CN112858410B - 一种混合电位型气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种混合电位型气体传感器及其制备方法。所述传感器包括具有彼此相反的第一表面和第二表面的固体电解质和金属电极，所述电极包括第一金属电极和第二金属电极，第一金属电极设置在第一表面上，第二金属电极设置在第二表面上，固体电解质为经过非对称化学还原处理的铁电氧化物材料。所述制备方法，包括：(1)将固体电解质的两个表面打磨处理；(2)将步骤(1)所得产物热处理；(3)将步骤(2)所得产物非对称还原处理；(4)将步骤(3)所得产物淬冷；(5)使用离子溅射的方法在步骤(4)所得产物的第一表面和第二表面镀上金属电极。传感器结构简单，在较低的温度下对还原性气体浓度变化呈现出迅速且定量直接相关的响应。
Description
技术领域
本发明属于气体传感技术领域，具体涉及一种混合电位型气体传感器及其制备方法。
背景技术
化石燃料的燃烧过程、废气的排放过程和烟气的处理过程中，不可避免的会存在一些对人体及环境均有危害的还原性气体，如：一氧化碳(CO)，碳氢化合物(HCs)，氢(H2)等，这些气体浓度的在线监测，是提高能源效率和减少有害气体排放的关键，而相关气体传感器设备一致被认为是一种方便实用的气体浓度监测解决方案。对于有害还原性气体检测，混合电位型气体传感器被认为是有前途的固态气体传感器，一般其结构至少需要三部分组成：敏感电极、参比电极、固体电解质。目前应用的固体电解质材料体系主要是复合的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)，在较高的温度下才可以具有较高的氧离子电导率，因此以YSZ为基的气体传感器通常工作温度高达450-900℃，而如此高的工作温度条件下会存在将一些还原性气体点燃甚至引爆的危险，如氢气的着火点只有500℃，因此，当前气体传感器的一个发展趋势就是可在较低温度下使用。此外，通常应用的混合电位型还原性气体传感器结构复杂，需要附加敏感电极及参比电极等，在当前气体传感器向结构简单化、小型化发展的趋势下应用也比较受限。因此，探索可低温下使用的固体电解质，设计结构简单、小型化的还原性气体传感器势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的问题，本发明提供一种混合电位型气体传感器及其制备方法。本发明利用(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基铁电氧化物材料作为固体电解质制备可在较低温度下使用的混合电位型气体传感器；提供了一种混合电位型气体传感器制备方法；在氧化物片状固体电解质两端进行非对称的化学还原后，分别溅射同种电极即可制备出对还原性气体有响应的传感器；提供了一种工作温度更低、结构更简单的以(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基材料为基体的新型混合电位型还原性气体传感器。高温非对称还原处理后的NBT基材料，在相对较低的温度下(≤300℃)，当其所处环境中还原性气体出现或浓度变化时，两侧电极间所测宏观电势差的值便会发生迅速且与还原性气体浓度的对数呈线性直接相关的变化，表现出混合电位型气体传感器的作用机理，这种新型气体传感器可以在较低温度下应用于定量表征环境中有害还原性气体浓度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种混合电位型气体传感器，所述传感器包括固体电解质和金属电极，所述金属电极包括第一金属电极和第二金属电极，所述固体电解质具有彼此相反的第一表面和第二表面，所述第一金属电极设置在所述第一表面上，所述第二金属电极设置在所述第二表面上，所述固体电解质为经过非对称化学还原处理的铁电氧化物材料。
优选地，所述气体传感器为还原性气体传感器；优选地，所述还原性气体选自一氧化碳、碳氢化合物、氢气、乙醇和丙酮中的一种或多种；更优选地，所述的碳氢化合物为C3H8或CH4。
优选地，所述经过非对称化学还原处理的铁电氧化物材料的第一表面和第二表面的被还原程度不同；更优选地，所述经过非对称化学还原处理的铁电氧化物材料的第一表面和第二表面中的一个表面被还原，另一个表面未被还原。
