CN112301324B - 一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法，包括：1)制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料；2)在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料上镀金刚石膜；所镀金刚石膜大部分在外露于钢铁基体表面的纳米金刚石颗粒上外延生长形成，少部分金刚石膜在钢铁基体表面其余部分成核相伴生长，两类膜相互连接形成有锚固功能的镀膜结构。采用本发明所述方法后，金刚石镀膜与基体间的结合强度得到大幅提升，从而提高了金刚石镀膜(层)的抗剥落、抗划伤性能。

Description

一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法

技术领域

本发明涉及金刚石镀膜技术领域，尤其涉及一种在钢铁基体上镀高基膜结合强度、抗剥层抗划伤金刚石膜的方法。

背景技术

金刚石膜、类金刚石膜以其具有最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度和优异的摩擦学特性等优点得到了越来越多的关注。在世界范围内，金刚石镀膜制备技术及应用研究得到了快速发展，其中，金刚石膜与基体间的结合强度是世界瞩目的核心制备技术之一。由于钢铁基体与金刚石膜层的热胀系数差异较大，受热或受热应力作用，导致金刚石膜易剥落，抗划伤性能较差；加之铁元素具有高溶碳性、催生石墨相倾向，也影响了金刚石镀膜与基体材料的结合强度和膜的性能。基/膜结合强度已经成为金属材料，尤其是钢铁材料金刚石镀膜的技术瓶颈。如何提高基体与镀层间的结合强度，已成为在钢铁基体表面进行高质量金刚石镀膜的关键技术。

目前，在普通钢铁零件上进行工业化金刚石镀膜是世界性难题，中国年产钢铁8亿吨，由钢铁制造的机械零件达一亿吨以上，其中需要表面金刚石镀膜的机械零件量大面广，因此实现钢铁材料高质量金刚石镀膜意义重大。

为提高金刚石镀膜(层)与基体(衬底)间的附着力，克服金刚石镀膜镀层易剥落、抗划伤性能低下问题，国内国外采用的几种具有代表性的工艺技术可概括为：

一、强化衬底清洗：

如公开号为CN108330443A的中国专利申请公开的“一种类金刚石镀膜方法”，对待镀衬底表面和石墨靶材在镀前进行离子束清洗。其它清洗方式包括超声清洗、在含有金刚石粒子的超声溶液中清洗等。

二、衬底上预镀膜；

如公告号为CN100516286C的中国发明专利公开的一种“类金刚石薄膜镀膜方法”，其先在衬底上镀Ti，通氮气后制备出TiN膜，再在此膜上镀含Ti的类金刚石膜。目前，在衬底上预镀Ni、Cr、Cu已经成为常用的方法；预镀多层金属薄膜的作用是平衡衬底与金刚石镀膜间的热胀系数梯度差或建立受力缓冲层。

三、消除或减弱衬底材料对金刚石的催石墨化影响；

如：引入超声振动后酸碱两步法预处理，对硬质合金衬底表面去Co催石墨化作用，能够有效的抑制钴对金刚石薄膜的不利影响,对提高金刚石薄膜与基体之间的附着力起着非常重要的作用。

再如:在高速钢表面渗B后的CVD金刚石膜。为了克服高速钢中Fe元素对金刚石生长的不利影响,在高速钢表面利用渗硼技术先生成B、Fe的化合物的中间层，然后再制备CVD金刚石膜。

四、金刚石掺杂；

如将碳化硅掺入金刚石镀层中，不仅可以提高涂层的断裂韧性，还能够提高薄膜与基体之间的粘附性。该复合薄膜中含有金刚石、碳化硅(β-SiC)，还可掺杂W、Cr、Mo元素。

五、粉末冶金备法备制含金刚石颗粒的基体；

如公开号为CN1170776A的中国专利申请公开了“一种金刚石薄膜涂覆硬质合金刀具的制造方法”，提出150～600目金刚石颗粒与WC-Co混料用粉末冶金法制备基体，然后在其上进行金刚石镀膜，实现含20～100微米金刚石的硬质合金复合材料上的孕镶金刚石镀膜。

