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CN112390996B - 一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法 - Google Patents

一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法 Download PDF

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CN112390996B CN202011183995.1A CN202011183995A CN112390996B CN 112390996 B CN112390996 B CN 112390996B CN 202011183995 A CN202011183995 A CN 202011183995A CN 112390996 B CN112390996 B CN 112390996B
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秦玉飞
牛远航
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Jiangxi Green Recycling Industry Co ltd
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Abstract

本发明公开一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法。该改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，塑料基材包括：HDPE废塑料、LDPE废塑料、LLDPE废塑料、乙烯共聚物废塑料；改性增强增韧添加剂包括：硅烷化合物、马来酸酐、接枝引发剂、脱水催化剂、抗氧剂；加工助剂包括：刚性填料、内润滑剂、外润滑剂。本发明通过采用塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂制备改性再生PE塑料，所得改性再生PE塑料冲击强度高、且性能稳定。

Description

一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及资源再生技术领域，尤其涉及一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法。
背景技术
随着我国塑料工业的发展，大量的塑料废弃物随之产生。我国每年产生的废弃塑料量约为1400万吨左右，它们不能够自然分解、不腐烂，已成为瞩目的社会问题。废塑料的回收再生利用能够将工业垃圾变成极有价值的工业生产原料，实现了资源再生循环利用，具有不可忽略的潜在意义。目前世界各国对废塑料的回收再生利用方法都很关注和支持，在工业发达国家的固体废弃物中，废塑料约占10％～20％。而聚烯烃(主要是PE和PP)占有相当大的比例，其具有回收利用价值高、耐老化性较好等特点。
塑料管道种类较多，其中聚乙烯(PE)管道常用于输气、给排水、电缆光缆护套等埋地应用，这类塑料管道与传统的铸铁管、镀锌钢管、水泥管等管道相比，具有节能节材、环保、轻质高强、耐腐蚀、内壁光滑不结垢、施工和维修简便、使用寿命长等优点，广泛应用于建筑给排水、城乡给排水、城市燃气、电力和光缆护套、工业流体输送、农业灌溉等建筑业、市政、工业和农业领域。
PE塑料管道同样也有一些缺点，首先由于刚性不足，仍然无法在大口径管道上替代钢管等其他材质塑料管道；其次，塑料作为一种石化合成材料在成本上仍然偏高；最后，PE塑料管道虽然可以添加再生的废塑料PE作为原料进行生产以降低成本，但由于废塑料的来源复杂与不稳定性，也造成PE塑料管道产品的性能不稳定，给管道使用安全造成隐患。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料及其制备方法，用以解决现有技术中现有的改性再生PE塑料刚性差、性能不稳定的技术问题。
本发明的第一方面提供一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：HDPE废塑料50～80份、LDPE废塑料10～20份、LLDPE废塑料0～10份、乙烯共聚物废塑料5～25份；
改性增强增韧添加剂包括：硅烷化合物0.1～0.5份、马来酸酐0～0.4份、接枝引发剂0.02～0.05份、脱水催化剂0.01～0.04份、抗氧剂0.01～0.03份；
加工助剂包括：刚性填料5～15份、内润滑剂0.02～0.05份、外润滑剂0.2～1份。
本发明的第二方面提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
将改性增强增韧添加剂先混合均匀形成预混合液态添加剂；
将塑料基材、加工助剂与预混合液态添加剂混合均匀后，通过单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机造粒制得塑料管道用改性再生聚乙烯塑料。
