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CN112274046B - 一种抑菌毛巾架及其制备工艺 - Google Patents

一种抑菌毛巾架及其制备工艺 Download PDF

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CN112274046B CN202011184907.XA CN202011184907A CN112274046B CN 112274046 B CN112274046 B CN 112274046B CN 202011184907 A CN202011184907 A CN 202011184907A CN 112274046 B CN112274046 B CN 112274046B
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Abstract

本申请涉及卫浴产品的领域，公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺。一种抑菌毛巾架，所述毛巾架上涂覆有抗菌剂，所述抗菌剂包括如下重量份数的原料：8‑10份1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮；4‑6份1,3‑丙磺酸内酯；6‑8份二甲基甲酰胺；40‑60份去离子水；制备工艺为：S1.抗菌剂的制备；S2.毛巾架处理；本申请具有以下优点和效果：本申请将1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮与二甲基甲酰胺相容混合，并继续与1,3‑丙磺酸内酯反应得到噻唑衍生物，获得更好的抗菌性能。

Description

一种抑菌毛巾架及其制备工艺
技术领域
本申请涉及卫浴产品的领域，尤其是涉及一种抑菌毛巾架及其制备工艺。
背景技术
在洗漱间，用于挂放毛巾的设备有很多种，毛巾架是较为常见的一种，因其挂放、取用方便而广受大家青睐。
目前，公开号为CN107822551A的专利提供了一种可调浴室置物毛巾架，包括两个固定在墙面上的底座，还包括后端固定在两个底座前侧的左侧管和右侧管，还包括两端与左侧管前端和右侧管前端连接的前侧管。
浴室用的毛巾架，长期处于潮湿环境中，也用于悬挂打湿的毛巾，这就导致毛巾架上易滋生细菌，从而使悬挂的毛巾也携带细菌，人们使用这样的毛巾容易受到病菌的感染。
发明内容
为了提高毛巾架的抑菌性，本申请提供一种抑菌毛巾架及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种抑菌毛巾架，采用如下技术方案：
一种抑菌毛巾架，所述毛巾架上涂覆有抗菌剂，所述抗菌剂包括如下重量份数的原料：8-10份1,2-苯并异噻唑-3-酮；
4-6份1,3-丙磺酸內酯；
6-8份二甲基甲酰胺；
40-60份去离子水。
通过采用上述技术方案，将1,2-苯并异噻唑-3-酮与二甲基甲酰胺相容混合，并继续与1,3-丙磺酸內酯反应，可得到噻唑衍生物，获得更好的抗菌性能。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括2-3份羟丙基纤维素和0.2-0.3份硼氢化钠。
通过采用上述技术方案，在硼氢化钠作用下，1,2-苯并异噻唑-3-酮上的质子化双键可还原并断开生成开环产物，该开环产物与羟丙基纤维素反应得到的纤维产物中可游离出阳离子，与细菌细胞壁所含的硅酸、磷酸酯等解离出的阴离子结合，使细菌的自由活动受阻，从而阻碍细菌的繁殖，提高抗菌剂的抗菌性能；且羟丙基纤维素具有较好的成膜性和化学稳定性，同时成膜后又具有一定粘性，其添加有利于提高抗菌效果的持久性。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括0.5-0.6份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵。
通过采用上述技术方案，选用3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵与羟丙基纤维素反应进行改性，提高改性后的羟丙基纤维素与1,2-苯并异噻唑-3-酮上的开环产物反应得到的产物的抗菌效果。
优选的：按重量份数计，所述原料还包括1-2份丙烯酸-2-羧乙酯和1-3份茚类衍生物。
通过采用上述技术方案，丙烯酸-2-羧乙酯和茚类衍生物混合后可得到具有一定黏度的粘稠产物，一方面可更有效地吸附细菌，并由茚类衍生物的抗菌活性以及抗菌剂的其他具有杀菌活性的组分破坏细胞壁的代谢作用，阻止细菌生长；另一方面又有利于提高抗菌剂的抗菌性能稳定性和持久性。
优选的：所述茚类衍生物的制备方法为：将重量份数为2份的6-甲氧羰基-1-茚酮和二氯甲烷以1:1的重量份数比混合，再添加占6-甲氧羰基-1-茚酮含量1％的三氯化铁，以及与6-甲氧羰基-1-茚酮的重量份数比为1:0.75的邻苯甲胺，搅拌反应25min。
通过采用上述技术方案，以二氯甲烷为溶剂，三氯化铁为催化剂的条件下了获得较高产率的茚类衍生物，由得到的茚类衍生物进一步和丙烯酸-2-羧乙酯混合，使混合后的产物可满足吸附、杀死细菌并提高抗菌剂在毛巾架上的附着力的需求。
优选的：所述茚类衍生物的制备方法中，控制反应温度为25℃。
通过采用上述技术方案，控制反应的温度为25℃时有助于缩短制备茚类衍生物的反应时间。
第二方面，本申请提供一种抑菌毛巾架的制备工艺，采用如下技术方案：
一种抑菌毛巾架的制备工艺，包括以下步骤：
S1.抗菌剂的制备；首先将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至40-45℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1-1.5h，最后加入去离子水，搅拌混合8-10min，冷却至室温，得到抗菌剂；
S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在40-50℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复2-3次。
优选的：所述S1中，将8-10份1,2-苯并异噻唑-3-酮和6-8份二甲基甲酰胺混合，然后升温至40-45℃，继续添加4-6份1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1-1.5h；加入0.2-0.3份
