会有两个信号，两路信号经过信号放大器后，经相敏检波器的信号采集，数据拟合、平滑、峰值计算，从而得到频率差值，即可求得测试高频无极石英晶体的刻蚀厚度。

4.根据权利要求 3 所述的方法，其特征在于，所述的高频无极 QCM 传感检测池，包括有检测池、检测池内有固定装置，固定装置上开设有两个高频无极石英晶体放置区，放置区大小略大于高频无极石英晶体，固定装置上还开设有刻蚀液进出通道，进出通道与放置区是连通的，两个放置区也通过进出通道连通；检测池正对两个放置区的上方固定有石墨电极。

5.根据权利要求 4所述的方法，其特征在于，所述的石墨电极与高频无极石英晶体放置区的距离为 1mm。