上述措施虽然从不同角度不同程度地提高了基膜间结合强度，但仍难以满足基体与金刚石镀膜高强度结合性能的要求，金刚石镀膜(层)的抗剥落抗划伤性能的提高仍是金刚石镀膜工业化应用的巨大障碍。尤其是在钢铁基体上进行高性能的金刚石镀膜，像发动机缸套的金刚石镀膜(因受热后线膨胀系数的差别大导致镀膜牢固性差)、凸轮轴金刚石镀膜(交变冲击力大)，以及工具金刚石镀膜(因同时受热和力导致镀膜牢固性差)等，这类钢铁材料和钢铁机械零件受成本、制造工艺和性能限制，几乎完全不能用含金刚石颗粒的粉末冶金法制备基体材料以强化结合力。因此，需要研发一种能够大幅度提升膜(层)与基体结合强度且具性价比高的新技术。

发明内容

本发明提供了一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法，在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料上镀金刚石膜，嵌于基体中的纳米金刚石颗粒外延生长形成的金刚石膜根植于基体中，并且与基体表面相伴生长的金刚石膜形成一体且有锚固功能的镀膜结构；最终得到的金刚石镀膜与基体间的结合强度得到大幅提升，从而提高了金刚石镀膜(层)的抗剥落、抗划伤性能。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法，包括如下步骤：

1)制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料；

2)在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料上镀金刚石膜；

所镀金刚石膜大部分在外露于钢铁基体表面的纳米金刚石颗粒上外延生长形成，少部分金刚石膜在钢铁基体表面其余部分成核相伴生长，两类膜相互连接形成有锚固功能的镀膜结构。

所述纳米金刚石颗粒包括纳米级金刚石颗粒及微纳米级金刚石颗粒，粒度不大于1微米。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料是由经预处理的纳米金刚石颗粒在无氧环境下，通过固态热扩散方式渗入到钢铁基体中形成，固态热扩散时的温度为650～1350℃。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料通过在钢铁基体表面进行金刚石复合电镀、金刚石复合电铸、金刚石复合化学镀制备得到，或者直接采用含金刚石的粉末冶金法、金刚石复合铸渗法制备得到。

所述纳米金刚石颗粒为单一的纳米金刚石颗粒，或者是纳米金刚石颗粒与碳化物、氧化物、金属化合物，或者是含Ti/W/Mo/Cr/V的纳米金属粉末按任意比例均匀混合后的混合物，以及经机械合金化、热扩散形成的化合物。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的待镀表面，在镀金刚石膜之前先经表面预处理。

所述表面预处理为机械法表面预处理、化学法表面预处理或机械-化学法表面预处理。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料包括钢铁型材、钢铁机械零部件、工具、刃具、模具。

所镀金刚石膜包括类金刚石膜和纳米金刚石膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)在战略基础材料--钢铁材料上实现高质量高性能锚固金刚石镀膜；

钢铁材料历来都是战略性基础材料，重大装备、高性能机械零部件、机械产品和高性能工具中的很多产品都需要在钢铁基体上实现高性能的金刚石镀膜；本发明所述的锚固金刚石镀膜法突破了以钢铁材料为基体高性能金刚石镀膜的世界性的技术瓶颈，为钢铁机械零部件和机械产品的金刚石镀膜提供了实用技术，对提升机械产品的性能、研发生产新的机械产品以及探索新的具有复合功能的材料意义重大。

2)本发明提供了一种锚固金刚石镀膜法，提升了金刚石镀膜的速度和质量；

目前，对于强化硬质合金基体金刚石镀膜的基/膜结合强度研究方向之一是瞄准Co对金刚石石墨化的催化作用和脱Co办法。研究表明,化学腐蚀脱钴处理能够解决金刚石镀膜形核率低的问题,但难以解决高钴硬质合金的附着性差的问题。稀硝酸化学侵蚀脱钴预处理后,沉积的金刚石薄膜的粘附性能仍不理想。