硼氢化钠，继续升温至60-65℃，搅拌并加入0.5-0.6份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和2-3份羟丙基纤维素在50-60℃下搅拌30-40min后的产物；最后在60-65℃下加入1-2份丙烯酸-2-羧乙酯和1-3份茚类衍生物，搅拌反应1.5-2h，冷却至室温，得到抗菌剂；且茚类衍生物的制备方法为：控制温度为25℃，将重量份数为2份的6-甲氧羰基-1-茚酮和二氯甲烷以1:1的重量份数比混合，再添加占6-甲氧羰基-1-茚酮含量1％的三氯化铁，以及与6-甲氧羰基-1-茚酮的重量份数比为1:0.75的邻苯甲胺，搅拌反应25min。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请将1,2-苯并异噻唑-3-酮与二甲基甲酰胺相容混合，并继续与1,3-丙磺酸內酯反应得到噻唑衍生物，获得更好的抗菌性能；
2.本申请在硼氢化钠作用下，1,2-苯并异噻唑-3-酮上的质子化双键还原并断开生成开环产物，该开环产物与羟丙基纤维素反应得到的纤维产物游离出阳离子，与细菌细胞壁所含的硅酸、磷酸酯等解离出的阴离子结合，使细菌的自由活动受阻，从而阻碍细菌的繁殖，提高抗菌剂的抗菌性能；且羟丙基纤维素具有化学稳定性，提高抗菌效果的持久性；
3.本申请选用3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵与羟丙基纤维素反应进行改性，提高改性后的羟丙基纤维素与1,2-苯并异噻唑-3-酮上的开环产物反应得到的产物的抗菌效果，显著加快杀菌速度，提高抗菌剂的抗菌效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中，1,2-苯并异噻唑-3-酮购于浙江寿尔福化工贸易有限公司；羟丙基纤维素、1,3-丙磺酸內酯购于上海富蔗化工有限公司；6-甲氧羰基-1-茚酮购于北京京泽旺化工有限公司；丙烯酸-2-羧乙酯购于武汉福德化工有限公司。
以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
原料的制备例
本申请中采用的茚类衍生物的制备方法如下：将重量份数为2份的6-甲氧羰基-1-茚酮和二氯甲烷以1:1的重量份数比混合，再添加占6-甲氧羰基-1-茚酮含量1％的三氯化铁，以及与6-甲氧羰基-1-茚酮的重量份数比为1:0.75的邻苯甲胺，搅拌反应25min；控制反应温度为25℃。
实施例
实施例1
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺和去离子水；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；首先将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至40℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1h，最后加入去离子水，搅拌混合8min，冷却至室温，得到抗菌剂；
S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在40℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复2次。
各组分含量如下表1所示。
实施例2
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺和去离子水；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；首先将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至45℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1.5h，最后加入去离子水，搅拌混合10min，冷却至室温，得到抗菌剂；
S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在50℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复3次。
各组分含量如下表1所示。
实施例3
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺和去离子水；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；首先将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至43℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1.2h，最后加入去离子水，搅拌混合9min，冷却至室温，得到抗菌剂；
S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在45℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复3次。
各组分含量如下表1所示。
实施例4
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺、去离子水、羟丙基纤维素、硼氢化钠、3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵、丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至40℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1h；加入硼氢化钠，继续升温至60℃，搅拌并加入3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和羧甲基纤维素在50℃下搅拌30min后的产物；最后在60℃下加入丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物，搅拌反应1.5h，冷却至室温，得到抗菌剂；S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在40℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复2次。
