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CN112358298A - 一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法 - Google Patents

一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法 Download PDF

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CN112358298A
CN112358298A CN202011150119.9A CN202011150119A CN112358298A CN 112358298 A CN112358298 A CN 112358298A CN 202011150119 A CN202011150119 A CN 202011150119A CN 112358298 A CN112358298 A CN 112358298A
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spray pipe
carbon fiber
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fiber cloth
temperature
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CN202011150119.9A
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王昊
金恩泽
袁泽帅
孙新
李军平
张国兵
龚晓冬
房金铭
吴天昊
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Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
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Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
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Abstract

本发明提供了一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域，包括：碳纤维布热解碳界面层的制备，发动机喷管预制体的制备，基体致密化和喷管毛坯致密化。本发明采用铺层缝合工艺制备喷管预制体，采用高温模压成型裂解工艺及先驱体浸渍裂解工艺，结合仿形石墨芯模工装维形辅助，实现基体快速致密化，有效缩短制备周期，同时，余量加工位于致密化过程中，能够降低毛坯闭孔率，有助于提高毛坯致密程度，且加工后裸露的纤维在后续致密化过程得到一定程度的包裹，进而提高产品质量。本发明制备方法制得的喷管成型质量稳定，纤维密度可控，且制备过程对设备和控制技术要求低，成本不高，利于推广和规模化产生。

Description

一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种发动机喷管的制备方法，特别涉及一种薄壁C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。
背景技术
喷管(包括收敛段、喉衬、扩散段)是发动机中的能量转换装置，它将壳体内燃烧产物的热能转化为高速射流的动能，经收敛扩散后以高温燃气喷出。喷管在工作中要承受复杂高温燃气流所施加的热、力作用以及喷管振动和摆动的机械载荷等，服役环境十分恶劣，是发动机研制中较复杂、故障最多的部件。如此严苛的服役环境要求喷管用材料具备较高的耐烧蚀、耐高压性能，以及抗冲刷和抗热震性能。除此之外，还应具备结构重量轻、可靠性高、加工性能好、成本经济等特点。