优选地，所述的铁电氧化物材料为(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基材料；更优选地，所述(Na0.5Bi0.5)TiO3(NBT)基材料化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3。优选地，所述NBT基材料为陶瓷材料片。
优选地，所述金属电极由贵金属形成；更优选地，所述贵金属为金。
优选地，所述金属电极通过如下方法形成，通过离子溅射的方法将金属镀在所述固体电解质的第一表面和第二表面上。
制备如上所述的混合电位型气体传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将具有彼此相反的第一表面和第二表面的固体电解质的两个表面打磨处理；
(2)将步骤(1)所得产物热处理；
(3)将步骤(2)所得产物非对称还原处理；
(4)将步骤(3)所得产物淬冷；
(5)使用离子溅射的方法在步骤(4)所得产物的第一表面和第二表面镀上金属电极。
优选地，步骤(1)中，所述打磨处理得到的片状固体电解质厚度0.1～1.0mm；更优选地，所述打磨处理得到的片状固体电解质厚度0.5～0.6mm。
优选地，步骤(2)中，所述热处理的温度为200～500℃；更优选地，步骤(2)中，所述热处理的温度为350～500℃。
优选地，步骤(2)中，所述热处理的时间为0.1～1.5小时；更优选地，步骤(2)中，所述热处理的时间为0.5～1.5小时。
优选地，步骤(3)中，所述的非对称还原处理为将步骤(2)所得产物的其中一个表面与还原剂接触，另一个表面至少一部分不与还原剂接触，进行热处理；更优选地，所述的非对称还原处理为将步骤(2)所得产物置于石墨块上，以使步骤(2)所得产物的一个表面与石墨块接触，压盖氧化铝片以形成组合体，将所述组合体整体放置于电阻炉中，进行热处理；更优选地，步骤(2)所得产物的另一个表面全部不与还原剂接触。
优选地，步骤(3)中，所述热处理的温度为700～1000℃；更优选地，所述热处理的温度为825～1000℃；优选地，所述热处理的时间为1～3小时；更优选地，所述热处理的时间为2～3小时。
优选地，步骤(4)中，所述的淬冷是在空气中淬冷至室温。
一种测试空气中还原性气体浓度的装置，其包括如上所述的混合电位型气体传感器或通过如上所述的方法制备的传感器；优选地，所述气体传感器为还原性气体传感器；优选地，所述还原性气体选自一氧化碳、碳氢化合物、氢气、乙醇和丙酮中的一种或多种；更优选地，所述的碳氢化合物为C3H8或CH4。
如上所述的混合电位型气体传感器或通过如上所述的方法制备的混合电位型气体传感器在测量还原性气体浓度中的应用；优选地，所述气体传感器为还原性气体传感器；优选地，所述还原性气体选自一氧化碳、碳氢化合物、氢气、乙醇和丙酮中的一种或多种；更优选地，所述的碳氢化合物为C3H8或CH4。
一种NBT基陶瓷材料片的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取制备氧化物陶瓷材料的原料，将原料混合，研磨，烘干处理后合成粉体；
(2)将步骤(1)所得粉体研磨，烘干；
(3)将步骤(2)所得产物加入粘结剂造粒；
(4)将步骤(3)所得产物压成生坯，除去粘结剂；
(5)将步骤(4)所得产物置于马弗炉中烧结，得到陶瓷材料片。
优选地，步骤(1)中，所述的原料为Bi2O3，Na2CO3，BaCO3，TiO2；优选地，所述的研磨为加入酒精球磨；优选地，所述的研磨时间为12小时；优选地，所述的烘干为在850℃保温2小时，合成粉体。
优选地，步骤(2)中，加入酒精球磨12小时后烘干，烘干后过筛。
优选地，步骤(3)中，所述的粘接剂为聚乙烯醇(PVA)。
优选地，步骤(4)中，所述生坯通过下列方法制备：选用合适的模具以单轴压缩的方法将步骤(3)所得的产物压成生坯。
优选地，步骤(5)中，所述烧结的温度为1000～1300℃；优选地，所述烧结的时间为1～3小时；更优选地，所述烧结的温度为1180～1300℃；更优选地，所述烧结的时间为2～3小时。
优选地，所述NBT基陶瓷材料化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3(简写为NBT8)。