本发明第二方面提供的用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法用于得到本发明第一方面提供的用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过采用塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂制备改性再生PE塑料，所得改性再生PE塑料冲击强度高、且性能稳定；
本发明的塑料基材中，主要选用了多途径回收可以得到的PE类废塑料，再生塑料+填料的比例占到组分的90％以上，无需添加新料PE，有利于降低生产成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：HDPE废塑料50～80份、LDPE废塑料10～20份、LLDPE废塑料0～10份、乙烯共聚物废塑料5～25份；
改性增强增韧添加剂包括：硅烷化合物0.1～0.5份、马来酸酐0～0.4份、接枝引发剂0.02～0.05份、脱水催化剂0.01～0.04份、抗氧剂0.01～0.03份；
加工助剂包括：刚性填料5～15份、内润滑剂0.02～0.05份、外润滑剂0.2～1份。
进一步地，用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：HDPE废塑料50～80份、LDPE废塑料10～20份、LLDPE废塑料5～10份、乙烯共聚物废塑料5～25份；
改性增强增韧添加剂包括：硅烷化合物0.1～0.5份、马来酸酐0.1～0.4份、接枝引发剂0.02～0.05份、脱水催化剂0.01～0.04份、抗氧剂0.01～0.03份；
加工助剂包括：刚性填料5～15份、内润滑剂0.02～0.05份、外润滑剂0.3～1份。
本发明塑料基材中，HDPE废塑料为HDPE类中空吹塑制品经破碎、清洗后的破碎料；LDPE废塑料为各类废旧LDPE薄膜经造粒得到的粒子；LLDPE废塑料为各类废旧LLDPE薄膜经造粒得到的粒子；乙烯共聚物废塑料为回收的废旧EVA类废旧片材、用品，以及乙烯丙烯共聚体类废旧涂料桶、日用注塑制品经过破碎、清洗后的破碎料。本发明的塑料基材中，主要选用了多途径回收可以得到的PE类废塑料，再生塑料+填料的比例占到组分的90％以上，无需添加新料PE，有利于降低生产成本。
本发明改性增强增韧添加剂中，硅烷化合物为烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物；马来酸酐为固体或粉末状物质；接枝引发剂为过氢化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCPO)、叔丁基过氧化氢(DHPO)中的一种或几种的混合物；脱水催化剂为氧化锰(MnO2)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铜(CuO)、氧化亚铜(Cu2O)、氧化锌(ZnO)中的一种或或几种的混合物；抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或或几种的混合物。本发明通过添加改性增强增韧添加剂，可以通过提高刚性填料的相容性、提高聚乙烯分子链的交联作用等方式，同时发挥协同作用，大幅度提高材料的刚性、韧性，制备的改性再生粒子比普通再生粒子的抗冲强度提高1～2倍，弯曲模量提高50％以上。
加工助剂中，刚性填料为无机填料，具体为滑石粉、碳酸钙粉、硅藻土粉、硅灰粉、云母石粉中的一种或几种的混合物，目数在1250～2000目；内润滑剂为EBS(乙撑双硬脂酰胺)、PE蜡中的一种或或几种的混合物；外润滑剂为硬脂酸、硬脂酸金属盐、脂肪烃蜡、氧化聚乙烯中的一种或几种的混合物。
本发明的第二方面提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1将改性增强增韧添加剂先混合均匀形成预混合液态添加剂；
S2将塑料基材共混配方、加工助剂与预混合液态添加剂混合均匀后，通过单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机造粒制得塑料管道用改性再生聚乙烯塑料。
本发明第二方面提供的用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法用于得到本发明第一方面提供的用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料。
本发明通过对硅烷化合物等反应性组分的预混合，并引入脱水催化剂，然后再与其他原料混合，可以提高反应组分的活性和均匀性，从而大幅提高反应性组分对材料的改进提升效果。
本发明采用单螺杆-异向锥形双螺杆挤出机进行挤出加工工艺，结合旋切水冷造粒工艺，比起传统的单螺杆二阶挤出拉条造粒工艺，本工艺既可以很好地实现大尺寸废塑料片的稳定喂料，又可以实现更好地配方物料混炼效果并获得更大的挤出压力，大幅提高改性增强增韧添加剂的作用效果，从而提高材料性能；还能提高连续生产出的产品的性能稳定性。
本发明采用高速搅拌机将塑料基材共混配方、加工助剂与预混合液态添加剂进行均匀混合，高速搅拌机转速500～1000r/min，混合时间1～5min。