发动机喷管材料方案主要包括高温合金材料、钛合金材料、C/C复合材料、C/SiC复合材料等。高温合金材料虽然熔点高，但是密度较大，不利于实现减重目的。钛合金材料在高温环境下强度会降低，且易被氧化。C/C和C/SiC复合材料都具有高比强度、高比模量以及优异的抗热震性等特点。但是C/C复合材料不耐氧化、烧蚀量过大，C/SiC复合材料具有低密度，高强度、耐高温、抗烧蚀和抗冲刷等一系列优异性能，同时具有比C/C复合材料更好的抗氧化性能。
目前，C/SiC复合材料发动机喷管预制体制备主要包括缠绕成型和三维编织成型工艺。其中，三维编织方法自动化程度较低，生产效率低；三维编织方法中纤维缠绕不连续，缠绕张力不均匀，成型质量不稳定；纤维出现曲折，对于薄壁喷管不利于长时维持构件强度和密封性；预制体的碳纤维含量不易控制，无法通过张力调节控制纤维密度。缠绕成型方法适应性小，不能缠绕任意结构形式的制品，对于表面有凹形的制品，在缠绕时，纤维不能紧贴芯模表面而架空。另外，上述成型工艺对设备和控制技术要求高，成本较大。
SiC陶瓷基复合材料致密化工艺主要包括反应熔融浸渗(RMI)、化学气相渗透(CVI)、纳米浸渍与瞬时共晶相(NITE)、浆料浸渍热压(HP)及先驱体浸渍裂解(PIP)。其中，NITE、RMI和HP工艺需要高温环境，制备过程中会对纤维造成损伤，影响整体性能。CVI工艺可在低温低压条件下制备碳化硅基体，对纤维损伤较小，满足复杂形状构件近净尺寸成型，但该工艺制备周期长、制备成本高、不易制备厚度较厚的复合材料。传统PIP工艺对设备要求不高，较为简单，适合大型复杂形状构件近净成型制备，并且可以通过设计并调控有机前驱体分子结构实现特定组分的陶瓷基体制备，但由于陶瓷前驱体陶瓷产率较低，导致制备周期较长，基体纯度不高，降低了致密效率。
发明内容
为解决现有的喷管制备中存在生产效率低、成型质量不稳定以及纤维密度不可控、对设备和控制技术要求高、成本高的至少一个问题，本发明人进行了锐意研究，提供了一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，采用铺层缝合工艺制备喷管预制体，并采用高温模压成型裂解工艺及先驱体浸渍裂解工艺，实现基体快速致密，有效缩短制备周期。本发明制备方法制得的喷管成型质量稳定，纤维密度可控，且制备过程对设备和控制技术要求低，成本不高，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，采用化学气相沉积工艺，以烃类气体作为碳源气体，以惰性气体或氮气作为稀释气体，将碳纤维布置于碳沉积炉中进行沉积，制备出含有热解碳界面层的碳纤维布，然后将含有热解碳界面层的碳纤维布进行石墨化处理；
步骤(2)，将碳化硅前驱体浆料均匀涂覆至步骤(1)得到的碳纤维布表面，结合仿形石墨芯模工装，采用铺层缝合工艺将碳纤维布紧贴仿形石墨芯模工装表面并围绕成型，制备出喷管预制体；
步骤(3)，采用高温模压成型裂解工艺对步骤(2)制备的喷管预制体进行致密化，制得C/SiC复合材料喷管毛坯；
步骤(4)，采用机械加工方法对步骤(3)中的喷管毛坯进行加工，去除加工余量，然后采用先驱体浸渍裂解工艺对加工后的喷管毛坯继续致密化，得到C/SiC复合材料发动机喷管。
根据本发明提供的一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中，采用碳纤维布铺层缝合工艺制备喷管预制体，得到的该喷管预制体结构的特点主要是纤维体积分数较高、密度较高、空隙率低及面内性能较好；同时，碳纤维布在平面方向上没有弯曲保持竖直平行状态，充分发挥了沿纤维轴向方向上力学性能；
(2)本发明中，采用高温模压成型裂解工艺及先驱体浸渍裂解工艺(PIP)，结合仿形石墨芯模工装“维形”辅助，实现基体快速致密化，有效缩短制备周期；同时，高温模压成型裂解工艺能够有效提高毛坯纤维体积含量，并起到维形作用；
(3)本发明中，喷管毛坯达到一定密度时进行加工，然后继续致密化，直至达到密度设计要求，该过程加工能够降低毛坯闭孔率，有助于提高毛坯致密程度；同时，加工后裸露的纤维在后续致密化过程得到一定程度的包裹，进而提高产品质量；
