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CN112871093B - 一种连续脱除破损催化剂的反应系统 - Google Patents

一种连续脱除破损催化剂的反应系统 Download PDF

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CN112871093B CN202110046192.XA CN202110046192A CN112871093B CN 112871093 B CN112871093 B CN 112871093B CN 202110046192 A CN202110046192 A CN 202110046192A CN 112871093 B CN112871093 B CN 112871093B
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Abstract

本发明公开了一种连续脱除破损催化剂的反应系统,包括偏心搅拌反应釜、文丘里喷射器、一级旋流过滤器、二级旋流过滤器,所述偏心搅拌反应釜上方设有静置区,偏心搅拌反应釜内设有搅拌器,所述偏心搅拌反应釜静置区上设有一个或多个液相采出口,液相采出口与文丘里喷射器连接,一级旋流过滤器的溢流液和过滤清液混合后分为两股,一股作为文丘里喷射器的驱动液相,另一股与文丘里喷射器出口液相混合后进入二级旋流过滤器。本发明实现破损催化剂颗粒的连续脱除,降低了催化剂因进入换热器等设备造成的破损量,减少了催化剂的损坏率,提高了完整催化剂的回收率,降低了催化剂使用成本。

Description

一种连续脱除破损催化剂的反应系统
技术领域
本发明属于化工设备与化工原料领域,具体涉及一种连续脱除破损催化剂的硝基化合物加氢新型反应系统。
背景技术
苯胺是一种重要的化工原料,主要应用在染料、医药、树脂和橡胶助剂生产等领域。硝基苯气相催化加氢和液相催化加氢是生产苯胺的两种主要工艺路线,世界目前的主流工艺是采用液相加氢方式,硝基苯催化加氢的反应过程如下所示:
Figure GDA0003718112920000011
搅拌釜反应器是常用的反应器之一,可用于液相加氢反应等多种反应类型。通常情况下,反应过程中会用到催化剂,由于反应系统内发生搅拌、采出、冷却、过滤过程,部分完整的催化剂会因摩擦、碰撞和冲击等原因被破坏,破碎的催化剂失活,反应釜内催化剂活性降低,反应转化率降低。因此,为保证反应过程的高效进行,在操作中需要间歇向反应系统内补充新鲜催化剂,且采出部分过滤下来的废催化剂,通过该方式达到置换催化剂、维持反应釜内催化剂活性的目的。由于废催化剂中混有大量完整的催化剂,催化剂置换会增加新鲜催化剂的消耗量,大幅提高操作成本。由于破碎的催化剂粒度小,在采出、循环等过程中易造成设备和管线的聚集堵塞,这样会破坏生产的稳定性,甚至会带来安全隐患。由于一个操作周期内因破碎失活的催化剂逐渐增多,活性催化剂变少,为维持反应活性需要加入新鲜催化剂,导致反应系统内固体含量高,搅拌功耗增加,反应器的操作稳定性及操作弹性变差。传统催化剂过滤技术使用金属烧结滤芯或袋式过滤器过滤反应液,催化剂颗粒会在滤芯上生成滤饼,造成压力降增加。因此,催化剂的破碎失活对反应系统具有较大的影响。
解决此问题的方法应考虑三个方面,第一,减少催化剂的破损量;第二,实现破碎催化剂与完整催化剂的分离;第三,破碎催化剂的连续采出。专利CN102921478A提出一种制备过氧化氢反应系统中催化剂过滤分离方法及装置,该专利通过在反应器与过滤器间设置预分离器(形式为旋流分离器或离心分离器),改善了制备过氧化氢的过程中催化剂损耗的不可回收性,实现了催化剂的部分回收,延长了过滤器的使用时间;但该专利没有考虑破碎催化剂对反应系统的影响,同时也没有提及与考虑反应移热系统及其与过滤系统的相互配合。