本发明将根植于钢铁基体材料内、且部分暴露于基体表面的高面密度纳米金刚石颗粒作为金刚石膜(层)初期生长的晶种或晶核，金刚石膜(层)直接在作为晶种或晶核的纳米金刚石颗粒上外延生长；连同在基体其余表面直接相伴生长的金刚石膜，共同形成有锚固功能的金刚石镀膜结构；有锚固的金刚石镀膜与基体间的结合强度得到大幅提升，从而提高了金刚石镀膜(层)的抗剥落、抗划伤性能。

实验证明，本发明所述锚固法生成的金刚石镀膜与基体间的结合强度既高于现有的经预粘附金刚石或孕镶金刚石预处理的金刚石镀膜，更远高于经过镀膜预处理金刚石镀膜。其机理是：根植于基体中纳米或微纳米金刚石颗粒，其表面能高出其他技术所用的微米金刚石几个数量级，高表面能“晶核”加速了金刚石膜的外延生长；本发明纳米金刚石颗粒所占体密度、面密度均高于其他技术2倍以上，即便所占体积分数相同，纳米金刚石颗粒数更是远高于微米级金刚石的颗粒数量，这就决定了在纳米金刚石颗粒增强钢铁基复合材料上的金刚石镀膜具有更高的基/膜结合强度和更快的生长速度。钢铁材料锚固金刚石镀膜产品具有优良的使用性能。

3)扩散进钢铁基体内的金刚石颗粒是纳米级或纳微米级的金刚石颗粒，表面能高，面密度大(约占表面积的40％左右)，大量根植于基体内的纳米金刚石颗粒相当于在待镀表面预植了分布均匀的高密度高表面能的金刚石晶种，镀膜借助此类晶种的直接外延生长的金刚石膜桥接了基体与镀膜，建立了最牢固的基/膜无界面连接。锚固、桥接、直接外延生长的比例越高，金刚石镀膜速度、基/膜间结合强度也就越高。

与公开号为CN1170776A的中国专利申请公开了“一种金刚石薄膜涂覆硬质合金刀具的制造方法”相比，尽管采用组元不严格受限的粉末冶金法，但由于其用的是体密度为20％～30％、粒度为23μm～100μm的金刚石粉体，因此其暴露在界面上的金刚石颗粒数和金刚石与无金刚石面积比均远远低于本发明所述复合材料中暴露于界面上的纳米金刚石颗粒数量和所占面积比。何况本发明所述纳米金刚石颗粒的体密度高达40％，粒度不大于1μm，这就意味着两者可供金刚石膜直接外延生长的晶核或晶种在数量上相差巨大。其金刚石成膜速度、基/膜结合力远比不上本发明，本发明所述的纳米金刚石颗粒的高表面能、高数量、高所占面积比决定了在其上的金刚石膜外延直接生长更容易发生和进行，成膜速度更快，基/膜结合力更强。

4)热扩散法制备的纳米金刚石颗粒增强了钢铁基复合材料作为金刚石镀膜的基体材料，其导热性、耐蚀性、摩擦学性能和力学性能，为在各类合金钢刀具、工具、模具上直接进行高性能金刚石镀膜提供了新途径，为金刚石镀膜的高性能钢铁机械零件工业化生产及实际应用奠定了技术基础。

5)采用粉末冶金法备制金刚石复合材料的成本高，而采用本发明所述热扩散法是实现工业化生产高性价比纳米金刚石颗粒增强型钢铁基复合材料的较佳解决方案，其制造成本低，实施容易。尤其是所制备的钢铁基复合材料的微观组织为纳米金刚石颗粒增强的超细晶粒连续梯度的纳米复合结构，微观组织结构赋予了此种复合材料具备高硬度、高强度、高韧性，高导热性的力学物理性能，加上钢铁材料中常含W/Mo/Cr/Ti/V类有利于金刚石镀膜的合金元素，这些都为在钢铁材料上高性能金刚石镀膜打下了良好基础。上述优势是实现在钢铁材料上高性能高性价比金刚石镀膜的重要可行性依据。

