CN112372177B - 高润湿性钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钎焊材料技术领域，尤其是涉及一种高润湿性钎料及其制备方法。高润湿性钎料，由按质量百分比计的如下组分组成：Ag 0.2％～1％、Sb 0.8％～1.5％、Sn 41％～43％和余量Bi。本发明通过严格限定Sb的添加量，配合其余各元素的含量，能够保证钎料体系其他各方面性能不受影响，同时提高钎料铺展系数，改善其润湿性能。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊材料技术领域，尤其是涉及一种高润湿性钎料及其制备方法。
背景技术
钎料为实现两种材料(或零件)的结合，在其间隙内或间隙旁所加的填充物。钎料的熔点必须比焊接的材料熔点低。钎料按熔点高低分为软钎料和硬钎料，软钎料是指熔点低于450℃的钎料，硬钎料是指熔点高于450℃的钎料。通常，软钎料包括锡基、铅基、锌基等钎料；硬钎料包括铝基、银基、铜基、镍基等钎料。
传统锡铅合金钎料是一种广泛使用的软钎料，铅的加入可以降低熔点，并与锡形成熔点183℃的共晶体，且组织全部为共晶体，在电工中得到广泛的应用。但铅和铅的化合物都属于有毒物质，因而，无铅钎料成为领域内研究的重点。
Sn-Bi系无铅钎料具有熔点低、节能、绿色环保等优点，低熔点，能够降低电子元器件及基板在封装过程中的热伤害，在低温无铅钎焊领域具有重要的应用价值。使用Sn58Bi共晶钎料进行钎焊时，焊接层的连接工艺气密性好，链接区合金均匀、无间隙。
然而，现有的Sn58Bi系钎料在熔化后流动性不好，润湿性能较差，不利于生产和试验。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供高润湿性钎料，以解决现有技术中存在的Sn58Bi系钎料润湿性差的技术问题。
本发明的第二目的在于提供高润湿性钎料的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
高润湿性钎料，由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.2％～1％、Sb 0.8％～1.5％、Sn 41％～43％和余量Bi。
本发明通过在Sn-Bi-Ag系钎料中加入Sb，改变了原有的合金体系，在保证钎料体系其他各方面性能的同时，增大其润湿性能。
本发明通过严格限定Sb的添加量，配合其余各元素的含量，能够保证钎料体系其他各方面性能不受影响，同时提高钎料铺展系数，改善其润湿性能。
如在不同的实施方式中，高润湿性钎料中，Ag的质量分数可以为0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等等；
Sb的质量分数可以为0.8％、0.85％、0.9％、0.95％、1％、1.05％、1.1％、1.15％、1.2％、1.25％、1.3％、1.35％、1.4％、1.45％、1.5％等等；
Sn的质量分数可以为41％、41.5％、42％、42.5％、43％等等。
高润湿性钎料中，Bi的质量分数可以为54.5％～58％。
如在不同实施方式中，高润湿性钎料中，Bi的质量分数可以为54.5％、55％、55.5％、56％、56.5％、57％、57.5％、58％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述高润湿性钎料由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.5％～1％、Sb 1％～1.5％、Sn 41.5％～42.5％和余量Bi。
在本发明的具体实施方式中，所述高润湿性钎料由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.8％～0.95％、Sb 1.1％～1.45％、Sn 41.5％～42.5％和余量Bi。
在本发明的具体实施方式中，Sb的质量百分数为1.1％～1.25％，更优选为1.15％～1.18％。
本发明还提供了高润湿性钎料的一种制备方法，包括如下步骤：
将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质按比例混合熔炼。
在本发明的具体实施方式中，所述混合熔炼的方法包括：将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的混合物与熔盐混合置于容器中进行熔炼处理。
在本发明的具体实施方式中，所述熔炼的温度为170～190℃；所述熔炼的时间为45～120s。
