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CN112538666A - 一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜及其制造方法 - Google Patents

一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜及其制造方法 Download PDF

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CN112538666A CN202011538007.0A CN202011538007A CN112538666A CN 112538666 A CN112538666 A CN 112538666A CN 202011538007 A CN202011538007 A CN 202011538007A CN 112538666 A CN112538666 A CN 112538666A
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韩铁
裘著革
梁晓天
李超
王江
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张伟
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Abstract

本发明提供一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜及其制备方法，制备方法为：制备纳米氧化锌‑载银壳聚糖（CS‑Ag‑ZnO）复合抗菌剂后，取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，加热并搅拌1.5‑3小时左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；将配制好的PVB溶液与CS‑Ag‑ZnO复合整理液进行混合，加热搅拌8‑9h，搅拌温度设定为70‑90℃，在室温下静置7‑9h脱泡，得到CS/PVA混合溶液；待混合溶液静置冷却至常温后，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS‑Ag‑ZnO纳米纤维膜，本发明配置方法简单，生产成本较低，相较市面上普通口罩拥有更好的过滤效率，并能有效抑制菌群繁殖，在不对使用过的口罩消毒、每天佩戴口罩8小时的情况下，可重复使用4天，具有良好的社会效益。

Description

一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜及其制造 方法
技术领域
本发明涉及一种医用防护材料，尤其涉及一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料。
背景技术
2020年初的新冠肺炎疫情使口罩需求暴增，导致口罩原料熔喷布价格高企，供应紧缺。主动型抗菌口罩过对缓解此类突发呼吸道传染病疫情中的口罩原料不足、废弃物污染等问题有着重要作用。主动型抗菌口罩是指在口罩过滤材料中添加抗菌成分或采用正压送风方式，赋予口罩主动抗菌排菌功能。
目前市场上常见的医用外科口罩由于没有抗菌效果，截留在口罩上的细菌会正常繁殖，因此一般只能佩戴8小时，8小时后，普通医用外科口罩细菌菌落总数会超过YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》≤100 CFU/g 的要求。且截留在口罩上的病原微生物容易再次扩散造成的二次污染。医用防护口罩通常被要求一次性使用，这也增加相关疫情爆发下的口罩需求量。而且一次性使用造成大量生物废弃物，对环境和人造成严重威胁。
新兴的采用纳米纤维膜作为材料的口罩如：中国专利文件CN111424378A（申请号：202010332597.5）公开了一种口罩用纳米纤维膜及其制造方法，包括基础层和设置在基础层上的纳米纤维膜层，基础层为无纺布，纳米纤维膜层通过静电纺丝的方式与基础层结合在一起；纳米纤维膜层的纤维直径为50-200纳米，孔径为30-90纳米。由于没有抗菌效果，因此也只是延长了口罩的时间，不能重复使用。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种工艺简单、可重复使用、抗菌效果好的一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜。
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：
一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜的制备方法，按如下步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，加热并搅拌1.5-3小时直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以体积比70:30混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8-9小时，搅拌温度设定为70-90℃，在室温下静置8-9小时脱泡，得到壳聚糖/聚乙烯醇CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，将混合溶液放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
进一步地，静电纺丝装置参数设置为：溶液灌注速度1-3ml/h，接收距离24-26cm，电压20-40kV，滑台移动速度90-120cn/min，滚筒转速40-60r/min。
进一步地，制备PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜时，22-24℃，相对湿度40-50%。
根据以上方法制得的一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜。
本发明取得的有益效果：
（1）本发明静电纺丝法制成的纳米纤维膜在浓度为7wt%时，具有优良的透气性，对0.3微米NaCl气溶胶过滤效率可达97%，透气阻力仅为100帕，是优良的过滤材料；
（2）相较市面上普通口罩拥有更好的过滤效率，并能有效抑制菌群繁殖，杜绝了高活性病原微生物因使用过的口罩带回家中，病原微生物传播的可能性；
（3）在不对口罩进行任何消毒处理的情况下，每天佩戴本发明制得的口罩8小时，可重复使用 4天，期间细菌群落总数符合YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》≤100CFU/g ，过滤效率符合YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》不小于95%的要求；
（4）本发明配置方法简单，生产成本较低，无需对现有的医用口罩生产线、生产流程大规模升级实现一次性口罩安全重复使用，相当于扩大了口罩产能，具有良好的社会效益。
附图说明
图1为实施例6的微生物指标培养结果
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1
一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，水浴加热中磁力搅拌2h左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（2）将步骤（1）中得到的PVB纺丝液用容量为10mL的一次性注射器吸取溶液3mL，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB纳米纤维膜。
实施例2
一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，水浴加热中磁力搅拌2h左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以体积比90%:10%混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8h，搅拌温度设定为80℃，在室温下静置过夜脱泡，得到CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，用容量为10mL的一次性注射器吸取溶液3mL，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
实施例3
一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，水浴加热中磁力搅拌2h左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以80%:20%混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8h，搅拌温度设定为80℃，在室温下静置过夜脱泡，得到CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，用容量为10mL的一次性注射器吸取溶液3mL，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
实施例4
一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，水浴加热中磁力搅拌2h左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以70%:30%混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8h，搅拌温度设定为80℃，在室温下静置过夜脱泡，得到CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，用容量为10mL的一次性注射器吸取溶液3mL，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
静电纺丝装置参数设置为：溶液灌注速度2ml/h，接收距离25cm，电压30kV，滑台移动速度100cn/min，滚筒转速50r/min，控制环境温度23土1℃，相对湿度45±5%。
实施例5
一种可重复使用抗菌生物防护口罩材料的制备方法，按如下的步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，水浴加热中磁力搅拌2h左右直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以60%:40%混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8h，搅拌温度设定为80℃，在室温下静置过夜脱泡，得到CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，用容量为10mL的一次性注射器吸取溶液3mL，放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
静电纺丝装置参数设置为：溶液灌注速度2ml/h，接收距离25cm，电压30kV，滑台移动速度100cn/min，滚筒转速50r/min，控制环境温度23土1℃，相对湿度45±5%。
测试例1
参考GB/T 20944.3 -2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》。以实施例1得到的均匀的PVB纳米纤维膜作为对照样品，分别检测实施例2-5得到的均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜的菌悬液抗菌性能。
（1）按规定方法配制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、噬菌体MS2悬液，调整其浓度范围为3～4×105CFU/mL；
（2）将样品灭菌处理后加入含有菌悬液和缓冲液的烧瓶中，振荡接触18h；
（3）直接或稀释后取适量液体涂布于营养肉汤固体平皿，于37℃培养24h，观察计数并计算试验样品的抗菌率；
（4）样品与菌悬液振荡接触18h后，取出晾干，放入2.5%的戊二醛溶液中固定2h；然后用乙醇洗脱，干燥后喷金，然后用扫描电镜观察样片上细菌的数量；
（5）参考《消毒技术规范》载体喷雾定量杀菌试验操作程序，,配制大肠杆菌悬液，调整其浓度范围1～5×108 CFU/mL；
（6）取各样品膜灭菌处理后固定在支架上，在距离样品15cm处放置装有菌悬液的气溶胶发生器，使其朝向样品喷雾，将喷上细菌气溶胶的样品放置0.5h，然后放入装有缓冲液的三角瓶中，振荡2 min，取适量液体涂布于营养肉汤固体平皿，培养计数，计算抗菌率。
抗菌性能测试结果如下：
样品膜 金黄色葡萄球菌抑菌率(%) 大肠埃希氏菌抑菌率(%)
实施例1 实施例1为对照 实施例1为对照
实施例2 57.07 32.55
实施例3 94.75 99.67
实施例4 96.6 99.03
实施例5 96.31 96.80
测试例2
以实施例1得到的均匀的PVB纳米纤维膜作为对照样品，分别检测实施例2-5得到的均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜的过滤效率与气流阻力。采用自动滤料检测仪，设置测试面积为15cm×15cm的有效区域，向实施例1-5的待测纤维膜发送质量中位直径在0.24±0.06 um的电中性的单分散的NaCI固体气溶胶和油性气溶胶，过滤压阻由流量计与两个电子压力传感器协同分析测试获得。所有的过滤测试都是在24±2℃下进行的，气体流量控制在85±2 L/min，每次过滤测试的时间为1min。
过滤效率与气流阻力测试结果如下：
样品膜 过滤效率(%) 气流阻力(Pa)
实施例1（对照组） 98.9659 88
实施例2 99.3644 97
实施例3 98.9761 91
实施例4 98.7682 102
实施例5 98.6365 107
实施例6
随机招募若干名受试者，以市售医用外科口罩作为，使用本发明PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜制得的口罩作为试验组，进行日常工作生活场景的佩戴试验，每天佩戴8小时，通过分别跟踪测定当天重复使用后口罩的防护性能和微生物含量指标，以对比分析医用外科口罩和抗菌口罩的重复使用性能情况。
试验结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
参考对照例，随着使用时间的增加，普通医用外科口罩的过滤效率明显降低，细菌菌落总数成倍增加，佩戴8小时后，已经无法达到YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》，因此无法继续佩戴。而使用本发明PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜制得的口罩，4天内过滤效率仅略微降低，但仍符合YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》不小于95%的要求，细菌菌落总数根据上表和附图1可以看到在第四天才超过YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》的≤100 CFU/g (YY 0469-2011)，具有明显的抗菌和重复使用效果。