典型的硝基苯加氢反应系统流程为:在连续操作条件下,原料硝基苯和氢气被连续加入到搅拌釜反应器中;未反应的氢气经压缩后循环回反应器;从反应器中连续采出一定流量的反应液,其中部分经冷却后返回反应器,剩余部分经过滤后进入后续分离单元;过滤下来的催化剂从过滤器中间歇采出,返回反应器或作为废催化剂处理,并且间歇向反应器中补充新鲜催化剂。典型硝基苯加氢反应系统流程见图1。
专利CN102838510A提出一种制备环己酮肟的反应系统催化剂过滤分离的方法及装置,其方法与专利CN102921478A提出的方法类似,过滤系统采用催化剂预分离器(形式为旋流分离器或离心分离器)和精密过滤器(板框过滤机、金属烧结滤芯或膜分离设备)提高了装置生产运行周期,降低了能耗、物耗;然而,该专利没有考虑破碎催化剂的采出和催化剂活性降低对反应系统的影响,且该专利将反应热移出方式由循环冷却改为反应器外壁夹套冷却,这样会降低反应器的移热效率。
专利CN203494525U提出一种催化剂过滤回收利用装置,该专利虽然考虑了催化剂回收循环利用的问题,但没有解决催化剂破碎、催化剂堵塞、催化剂活性降低、反应热移热的问题。
专利CN207294648U涉及一种液相加氢反应催化剂过滤分离回收装置,当苯胺反应器内的催化剂活性降低或部分失活时,使用该专利中提出的装置能分离活性下降或已失活的催化剂固体,通过补加新鲜催化剂,可以保持反应器内催化剂的活性满足生产需求;但该专利并没有考虑新鲜催化剂消耗量过大的问题。
专利CN104771949A发明了一种用于浆态床反应器的过滤系统,该专利仅是针对滤芯安装在反应器内部时容易形成滤饼和反冲洗效果差的问题提出解决方法。
由此可知,当前缺乏解决上述问题的完善思路。因此,需要提出一种新的硝基苯加氢反应系统,解决催化剂破损量大、设备易被堵塞、催化剂消耗量高、催化剂活性降低、过滤器压降大等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续脱除破损催化剂的反应系统,该反应系统可实现破损催化剂颗粒的连续脱除,降低了催化剂细分堵塞换热器设备的可能,减少了新鲜催化剂的消耗,提高了反应系统操作稳定性,节约了成本。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
一种连续脱除破损催化剂的反应系统,包括偏心搅拌反应釜、文丘里喷射器、一级旋流过滤器、二级旋流过滤器、过滤器和反应液回收罐,所述偏心搅拌反应釜上方设有静置区,偏心搅拌反应釜内设有搅拌器,搅拌器的偏心率为0.2~0.5,所述偏心搅拌反应釜静置区上设有一个或多个液相采出口,液相采出口与文丘里喷射器连接,一级旋流过滤器7的溢流液和过滤清液混合后分为两股,一股作为文丘里喷射器6的驱动液相,另一股与文丘里喷射器6出口液相混合后进入二级旋流过滤器8,一级旋流过滤器的底流液返回偏心搅拌反应釜5,二级旋流过滤器8的溢流液经冷却后返回偏心搅拌反应釜5,底流液进入反应液回收罐20分离出破损催化剂。
优选的,所述静置区设置在搅拌反应釜5中心上方,所述静置区为圆柱形,圆柱形静置区内径为反应釜内径的20%~50%,优选20%~40%;圆柱形静置区13的长径比为2~8,优选3~5。
优选的,偏心搅拌反应釜5的搅拌器的偏心率为0.2~0.45;
当圆柱形静置区内径小于反应釜内径的20%时,由于气相从圆柱形静置区顶部采出,当圆柱形静置区内径太小时,反应液中上升气泡的扰动造成的影响大幅增加,破坏静置区内液相的稳定,静置区内催化剂粒径分层的效果变差;当圆柱形静置区的内径大于50%时,偏心搅拌器设置的偏心率过大,偏心搅拌器的偏心率超过0.5时,搅拌效果开始变差,会出现搅拌不均匀现象;因此圆柱形静置区的内径为搅拌釜内径的20%~50%,优选20%~40%。圆柱形静置区长径比不宜过大,因为破碎催化剂的含量随着高度上升逐渐减少,高处的液相中破碎催化剂的含量极低,且过大的长径比增大了反应死区,降低反应转化率;长径比太小时,静置区的催化剂粒径分层作用不能达到。