在NBT基陶瓷材料片两端进行非对称的化学还原，所制备的还原性气体传感器，置于空气中通入还原性气体后，所测两侧电动势会产生迅速且与还原性气体浓度的对数呈线性直接相关的变化，呈现出混合电动势型气体传感器的传感特征。这里采用的NBT基陶瓷材料片的化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3(简写为NBT8)，在此，特别指出，我们的这种非对称还原处理制备还原性气体传感器的方法不仅适用于NBT8这单一组分的陶瓷材料，也可应用于其他组分NBT基材料和广泛的氧化物材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明的混合电位型还原性气体传感器具有与现有的多种还原性气体传感器明显不同的基体材料和结构特点，其有以下先进性与优点：(1)提出了一种新的可用于还原性气体传感器的固体电解质材料—NBT基铁电氧化物材料；(2)制备工艺简单，对均匀的片状氧化物固体电解质直接进行非对称化学还原，两侧溅射相同电极即可制备成功相应还原性气体传感器，大幅简化了器件的制备过程，为气体传感器制备简单化提供了一个新思路；(3)结构简单，不需传统传感器所必须的敏感电极、参比电极等额外部件；(4)在较低的温度下(≤300℃)便可表现出对还原性气体浓度变化迅速且定量直接相关的响应，为还原性气体传感器向低温化方向发展提供了一个新的选择。
附图说明
图1包括NBT基混合电位型还原性气体传感器的气体测试装置示意图。
图2 300℃时，在空气中分别通入1000ppm浓度的H2和C2H5OH气体后，NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势的变化情况。
图3 300℃时，在空气中分别通入200ppm各种气体，NBT基混合电位型还原性气体传感器分别对各种气体响应的时间。
图4 300℃时，当空气中H2浓度变化时，NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势动态响应曲线，以及响应值与气体浓度的关系。
图5 300℃时，当空气中丙酮浓度变化时，NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势动态响应曲线，以及响应值与气体浓度的关系。
具体实施方式
为了能够更好的说明本发明，结合实例中的附图，对本发明实例中的技术方案进一步进行介绍。
在NBT基陶瓷材料片两端进行非对称的化学还原，所制备的还原性气体传感器，置于空气中通入还原性气体后，所测两侧电动势会产生迅速且与还原性气体浓度的对数呈线性直接相关的变化，呈现出混合电动势型气体传感器的传感特征。实施例中采用的NBT基陶瓷材料片的化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3(简写为NBT8)。
实施例1
(1)NBT基混合电位型还原性气体传感器的制备
NBT基陶瓷材料片采用传统的固相合成法制备，按化学计量将摩尔比为1:1:0.35:4.35的Bi2O3，Na2CO3，BaCO3，TiO2(分析纯，国药集团)混合，粉体总重量为50g，加入100mL酒精球磨12小时后先在70℃将酒精烘干，再在120℃下烘干2小时，烘干后的粉料在850℃保温2小时合成粉体，之后加入100mL酒精再次球磨12小时，然后在70℃将酒精烘干，再在120℃下烘干2小时，烘干后为获得粒径分布均匀的细粉体颗粒使用200目筛子过筛，加入适量的聚乙烯醇(PVA)粘结剂造粒，制成最终的NBT基陶瓷粉体原料。选用12.8mm直径的柱状模具在压片机(合肥科晶材料技术有限公司，YLJ-24TS)上以单轴压缩的方法将前述步骤制备的陶瓷粉体压成直径为12.8mm、高为1.2mm的片状生坯，在800℃下去除坯体中的粘结剂后，放入马弗炉(合肥科晶材料技术有限公司，KSL-1400X)中于1180℃保温2小时烧结。制得NBT基陶瓷材料片，其化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3(简写为NBT8)。
将烧结得到的NBT基陶瓷材料片两面打磨至约0.5mm厚，之后在电阻炉(合肥科晶材料技术有限公司，KSL-1100)中350℃保温0.5小时进行热处理以备后续的高温非对称还原处理。将NBT基陶瓷材料片放置在一个打磨平整的石墨块上，以使所述陶瓷材料片的一个表面与石墨块接触，然后压盖一个约50g重的氧化铝片以形成组合体，所压盖的氧化铝片使陶瓷材料片未接触石墨块的另一个表面后续在高温还原时尽量不被影响，从而达到非对称还原的效果。然后，组合体整体被放入电阻炉(合肥科晶材料技术有限公司，KSL-1100X)中，在825℃下保温2小时，然后直接将它们一同取出，在空气中淬冷至室温。将还原处理后的NBT基陶瓷材料片放在高真空镀膜仪(美国Electron Microscopy Sciences，EMS150T ES)的样品室中，将样品室抽真空后通入高纯氩气，在20mA的溅射电流作用下，氩气电离，电离的氩离子在阴极电压作用下轰击金靶材面，轰击出的金原子沉积在陶瓷材料片表面形成均匀的金电极，之后，将陶瓷材料片翻转，采用相同步骤将金电极沉积在另一表面上，这样便成功制备出了NBT基混合电位型还原性气体传感器。
