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CN112831698B - 一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法 - Google Patents

一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法 Download PDF

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CN112831698B CN202011609600.XA CN202011609600A CN112831698B CN 112831698 B CN112831698 B CN 112831698B CN 202011609600 A CN202011609600 A CN 202011609600A CN 112831698 B CN112831698 B CN 112831698B
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Abstract

本发明公开一种适用于激光增材制造的铝合金粉末及其制备方法，该铝合金粉末包括2‑4％Mg，1.6‑3％Zn，0.3‑0.7％Mn，0.1‑0.2％Cu，0.5‑1.0％Sc，0.3‑0.5％Zr，余量为Al；采用真空感应熔炼气雾化制备，设计并控制制备工艺，最终制取15‑53μm的铝合金粉末。本发明提供的铝合金，能够在3D打印的快速冷却中通过从铝合金液中析出细小弥散的Al3Sc或Al3(Sc1‑x；Zrx)颗粒，起到很好的晶粒细化作用，降低3D打印裂纹倾向，提高3D打印件致密度。重新设计的制备方法，保证所得的铝合金的机械性能和3D打印成形性能可与Scalmalloy合金相近，能够较好的满足航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域对强度的需求。

Description

一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于增材制造用新型金属材料技术领域，更具体地，涉及一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法。
背景技术
铝合金是实现结构轻量化的首选材料，在航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域具有广阔的应用前景。国外空客子公司AIRBUS APWORKS针对航空用铝合金零件增材制造(即，3D打印)需求，于2006年开发了增材制造专用Al-Mg-Sc铝合金粉末材料Scalmalloy，也是世界上第一种专为3D打印开发的铝合金材料，通过合理的成分设计，使该合金具有独特的凝固特性和凝固过程，让其在激光微熔池中仅限于析出Al3Sc或Al3(Sc1-x；Zrx)颗粒相，该颗粒相一方面可以作为形核核心，细化晶粒，另一方面也可以限制晶粒长大；其室温拉伸强度达到520MPa以上，为国际领先水平，已经应用于A320飞机机舱结构零件的增材制造。目前，国内常用增材制造铝合金粉末材料有AlSi10Mg、AlSi7Mg等几种，它们选区激光熔化成形的室温拉伸强度＜400MPa，无法满足航空、航天领域对强度的需求。
1971年美国公布专利US3619181显示，铝和铝合金中添加少量的钪(百分之零点几)可以显著提高其强度特性。之后人们对将钪作为铝合金合金成分的兴趣显著增加。发现合金元素钪(Sc)的加入对铝合金的组织和性能均有较大的影响。钪是铝合金铸态晶粒组织最强的孕育剂，最强的再结晶抑制剂，最强的硬化剂；而锆(Zr)的加入增强和稳定了钪的作用。但是，在铝晶格中固溶大于1.0wt％的Sc是非常困难的，凝固过程中需要快速冷却；而且Sc比较昂贵，从材料生产应用成本角度考虑也不宜加入过高。本发明致力于提供一种3D打印用含Sc高强度铝合金，这种铝合金的机械性能和3D打印成形性能可与Scalmalloy合金相相近，能够较好的满足航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域对材料强度的需求，具有很好的应用前景和经济价值。
发明内容