优选的,圆柱形静置区13侧面纵向设置1~4个采出口,优选1~3个,各采出口间距为圆柱形静置区总长度的10%~20%,每个采出口设置控制开闭的阀门。
本发明中,圆柱形静置区13侧面纵向设置采出口,每个采出口需设置控制开闭的阀门。采出口的不宜设置太少,由于破碎催化剂的粒径不是定值,悬浮情况也在变化,采出口太少反应系统的操作灵活性降低;采出口不宜过多,过多的采出口增加了设备投资,采出口间距过小,设计上存在冗余,且操作复杂性增加。
在本发明的一些优选实施例中,搅拌器靠近反应釜一侧的搅拌叶片距反应釜内侧壁面为反应釜内径2%~10%,优选4%~8%;搅拌叶片距离反应釜内侧壁面不宜太远,距离太远壁面附近的流体搅拌效果变差,影响反应转化率;距离反应釜内侧壁面太近,影响挡板的设置。搅拌器设置搅拌桨1~3个,优选1~2个。搅拌桨太少催化剂在反应釜内的分布效果不好,太多搅拌能耗太高。
最底部的搅拌桨距离反应釜底部为偏心搅拌反应釜主体部分(不含圆柱静置区(13))高度的1%~10%,优选2%~5%。搅拌桨距离反应釜底部太远,反应釜底部容易有催化剂沉积,距离底部太近,反应釜中心的搅拌效果变差。
该反应系统中,反应原料分别由原料进料泵送入偏心搅拌反应釜5中。未反应的循环氢从圆柱形静置区13采出与新鲜氢混合后经循环氢压缩机4加压后返回偏心搅拌反应釜5。可向反应釜内补充新鲜催化剂,新鲜催化剂的加入量由采出的破碎催化剂量及催化剂活性情况决定。偏心搅拌反应釜5内壁面处设置挡板11。
本发明采用偏心搅拌反应釜不仅可以增强搅拌效果,使催化剂在反应釜内悬浮更均匀,减少沉降在反应釜底部的催化剂量,降低循环反应液中催化剂的夹带量,而且在相同的搅拌效果下,偏心搅拌能耗更低。通过设置偏心搅拌,可以在反应釜上方设置圆柱形静置区,破损催化剂由于颗粒小、重量轻,会在反应釜上方累积,通过这一设置可连续、及时的采出破损催化剂,实现了催化剂的连续采出,节约了时间和成本。反应釜内设置挡板11可以使反应釜内形成上下循环的流场,增强搅拌效果。
在偏心搅拌反应釜5上方中心轴线处设置圆柱形静置区,圆柱形静置区的作用是使完整的催化剂大颗粒和破碎的催化剂小颗粒实现分层;原理是由于圆柱形静置区的直径远小于搅拌釜的直径,所以搅拌釜内因搅拌造成的流体流动对静置区的扰动较小,因此静置区内较为稳定,搅拌釜内的破碎催化剂颗粒随着搅拌上浮至圆柱形静置区内,较为完整的大颗粒催化剂由于重力作用很难上浮至圆柱形静置区,在搅拌釜内悬浮参与反应。静置区侧面设多个液相采出口,各采出口纵向排布,各采出口分别设有阀门,设置不同位置的采出口可以根据破碎催化剂的上浮位置、静置区内破碎催化剂的含量选择不同的采出位置,增加操作的灵活性。
静置区内夹带有破损催化剂的反应液被文丘里喷射器6吸入,驱动液相为来自一级旋流过滤器7的溢流液与过滤清液混合后的一股液相,文丘里喷射器6出口液相与一级旋流过滤器7的剩余溢流液和过滤清液混合后进入二级旋流过滤器8;采用文丘里喷射器6的原因是:第一,利用文丘里管吸入夹带破碎催化剂的反应液;第二,文丘里管内的液体高速湍动喷射可以避免在吸入过程中破碎催化剂小颗粒在管线中的沉积造成堵塞;第三,由于操作过程中,采出位置及吸入量可能需要频繁调节,若使用离心泵进行频繁调节会缩短设备使用寿命,而使用文丘里喷射器避免了这一问题,使系统的操作具有更强的灵活性。