5)本发明所述方法适用于高耐磨高导热低摩擦机械零件或机械制品，以及刃具、模具、动力传动组件、发动机零件、极限低磨阻偶件、超长寿命机械零部件、超耐腐蚀超耐磨损零件。

附图说明

图1是本发明所述通过热扩散法制备的含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的金相组织图。

图2是本发明所述在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料(通过热扩散法制备)上镀金刚石膜的原理示意图。

图3是本发明所述在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料(通过复合电镀法制备过渡层)上镀金刚石膜的原理示意图。

图中：1.钢铁基体 11.过渡层 2.纳米金刚石颗粒 3.外露于钢铁基体表面的纳米金刚石颗粒经外延生长形成的金刚石膜 4.钢铁基体其余表面生长的金刚石膜

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

本发明所述一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法，包括如下步骤：

1)制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料(如图1所示)；

2)在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料上镀金刚石膜；

如图2、图3所示，所镀金刚石膜大部分在外露于钢铁基体1表面纳米金刚石颗粒2上外延生长形成(如图2、图3中序号3所示部分)，少部分金刚石膜(如图2、图3中序号4所示)在钢铁基体表面其余部分成核相伴生长，两类膜相互连接形成有锚固功能的镀膜结构。

所述纳米金刚石颗粒包括纳米级金刚石颗粒及微纳米级金刚石颗粒，粒度不大于1微米。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料是由经预处理的纳米金刚石颗粒在无氧环境下，通过固态热扩散方式渗入到钢铁基体中形成，固态热扩散时的温度为650～1350℃。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料通过在钢铁基体表面进行金刚石复合电镀、金刚石复合电铸、金刚石复合化学镀制备得到，或者直接采用含金刚石的粉末冶金法、金刚石复合铸渗法制备得到。

所述纳米金刚石颗粒为单一的纳米金刚石颗粒，或者是纳米金刚石颗粒与碳化物、氧化物、金属化合物，或者是含Ti/W/Mo/Cr/V的纳米金属粉末按任意比例均匀混合后的混合物，以及经机械合金化、热扩散形成的化合物。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的待镀表面，在镀金刚石膜之前先经表面预处理。

所述表面预处理为机械法表面预处理、化学法表面预处理或机械-化学法表面预处理。

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料包括钢铁型材、钢铁机械零部件、工具、刃具、模具以及其他钢铁机械产品。

如图1所示，是一种将纳米金刚石颗粒通过热扩散方式进入钢铁基体内制备的含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的金相组织图。图中显示，颗粒度小于150nm的大量纳米金刚石颗粒在钢铁基体内高密度均匀分布。

如图2所示，是本发明所述在含纳米金刚石颗粒的钢铁基体上镀金刚石膜的原理示意图，金刚石膜在根植于钢铁基体1且暴露在钢铁基体1表面的纳米金刚石颗粒2上外延生长，(纳米金刚石颗粒2之间的)钢铁基体1其余表面生长的金刚石膜4则是在钢铁基体1表面上直接成核生长，两类膜相伴生长、相互连接，最终形成覆盖钢铁基体1表面的具有锚固功能的整体的金刚石镀膜。通过锚固作用使根植于钢铁基体的金刚石膜与钢铁基体间的结合强度大幅提升，从而提高了金刚石镀膜(层)的抗剥落、抗划伤性能。

除采用热扩散法制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料之外，也可以采用在钢铁基体待镀金刚石膜部位的表面涂镀金刚石复合材料的方法，制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料，即先形成过渡层11，通过在过渡层11表面进行金刚石镀膜，实现膜基结合的强化(如图3所示)。

通过涂镀金刚石复合材料在钢铁基体表面形成过渡层11的方法可采用如下方法中的一种：金刚石复合电镀、金刚石复合电铸、金刚石复合化学镀。本发明所述方法同样适用于有色金属基体。

另外，制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料还可以采用表层金刚石颗粒铸渗，或者在无氧或真空环境下进行金刚石复合粉体的高能束熔融、将金刚石颗粒与金属粉体按一定比例混合后或通过粉末冶金烧结成型或热挤压成型或包套锻成型的方法制备。