(2)NBT基混合电位型还原性气体传感器的应用
包括NBT基混合电位型还原性气体传感器的气体测试装置，如图1所示，将(1)中所制备的NBT基混合电位型还原性气体传感器置于石英管中。传感器的还原侧电极朝上，非还原侧电极朝下放置，传感器的两个电极分别通过导线连接静电电压计的两端。石英管的上部具有与气体输送管道连通的进气口，所述进气口在传感器的还原侧电极上方。石英管进气口处的气体输送管道连接有6个还原性气体气瓶、1个氮气气瓶以及1个空气气瓶，这些气瓶分别通过气体输送管道并联连接，每个气瓶的开口处的气体输送管道上设置有截止阀。还原性气体的输送管道和氮气与空气的输送管道上分别设置有流量计。这些还原性气体分别是C2H5OH、CH3COCH3、CO、C3H8、CH4、H2。石英管放置在电阻炉中。
采用该装置测试NBT基混合电位型还原性气体传感器在空气中还原性气体浓度变化时的电动势响应值，通过控制各气瓶的截止阀以及流量计调控传感器周围的气氛环境，传感器两个电极的电动势变化通过外接的静电电压计记录。起初置于石英管中的传感器暴露于空气气氛中，在电阻炉中升至一定温度，稳定其初始电压，之后打开还原性气体气瓶截止阀，通过控制流量计调控传感器周围还原性气体的浓度，相应的传感器电动势的动态变化也由静电电压计同步记录。
如图2所示，在此我们示例了300℃在空气中分别通入1000ppm浓度的H2和C2H5OH后NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势变化情况。当通入此类还原性气体后，传感器的电动势值会有一个迅速的下降，并在相对较短的时间内电动势达到稳定，而当此类还原性气体排出后，其电动势值又可以较快的恢复，表现出其较灵敏的气体响应特性。
如图3所示，300℃时，在空气中分别通入200ppm各种气体，NBT基混合电位型还原性气体传感器分别对各种气体响应的时间。分别通入的气体有C2H5OH、CH3COCH3、H2、C3H8和CH4。所述传感器对各种气体的响应时间都是相对来说较短的，其对乙醇气体的响应速度最快，响应时间仅有24s，表现出其潜在的应用前景。
如图4所示，300℃时，当空气中H2气体浓度变化时，NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势动态响应曲线，以及响应值与气体浓度的关系。如图5所示，300℃时，当空气中丙酮气体浓度变化时，NBT基混合电位型还原性气体传感器的电动势动态响应曲线，以及响应值与气体浓度的关系。图4和图5中，采用叠加进气的方式得到传感器周围还原性气体浓度变化时的电动势动态响应曲线，可以看到，每当传感器周围气体浓度发生变化时，传感器两端电动势值就会较快的发生相应的变化，响应值均呈现出与还原性气体浓度的对数的线性相关关系，表现出混合电动势型还原性气体传感器的传感特征，由此得到，我们制备的这种新型的气体传感器可以用来定量的监控周围还原性气体浓度的变化。
在此，特别指出，我们的这种还原性气体传感器的线性响应特征适用的气体类型不仅只限于H2、丙酮和乙醇气体，同样也可应用于CO等其他还原性气体。由上述这些结果说明：我们制备的这种新型的NBT基气体传感器可以在较低的温度下(≤300℃)实现对空气中还原性气体浓度的有效监测，且因为其制备过程、结构的简单化可能为当前气体传感器的改进提供新思路。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (23)
1.一种混合电位型气体传感器，其特征在于，所述传感器包括固体电解质和金属电极，所述金属电极包括第一金属电极和第二金属电极，所述固体电解质具有彼此相反的第一表面和第二表面，所述第一金属电极设置在所述第一表面上，所述第二金属电极设置在所述第二表面上，所述固体电解质为经过非对称化学还原处理的铁电氧化物材料；所述气体传感器为还原性气体传感器；所述的铁电氧化物材料化学组分为(Na0.5Bi0.5)0.92Ba0.08TiO3。