偏心搅拌反应釜5底部采出的反应液经反应液循环泵3加压后进入一级旋流过滤器7,其作用是将反应液中夹带的大颗粒催化剂分离出去;含有大催化剂颗粒的底流液从一级旋流过滤器7底部返回至反应釜5中,在搅拌的作用下,催化剂在反应器内形成再次分配;夹带破碎催化剂反应液的吸入量,由流量控制阀16控制驱动液相流量进行调节。采用一级旋流过滤器可以回收循环反应液中的大颗粒催化剂;而且,本发明采用一级旋流过滤器可以连续操作,无需反冲,处理量更大,且不会形成滤饼,压降较小,减少了操作工序且降低了操作成本。一级旋流过滤器设置底流采出管线,当反应器内的催化剂活性变低时,可采出部分催化剂并补充新鲜催化剂维持反应器内的催化剂活性。
文丘里喷射器6出口液相与一级旋流过滤器7的溢流液和过滤清液混合后进入二级旋流过滤器8,其作用是将失活的破碎催化剂过滤下来,并从反应系统中采出。
优选的,所述二级旋流过滤器的溢流液出口管路上还连接有过滤器12,经过滤器12过滤后再经冷却器冷却,返回偏心搅拌反应釜。由于存在小粒径的催化剂粉末从二级旋流过滤器8溢流液夹带出去的可能性,因此设置过滤器12过滤溢流液,防止二级旋流过滤器未能过滤下来的催化剂粉末堵塞冷却器。
所述过滤器12为带有金属烧结网的过滤器。
二级旋流过滤器8的顶部溢流液进入过滤器12,设置旁路调节经过过滤器12的流量,过滤器由两侧的闸阀控制启闭;当过滤器12正常使用时,通过过滤器旁路控制阀18调节进入过滤器12的流量;当过滤器12切出更换滤芯时,旁路控制阀全开,过滤器12由两侧的闸阀关闭。设置二级旋流过滤器的目的是将反应液中的破碎催化剂移出。在一级旋流过滤器7中,较为完整的大颗粒催化剂随着底流返回至反应釜,而破碎催化剂由于质量轻,随着溢流液夹带出一级旋流过滤器,因此进入二级旋流器8的绝大部分是小粒径的破碎催化剂,破碎催化剂随着二级旋流过滤器8的底流流入反应液回收罐20。
二级旋流过滤器8底流液自流进入反应液回收罐20,设置反应液回收罐20的目的是回收由于二级旋流过滤器8底流液中的反应液。由于底流液是夹带催化剂碎粒浓度较高的液相,仍有大量反应液,需要进行回收。反应液回收罐20内被隔板分为横向两个区域,分别为底流液静置区和清液区,底流液经管线进入底流液静置区底部20,催化剂碎粒在此区域内沉降累积,液相上层的澄清液溢流至清液区,清液区内的液体经反应液回收泵21加压返回至反应釜5。底流液静置区底部采出浓缩的含破碎催化剂液相。
过滤器12的出口滤液与二级旋流过滤器8的过滤液合并后进入反应系统冷却器9。反应系统冷却器的作用是移走反应热维持反应系统的热平衡。冷却器设置旁路,由冷却器旁路控制阀19控制通过冷却器的流量。冷却器出口液相与旁路液相混合后分为两股,一股采出前往后续的精制分离单元,另一股返回反应釜5。
本发明的关键参数及参数选取原则如下:
本发明中,搅拌反应釜5在中心上方设置圆柱形静置区13;
本发明中,反应液回收罐20的停留时间在10min~1h,优选10min~30min。反应液回收罐20的停留时间过长,增大了反应回收罐的体积,设备投资增加,且大量的反应液停留在反应液回收罐,破碎催化剂仍有一定的催化作用,停留时间过长增加了副反应产物的生成;停留时间过短,破碎催化剂沉降时间不够,破碎催化剂与反应液的分离效果变差,部分破碎催化剂又被打回反应釜内,增加了能耗。
本发明中,涉及到三级过滤,一级旋流过滤器7过滤粒径≥10μm的催化剂颗粒,二级旋流过滤器8过滤粒径<10μm的催化剂颗粒,过滤器12过滤粒径<5μm的催化剂颗粒。由于破碎催化剂颗粒的粒径<10μm,所以一级旋流过滤器过滤≥10μm的催化剂颗粒。若过滤粒径太大,会有部分完整的催化剂跑损,增加新鲜催化剂的消耗量,若过滤粒径太小,则有部分破碎催化剂不能从反应系统内移出。
本发明的积极效果在于:
(1)通过将完整催化剂与破碎催化剂分离,实现破损催化剂颗粒的连续脱除,且降低了催化剂因进入换热器等设备造成的破损量,减少了催化剂的损坏率,降低了催化剂更换成本;
(2)在循环反应液进入冷却器前将破碎催化剂及粒径极小的催化剂粉末移除,使催化剂细粉堵塞换热器等设备的可能性大幅度降低,延长了反应系统的稳定运行时间;