本发明旨在解决上述存在的至少部分技术问题以及实现上述目的，提供一种适用于激光增材制造的铝合金及其制备方法，合理调配铝合金的成分，并且根据合金元素的作用机理和选区激光熔化成形机理，针对性的重新设计了铝合金的制备方法，相应的不仅可以充分利用真空感应熔炼气雾化制粉的快速凝固特性增大Sc在高强度合金预合金粉末中的固溶度，还可以充分利用选区激光熔化的快速冷却来细化材料的晶粒尺寸，而且还可以让整个成形零件的成分更佳均匀，不存在宏观偏析，组织致密。
根据本发明的第一方面，提供一种适用于激光增材制造的铝合金粉末，包括如下质量百分数的组分：2-4％Mg，1.6-3％Zn，0.3-0.7％Mn，0.1-0.2％Cu，0.5-1.0％Sc，0.3-0.5％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
优选的，所述铝合金粉末的Sc和Zr元素摩尔比为1:1。
优选的，所述铝合金粉末包括如下质量百分数的组分：3.0％Mg，2％Zn，0.5％Mn，0.15％Cu，0.6％Sc，0.3％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
优选的，所述铝合金粉末包括如下质量百分数的组分：3.8％Mg，3％Zn，0.6％Mn，0.15％Cu，0.8％Sc，0.4％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
根据本发明的第二方面，提供一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述质量百分比称取合金元素原材料，并将原材料中的纯铝锭放入到真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中。
(2)抽真空，熔炼室真空度达到1.33Pa以下后，开启熔炼炉对纯铝锭进行预热，预热温度为350±50℃，预热时间为15-25min，以充分去除纯铝锭的水气、污染物等挥发物。
(3)关闭真空系统，打开充气阀向熔炼室充入高纯氩气，相对压力在15±5KPa即可。
(4)逐渐增加感应加热电源功率，将熔炼室温度加热到750±50℃，使纯铝锭完全熔化。
(5)调整感应加热电源功率，使铝液温度上升到1150～1250℃，加入纯锌块、铝-铜中间合金、铝-锆中间合金，保温10-15min。
(6)调整感应加热电源功率，使铝合金液温度降至850-900℃，保证熔炼室压力为20KPa以上，将铝-锰中间合金块和铝-镁-钪中间合金块加入，保温10-20min。
(7)调整感应加热电源功率，使铝合金液温度降至800-850℃，并保持3-5min，熔炼完成后调节熔炼室压力。
(8)将铝合金熔体浇注到中间包，经导流管流经雾化喷嘴被高压高速的高纯氩气或氮气气流冲击破碎成细小液滴，在冷却凝固的同时发生球化，最终形成球形金属粉末。
(9)将步骤(8)中得到的球形金属粉末经振动筛分和旋风分级处理，得到15-53μm粒度规格的粉末，即得适用于激光增材制造的铝合金粉末。
优选地，上述步骤(1)中使用的合金原料为纯铝锭、纯锌块、铝-铜中间合金块、铝-锆中间合金块、铝-锰中间合金块和铝-镁-钪中间合金块。
优选地，上述步骤(1)中使用的纯铝锭需去除表面的污染物或其他夹杂，必要时采用机加工或打磨等方式去除表面的污染物，然后用丙酮或酒精清洗后，烘干备用，烘烤工艺为：加热温度150～250℃，烘烤时间为1～3h；更优选地，烘烤工艺为：加热温度200℃，烘烤时间为2h。
优选地，上述步骤(1)中使用的熔炼坩埚为石墨黏土坩埚，石墨黏土坩埚密度不低于1.85g/cm3，显气孔率不高于21％，碳含量≥45％；内外表面光滑平整，无凹凸点、裂纹、夹层、熔洞、缺棱。
优选地，上述步骤(2)中所述熔炼室的真空度要求达到5×10-1Pa，真空泵组保持开启状态，以充分去除纯铝锭的挥发物。
优选地，上述步骤(3)和(8)中的气体介质为99.999％的高纯氩气或氮气。
优选地，上述步骤(7)中熔炼完成后，熔炼室压力可以调整为3-10KPa；更优选地，熔炼室压力可以调整为5-10KPa。
优选地，上述步骤(8)中使用的导流管尺寸为φ3-8mm，雾化气体压力为0.8-6MPa；熔炼室压力保持在5-10KPa；一方面保证中间包铝合金液的雾化顺畅，同时减少雾化过程中铝合金中合金元素的挥发。熔炼室压力设置在合适范围可以在中间包上下形成压力差，促进铝合金液流动；另外，由于压力的提高，使元素的饱和蒸汽压减小，抑制了合金元素的挥发。
根据本发明的第三方面，提供一种铝合金材料的选区激光熔化(SLM)成形方法，具体包括以下步骤：
S1，使用计算机建模，针对打印需要建立对应的三维几何模型，然后将该三维几何模型输入至3D打印设备中，同时生成二维切片轮廓的扫描。