对待镀膜的含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料表面进行预处理的目的是对根植且暴露于基体材料表面的纳米金刚石颗粒和基体表面的进行活化、洁净化处理。可选择的方法包括超声喷丸、白刚玉干式喷砂、玻璃珠干式喷砂，喷丸或喷砂后进行表面清洗，表面清洗包括超声波酸溶液清洗、自来水漂洗→超声波碱溶液清洗、自来水漂洗→超声波去离子水漂洗→烘干等步骤。

在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料表面进行金刚石镀膜时，可采用常规的金刚石镀膜方法，如：CVD法、MPCVD法、电弧离子镀等。

本发明所述金刚石膜包括类金刚石膜、类金刚石膜(DLC)及纳米金刚石膜。类金刚石薄膜由于具有高硬度、低摩擦系数以及化学惰性等性能特点，是提高具有相对接触运动零件的耐磨寿命而进行的表面处理的主要技术手段之一。但类金刚石(DLC)薄膜本身具有较高的内应力，与金属材料的匹配性差，因此很难在金属材料上镀制附着力高且厚度达1μm以上的类金刚石薄膜。目前具有代表性的工艺是在高速钢表面预先镀过渡膜，如TiC膜或Cr膜。但是，此类工艺较复杂，成本高，且基膜结合力仍难适应重切削和振动下的粗加工(如重切削滚刀用整体硬质合金)；无论用整体硬质合金、硬质合金金刚石镀膜还是用粉末冶金制备含金刚石高速钢的金刚石镀膜全都成本高而性价比低，本发明可用普通高速钢渗纳米金刚石后的金刚石镀膜制备出高性能重切削滚刀，制造费用节省1/2以上。

如图1所示，含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的表面分布着高面密度且根植于钢铁基体1内的纳米/微纳米金刚石颗粒，金刚石膜大部分是在这些已经根植于钢铁基体1内的纳米金刚石颗粒2的表面外延生长的，这部分有根的金刚石膜与钢铁基体表面其余部分生长的金刚石膜4相伴生长，共同形成锚固镀膜结构。正是这种锚固结构大幅度提高了金刚石镀膜与钢铁基体间的结合力，因此本发明所镀金刚石膜在抗剥落、抗划伤性能上均有显著提升。

如图1所示，是一种由热扩散法制备的含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的金相组织图。从图1中可以看出，面密度(体密度)约40％左右的纳米金刚石颗粒均匀分布在钢铁基体内，扩散进钢铁基体内的纳米金刚石颗粒的粒度与商品纳米金刚石的标称粒度一样，通常服从正态分布，大量粒度更小的纳米金刚石颗粒只有在更高的分辨率下才能辨识。与含微米级金刚石的金属复合材料相比，随着金刚石粒径的减小，表面原子所占比例越大，纳米金刚石颗粒的比表面积也越大、表面能越高。在这些表面能更高、粒度更小的纳米金刚石颗粒表面，金刚石膜更加容易直接外延生长。纳米金刚石颗粒的在钢铁基体内的高密度加快了金刚石镀膜的成膜速度、提高了镀膜质量。在无纳米金刚石颗粒的钢铁基体表面上成核并生长的金刚石膜与相邻纳米金刚石颗粒上外延生长的金刚石膜相互连接而成为完整的金刚石膜。

如图2所示，暴露在钢铁基体1表面的纳米金刚石颗粒2作为“晶种”供金刚石膜外延生长，其桥接了钢铁基体1和金刚石膜，成为镀膜根植于钢铁基体1内的锚。在其余没有纳米金刚石颗粒的钢铁基体裸露表面生长的金刚石膜(序号4所指部分)与由纳米金刚石颗粒外延生长的金刚石膜(序号3所指部分)长成一片完整的金刚石镀膜。高面密度的纳米金刚石意味着高密度的桥接点和更多的锚与根，即锚固功能更强，基膜间的结合强度更高，镀膜抗剥落抗划伤的性能也更高。