(3)将完整的催化剂与破碎的催化剂通过一级旋流过滤器和二级旋流过滤器分离,提高了完整催化剂的回收率,需要补充的新鲜催化剂量减少,新鲜催化剂的消耗量减少,催化剂单耗降低可达70%,节约了催化剂使用成本。
(4)反应釜内可以维持较高的催化剂活性,反应釜采用偏心搅拌,进一步降低了搅拌轴功,搅拌轴功减少了30%;
(5)避免滤饼造成的较大压降,节省了泵功消耗,降低了泵功消耗20%左右
(6)增加了反应系统的操作稳定性和操作弹性。
附图说明
图1是本发明的实施例1的硝基化合物加氢新型反应系统。
图2是对比例的硝基苯加氢反应系统示意图。
图中:1.硝基苯进料泵;2.水进料泵;3.反应液循环泵;4.循环氢压缩机;5.偏心搅拌反应釜;6.文丘里喷射器;7.一级旋流过滤器;8.二级旋流过滤器;9.反应系统冷却器;10.搅拌器;11.挡板;12过滤器;13圆柱形静置区;14.文丘里喷射器吸入口阀;15.反应液循环泵进口阀;16.流量控制阀;17.催化剂间歇采出管阀;18.过滤器旁路控制阀;19.冷却器旁路控制阀;20.反应液回收罐;21.反应液回收泵,22.搅拌釜反应器。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案,实施例给出了具体的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限制于下述实施例。
实施例1
参照图1所示,本发明实施例采用的偏心搅拌反应釜5体积为48m3(不含反应静置区),内径为3m,偏心搅拌反应釜上端设置圆柱形静置区,内径为0.9m,高度为3.6m,长径比为4,侧面纵向设置3个采出口,各采出口间隔为0.5m。搅拌釜内设置偏心搅拌器,偏心率为0.4,搅拌器设置2个搅拌桨,下端的搅拌桨距离反应器底部0.05m,搅拌叶片距离釜内侧壁最近距离为0.2m。釜内侧壁对称设置4个挡板,挡板宽度0.125m。催化剂粒径为0.1μm~50μm。
本发明实施例中,以硝基苯催化加氢反应为例对本申请的反应系统进行介绍。
硝基苯经硝基苯进料泵1加压后送入偏心搅拌釜反应釜5,流量20000kg/h;水经水进料泵2加压后送入偏心搅拌釜反应釜5,水流量为21423kg/h;循环氢经循环氢压缩机加压至2.2MPa后送入偏心搅拌反应釜5,循环氢流量为157.14kg/h,新鲜氢流量为1012kg/h;偏心搅拌反应釜内采用负载活性碳的Pt/Pd催化剂,催化剂在反应釜中的质量浓度为2.3%。在压力1.7MPa、温度220℃下,硝基苯与氢气在搅拌釜反应器内反应生成苯胺和水。运行中搅拌器功耗为1.5kw。
自偏心搅拌反应釜5底部采出155574kg/h的反应液,经反应液循环泵3加压后进入一级旋流过滤器7,3308kg/h的底流液返回偏心搅拌釜5,底流中夹带催化剂165kg/h。溢流液与过滤液混合后共152266kg/h,分为两股,一股3067kg/h作为文丘里喷射器6的驱动液相,另一股149199kg/h,与文丘里喷射器入口的3089kg/h的液体合并后共152288kg/h的液体进入二级旋流过滤器8。文丘里喷射器6吸入夹带破碎催化剂的反应液22kg/h,反应液自文丘里喷射器吸入口阀14(本实施例中开启最上面的吸入口阀,其他阀关闭)。二级旋流过滤器过滤<10μm的破碎催化剂颗粒,夹带破碎催化剂的17kg/h底流进入反应液回收罐,夹带约300ppm<5μm催化剂粉末的溢流液152169kg/h进入过滤器12,过滤清液102kg/h。过滤器每隔5个月进行一次反冲。补充新鲜催化剂0.2kg/h。过滤器采用1μm金属烧结网。过滤器12出口的152169kg/h滤液与二级旋流过滤器的过滤清液混合后152271kg/h的液体进入反应系统冷却器。