S2，将上述制备得到的铝合金粉末放入真空烘烤设备中进行烘烤，然后将烘烤后的铝合金粉末放入到SLM 3D打印设备中，并依据步骤S1所建立的模型在基板上逐层打印，直至完成打印成所需要的铝合金件为止。
S3，将上述所获得的3D打印成形件随基板一起放入马弗炉中进行去应力退火。
S4，将S3中经过退火后的成形件使用线切割或其他方式从基板分离，得到单独的铝合金成形件。
S5，将S4中所述的铝合金成形件进行热处理，得到最终所需的3D打印成形件。
优选的，在上述步骤S2中，SLM 3D打印的工艺参数设计如下：激光器选用的是光纤激光器，光斑直径0.1mm～0.2mm；激光功率为250W～350W，扫描速度500mm/s～1300mm/s，扫描间距0.08mm～0.15mm，铺粉厚度0.03mm～0.05mm。
更优选的，在上述步骤S2中，SLM 3D打印的工艺参数设计为：激光器选用的是光纤激光器，激光功率250W，光斑直径0.2mm，铺粉层厚0.05mm，激光扫描速度500mm/s，扫描间距0.15mm，并在氩气保护环境下进行。
优选的，在上述步骤S2中，基板使用前必须使用酒精进行彻底清洁，并在打印前需进行充分预热；从而避免基板污染或热应力过大造成打印失败。
优选的，在上述步骤S2中，粉末烘烤的装备可以是大气烘烤箱或真空烘烤箱，其中烘烤的温度为80～150℃，烘烤时间为3～12h。更优选的，根据实际需要，可以采用惰性气体进行保护，气体纯度要求不低于99.9％。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：
1)本发明的铝合金，通过成分设计优化，通过在现有Al-Mg合金的基础上，增加特定比例的Sc和Zr元素，在SLM 3D打印的快速冷却中通过从铝合金液中析出细小弥散的Al3Sc或Al3(Sc1-x；Zrx)颗粒，起到很好的晶粒细化作用，从而降低3D打印裂纹倾向，提高3D打印件致密度。此外，Sc含量加入量适中(最高含量为1.0wt％)，不过分追求以高钪来提高合金性能，最大限度的保障了使用经济性。
通过Zn、Cu元素的引入，使合金强化相为T-AlMgCuZn或者T-Mg32(AlZn)49，与Al-Mg系合金的β相(Al3Mg2相)不同；经过性能热处理后析出，取代Al3Mg2相对合金进行强化。
通过Mn元素的引入，形成一定数量的Al6Mn相，也在一定程度上起到强化作用。
2)通过合理的调配铝合金的组分及各组分的含量，优化铝合金凝固过程中析出相的析出顺序/方式，尽量避免3D打印过程中的合金(即沉积态)强化相析出，保证合金打印过程中具有足够强度的同时还具有很好的塑性；即，让3D打印成形件在沉积态时，合金元素充分固溶在基体中，避免强化相在3D打印过程中过早析出，如此在保持3D打印件基体足够强度的同时保证其足够的塑性，也很大程度上抑制了裂纹的形成。
3)本发明在设计铝合金成分时，还考虑到尽量缩短合金凝固温度区间，本发明提供的铝合金的凝固温度范围为636℃～584℃(即，凝固区间约为52℃)，相比较而言，Scalmalloy铝合金的凝固温度范围为634℃～574℃(凝固区间约为60℃)，因此本发明公开的铝合金的凝固温度范围更窄，这对铸造和SLM打印成形性能来说极其重要。
4)本发明根据合金元素的作用机理和选区激光熔化成形机理，针对性的重新设计了高强度铝合金的制备方法，相应的不仅可以充分利用真空感应熔炼气雾化制粉的快速凝固特性增大Sc在高强度合金预合金粉末中的固溶度，还可以充分利用选区激光熔化的快速冷却来细化材料的晶粒尺寸，而且还可以让整个成形零件的成分更佳均匀，不存在宏观偏析，组织致密。
5)本发明这种铝合金的机械性能和3D打印成形性能可与Scalmalloy合金相近，能够较好的满足航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域对强度的需求，具有很好的应用前景和经济价值。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为实施例1的Al-3.0Mg-0.5Mn-0.15Cu-0.6Sc-2.0Zn-0.3Zr铝合金的平衡相图。
图2为实施例2的Al-3.8Mg-0.6Mn-0.15Cu-0.8Sc-3.0Zn-0.4Zr铝合金的平衡相图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。下述实施例中涉及的操作方法，如无特别说明，均为常规方法；所采用的材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式或其他途径(例如，本领域技术人员熟知的制备方法制备)获得。