本发明中，单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机工艺要求如下：
(a)锥形双螺杆采用3～6mm孔径的造粒模头，采用旋切造粒方式；
(b)冷却方式采用水循环冷却，并配置甩干机；
(c)工艺设定：
第一阶单螺杆：一区150～170℃，二区160～180℃，三区170～200℃，输送段170～200℃；速度设定：挤出转速20～70r/min。
第二阶异向锥形双螺杆：一区140～160℃，二区150～180℃，三区165～190℃，合流芯160～180℃，模头一135～160℃，模头二120～160℃；速度设定：挤出转速8～26r/min，旋切转速30～60r/min。
实施例1
本实施例提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：回收机油壶HDPE破碎料45份、回收大蓝桶HDPE破碎料20份、再生LDPE薄膜造粒料15份、回收涂料桶(乙烯丙烯共聚体)破碎料10份；
改性增强增韧添加剂包括：甲基三甲氧基硅烷0.3份、DCPO 0.02份、MnO2 0.01份、CuO 0.01份、抗氧剂168 0.015份、抗氧剂1010 0.015份；
加工助剂包括：滑石粉8份、EBS 0.03份、硬脂酸0.1份、硬脂酸锌0.1份。
本实施例还提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方，先将甲基三甲氧基硅烷、DCPO、MnO2、CuO、抗氧剂168、抗氧剂1010预混合均匀，再与其他物料一起采用高速混合机混合均匀后，用单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机挤出造粒制备出深色用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料粒子。
高速混合机设定：转速为900r/min，混合时间2min。
单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机工艺设定：
第一阶单螺杆：一区150℃，二区160℃，三区170℃，输送段170℃；速度设定：挤出转速50r/min。
第二阶异向锥形双螺杆：一区140℃，二区150℃，三区165℃，合流芯160℃，模头一135℃，模头二120℃；速度设定：挤出转速22r/min，旋切转速40r/min。
实施例2
本实施例提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：回收的杂色日用品HDPE中空容器破碎料40份、回收蓝色HDPE中空桶破碎料20份、再生LDPE混合薄膜造粒料10份、再生LLDPE混合薄膜造粒料5份回收蓝色EVA片材破碎料10份、回收EPDM再生破碎料3份；
改性增强增韧添加剂包括：三乙酰氧基硅烷0.2份、丙基三乙酰氧基硅烷0.2份、马来酸酐0.2份、BPO 0.02份、DCPO 0.02份、CuO 0.02份、Fe2O3 0.02份、抗氧剂168 0.02份、抗氧剂1010 0.01份；
加工助剂包括：云母石粉11份、硅灰粉4份、EBS 0.01份、PE蜡0.02份、硬脂酸锌0.1份、硬脂酸钙0.2份。
本实施例还提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方，先将三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、马来酸酐、BPO、DCPO、CuO、Fe2O3、抗氧剂168、抗氧剂1010预混合均匀，再与其他物料一起采用高速混合机混合均匀后，用单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机挤出造粒制备出深色用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料粒子。
高速混合机设定：转速为900r/min，混合时间4min。
单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机工艺设定：
第一阶单螺杆：一区170℃，二区180℃，三区200℃，输送段200℃；速度设定：挤出转速55r/min。
第二阶异向锥形双螺杆：一区160℃，二区180℃，三区190℃，合流芯180℃，模头一160℃，模头二160℃；速度设定：挤出转速24r/min，旋切转速40r/min。
实施例3
本实施例提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：回收机油壶HDPE破碎料45份、回收蓝色HDPE中空桶破碎料35份、再生LDPE混合薄膜造粒料10份、再生LLDPE混合薄膜造粒料5份、回收EPDM再生破碎料5份；
改性增强增韧添加剂包括：甲基三甲氧基硅烷0.4份、三乙酰氧基硅烷0.1份、马来酸酐0.4份、BPO 0.02份、DCPO 0.03份、ZnO 0.01份、抗氧剂168 0.005份、抗氧剂10100.005份；
加工助剂包括：滑石粉5份、EBS 0.02份、硬脂酸0.3份、氧化聚乙烯0.7份。