反应液被冷却至40℃后分为两股,一股作为反应产物采出42433kg/h进入后续分离精制单元,另一股112905kg/h的反应液返回反应搅拌釜5。二级旋流过滤器8的底流17kg/h进入反应液回收罐20,回收罐体积0.03m3,反应液回收罐20内反应液静置区底部采出2.3kg/h的夹带8%破碎催化剂的液相,清液区采出14.7kg/h的反应液经泵反应液回收泵21打回反应釜5。经过一级旋流过滤器的压降为70kpa、二级旋流过滤器为40kpa、过滤器的压降为120kpa,总压降为0.230MPa,反应液循环泵的功率为140kw。新型反应系统稳定运行10个月未出现冷却器堵塞现象。
对比例
如图2所示,硝基苯经硝基苯进料泵加压后送入搅拌釜反应器,流量20000kg/h;水经水进料泵加压后送入搅拌釜反应器,水流量为21423kg/h;循环氢经循环氢压缩机加压至2.2MPa后送入搅拌反应釜,循环氢流量为157.14kg/h,新鲜氢流量为1012kg/h;搅拌反应釜内采用负载活性碳的Pt/Pd催化剂,催化剂在反应釜中的质量浓度为3.1%(质量分数)。在压力1.7MPa、温度220℃下,硝基苯与氢气在搅拌釜反应器内反应生成苯胺和水。反应釜内催化剂粒径为0.1μm~50μm。
搅拌釜底部采出152272kg/h的反应液,经反应液循环泵加压后送入冷却器,冷却至40℃后进入过滤器。过滤器每隔5min反冲一次,每隔一小时采出0.6kg催化剂的作为废催化剂,剩余催化剂返回反应釜内,并补充0.6kg新鲜催化剂,过滤器过滤1μm以上的催化剂颗粒。自过滤器采出的滤液分为两股,一股作为反应产物采出42435kg/h的液相进入后续精制分离单元,另一股109836kg/h返回反应釜,过滤器压降为0.3Mpa。搅拌功率为2.2kw,泵功耗为179kw。反应系统需要每隔6个月停车清理冷却器中的催化剂粉末,若不及时清理,会发生堵塞冷却器现象。
通过实施例与对比例的比较可以发现:实施例比对比例少消耗催化剂3200kg/a,搅拌功率少消耗0.7kw,反应液循环泵功率少39kw,因过滤器造成的总压降减少0.07Mpa。
由于破碎的催化剂粉末在对比例中的搅拌釜反应器中累积,且催化剂粉末已经失活,在达到相同的转化率条件下,对比例中的搅拌釜反应釜中的催化剂含量需要大于实施例1中的偏心搅拌釜,催化剂浓度达到3.1%(质量分数)。

Claims (19)

1.一种连续脱除破损催化剂的反应系统,其特征在于,包括偏心搅拌反应釜(5)、文丘里喷射器(6)、一级旋流过滤器(7)、二级旋流过滤器(8)和反应液回收罐(20),所述偏心搅拌反应釜(5)上方设有静置区(13),偏心搅拌反应釜(5)内设有搅拌器,搅拌器的偏心率为0.2~0.5,所述偏心搅拌反应釜静置区上设有一个或多个液相采出口,液相采出口与文丘里喷射器(6)连接,一级旋流过滤器(7)的溢流液和过滤清液混合后分为两股,一股作为文丘里喷射器(6)的驱动液相,另一股与文丘里喷射器(6)出口液相混合后进入二级旋流过滤器(8),一级旋流过滤器(7)的底流液返回偏心搅拌反应釜(5),二级旋流过滤器(8)的溢流液经冷却后返回偏心搅拌反应釜(5),底流液进入反应液回收罐(20)分离出破损催化剂;
所述静置区为圆柱形,圆柱形静置区内径为反应釜内径的20%~50%;
偏心搅拌反应釜(5)底部采出的反应液经反应液循环泵(3)加压后进入一级旋流过滤器(7)。
2.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述静置区(13)设置在搅拌反应釜(5)中心上方。
3.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,圆柱形静置区内径为反应釜内径的20%~40%;圆柱形静置区的长径比为2~8。
4.根据权利要求3所述的反应系统,其特征在于,圆柱形静置区的长径比为3~5。