(4)本发明中，在高温模压成型裂解工艺中，石墨芯模工装与预制体之间填充一层石墨纸，利于石墨芯模工装的再次装入，使模压过程中石墨芯模工装充分与预制体紧密贴合，并均匀施压；且降低了装入以及后续施压过程中，石墨芯模工装对纤维的损伤。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明提供了一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，包括如下步骤：
步骤1，碳纤维布热解碳界面层的制备：采用化学气相沉积工艺，以烃类气体作为碳源气体，以惰性气体或氮气作为稀释气体，将碳纤维布置于碳沉积炉中进行沉积，制备出含有热解碳界面层的碳纤维布，然后将含有热解碳界面层的碳纤维布进行石墨化处理。
上述步骤1中，所述烃类气体包括甲烷、丙烷或乙炔等。
上述步骤1中，所述化学气相沉积工艺中，沉积压力为1～15KPa，沉积温度为800～1200℃，沉积时间为40～60小时。优选地，沉积压力为1～5KPa，沉积温度为900～1200℃，沉积时间为40～60小时。
上述步骤1中，所述石墨化处理中，石墨化处理温度为1900～2200℃，石墨化处理时间为2～4小时。在上述石墨化处理温度和时间范围内，经过对碳纤维布进行石墨化处理，能够增强碳纤维布的延展性，便于后续仿形铺层。若石墨化处理温度或处理时间低于上述要求范围，则界面层中无序碳含量较高，层间滑移几率较低，不利于纤维增韧；若石墨化处理温度或处理时间高于上述要求范围，则碳纤维自身结构发生变化，纤维增强效果减弱。
上述步骤1中，含有热解碳界面层的碳纤维布上沉积的热解碳界面层的厚度为0.2～1.0μm。
步骤2，发动机喷管预制体的制备：将碳化硅前驱体浆料均匀涂覆至步骤1)得到的含有热解碳界面层的碳纤维布表面，结合仿形石墨芯模工装，采用铺层缝合工艺将碳纤维布紧贴仿形石墨芯模工装表面并围绕成型，制备出喷管预制体。
上述步骤2中，采用铺层缝合工艺制备喷管预制体的具体步骤为：
(i)采用分瓣式仿形石墨芯模工装，在其表面涂覆脱模剂；将涂覆碳化硅前驱体浆料的含有热解碳界面层的碳纤维布紧贴石墨芯模工装表面并围绕成型，对接铺层边缝，完成喷管预制体第一层铺层；
(ii)后续同第一层铺层方法依次完成其他层铺层，铺层过程中每层碳纤维布的边缝依次错开，前后层碳纤维布的边缝间距大于10mm，并且层间贴合紧密，直至达到设计壁厚要求；
(iii)喷管预制体脱模，再将碳纤维预制体进行缝合处理，缝合线宽度及间距小于5mm。采用铺层缝合方案，控制缝合线丝束大小及缝合间距，可以有效提高喷管织物层间结合强度。
在本发明中，将碳纤维布采用铺层缝合工艺制备喷管预制体，可以实现近净尺寸制备，有效提高预制体纤维体积分数，降低孔隙率及充分发挥沿纤维轴向方向的力学性能。
同时，将含有SiC纳米颗粒的前驱体浆料均匀涂覆至碳纤维布表面，然后贴合喷管石墨芯模工装进行铺层，充分利用前驱体浆料的黏性，避免了额外的有机胶液的使用，降低了杂质成分。
上述步骤2中，所述碳化硅前驱体浆料的组分包括：固态聚碳硅烷(PCS)、液态PCS和惰性填料SiC纳米颗粒，采用湿法球磨共混或溶液机械搅拌共混方式对SiC纳米颗粒、固态PCS与液态PCS进行共混，还可以采用水浴或油浴加热辅助混合。其中，液态PCS用作溶剂，液态PCS与固态PCS的质量比为0.5～2：1，SiC纳米颗粒占前驱体浆料总质量的0.5％～20％。
本发明人经过研究发现，SiC纳米颗粒的加入有助于复合材料韧性提升，然而，若SiC纳米颗粒的加入量过少，增韧效果不显著，若SiC纳米颗粒的加入量过多，则过多抑制碳化硅晶粒生长，上述占比为优选范围。同时，液态PCS与固态PCS的质量比对陶瓷前驱体浆料粘度存在影响，若固态PCS加入量过少，则浆料粘度较低，不利于陶瓷基体成分提升，若固态PCS加入量过多，则浆料粘度较高，基体中孔隙率及尺寸较大。
步骤3，基体致密化：采用高温模压成型裂解工艺对步骤2)制备的喷管预制体进行致密化，制得C/SiC复合材料喷管毛坯。
上述步骤3中，所述对步骤2)制备的喷管预制体进行致密化的过程包括：
在石墨芯模工装表面铺设石墨纸，再采用石墨芯模工装对喷管预制体夹持维型，然后将其整体放入热压炉中，在惰性气氛中进行高温裂解。
上述步骤3中，所述高温模压成型裂解工艺中，裂解温度为1000℃～1800℃，压力为2～10MPa，时间为0.5～2小时；优选地，裂解温度为1000℃～1500℃，压力为2～6MPa，时间为1～2小时。