本实施例还提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方，甲基三甲氧基硅烷、三乙酰氧基硅烷、马来酸酐、BPO、DCPO、ZnO、抗氧剂168、抗氧剂1010预混合均匀，再与其他物料一起采用高速混合机混合均匀后，用单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机挤出造粒制备出深色用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料粒子。
高速混合机设定：转速为500r/min，混合时间5min。
单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机工艺设定：
第一阶单螺杆：一区155℃，二区165℃，三区175℃，输送段175℃；速度设定：挤出转速25r/min。
第二阶异向锥形双螺杆：一区145℃，二区155℃，三区170℃，合流芯170℃，模头一140℃，模头二125℃；速度设定：挤出转速10r/min，旋切转速60r/min。
实施例4
本实施例提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，包括塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
塑料基材包括：回收机油壶HDPE破碎料20份、回收蓝色HDPE中空桶破碎料30份、再生LDPE混合薄膜造粒料20份、再生LLDPE混合薄膜造粒料10份、回收蓝色EVA片材破碎料20份、回收EPDM再生破碎料5份；
改性增强增韧添加剂包括：甲基三甲氧基硅烷0.1份、马来酸酐0.1份、BPO 0.01份、DCPO 0.01份、ZnO 0.02份、Cu2O 0.01份、抗氧剂1680.01份、抗氧剂1010 0.01份；
加工助剂包括：碳酸钙粉5份、云母石粉5份、EBS添加0.02份、PE蜡0.03份、硬脂酸锌0.3份、氧化聚乙烯0.4份。
本实施例还提供了一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方，先将甲基三甲氧基硅烷、马来酸酐、BPO、DCPO、ZnO、Cu2O、抗氧剂168、抗氧剂1010预混合均匀，再与其他物料一起采用高速混合机混合均匀后，用单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机挤出造粒制备出深色用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料粒子。
高速混合机设定：转速为1000r/min，混合时间1min。
单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出机工艺设定：
第一阶单螺杆：一区165℃，二区175℃，三区195℃，输送段195℃；速度设定：挤出转速70r/min。
第二阶异向锥形双螺杆：一区155℃，二区175℃，三区185℃，合流芯175℃，模头一155℃，模头二155℃；速度设定：挤出转速24r/min，旋切转速30r/min。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于，对比例1中采用单螺杆二阶挤出机工艺挤出造粒，且单螺杆二阶挤出机工艺设定如下：
第一阶单螺杆：一区170℃，二区180℃，三区200℃，输送段200℃；速度设定：挤出转速55r/min。
第二阶单螺杆：一区170℃，二区180℃，三区200℃，输送段200℃；速度设定：挤出转速55r/min。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于，对比例2中未加入脱水催化剂。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于，塑料基材包括：回收的杂色日用品HDPE中空容器破碎料20份、回收蓝色HDPE中空桶破碎料10份、再生LDPE混合薄膜造粒料20份、再生LLDPE混合薄膜造粒料20份回收蓝色EVA片材破碎料17份、回收EPDM再生破碎料6份。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于，塑料基材包括：回收的杂色日用品HDPE中空容器破碎料56份、回收蓝色HDPE中空桶破碎料28份、再生LDPE混合薄膜造粒料3份、再生LLDPE混合薄膜造粒料3份回收蓝色EVA片材破碎料2份、回收EPDM再生破碎料1份。
对上述实施例1～4和对比例1～4所得改性塑料粒子取样并进行注塑样条，分别按照GB/T 1043.1-2008和GB/T 9341-2008测试标准样条的冲击强度和弯曲模量，进行性能测试，其结果见表1。
表1
抗冲强度(kJ/m<sup>2</sup>) 弯曲模量(MPa)
实施例1 26～30 530～570
实施例2 33～35 680～710
实施例3 30～33 660～700
实施例4 32～36 690～730
对比例1 23～31 490～620
对比例2 16～25 320～550