实施例1Al-3.0Mg-0.5Mn-0.15Cu-0.6Sc-2.0Zn-0.3Zr
本实施例提供了一种适合于3D打印用的新型高强度铝合金粉末，按重量百分比，其组成包括：3％Mg，2％Zn，0.5％Mn，0.15％Cu，0.6％Sc，0.3％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
本实施例提供的高强度铝合金粉末通过以下方法制备：
按化学成分配比称取合金元素原料，使用的合金原料为纯铝锭、纯锌块、铝-铜中间合金、铝-锆中间合金块、铝-锰中间合金块和铝-镁-钪中间合金块。使用前将纯铝锭进行机加工或打磨等表面处理(必要时使用丙酮或酒精擦拭)后，和其他原料一起在马弗炉中进行烘烤(200℃×2h)。
将烘烤后的纯铝锭放入真空熔炼炉石墨黏土坩埚中，关闭炉门；开启真空泵组进行抽真空，当真空度达到5×10-1Pa时，开启感应加热电源，将纯铝锭加热到350℃预热15～25min。然后关闭真空泵组，打开充气阀向熔炼室内充入高纯氩气，熔炼室相对压力保持在15±5KPa；然后调整感应加热电源功率，继续加热升温到750～800℃，使纯铝锭完全熔化。继续调整加热功率，将铝液温度加热到1150℃～1250℃，加入事先烘干的纯锌块、铝-铜中间合金、铝-锆中间合金，并保温10-15min，使其充分熔化。然后降低感应加热功率，使铝合金熔液温度降低到850～900℃，加入烘烤过的铝-锰中间合金和铝-镁-钪中间合金，并保温10～20min，熔炼室相对压力控制在20-50KPa。调整感应熔炼功率(若需要)，将铝合金熔液温度控制在800～900℃，保温3～5min。将铝合金熔液浇注到中间包坩埚中，经导流管流经雾化喷嘴被高压高速的氩气或氮气气流冲击破碎成细小液滴，然后在雾化室冷却过程中同时发生球化，形成铝合金粉末；最终被旋风分级系统收集在收粉罐中。将收集的粉末使用振动筛筛分和旋风分级处理，得到所需的15～53μm粒度规格粉末。
将本实施例制备的铝合金粉末制备为成形件，其过程如下：
根据需要在计算机上建立三维模型，将该三维几何模型输入至3D打印设备中，同时生成二维切片轮廓的扫描。将上述制备的15～53μm粉末在惰性气体保护下经80～150℃烘烤3～12h后，放入杭州德迪DLM-280型选区激光熔化3D打印设备中，并依据所建模型在基板上逐层打印，直至完成铝合金成形件打印为止。然后将成形件和基板整体放入马弗炉中进行退火处理，再进行线切割将基板分离下来后，对成形件进行性能热处理，最终得到所需要的铝合金成形件。
图1示出本实施例的Al-3.0Mg-0.5Mn-0.15Cu-0.5Sc-2.0Zn-0.3Zr铝合金的平衡相图，纵坐标为各相的重量百分比(wt％Phase)，横坐标为温度/℃(Temperature/℃)。如图1所示，铝合金的凝固温度范围为636℃～584℃，铝合金在凝固过程中，析出相的顺序为：Al3M_DO23，Al3M_L12，Al，Al6Mn，而强化相T-AlCuMgZn经热处理后析出，避免了强化相在3D打印过程中的沉积态时析出，保证合金打印过程中具有足够强度的同时还具有很好的塑性，也很大程度上抑制了裂纹的形成。
本实施例中所得铝合金沉积态的拉伸强度为410MPa，热处理态拉伸强度为490MPa；3D打印成形性能较好，能够较好的满足航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域对强度的需求，具有很好的应用前景和经济价值。
实施例2Al-3.8Mg-0.6Mn-0.15Cu-0.8Sc-3.0Zn-0.4Zr
本实施例提供了一种适合于3D打印用的新型高强度铝合金粉末，按重量百分比，其组成包括：3.8％Mg，3％Zn，0.6％Mn，0.15％Cu，0.8％Sc，0.4％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
采用类似实施例1的制备方法制得铝合金粉末，并采用类似实施例1的成形方法将铝合金粉末制备为成形件。
