CN112778455A - 一种耐温抗盐疏水缔合聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种耐温抗盐疏水缔合聚合物及其制备方法和应用，所述方法至少包括以下步骤：将含有丙烯酰胺单体和疏水单体的混合物，在引发剂存在的条件下，进行聚合反应，得到耐温抗盐疏水缔合聚合物；引发剂包括氧化剂。本申请所提供的制备方法，提高了疏水缔合聚合物中疏水单体的占比，且得到的疏水缔合聚合物分子量适当，提高了其耐温抗盐性能。此外，本申请的制备方法，所采用的原料价格低廉，方法方便简单、易操作。
Description
技术领域
本申请涉及一种耐温抗盐疏水缔合聚合物及其制备方法和应用，属于是有开采领域。
背景技术
我国人均石油资源仅占世界平均水平的1/6，每年近50％的原油都需要进口，且随着我国民经济的持续稳定增长，国家工业对石油的需求也不断提高。但我国已开发的大多数油田都已进入开发中后期，开采效率较低，石油供需关系矛盾加剧，为提高石油采收率，研发新型材料迫在眉睫。
聚合物是油田中最为常见的驱油剂，但随着油田勘探开发向高温、高盐、低渗透等非常规油藏条件发展，常规聚合物不能满足石油开采需求，所以研究和开发新型的耐温抗盐聚合物是推动我国石油工业技术发展的重要任务。疏水缔合性聚合物，可在高温高盐等复杂油藏条件下保持一定的粘度，是优异的驱油剂。
在现有技术中，由于疏水缔合聚合物中的疏水单体不溶于水，所以很难获得较高疏水单体占比的疏水缔合聚合物，而疏水缔合聚合物中疏水单体占比越高其耐温抗盐性能越好，随着油藏条件的逐渐向高温高盐发展，普通的疏水缔合聚合物不在满足性能要求。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种耐温抗盐疏水缔合聚合物及其制备方法和应用，解决了现有疏水缔合聚合物中，疏水单体占比难以提高，耐温抗盐性能不足的问题。
所述耐温抗盐疏水缔合聚合物的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：
将含有丙烯酰胺单体和疏水单体的混合物，在引发剂存在的条件下，进行聚合反应，得到耐温抗盐疏水缔合聚合物；
所述引发剂包括氧化剂。
可选地，混合物中还包括丙烯酸盐单体；
丙烯酸盐单体的用量为丙烯酰胺单体质量的0～25％。
具体的，丙烯酸盐单体的用量下限可独立选自为丙烯酰胺单体质量的0、1％、5％、8％、10％；丙烯酸盐单体的用量上限可独立选自为丙烯酰胺单体质量的12、15％、18％、20％、25％。
可选地，混合物中还包括助溶剂；
助溶剂包括有机化合物或/和硫酸盐；
有机化合物选自尿素、氯化铵中的至少一种；
硫酸盐选自无水硫酸钠、无水氯化钙中的至少一种。
可选地，有机化合物的用量为丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.4％～0.8％；
硫酸盐的用量为丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.1％～0.3％。
具体地，有机化合物的用量可独立选自丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％，或者上述两点值之间的任意数值。
具体地，硫酸盐的用量可独立选自丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％，或者上述两点值之间的任意数值。
可选地，疏水单体选自十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中的至少一种。
可选地，疏水单体的用量为丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.5～5％。
可选地，疏水单体的用量可独立选自丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.5％、1％、1.7％、3％、3.1％、5％，或者上述两点值之间的任意数值。
可选地，氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
可选地，氧化剂的用量为丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.4％-0.6％。