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述还原性气体选自一氧化碳、碳氢化合物、氢气、乙醇和丙酮中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的传感器，其特征在于，所述的碳氢化合物为C3H8或CH4。
4.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述金属电极由贵金属形成。
5.根据权利要求4所述的传感器，其特征在于，所述贵金属为金。
6.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述金属电极通过如下方法形成，通过离子溅射的方法将金属镀在所述固体电解质的第一表面和第二表面上。
7.制备如权利要求1-6任一项所述的传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将具有彼此相反的第一表面和第二表面的固体电解质的两个表面打磨处理；
(2)将步骤(1)所得产物热处理；
(3)将步骤(2)所得产物非对称还原处理；
(4)将步骤(3)所得产物淬冷；
(5)使用离子溅射的方法在步骤(4)所得产物的第一表面和第二表面镀上金属电极。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述淬冷为在空气中淬冷至室温。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述打磨处理得到的片状固体电解质厚度0.1～1.0mm。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述打磨处理得到的片状固体电解质厚度0.5～0.6mm。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的温度为200～500℃。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的温度为350～500℃。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的时间为0.1～1.5小时。
14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的时间为0.5～1.5小时。
15.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的非对称还原处理为将步骤(2)所得产物的其中一个表面与还原剂接触，另一个表面至少一部分不与还原剂接触，进行热处理。
16.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的非对称还原处理为将步骤(2)所得产物置于石墨块上，以使步骤(2)所得产物的一个表面与石墨块接触，压盖氧化铝片以形成组合体，将所述组合体整体放置于电阻炉中，进行热处理。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(2)所得产物的另一个表面全部不与还原剂接触。
18.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的温度为700～1000℃。
19.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的温度为825～1000℃。
20.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的时间为1～3小时。
21.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理的时间为2～3小时。
22.一种测试空气中还原性气体浓度的装置，其包括权利要求1-6中任一项所述的传感器或通过权利要求7-21中任一项所述的方法制备的传感器。
23.权利要求1-6中任一项所述的传感器或通过权利要求7-21中任一项所述的方法制备的传感器在测量还原性气体浓度中的应用。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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