图2示出本实施例的Al-3.8Mg-0.6Mn-0.8Sc-3.0Zn-0.4Zr铝合金的平衡相图，纵坐标为各相的重量百分比(wt％Phase)，横坐标为温度/℃(Temperature/℃)。与实施例1的结果类似，如图2所示，铝合金的凝固温度范围为636℃～584℃，铝合金在凝固过程中，析出相的顺序为：Al3M_DO23，Al3M_L12，Al，Al6Mn，而强化相T-AlCuMgZn经热处理后析出，避免了强化相在3D打印过程中的沉积态时析出，保证合金打印过程中具有足够强度的同时还具有很好的塑性，也很大程度上抑制了裂纹的形成。
本实施例中所得铝合金沉积态的拉伸强度为430MPa，热处理态拉伸强度为510MPa；3D打印成形性能较好，能够较好的满足航空航天、交通运输、船舶舰艇等领域对强度的需求，具有很好的应用前景和经济价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种适用于激光增材制造的铝合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取合金元素原材料，并将原材料中的纯铝锭放入到真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中；
(2)将真空感应熔炼炉抽真空，熔炼室真空度达到1.33Pa以下后，开启熔炼炉对纯铝锭进行预热，预热温度为350±50℃，预热时间为15-25min；
(3)关闭真空系统，打开充气阀向熔炼室充入高纯氩气，相对压力在15±5KPa；
(4)逐渐增加感应加热电源功率，将熔炼室温度加热到750±50℃，使纯铝锭完全熔化；
(5)调整感应加热电源功率，使铝液温度上升到1150～1250℃，加入纯锌块、铝-铜中间合金、铝-锆中间合金，保温10-15min；
(6)调整感应加热电源功率，使铝合金液温度降至850-900℃，保证熔炼室压力为20KPa以上，将铝-锰中间合金块和铝-镁-钪中间合金块加入，保温10-20min；
(7)调整感应加热电源功率，使铝合金液温度降至800-850℃，并保持3-5min，熔炼完成后调节熔炼室压力；
(8)将铝合金熔体浇注到中间包，经导流管流经雾化喷嘴被高压高速的高纯氩气或氮气气流冲击破碎成细小液滴，在冷却凝固的同时发生球化，最终形成球形金属粉末；
(9)将步骤(8)中得到的球形金属粉末经振动筛分和旋风分级处理，得到15-53μm粒度规格的粉末，即得所述铝合金粉末。
所述铝合金粉末，由如下质量百分数的组分组成：2-4％Mg，1.6-3％Zn，0.3-0.7％Mn，0.1-0.2％Cu，0.5-1.0％Sc，0.3-0.5％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的纯铝锭放入真空感应熔炼炉之前，还包括预处理步骤：采用机加工或打磨方式去除纯铝锭表面的污染物，然后用丙酮或酒精清洗后，烘干备用；其中，烘干工艺为：加热温度150～250℃，烘烤时间为1～3h；
所述步骤(1)中使用的熔炼坩埚为石墨黏土坩埚，石墨黏土坩埚密度不低于1.85g/cm3，显气孔率不高于21％，碳含量≥45％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空包括：将所述熔炼室的真空度抽至5×10-1Pa，并且真空泵组保持开启状态，以充分去除纯铝锭的挥发物。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(8)中的高纯氩气或氮气的纯度为99.999％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中熔炼完成后，调节熔炼室压力至3-10KPa。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中使用的导流管尺寸为φ3-8mm，雾化气体压力为0.8-6MPa；同时，熔炼室压力保持在5-10KPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉末的Sc和Zr元素摩尔比为1:1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉末由如下质量百分数的组分组成：3.0％Mg，2％Zn，0.5％Mn，0.15％Cu，0.6％Sc，0.3％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉末由如下质量百分数的组分组成：3.8％Mg，3％Zn，0.6％Mn，0.15％Cu，0.8％Sc，0.4％Zr，余量为Al和不可避免的杂质。
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