CN112397804B - 一种从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，步骤包括（a）将含有磷酸铁锂的正极极片在有机溶剂中加热超声溶胀，使正极材料与集流体分离，获得的膏体材料干燥后得到正极材料膜；（b）将正极材料膜置于强碱和尿素混合溶液中，反复进行冷冻/溶解，使正极材料膜溶解于强碱和尿素混合溶液并通过控制强碱和尿素混合溶液的浓度和比例制备四氧化三铁/碳材料，分离后采用沉淀剂沉淀回收锂盐。该方法能够溶解粘接剂实现正极材料与集流体的分离得到正极材料膜，并进一步解离正极材料膜中的粘接剂高分子链使正极材料分离出来，从而顺利回收得到四氧化三铁/碳材料，滤液浓缩后采用沉淀剂容易形成锂盐沉淀进行回收。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种从废旧锂离子电池正极材料回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法。
背景技术
在过去的几十年间，不可再生的化石燃料的使用不仅造成了能源枯竭还带来了严重的环境污染问题，这使得电化学储能相关技术得到了迅猛的发展。在诸多电化学储能体系中，锂离子电池的装机容量所占份额在2018年已经超过了86%。同年，全球电动汽车累积储量以及新增储量相比2017年分别增长了63%和68%。凭借在消费电子和电动汽车领域的绝对主导地位，预计到2025年全球锂离子电池市场规模和总需求量将达999.8亿美元和54.9GWh。如此巨大的锂电市场将造成巨大的原材料消耗。结合锂离子电池生产所需的金属资源的有限储量与高昂成本，对废旧锂离子电池进行回收再利用以降低成本实现可持续生产就显得尤为重要。
正极材料作为电芯的关键原料，直接决定了电池的安全性和发展，同时也占据了锂离子电池材料成本中最高的比例。如果这些报废后的锂离子电池未经回收处理就直接丢弃，一方面将严重浪费资源，污染环境（例如电解液中的LiPF6具有比较强的腐蚀性，遇水会分解产生同样具有腐蚀性的HF燃烧时会产生P2O5；电解液中含有的有机溶剂碳酸甲乙酯，碳酸乙烯酯等都属于对环境有严重污染的有毒有害物质），另一方面，电池回收是新能源汽车产业闭环中不可或缺的一环。资源的重复利用，尤其是其中的Li资源，将产生巨大的经济价值和社会价值。因此，对锂离子电池的绿色回收不仅能产生一定的经济效益，也能收到很好的社会环保效益。
正极粘结剂一般为聚偏氟乙烯(PVDF)，因其粘结作用较强，一般方法很难使正极电极材料与铝箔完全分离开来。因此，正极材料与集流体铝箔的分离成为了锂电池回收预处理过程中的一个关键问题。目前，废旧锂离子电池正极材料进行回收的方法中，分离正极材料和集流体、去除电解质和粘结剂组分是回收中非常重要的环节。一类是将废旧的磷酸铁锂电池拆解剥离，收集到的正极极片进行高温煅烧，粘结剂分解失效，使得正极活性物质与集流体铝箔分离脱落，然后筛分得到磷酸铁锂活性物质粉末。如CN106384855A、CN106495122A、CN106549195A、CN106976852A、CN110277602A等专利文献，这些公开的处理方法不仅会破坏了正极回收料中活性材料原有的结构，而且能耗高，在除去碳和粘接剂的过程中产生含碳气体，在一定程度上增加了温室效应，污染环境。另一类方法是直接将从废旧锂离子电池中分离出来的正极板浸入到氢氧化钠溶液中，进行碱浸除铝，对过滤得到的除铝后料进行干燥，得到正极活性材料。如CN106992328B、CN106992329B等专利文献。这种方法使得滤液中含有铝酸钠，增加了二次回收铝金属的工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废旧锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，该方法能够溶解粘接剂实现正极材料与集流体的分离得到正极材料膜，并进一步解离正极材料膜中的粘接剂高分子链使正极材料分离出来，从而顺利回收得到四氧化三铁/碳材料，滤液浓缩后采用沉淀剂容易形成锂盐沉淀进行回收。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，包括如下步骤：
（a）将含有磷酸铁锂的正极极片在有机溶剂中超声溶胀，使正极材料与集流体分离，获得的膏体材料干燥后所得的正极材料膜；