在本发明的具体实施方式中，所述Sb单质的用量占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.5％～3％，优选为1％～2％，如为1.1％～1.45％。所述Ag单质的用量占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.2％～1％，优选为0.5％～1％，如为0.8％～0.95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过在Sn-Bi-Ag系钎料中加入Sb，改变了原有的合金体系，在保证钎料体系其他各方面性能的同时，增大其润湿性能；
(2)本发明的高润湿性钎料的制备方法简单，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
高润湿性钎料，由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.2％～1％、Sb 0.8％～1.5％、Sn 41％～43％和余量Bi。
本发明通过在Sn-Bi-Ag系钎料中加入Sb，改变了原有的合金体系，在保证钎料体系其他各方面性能的同时，增大其润湿性能。
本发明通过严格限定Sb的添加量，配合其余各元素的含量，能够保证钎料体系其他各方面性能不受影响，同时提高钎料铺展系数，改善其润湿性能。
在研究中发现，本发明的高润湿性钎料，随着其中Sb含量的增加，制得的钎料的铺展系数呈现先增大后减小最后稳定的趋势。钎料的铺展系数增大的原因是由于Sb的添加提高了钎料的流动性，但随Sb含量的增多，液态钎料内部的Ag、Sb会向表面运动，在表面形成不均匀的富Ag、Sb区域，进而使表面张力增大，降低了钎料的润湿能力。本发明通过采用特定量的Sb，配合其余元素，在保证钎料其他方面性能的同时，改善润湿性能。
如在不同的实施方式中，高润湿性钎料中，Ag的质量分数可以为0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等等；Sb的质量分数可以为0.8％、0.85％、0.9％、0.95％、1％、1.05％、1.1％、1.15％、1.2％、1.25％、1.3％、1.35％、1.4％、1.45％、1.5％等等；Sn的质量分数可以为41％、41.5％、42％、42.5％、43％等等。高润湿性钎料中，Bi的质量分数可以为54.5％～58％。如在不同实施方式中，高润湿性钎料中，Bi的质量分数可以为54.5％、55％、55.5％、56％、56.5％、57％、57.5％、58％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述高润湿性钎料由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.5％～1％、Sb 1％～1.5％、Sn 41.5％～42.5％和余量Bi。
在本发明的具体实施方式中，所述高润湿性钎料由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.8％～0.95％、Sb 1.1％～1.45％、Sn 41.5％～42.5％和余量Bi。
本发明还提供了高润湿性钎料的一种制备方法，包括如下步骤：
将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质按比例混合熔炼。其中所述的按比例是指按高润湿性钎料的预设成分进行配料，按质量百分比计Ag 0.2％～1％、Sb 0.8％～1.5％、Sn 41％～43％和余量Bi的比例进行配料。
在实际操作中，Ag单质和Sb单质的纯度优选≥99.99wt％。
在本发明的具体实施方式中，所述混合熔炼的方法包括：将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的混合物与熔盐混合置于容器中进行熔炼处理。
在本发明的具体实施方式中，所述熔炼的温度为170～190℃；所述熔炼的时间为45～120s。
如在不同实施方式中，所述熔炼的温度可以为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃等等；所述熔炼的时间可以为45s、50s、55s、60s、65s、70s、75s、80s、85s、90s、95s、100s、105s、110s、115s、120s等等。
在本发明的优选实施方式中，所述熔炼的温度为180℃，所述熔炼的保温时间为60s。
在实际操作中，可以将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的混合物与熔盐混合均匀置于坩埚中，将坩埚进行加热，如置于铝板上加热熔炼，180℃保温60s；将熔炼后的物料浇注于不锈钢模具中，空冷处理，得到所述高润湿性钎料。所述熔盐为无机熔盐。
在本发明的具体实施方式中，所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的混合物与所述无机熔盐的质量比可以为8﹕2。无机熔盐可采用常规无机熔盐。