具体地，氧化剂的用量可独立选自聚合物单体质量的0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％，或者上述两个点值之间的任一数值。
可选地，引发剂还包括还原剂；
所述还原剂为亚硫酸氢钠
所述还原剂的用量为丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.2％-0.3％。
具体地，还原剂的用量可独立选自聚合物单体质量的0.2％、0.23％、0.25％、0.27％、0.3％，或者上述两个点值之间的任一数值。
可选地，混合物还包括溶剂，溶剂为水；
溶剂与所述丙烯酰胺单体的质量比为15-25：4。
丙烯酰胺单体、丙烯酸盐单体总质量和占整个体系质量的15％-25％。
可选地，所述方法包括：
S001、将丙烯酰胺单体、丙烯酸钠单体与水混合后，加入助溶剂，混合均匀，得到混合物I；
S002、调节所述混合物I的pH至8～13，然后在所述混合物I中加入疏水单体，混合均匀，得到混合物II；
S002、在所述混合物II中加入引发剂，进行聚合反应，得到所述耐温抗盐疏水缔合聚合物。
调节pH采用碱性溶液，本申请没有特别限定，具体实施过程中，本领域技术可根据需求，选取相应的浓度碱性溶液，如氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液等，
可选地，聚合反应的条件为：
反应初始温度为0-30℃，反应时间为6-10h；
优选地，聚合反应在惰性气体保护下进行。
优选地，反应在隔热条件下进行，即反应过程中不和外界进行热交换。
优选地，所采用的惰性气体可以为氮气、氩气等。
具体地，反应初始温度的下限可独立选自0℃、5℃、8℃、10℃、15℃；反应初始温度的上限可独立选自17℃、20℃、22℃、25℃、30℃。
具体地，反应时间可独立选自6h、7h、8h、9h、10h。
根据本申请的又一个方面，提供了一种耐温抗盐疏水缔合聚合物，采用上述任一制备方法制备得到。
根据本申请的又一个方面，提供了耐温抗盐疏水缔合聚合物在油田驱油剂中的应用。
可选地，上述应用至少包括以下步骤：
将耐温抗盐疏水缔合聚合物造粒，得到聚合物颗粒；
对聚合物颗粒进行干燥、粉碎，得到驱油剂。
驱油剂用于油田驱油的使用方式为本领域技术人员所公知，本领域技术人员可根据油田需要将驱油剂与水按照一定比例混合注入油井。
可选地，聚合物颗粒的粒径为3～6mm。
可选地，干燥的温度为50℃～70℃。
干燥时间无需特别限定，本领域技术人员可根据聚合物颗粒的干燥状况，调整干燥时间。
具体地，干燥温度的下限可独立选自50℃、52℃、55℃、57℃、60℃；干燥温度的上限可独立选自62℃、64℃、65℃、67℃、70℃。
可选地，粉碎后聚合物颗粒的粒径为40～50目。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的制备方法，提高了疏水缔合聚合物中疏水单体的占比，且得到的疏水缔合聚合物分子量800万-1300万，提高了其耐温抗盐性能。
2)本申请所提供的制备方法，制备得到的耐温抗盐疏水缔合聚合物，具有良好的水溶性。
3)本申请所提供的制备方法，所采用的原料价格低廉，制备方法方便简单、易操作。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买得到。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用乌氏粘度计进行聚合物分子量分析。
实施例1
步骤1、80g丙烯酰胺、20g丙烯酸钠与398.6水在调制釜中混合，并加0.6g尿素和0.2g硫酸钠，混合均匀后用10wt％的氢氧化钠溶液调节pH在8，搅拌25min，频率200Hz；
步骤2、将上述所得混合体系转移到聚合釜，通高压氮气20min，加入、0.4g过硫酸钾、0.2g亚硫酸氢钠，20℃下开始反应9h，聚合生成聚丙烯酰胺，记作样品1。
实施例2
步骤1、将80g丙烯酰胺、20g丙烯酸钠与398.6水在调制釜中混合，并加0.6g尿素和0.2g硫酸钠，混合均匀后用10wt％的氢氧化钠溶液调节pH在8，搅拌25min，频率200Hz；
步骤2、在步骤1所得混合物中加入1g十二烷基二甲基烯丙基氯化铵，搅拌25min，混合均匀；
步骤3、将上述所得混合体系转移到聚合釜，通高压氮气20min，加入、0.4g过硫酸钾、0.2g亚硫酸氢钠，20℃下开始反应9h，聚合生成聚丙烯酰胺，记作样品2。
实施例3-6
实施例3-6的制备方法与实施例2基本相同，不同之处见表1.