Claims (4)

1.一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，按如下的步骤进行：
（1）在常温搅拌条件下，按比例将0.05-0.2g壳聚糖溶于15-25ml体积浓度为0.5%-1%的乙酸水溶液或甲酸水溶液中，依次加入0.5-2.5ml聚乙二醇与0.01-0.06g羟乙基纤维素，搅拌均匀，加入1-2ml浓度为0.5-2M的硝酸银水溶液，搅拌均匀，在100-115℃微波条件下反应30-60s，自然降温至室温，加入0.01-0.8g纳米氧化锌，常温持续搅拌至体系透明，获得纳米氧化锌-载银壳聚糖（CS-Ag-ZnO）复合抗菌剂；
（2）取聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，缓缓加入无水乙醇，加热并搅拌1.5-3小时直至PVB全部溶解，配制成7%wt的纺丝液；
（3）将步骤（2）中已配制好的PVB溶液与CS-Ag-ZnO复合整理液以体积比60:40-80:20混合，置于恒温加热磁力搅拌器中加热搅拌8-9小时，搅拌温度设定为70-90℃，在室温下静置8-9小时脱泡，得到壳聚糖/聚乙烯醇CS/PVA混合溶液；
（4）待步骤（3）中得到的CS/PVA混合溶液静置冷却至常温后，将混合溶液放置于静电纺丝装置上，得到均匀的PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝装置参数设置为：溶液灌注速度1-3ml/h，接收距离24-26cm，电压20-40kV，滑台移动速度90-120cn/min，滚筒转速40-60r/min。
3.根据权利要求1所述一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，制备PVB/CS-Ag-ZnO纳米纤维膜时环境温度22-24℃，相对湿度40-50%。
4.一种可重复使用抗菌生物防护口罩用纳米纤维膜，根据权利要求1-3的制备方法所制成。
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