步骤4，喷管毛坯致密化：采用机械加工方法对步骤3)中的喷管毛坯进行加工以去除加工余量，然后采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺对加工后的喷管毛坯继续致密化，得到C/SiC复合材料发动机喷管。
上述步骤4中，PIP工艺的步骤包括：对加工后的喷管毛坯进行压力浸渍，然后进行固化、裂解，最后循环上述浸渍裂解过程，直至满足密度要求。其中，密度要求为1.8～2.2g/cm3。
PIP工艺中，浸渍压力为1～10MPa，浸渍温度为50～100℃，浸渍时间为1～5小时；固化温度为150～550℃，固化时间1～15小时；裂解温度为900～1550℃，裂解时间为1～5小时。
优选地，PIP工艺中，浸渍压力为1～5MPa，浸渍温度为60～80℃，浸渍时间为1～4小时；固化温度为150～350℃，固化时间1～5小时；裂解温度为1000～1200℃，裂解时间为2～4小时。
上述步骤4中，压力浸渍用前驱体溶液包括：固态PCS和液态PCS，两者质量比为0～1：1。
实施例
实施例1
一种C/SiC复合材料发动机喷管的制备方法，包括以下步骤：
1)以连续碳纤维为原料，首先编织成缎纹布，然后以甲烷为碳源气体，将碳纤维布置于沉积炉内进行热解碳界面层沉积处理。化学气相沉积的工艺条件为：沉积温度为950℃，沉积压力为1.5KPa，沉积时间为50小时。沉积后热解碳界面层厚度约为0.24μm。最后，将沉积后碳纤维布放置于高温炉中进行石墨化处理，其中石墨化处理温度为1950℃，石墨化处理时间为2.5小时；
2)将前驱体浆料均匀涂覆至步骤1)得到的碳纤维布表面，然后结合仿形石墨芯模工装，采用铺层缝合工艺将碳纤维布紧贴石墨芯模工装表面围绕成型，制备喷管预制体。其中，前驱体浆料中液态PCS与固态PCS质量比为1：1，SiC纳米颗粒占前驱体浆料总质量的3％。前后层碳纤维布边缝的间距为10mm，缝合线宽度及间距为5mm；
3)将上述步骤2)得到的喷管预制体进行石墨芯模工装夹持维型，石墨芯模工装与喷管预制体之间填充一层石墨纸，然后将其整体放入热压炉中，在惰性气体Ar气氛围中进行模压成型快速裂解，裂解温度为1200℃，压力为5MPa，时间为1小时；
4)采用机械加工方法对步骤3)得到的喷管毛坯进行加工，然后采用PIP工艺对加工后的喷管毛坯继续致密化，循环次数2次，最终得到密度为2.03g/cm3的C/SiC复合材料喷管。其中，浸渍相中固态PCS和液态PCS质量比为1：1，浸渍压力为1.5MPa，浸渍时间为2小时，浸渍温度为60℃；固化温度为200℃，固化时间2小时；裂解温度为1050℃，裂解时间为3小时。
实施例2
一种C/SiC复合材料发动机喷管的制备方法，包括以下步骤：
1)以连续碳纤维为原料，首先编织成平纹布，然后以丙烷为碳源气体，将碳纤维布置于沉积炉内进行热解碳界面层沉积处理。化学气相沉积的工艺条件为：沉积温度为1150℃，沉积压力为1.0KPa，沉积时间为50小时。沉积后热解碳界面层厚度约为0.35μm。最后，将沉积后碳纤维布放置于高温炉中进行石墨化处理，其中石墨化处理温度为2000℃，石墨化处理时间为3小时；
2)将前驱体浆料均匀涂覆至步骤1)得到的碳纤维布表面，然后结合仿形石墨芯模工装，采用铺层缝合工艺将碳纤维布紧贴石墨芯模工装表面围绕成型制备喷管预制体。其中，前驱体浆料中液态PCS与固态PCS质量比为1.2：1，SiC纳米颗粒占前驱体浆料总质量的4％。前后层碳纤维布边缝的间距为10mm，缝合线宽度及间距为10mm；
3)将上述步骤2)得到的喷管预制体进行石墨芯模工装夹持维型，然后将其整体放入热压炉中，在惰性气体Ar气氛围中进行模压成型快速裂解。裂解温度为1300℃，压力为5MPa，时间为1小时；
4)采用机械加工方法对步骤3)得到的喷管毛坯进行加工，然后采用PIP工艺对加工后的喷管毛坯继续致密化，循环次数2次，最终得到密度为2.15g/cm3的C/SiC复合材料喷管构件。其中，浸渍相中固态PCS和液态PCS质量比为1：1.5，浸渍压力为2MPa，浸渍时间为1小时，浸渍温度为70℃；固化温度为250℃，固化时间1.5小时；裂解温度为1200℃，裂解时间为4小时。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种C/SiC复合材料发动机喷管的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，采用化学气相沉积工艺，以烃类气体作为碳源气体，以惰性气体或氮气作为稀释气体，将碳纤维布置于碳沉积炉中进行沉积，制备出含有热解碳界面层的碳纤维布，然后将含有热解碳界面层的碳纤维布进行石墨化处理；