在本发明的具体实施方式中，所述Sb单质的用量占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.8％～1.5％，优选为1％～1.5％。所述Ag单质的用量占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.2％～1％，优选为0.5％～1％。
如在不同实施方式中，Sb单质的用量可以占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％等等。
如在不同实施方式中，Ag单质的用量可以占所述Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的质量和的0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％。
在本发明的具体实施方式中，高润湿性钎料的熔炼成分中，按质量百分数计，包括Ag 0.80％～0.95％、Sb 1.10％～1.45％、Sn 42.0％～42.5％和Bi 55.0％～56.0％，优选包括Ag 0.81％～0.93％、Sb 1.16％～1.45％、Sn 42.28％～42.35％和Bi 55.34％～55.68％。
实施例1-2
实施例1-2的高润湿性钎料的配料信息如表1所示。
表1不同高润湿性钎料原料配料
其中，实施例1的高润湿性钎料的配料方法包括：称取Sn58Bi、Ag单质和Sb单质进行混合得到混合物，Ag单质用量占所述混合物质量的1％，Sb单质用量占所述混合物质量的1％；
实施例2的高润湿性钎料的配料方法包括：称取Sn58Bi、Ag单质和Sb单质进行混合得到混合物，Ag单质用量占所述混合物质量的1％，Sb单质用量占所述混合物质量的1.5％。
实施例1-2的高润湿性钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述实施例各自比例配料；
(2)将步骤(1)配料得到的原料混合物与无机熔盐(氯化钾与氯化锂以质量比1.3﹕1的比例混合)按质量比8﹕2混合置于坩埚中，将坩埚置于铝板上加热熔炼至180℃保温60s；然后将熔炼后物料浇注于不锈钢模具中，空冷得到高润湿性钎料。
实施例1-2的高润湿性钎料熔炼成分如表2所示。
表2不同高润湿性钎料的熔炼成分
比较例1-2
比较例1-2的钎料分别为Sn58Bi-1Ag和Sn58Bi-1Ag2Sb，其熔炼成分分别如表3所示。比较例1-2的钎料的制备方法参考实施例1-2的制备方法。
表3比较例1钎料的熔炼成分
实验例1
依据GB/T 11364-2008《钎料润湿性试验方法》，对实施例1-2和比较1-2的钎料进行铺展试验。母材选用99.99％的纯Cu片，尺寸为10.0×10.0×1.0mm。首先将铜片经1000#、3000#砂纸打磨至表面加工痕迹、氧化皮消失且痕迹均匀，其后浸入酒精中在超声波中清洗、吹干。将实施例1-2和比较例1-2的钎料制成的钎料球放置在Cu片中央，使用无针头注射器将松香类钎剂覆盖住钎料球，得到实施例1-3和比较例1相应的试样。
选择钎焊温度180℃，使用202-OAB型电热恒温干燥箱对试样进行加热，先将干燥箱加热至180℃，温度稳定后，打开炉门迅速放入试样，待温度重新升至180℃后，保温30s，取出试样空冷。试样冷却后，浸入酒精中超声波清洗，去除表面残留钎剂。利用千分尺测得钎料厚度，并计算铺展系数，结果见表4。
表4不同钎料的铺展系数
| 编号 | 钎料编号 | 铺展系数(％) |
| 实施例1 | SBA-1Sb | 57 |
| 实施例2 | SBA-1.5Sb | 55.63 |
| 比较例1 | SB-1Ag | 55.89 |
| 比较例2 | SBA-2Sb | 55.24 |
通过试验数据分析，Sb元素的用量控制在一定质量分数范围内时，会提升原体系钎料的润湿性，当添加的Sb元素质量分数在1％附近且小于1.5％时，提升润湿性的效果最佳。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.高润湿性钎料，其特征在于，由按质量百分比计的如下组分组成：
Ag 0.8%~0.95%、Sb 1.15%~1.18%、Sn 41.5%~42.5%和余量Bi。
2.权利要求1所述的高润湿性钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质按比例混合熔炼。
3.根据权利要求2所述的高润湿性钎料的制备方法，其特征在于，所述混合熔炼的方法包括：将Sn58Bi、Ag单质和Sb单质的混合物与熔盐混合置于容器中进行熔炼处理。
4.根据权利要求3所述的高润湿性钎料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为170~190℃；所述熔炼的时间为45~120s。
5.根据权利要求3所述的高润湿性钎料的制备方法，其特征在于，将所述混合熔炼后的物料浇注于模具中，空冷处理，得到所述高润湿性钎料。
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