对比例3 19～22 340～440
对比例4 23～27 460～530
由表1可以看出，本发明实施例1～4连续生产所得改性再生聚乙烯塑料均具有较高的抗冲击强度和弯曲模量，且性能稳定性好。
与实施例2相比，对比例1采用单螺杆-锥形双螺杆二阶挤出造粒，所得用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料性能偏低且稳定性偏差。
与实施例2相比，对比例2中未加入脱水催化剂，无法充分发挥脱水催化剂与其余组分的协同作用，从而导致反应活性差，所得改性再生聚乙烯塑料性能大幅降低。
与实施例2相比，对比例3和对比例4中废PE塑料的加入量不在本申请的范围内，所得改性再生聚乙烯塑料均具有较低的抗冲击强度和弯曲模量，说明在生产过程中，需严格控制各废PE塑料的配比。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，其特征在于，组分为塑料基材、改性增强增韧添加剂和加工助剂；其中，按重量份计，
所述塑料基材为：HDPE废塑料50~80份、LDPE废塑料10~20份、LLDPE废塑料0~10份、乙烯共聚物废塑料5~25份；
所述改性增强增韧添加剂为：硅烷化合物0.1~0.5份、马来酸酐0~0.4份、接枝引发剂0.02~0.05份、脱水催化剂0.01~0.04份、抗氧剂0.01~0.03份；所述脱水催化剂为氧化锰、氧化铁、氧化铜、氧化亚铜、氧化锌中的一种或几种的混合物；
所述加工助剂为：刚性填料5~15份、内润滑剂0.02~0.05份、外润滑剂0.2~1份；
所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
将改性增强增韧添加剂先混合均匀形成预混合液态添加剂；
将塑料基材共混配方、加工助剂与所述预混合液态添加剂混合均匀后，通过单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机造粒制得塑料管道用改性再生聚乙烯塑料。
2.根据权利要求1所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，其特征在于，所述塑料基材中，所述HDPE废塑料为HDPE类中空吹塑制品经破碎、清洗后的破碎料；所述LDPE废塑料为各类废旧LDPE薄膜经造粒得到的粒子；所述LLDPE废塑料为各类废旧LLDPE薄膜经造粒得到的粒子；所述乙烯共聚物废塑料为回收的废旧EVA类废旧片材、用品，以及乙烯丙烯共聚体类废旧涂料桶、日用注塑制品经过破碎、清洗后的破碎料。
3.根据权利要求1所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，其特征在于，所述改性增强增韧添加剂中，所述硅烷化合物为烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述接枝引发剂为过氢化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢中的一种或几种的混合物；所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料，其特征在于，所述加工助剂中，所述刚性填料为无机填料；所述内润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、PE蜡中的一种或几种的混合物；所述外润滑剂为硬脂酸、硬脂酸金属盐、脂肪烃蜡、氧化聚乙烯中的一种或几种的混合物。
5.一种如权利要求1~4中任一项所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性增强增韧添加剂先混合均匀形成预混合液态添加剂；
将塑料基材共混配方、加工助剂与所述预混合液态添加剂混合均匀后，通过单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机造粒制得塑料管道用改性再生聚乙烯塑料。
6.根据权利要求5所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，其特征在于，采用高速搅拌机将塑料基材共混配方、加工助剂原料与预混合液态添加剂进行均匀混合，所述高速搅拌机转速500~1000r/min，混合时间1~5min。
7.根据权利要求5所述用于塑料管道的改性再生聚乙烯塑料的制备方法，其特征在于，单螺杆-异向锥形双螺杆二阶挤出造粒机工艺要求如下：
锥形双螺杆采用3~6mm孔径的造粒模头，采用旋切造粒方式；
冷却方式采用水循环冷却，并配置甩干机；
工艺设定：
第一阶单螺杆：一区150~170℃，二区160~180℃，三区170~200℃，输送段170~200℃；速度设定：挤出转速20~70r/min；
第二阶异向锥形双螺杆：一区140~160℃，二区150~180℃，三区165~190℃，合流芯160~180℃，模头一135~160℃，模头二120~160℃；速度设定：挤出转速8~26r/min，旋切转速30~60r/min。
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