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CN112759408A - 碳化硼陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents

碳化硼陶瓷及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种碳化硼陶瓷及其制备方法与应用，属于武器装备技术领域。该碳化硼陶瓷的制备方法先将碳化硼粉体与碳纳米管按比例充分混合、压坯成型，再闪烧‑等离子体烧结，烧结过程中至少部分碳纳米管原位生成纳米金刚石，得到纳米碳管、纳米金刚石均匀分布的碳化硼陶瓷。本发明制得的碳化硼陶瓷具有高韧性、高硬度、高强度的特点，能够用于防弹甲板，可抵御穿甲弹、穿甲燃烧弹的多次打击。

Description

碳化硼陶瓷及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及的是一种武器装备领域的技术，具体是一种碳化硼陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硼具有低密度、高硬度、强度、弹性模量等优良的性能，在防弹装甲领域的应用越来越广泛。但其抗弯强度和断裂韧性较低，脆性较大，因此限制了碳化硼陶瓷的进一步应用。
日本专利JP 5057327B2(2012年10月24日)利用气相生长碳纤维(VGCF)和Al2O3作为烧结助剂和增韧剂，明显提高了碳化硼陶瓷的各项物性指标(维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性)。但是，在应用实践中，VGCF或碳纳米管在陶瓷基体内很难形成完美的均匀分散和均匀分布。未均匀分散的VGCF或碳纳米管会造成陶瓷局部硬度及抗弯强度下降，从而严重削弱碳化硼防弹陶瓷抵御穿甲弹多次打击的能力。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳化硼陶瓷及其制备方法与应用，能够克服碳化硼陶瓷的缺陷，制成的复合防弹甲板整体结合性好，抵御穿甲弹、穿甲燃烧弹的能力强。
本发明涉及一种碳化硼陶瓷的制备方法，先将碳化硼粉体与碳纳米管按比例充分混合，再在烧结装置中压坯成型，接着在惰性气体气氛或真空环境下闪烧-等离子体烧结(Flash-SPS)，烧结过程中至少部分碳纳米管原位生成纳米金刚石，得到碳化硼陶瓷；
烧结装置包括模具、电极压头和脉冲电源，其中，模具呈环状，包括由内而外依次设置的石墨箔、氮化硼层和碳纤维复合层，模具两端设置有电极压头，电极压头与脉冲电源电连接；石墨箔用于控制产品形状，以及电生热过程中导热，使模具中物料均匀受热；氮化硼层作为电绝缘层，将电流集中在产品区域，确保电生热过程的可控性；碳纤维复合层用于高温隔热，并基于其良好的抗热震性对产品进行保护。
优选地，碳化硼粉体粒度0.5-5μm；碳纳米管长度5-20μm，直径10-200nm。
优选地，碳化硼粉体与碳纳米管的体积比为100:5-20。
优选地，闪烧-等离子体烧结条件：压强80-200MPa、电压1-20V、电流1000-20000A、升温速率10-600℃/min、最高温度2000℃、保温时间1-60min、降温速率5-10℃/min。
优选地，生成的纳米金刚石粒径10-1000nm。
本发明还涉及上述碳化硼陶瓷在防弹陶瓷复合甲板中应用，可抵御穿甲弹、穿甲燃烧弹的多次打击。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)碳纳米管均匀分散难度大，极易团聚，而在闪烧-等离子体烧结过程中，团聚的碳纳米管在高压、高温、大电流作用下原位生成纳米金刚石，转变比例(体积比例)在50％-80％之间，克服了碳纳米管作为增强相分布不均匀的问题；
2)碳纳米管原位合成纳米金刚石可以使增强相与碳化硼基体的结合更紧密、润湿性更好、接触界面更洁净，并且原位生成的金刚石颗粒更细小，分布在基体中能够起到弥散强化的作用；由此，纳米金刚石和未反应的碳纳米管协同增强碳化硼陶瓷，最终使得复合材料具有优异的综合性能，能够对入射的穿甲弹头进行切割与破坏，减弱了穿甲弹头对碳化硼陶瓷的穿透强度，保护了碳化硼陶瓷的整体强度；
3)上述碳化硼陶瓷弯曲强度与断裂韧性高，且能够满足高强度防护装甲轻量化的要求。
附图说明
图1a为实施例1闪烧-等离子体烧结装置纵向剖面结构示意图；
图1b为实施例1闪烧-等离子体烧结装置横向剖面结构示意图；
图2为实施例1中碳化硼陶瓷的SEM照片；
图3为图2中放大结构的SAED图；
图4a为对比例1普通放电等离子体烧结装置纵向剖面结构示意图；
图4b为对比例1普通放电等离子体烧结装置横向剖面结构示意图；
图5为对比例1中碳化硼陶瓷的SEM照片；
图6为本发明实施例和对比例中混合物料的SEM照片；
图7为实施例1和对比例1中碳化硼陶瓷的拉曼图谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件进行。