表1
实施例7
比较聚合物购自浙江鑫甬生物化工股份有限公司，水解度为20％，分子量为1500万，不含功能单体。记作样品7。
实施例3
将所得聚合物胶体置入粗造粒机中进行粗造粒，然后进入细造粒机中进行细造粒，得到4mm聚合物胶块颗粒；
将上述所得颗粒经回转穿流机进入振动干燥床进行干燥，控制温度60℃；
将干燥后的颗粒粉碎，过50目筛得到可用于驱油剂的样品。
检测经上述处理后的样品1-7的耐温抗盐性能。测试方法为：用3w矿化度的盐水(其中钙离子含量为2000ppm)溶解聚合物为1500ppm溶液，将此溶液用哈克流变仪测试其在60℃下的粘度，剪切速率为7.34s-1。
检测结果为：样品1粘度为5.4cp，样品2粘度为9cp，样品3为18cp，样品4为32cp，样品5为cp9.5，样品6为7.5cp，样品7粘度为7.2cp。说明本申请疏水缔合聚合物的耐温抗盐性能相比于现有驱油剂明显提高。同时采用本申请方法所得到的5个样品中，随着制备中疏水单体的用量增加，其耐温抗盐性能也相应提高，说明本申请疏水缔合聚合物中疏水单体的占比对其耐温抗盐性能有明显的影响；
检测经上述处理后的样品1-7的水溶性。测试方法为：将聚合物颗粒按1:99与去离子水互溶，室温下500r/min机械搅拌2.5h，取100ml溶液过100目筛，筛网中留下的固体颗粒越多说明其溶解性越差。
检测结果为：样品7无固体颗粒残留，样品1无固体残留，样品2无固体残留，样品3无固体残留，样品4残留固体2块，样品5残留固体5块，样品6残留固体3块。说明本申请疏水缔合聚合物具有良好的水溶性。
实施例4
检测样品1-6的分子量，分别为1350万，1270万，1150万，1100万，1300万，1100万。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种耐温抗盐疏水缔合聚合物的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
将含有丙烯酰胺单体和疏水单体的混合物，在引发剂存在的条件下，进行聚合反应，得到所述耐温抗盐疏水缔合聚合物；
所述引发剂包括氧化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中还包括丙烯酸盐单体；
所述丙烯酸盐单体的用量为所述丙烯酰胺单体质量的0～25％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中还包括助溶剂；
所述助溶剂包括有机化合物或/和硫酸盐；
所述有机化合物选自尿素、氯化铵中的至少一种；
所述硫酸盐选自无水硫酸钠、无水氯化钙中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机化合物的用量为所述丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.4％～0.8％；
所述硫酸盐的用量为所述丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.1％～0.3％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水单体选自十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中的至少一种；
优选地，所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种；
优选地，所述引发剂还包括还原剂；
所述还原剂为亚硫酸氢钠；
所述还原剂的用量为所述丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体总质量的0.2％-0.3％；
优选地，所述混合物还包括溶剂，所述溶剂包括水；
所述溶剂与所述丙烯酰胺单体的质量比为15-25：4。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水单体的用量为所述丙烯酰胺单体和所述丙烯酸盐单体总质量的0.5％～5％；
优选地，所述氧化剂的用量为所述丙烯酰胺单体和所述丙烯酸盐单体总质量的0.4％-0.6％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S001、将丙烯酰胺单体、丙烯酸钠单体与水混合后，加入助溶剂，混合均匀，得到混合物I；
S002、调节所述混合物I的pH至8～13，然后在所述混合物I中加入疏水单体，混合均匀，得到混合物II；
S002、在所述混合物II中加入引发剂，进行聚合反应，得到所述耐温抗盐疏水缔合聚合物；
优选地，所述聚合反应的条件为：
反应温度为20-60℃，反应时间为6-10h；
优选地，所述聚合反应在惰性气体保护下进行。
8.一种耐温抗盐疏水缔合聚合物，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述耐温抗盐疏水缔合聚合物在油田驱油剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，至少包括以下步骤：
将所述耐温抗盐疏水缔合聚合物加热水解后造粒，得到聚合物颗粒；
对所述聚合物颗粒进行干燥、粉碎，得到驱油剂；
优选地，所述聚合物颗粒的粒径为3～6mm；
优选地，所述干燥的温度为50℃～70℃。
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