步骤(2)，将碳化硅前驱体浆料均匀涂覆至步骤(1)得到的碳纤维布表面，结合仿形石墨芯模工装，采用铺层缝合工艺将碳纤维布紧贴仿形石墨芯模工装表面并围绕成型，制备出喷管预制体；
步骤(3)，采用高温模压成型裂解工艺对步骤(2)制备的喷管预制体进行致密化，制得C/SiC复合材料喷管毛坯；
步骤(4)，采用机械加工方法对步骤(3)中的喷管毛坯进行加工，去除加工余量，然后采用先驱体浸渍裂解工艺对加工后的喷管毛坯继续致密化，得到C/SiC复合材料发动机喷管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化学气相沉积工艺中，沉积压力为1～15KPa，沉积温度为800～1200℃，沉积时间为40～60小时；和/或
所述石墨化处理中，石墨化处理温度为1900～2200℃，石墨化处理时间为2～4小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含有热解碳界面层的碳纤维布上沉积的热解碳界面层的厚度为0.2～1.0μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用铺层缝合工艺制备喷管预制体的具体步骤为：
(i)采用分瓣式仿形石墨芯模工装，在其表面涂覆脱模剂；将涂覆碳化硅前驱体浆料的含有热解碳界面层的碳纤维布紧贴石墨芯模工装表面并围绕成型，对接铺层边缝，完成喷管预制体第一层铺层；
(ii)后续同第一层铺层方法依次完成其他层铺层，铺层过程中每层碳纤维布的边缝依次错开，前后层碳纤维布的边缝间距大于10mm，并且层间贴合紧密，直至达到设计壁厚要求；
(iii)喷管预制体脱模，再将碳纤维预制体进行缝合处理，缝合线宽度及间距小于5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳化硅前驱体浆料的组分包括固态聚碳硅烷、液态聚碳硅烷和SiC纳米颗粒，其中，液态聚碳硅烷与固态聚碳硅烷的质量比为0.5～2：1，SiC纳米颗粒占前驱体浆料总质量的0.5％～20％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述对步骤(2)制备的喷管预制体进行致密化的过程包括：在石墨芯模工装表面铺设石墨纸，再采用石墨芯模工装对喷管预制体夹持维型，然后将其整体放入热压炉中，在惰性气氛中进行高温裂解。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高温模压成型裂解工艺中，裂解温度为1000℃～1800℃，压力为2～10MPa，时间为0.5～2小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，先驱体浸渍裂解工艺的步骤包括：对加工后的喷管毛坯进行压力浸渍，然后进行固化、裂解，最后循环上述浸渍裂解过程，直至满足密度达到1.8～2.2g/cm3。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，先驱体浸渍裂解工艺中，浸渍压力为1～10MPa，浸渍温度为50～100℃，浸渍时间为1～5小时；固化温度为150～550℃，固化时间1～15小时；裂解温度为900～1550℃，时间为1～5小时。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述压力浸渍用前驱体溶液包括固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷，固态聚碳硅烷与液态聚碳硅烷的质量比为0～1：1。
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