（b）将正极材料膜置于强碱和尿素混合溶液中，反复进行冷冻/溶解，使正极材料膜溶解于所述强碱和尿素混合溶液并通过控制强碱和尿素混合溶液的浓度和比例制备四氧化三铁/碳材料，分离四氧化三铁/碳材料后采用沉淀剂沉淀回收锂盐，所述强碱和尿素的混合溶液中，强碱的浓度为2.5~5mol/L，强碱与尿素的质量比为1~4：1。
优选的，所述步骤（a）中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合；有机溶剂的温度为40~110℃；超声功率为500~950W。
优选的，所述步骤（b）中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
优选的，所述步骤（b）中正极材料膜与强碱的质量之比为0.8~10：1。
优选的，将分离四氧化三铁/碳材料后所得的滤液浓缩，然后采用沉淀剂使锂盐沉淀，分离并回收锂盐沉淀。
优选的，所述沉淀剂为饱和碳酸纳溶液，沉淀温度为80℃-100℃。
优选的，所述步骤（b）中将所述正极材料膜置于强碱和尿素混合溶液中，反复进行冷冻/溶解时，先将混合溶液降温至凝固点以下进行冷冻，然后将温度升至凝固点以上使得混合溶液融化解冻，搅拌均匀后再降温至凝固点以下进行冻结，反复进行使得正极材料膜中粘结剂成分充分溶解。
优选的，降温至凝固点以下进行冷冻的温度范围为-40~-10℃，升温至凝固点以上溶液融化解冻的温度范围为5~20℃。
本发明的有益效果是，与以往将电池或正极极片整体粉碎或煅烧等方法不同，本发明给出了通过有机溶剂超声溶解先将正极材料与集流体整体分离得到正极材料膜，然后再用强碱和尿素混合溶液通过反复低温冷冻/溶解的方式解离溶解粘结剂并使正极活性材料分散的方法，同时生成了四氧化三铁/碳材料，滤液采用沉淀剂沉淀获得锂盐。本方法的关键是在低温下强碱（NaOH、KOH、LiOH等）溶液中聚偏氟乙烯发生去氟化氢作用，形成共轭碳碳双键（-(CH2-CF2)- +xOH- → -(CH=CF)- + xF- + H2O，X =Li/Na/K等）。强碱浓度较高时，处理时间越长，更容易形成碳碳双键。此外，强碱水合物容易与聚偏氟乙烯形成氢键配体，而尿素又易与强碱结合，形成以尿素为壳包合聚偏氟乙烯-强碱的蠕虫状包合物。这种由氢键驱动的大分子和溶剂小分子之间自组装形成的复合物在低温下处于稳定状态，导致大分子低温溶解。
附图说明
图1是本发明方法流程图；
图2为是本发明实施例1中集流体剥离后材料的XRD谱图；
图3为是本发明实施例1中回收的四氧化三铁/碳材料的XRD谱图；
图4为是本发明实施例1中回收的锂盐（Li2CO3）XRD谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合附图及具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
前期处理中，将废旧锂离子电池放电处理，通过物理方法拆解分离出电池正、负极极片、电池外壳和隔膜，其中正极极片备用。
实施例1
将正极极片裁剪后置于到加热到40℃的N-甲基吡咯烷酮溶液中超声辅助处理，使其正极材料溶胀，与铝箔集流体剥离，去除铝箔固液分离后，收集膏状材料于干燥箱中干燥后得到正极材料膜，干燥温度为70℃。其中：正极极片与N-甲基吡咯烷酮溶液的固液比为60g/L，超声处理功率为950W，时间为0.5小时。
将所得的正极材料膜置于氢氧化钠和尿素质量比为4：1的混合溶液中，在-20~-10℃下冷冻，然后在5~10℃下将其溶解（或称融化），反复进行5次，在此过程中正极片材中的电解质和粘结剂PVDF会溶解于混合溶液中，抽滤分离，洗涤后，低温干燥回收得到四氧化三铁/碳材料。其中：氢氧化钠浓度为2.5 mol/L，正极材料膜和氢氧化钠溶液的质量比为10:1。
将过滤后滤液浓缩至锂离子的浓缩浓度为10 g· L-1，在80℃下采用饱和碳酸纳溶液为沉淀剂使锂盐沉淀，抽滤，热水洗涤，回收锂元素。
实施例2
将正极极片裁剪后置于110℃的二甲基乙酰胺溶剂中超声辅助处理，使其正极材料溶胀，与铝箔集流体剥离，去除铝箔固液分离后，收集膏状材料干燥箱中干燥得到正极材料膜。其中：正极材料膜与二甲基乙酰胺溶液的固液比为40 g/L，超声处理功率为500W，时间为2小时。
将剥离得到的正极材料膜置于氢氧化钠/尿素质量比为1：1的溶液体系中，在-30~-20℃下冷冻，然后在10~15℃下将其溶解，反复进行4次，此过程中电极材料中的电解质和粘结剂会溶解于碱性溶液中，抽滤分离，洗涤后，低温干燥回收得到四氧化三铁/碳材料。氢氧化钠浓度为5 mol/L，正极材料膜和氢氧化钠溶液的质量比为0.8:1。