5.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,圆柱形静置区(13)侧面纵向设置1~4个采出口,各采出口间距为圆柱形静置区总长度的10%~20%,每个采出口设置控制开闭的阀门。
6.根据权利要求5所述的反应系统,其特征在于,圆柱形静置区(13)侧面纵向设置1~3个采出口。
7.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述搅拌器靠近反应釜一侧的搅拌叶片距反应釜内侧壁面为反应釜内径2%~10%;搅拌器设置搅拌桨1~3个;
最底部的搅拌桨距离反应釜底部为偏心搅拌反应釜主体部分高度的1%~10%。
8.根据权利要求7所述的反应系统,其特征在于,所述搅拌器靠近反应釜一侧的搅拌叶片距反应釜内侧壁面为反应釜内径4%~8%;搅拌器设置搅拌桨1~2个;
最底部的搅拌桨距离反应釜底部为偏心搅拌反应釜主体部分高度的2%~5%。
9.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述偏心搅拌反应釜(5)内壁面处设置挡板11。
10.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述偏心搅拌反应釜(5)的搅拌器的偏心率为0.2~0.45。
11.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述静置区(13)内夹带有破损催化剂的反应液被文丘里喷射器(6)吸入,驱动液相为来自一级旋流过滤器(7)的溢流液与过滤清液混合后的一股液相,文丘里喷射器(6)出口液相与一级旋流过滤器(7)的剩余溢流液和过滤清液混合后进入二级旋流过滤器(8);
含有大催化剂颗粒的底流液从一级旋流过滤器(7)底部返回至反应釜(5)中,在搅拌的作用下,催化剂在反应器内形成再次分配。
12.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,文丘里喷射器(6)出口液相与一级旋流过滤器(7)的溢流液和过滤清液混合后进入二级旋流过滤器(8),将失活的破碎催化剂过滤下来。
13.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,所述二级旋流过滤器的溢流液出口管路上还连接有过滤器(12),经过滤器(12)过滤后再经冷却器冷却,返回偏心搅拌反应釜。
14.根据权利要求13所述的反应系统,其特征在于,所述过滤器(12)为带有金属烧结网的过滤器。
15.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,二级旋流过滤器(8)底流液自流进入反应液回收罐(20)。
16.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,反应液回收罐(20)包括底流液静置区和清液区,清液区内的液体经反应液回收泵(21)加压返回至反应釜(5);底流液静置区底部采出浓缩的含破碎催化剂液相。
17.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,反应液回收罐(20)的停留时间在10min~1h。
18.根据权利要求17所述的反应系统,其特征在于,反应液回收罐(20)的停留时间在10min~30min。
19.根据权利要求1所述的反应系统,其特征在于,过滤器(12)的出口滤液与二级旋流过滤器(8)的过滤液合并后进入反应系统冷却器(9),一股采出前往后续的精制分离单元,另一股返回偏心搅拌反应釜(5)。
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