如图3所示，在钢铁基体1表面先制备金刚石复合镀膜(层)作为后续金刚石镀膜的过渡层11，再在该过渡层11上镀金刚石膜，通过制备含纳米金刚石颗粒的过渡层11，一般金属材料也可实现高质量的具有锚固结构的金刚石镀膜。

下述实施例子均遵循本发明的技术方案，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

【实施例1】

本实施例中，在钢铁基体上镀金刚石膜方法具体如下：

1)制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料作为金刚石镀膜的基体。具体步骤是：

①活化和清洁待镀表面：本实施例中，待镀金刚石膜的基体为钢铁机械零件(以下简称工件)，其表面先通过机械法或机械-化学法进行镀前预处理，包括喷丸、超音速喷丸、筛光、砂光、车铣刨磨等工艺中的一种或两种以上复合工艺；

②粒度为10～1000纳米的纳米级或微纳米级金刚石颗粒进行预处理，具体过程为：金刚石颗粒经球磨或砂磨破团聚，解团聚的金刚石颗粒加入添加活性剂，于油基溶剂中超声分散；

预处理后的纳米金刚石颗粒以浆料形式直接或通过流化床与工件的待渗表面接触；

③绝氧条件的建立：将附有金刚石浆料的待镀工件，放进容器中抽真空，真空度为10^-5～10^-2pa或10^-2～10^-1pa。

④将③中容器置于加热炉中加热，完成纳米金刚石颗粒向钢铁基体中的热扩散。工件表面将获得纳米金刚石颗粒增强超细晶粒连续梯度的钢铁基复合材料层(简称表层金刚石纳米重构)。

热扩散时间、温度以及纳米金刚石颗粒的粒度决定渗层的厚度，最大厚度可达10mm,扩散速度度0.5～1mm，扩散温度范围650℃～1350℃。

⑤将④中容器随炉冷却至300～350℃，出炉空冷至室温。

⑥取出工件，按常规方法进行热处理。

⑦工件的待镀膜表面进行精加工至尺寸，待镀表面研磨抛光，超声清洗，露出复合渗层中的纳米金刚石颗粒。可按不同工况、不同要求采用最佳的镀前预处理方式。

2)采用常规的镀膜方法，在所制备的含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料表面进行金刚石镀膜(如图2所示)。

本实施例是一种在钢铁基体上进行高基膜强度金刚石镀膜的新技术，是通过热扩散的方法向钢铁材料内渗纳米金刚石，以制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料。

碳钢、合金钢、工具钢模具钢、轴承车轮钢以及轴类件、缸套、油气缸缸筒、流体机械泵类件等机械基础件，只要要求具有高耐磨、低摩擦，或有表面高硬度、长寿命要求的钢铁基体机械零件和机械产品均可参考此工艺。

【实施例2】

本实施例中，采用本发明所述方法对大模数涡轮高速钢滚刀进行金刚石镀膜，具体步骤如下：

(1)对材质为W6Mo5Cr4V2(M2)高速钢的滚刀进行半精加工，除油除锈预处理；

(2)纳米金刚石颗粒(粒度为10nm～500nm)经过砂磨、超声解团聚、活性剂分散预处理，制成纳米金刚石浆料；

(3)在可密封的容器内，将滚刀的齿部涂纳米金刚石浆料，密封该容器，抽真空，真空度10^-5～10^-2pa；

(4)将(3)中容器置于加热炉内，在800℃～1040℃温度范围内加热，进行纳米金刚石颗粒向钢铁基体内的热扩散；

(5)扩散时间为4～5小时，随炉冷至350℃以下出炉；

(6)对渗有纳米金刚石颗粒的滚刀经调质处理后精加工，留淬火后磨削余量，经表面淬火、低温回火后精磨至尺寸(考虑金刚石镀膜厚)，研磨待镀膜表面，清洗工件表面，使其满足金刚石镀膜要求；