将过滤后滤液浓缩至锂离子的浓缩浓度为5 g L-1，在80℃下采用饱和碳酸纳溶液为沉淀剂使锂盐沉淀，抽滤，热水洗涤，回收锂元素。
实施例3
将正极极片裁剪后置于到加热到90℃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中辅助超声处理，使其正极材料溶胀，与铝箔集流体剥离，去除铝箔固液分离后，收集膏状材料干燥箱中干燥得到正极材料膜。其中：加入的正极材料膜与N,N-二甲基甲酰胺溶液的固液比为80 g/L，超声处理功率为650W，时间为1小时。
将剥离得到的正极材料膜置于氢氧化钠/尿素质量比为2.5：1的溶液中，在-40~-30℃冷冻，然后在15~20℃下将其溶解，反复进行3次，此过程中电极材料中的电解质和粘结剂会溶解于碱性溶液中，抽滤分离，洗涤后，低温干燥回收得到四氧化三铁/碳材料。氢氧化钠浓度为4 mol/L，正极材料膜和氢氧化钠溶液的质量比为2:1，反复低温冷冻/溶解的次数为5。
将过滤后滤液浓缩至锂离子的浓缩浓度为8 g L-1，在97℃下采用饱和碳酸纳溶液为沉淀剂使锂盐沉淀，抽滤，热水洗涤，回收锂元素。
实施例4
将实施例1中集流体剥离后材料、回收的四氧化三铁/碳材料和回收的锂盐（Li2CO3）分别进行XRD表征，谱图如图2、图3和图4所示，谱图数据说明经过上述实验处理清除掉了粘接剂，并生成了四氧化三铁/碳材料和碳酸锂。实施例2、3也有相同的结果。
Claims (8)
1.一种从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于包括如下步骤：
（a）将含有磷酸铁锂的正极极片在有机溶剂中加热超声溶胀，使正极材料与集流体分离，获得的膏体材料干燥后得到正极材料膜，所述正极材料膜中的粘结剂为聚偏氟乙烯；
（b）将正极材料膜置于强碱和尿素混合溶液中，反复进行冷冻/溶解，使正极材料膜溶解于所述强碱和尿素混合溶液并通过控制强碱和尿素混合溶液的浓度和比例制备四氧化三铁/碳材料，分离四氧化三铁/碳材料后采用沉淀剂沉淀回收锂盐，所述强碱和尿素的混合溶液中，强碱的浓度为2.5~5mol/L，强碱与尿素的质量比为1~4：1。
2.如权利要求1所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，所述步骤（a）中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合；有机溶剂的温度为40~110℃；超声功率为500~950W。
3.如权利要求1所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，所述步骤（b）中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
4.如权利要求1所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，所述步骤（b）中正极材料膜与强碱的质量之比为0.8~10：1。
5.如权利要求1所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，将分离四氧化三铁/碳材料后所得的滤液浓缩，然后采用沉淀剂使锂盐沉淀，分离并回收锂盐沉淀。
6.根据权利要求5所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于：所述沉淀剂为饱和碳酸钠 溶液，沉淀温度为80℃-100℃。
7.如权利要求1所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，所述步骤（b）中将所述正极材料膜置于强碱和尿素混合溶液中，反复进行冷冻/溶解时，先将混合溶液降温至凝固点以下进行冷冻，然后将温度升至凝固点以上使得混合溶液融化解冻，搅拌均匀后再降温至凝固点以下进行冻结，反复进行使得正极材料膜中粘结剂聚偏氟乙烯成分充分溶解。
8.如权利要求7所述的从锂电池正极回收四氧化三铁/碳材料和锂盐的方法，其特征在于，降温至凝固点以下进行冷冻的温度范围为-40~-10℃，升温至凝固点以上溶液融化解冻的温度范围为5~20℃。
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