实施例1
采用图1a和图1b所示装置烧结碳化硼陶瓷，将碳化硼粉体与碳纳米管的混合物料放置在烧结模具A中，两端电极压头B压紧，之后进行烧结。烧结容器A沿径向从内而外依次设有石墨箔A1、氮化硼层A2和碳纤维复合层A3。
本实施例涉及一种闪烧-等离子体烧结碳化硼陶瓷的工艺，包括以下步骤：
步骤1，取粒度0.5-25μm的碳化硼粉体1.75kg，以及长度5-20μm、直径10-200nm的碳纳米管(苏州第一元素)0.25kg，充分混合，制成混合物料，混合物料中碳化硼粉体与碳纳米管体积比达到85:15；
步骤2，闪烧-等离子体烧结混合物料，得到碳化硼陶瓷；闪烧-等离子体烧结条件：压强80MPa、直流脉冲电压5V(12ms on、2ms off)、电流1000A、升温速率100℃/min、烧结温度1500℃、保温时间30min、降温速率10℃/min，真空条件。
经测试，碳化硼陶瓷维氏硬度39GPa；密度是2.495g/cm3(阿基米德法)；将陶瓷粉碎，XRD测试陶瓷粉理论密度，计算得致密度为99.5％。
图2是闪烧-等离子体烧结碳化硼陶瓷的SEM照片，其中，菱形线框中为碳纳米管，图3是图2中矩形线框中放大结构的SAED图，可以看出闪电等离子烧结产品中出现金刚石[111]取向。
对比例1
采用图4a和图4b所示传统等离子体烧结装置烧结碳化硼陶瓷，将碳化硼粉体与碳纳米管的混合物料放置在烧结模具a中，两端电极压头b压紧，之后进行烧结。烧结模具a沿径向从内而外依次设有石墨箔a1和石墨层a2，起到导热作用。
本实施例涉及普通放电等离子烧结(SPS)碳化硼陶瓷，包括以下步骤：
步骤1，取粒度0.5-25μm的碳化硼粉体1.75kg，以及长度5-20μm、直径10-200nm的碳纳米管(苏州第一元素)0.25kg，充分混合，制成混合物料，混合物料中碳化硼粉体与碳纳米管体积比达到85:15；
步骤2，普通放电等离子体烧结混合物料，得到碳化硼陶瓷；普通放电等离子体烧结条件：压强40MPa、直流电压5V、电流1000A、升温速率100℃/min、烧结温度1800℃、保温时间30min、降温速率10℃/min，真空条件，制得碳化硼陶瓷。经测试，陶瓷维氏硬度35GPa；应用阿基米德法测密度，碳化硼陶瓷密度是2.434g/cm3；将陶瓷粉碎，XRD测试陶瓷粉理论密度、计算得致密度为99.5％。
图6为混合物料的SEM照片，从照片可以看出，碳纳米管相对均匀地分布在了碳化硼粉体中。而在烧结后，比较图2(菱形线框、方形线框)和图5(椭圆形线框)，可以发现实施例1制得的碳化硼陶瓷中增强相(碳纳米管与纳米金刚石)分布均匀，而对比例1制得的碳化硼陶瓷中增强相碳纳米管存在较为明显的局部团聚现象；可以推知实施例1中至少部分碳纳米管原位生成纳米金刚石避免了碳纳米管的局部团聚。
图7是实施例1和对比例1中碳化硼陶瓷的拉曼光谱曲线对比图，其中，a为对比例1碳化硼陶瓷的拉曼光谱曲线，b为实施例1碳化硼陶瓷的拉曼光谱曲线；可以发现实施例1碳化硼陶瓷在1333cm-1处出现尖锐的金刚石特征峰，在1581cm-1处出现对应非金刚石碳相的一个宽带拉曼峰。上述结果显示，闪烧-等离子体烧结碳化硼陶瓷中部分碳纳米管转化为纳米金刚石，陶瓷的硬度、密度和致密度均明显提高；它会明显提高防弹甲板抵御穿甲弹/穿甲燃烧弹多次打击的能力。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，先将碳化硼粉体与碳纳米管按比例充分混合，再在烧结装置中压坯成型，接着在惰性气体气氛或真空环境下闪烧-等离子体烧结，烧结过程中至少部分碳纳米管原位生成纳米金刚石，得到碳化硼陶瓷；
烧结装置包括模具、电极压头和脉冲电源，其中，模具呈环状，包括由内而外依次设置的石墨箔、氮化硼层和碳纤维复合层，模具两端设置有电极压头，电极压头与脉冲电源电连接。
2.根据权利要求1所述碳化硼陶瓷的制备方法，其特征是，所述碳化硼粉体粒度0.5-5μm；碳纳米管长度5-20μm，直径10-200nm。
3.根据权利要求1所述碳化硼陶瓷的制备方法，其特征是，所述碳化硼粉体与碳纳米管的体积比为100:5-20。
4.根据权利要求1所述碳化硼陶瓷的制备方法，其特征是，所述闪烧-等离子体烧结条件：压强80-200MPa、电压1-20V、电流1000-20000A、升温速率10-600℃/min、最高温度2000℃、保温时间1-60min、降温速率5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述碳化硼陶瓷的制备方法，其特征是，所述纳米金刚石粒径10-1000nm。
6.一种碳化硼陶瓷，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述制备方法制成。
7.权利要求6所述碳化硼陶瓷在防弹陶瓷复合甲板中应用。
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