(7)采用真空蒸发离子束辅助沉积技术/MPCVD/其他镀膜方法，完成滚刀的金刚石镀膜。

刀具金刚石镀膜可为非铁金属材料加工的刀具提供最佳性能，是加工石墨、金属基复合材料(MMC)、高硅铝合金、铜合金及许多其它高磨蚀材料的理想涂层。有色金属重切削和充分冷却低速下的黑色金属重切削、非连续重切削适合用高速钢基体的金刚石镀膜。

【实施例3】

本实施例中，采用本发明所述方法对压缩机密封用的螺旋槽断面进行金刚石镀膜。

压缩机密封件要求3年以上免维修，其工作环境为高压、高温，且流体内含硬质颗粒，常规的耐磨件用硬质合金制造，通过激光加工螺旋槽，加工费用高，且粗糙度难以满足使用要求。采用本发明所述锚固法金刚石镀膜技术，可用工具钢代替硬质合金，而且只用普通的车、铣、磨和研磨等工艺，便可低成本地制造出合格的高性能产品。其制备工艺过程如下：

(1)选用普通工具钢材料，按图纸进行半精加工；

(2)进行纳米金刚石颗粒向基体内的热扩散，过程与实施例1、2中的步骤(2)～(5)相同；

(3)对渗有纳米金刚石颗粒的工件进行整体淬火、低温回火，使其硬度达到HRC62-64；

(4)工件精加工至尺寸，精研密封件断面及其上的螺旋槽表面。

(5)清洗表面至满足金刚石镀膜要求

(6)进行纳米金刚石镀膜，膜厚控制在500nm～5μm，DLC膜厚1μm.

对耐蚀、耐磨性能要求很高或极高的钢铁基精密机械零件可采用本实施例所述工艺，如流体机械的各类阀门、液压件、手术器械、钛合金人造骨骼、腐蚀环境下的高速轴承、外太空自润滑耐磨件、螺杆泵零件、挤出机零件、熔喷摸头喷丝板等。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种在钢铁基体上镀金刚石膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）制备含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料；所制备的钢铁基复合材料的微观组织为纳米金刚石颗粒增强的超细晶粒连续梯度的纳米复合结构；所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料是由经预处理的纳米金刚石颗粒在无氧环境下，通过固态热扩散方式渗入到钢铁基体中形成，固态热扩散时的温度为650～1350℃；预处理过程为：金刚石颗粒经球磨或砂磨破团聚、超声解团聚的金刚石颗粒加入添加活性剂，于油基溶剂中超声分散；预处理后的纳米金刚石颗粒以浆料形式直接或通过流化床与工件的待渗表面接触；

2）在含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料上镀金刚石膜；

所镀金刚石膜大部分在外露于钢铁基体表面的纳米金刚石颗粒上外延生长形成，少部分金刚石膜在钢铁基体表面其余部分成核相伴生长，两类膜相互连接形成有锚固功能的镀膜结构；

所述纳米金刚石颗粒包括纳米级金刚石颗粒及微纳米级金刚石颗粒，粒度不大于1微米，纳米金刚石颗粒的体密度为40%，根植于基体中的纳米金刚石颗粒作为高表面能晶核外延生长形成金刚石膜，借助分布均匀的高密度高表面能金刚石晶种直接外延生长的金刚石膜桥接了基体与镀膜，建立基/膜无界面连接；

所述纳米金刚石颗粒为单一的纳米金刚石颗粒，或者是纳米金刚石颗粒与碳化物、氧化物、金属化合物，或者是含Ti/W/Mo/Cr/V的纳米金属粉末按任意比例均匀混合后的混合物；

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料的待镀表面，在镀金刚石膜之前先经表面预处理；所述表面预处理为机械法表面预处理、化学法表面预处理或机械-化学法表面预处理；

所述含纳米金刚石颗粒的钢铁基复合材料包括钢铁型材、钢铁机械零部件、工具、刃具、模具；并且对渗有纳米金刚石颗粒的工件进行整体淬火、低温回火；

所镀金刚石膜包括类金刚石膜和纳米金刚石膜。

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