各组分含量如下表2所示。
实施例5
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺、去离子水、羟丙基纤维素、硼氢化钠、3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵、丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至45℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1.5h；加入硼氢化钠，继续升温至65℃，搅拌并加入3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和羧甲基纤维素在60℃下搅拌40min后的产物；最后在65℃下加入丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物，搅拌反应2h，冷却至室温，得到抗菌剂；S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在50℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复3次。
各组分含量如下表2所示。
实施例6
本申请公开了一种抑菌毛巾架及其制备工艺，一种抑菌毛巾架，毛巾架上涂覆有抗菌剂，抗菌剂包括如下重量份数的原料：1,2-苯并异噻唑-3-酮；1,3-丙磺酸內酯；二甲基甲酰胺、去离子水、羟丙基纤维素、硼氢化钠、3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵、丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物；其制备工艺包括如下步骤：
S1.抗菌剂的制备；将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至43℃，继续添加1,3-丙磺酸內酯，搅拌反应1.2h；加入硼氢化钠，继续升温至63℃，搅拌并加入3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和羧甲基纤维素在55℃下搅拌35min后的产物；最后在63℃下加入丙烯酸-2-羧乙酯和制得的茚类衍生物，搅拌反应1.8h，冷却至室温，得到抗菌剂；S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在45℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复2次。
各组分含量如下表2所示。
实施例7
与实施例4的区别在于，将1,2-苯并异噻唑-3-酮替换为二硫氰基甲烷各组分含量如下表2所示。
实施例8
与实施例7的区别在于，将羟丙基纤维素替换为丙醇，各组分含量如下表2所示。
实施例9
与实施例8的区别在于，不添加3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，各组分含量如下表2所示。
实施例10
与实施例4的区别在于，将丙烯酸-2-羧乙酯替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表2所示。
实施例11
与实施例10的区别在于，不添加茚类衍生物，各组分含量如下表2所示。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于，采用未经本申请的抗菌剂处理的毛巾架作为对比例1。
对比例2
与实施例1的区别在于，将1,2-苯并异噻唑-3-酮替换为二硫氰基甲烷，各组分含量如下表1所示。
对比例3
与对比例2的区别在于，将1,3-丙磺酸內酯替换为1,4-丁丙酯，各组分含量如下表1所示。
表1实施例1-3和对比例2-3的组分含量表
Figure GDA0003292147300000061
Figure GDA0003292147300000071
表2实施例4-11的组分含量表
Figure GDA0003292147300000072
性能检测试验
(1)分别将大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌接种普通琼脂培养基，37℃下培养24h；取普通琼脂培养基生长的细菌分别接种肉汤培养基，37℃下培养24h；培养基和所用器皿均经灭菌处理；用无菌生理盐水将肉汤培养基中生长的细菌稀释成麦氏比浊度0.5号(相当于细菌数为1.5×108个/mL)，得到稀释菌液。
取3cm长的毛巾架试样，将各实施例和对比例的毛巾架试样以及对比例1的未处理的毛巾架试样灭菌处理，置高压灭菌器中，压力为0.103MPa，灭菌15min。
然后在25℃、200r/min条件下，将各实施例和对比例的毛巾架试样放置于稀释菌液中，振摇2h后取样并计算细菌数量变化，每批产品试验重复3次，计算平均抗菌率，抑菌率＝[(稀释菌液的平均菌落数-毛巾架试样振摇后的平均菌落数)/稀释菌液的平均菌落数]×100％；抗菌率越高，则抑菌效果越好；测试结果如下表3所示。
(2)针对实施例4、实施例8、实施例10和实施例11进行测试，取振摇6h后的菌液计算细菌数量变化，每批产品试验重复3次，计算平均抗菌率，6h后抑菌率下降越小，则抗菌性越持久。
表3各实施例和对比例的性能测试结果表
Figure GDA0003292147300000073
Figure GDA0003292147300000081
综上所述，可以得出以下结论：
1.根据实施例1和对比例1并结合表3可以看出，经过本申请的抗菌剂处理的毛巾架具有更好的抗菌性能。
2.根据实施例1和对比例2-3并结合表3可以看出，1,2-苯并异噻唑-3-酮和1,3-丙磺酸內酯的共同添加具有提高毛巾架的抗菌性能的效果。
3.根据实施例4和实施例7-9并结合表3可以看出，1,2-苯并异噻唑-3-酮和羟丙基纤维素之间绝缘油协同作用，其原因可能是在硼氢化钠作用下，1,2-苯并异噻唑-3-酮上的质子化双键可还原并断开生成开环产物，该开环产物与羧甲基纤维素反应得到的纤维产物中可游离出阳离子，与细菌细胞壁所含的硅酸、磷酸酯等解离出的阴离子结合，提高杀菌性能；3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的进一步添加使抗菌效果得到提升。
4.根据实施例4和实施例8并结合表3可以看出，羟丙基纤维素的添加有利于提高毛巾架抗菌性能的耐久性。
5.根据实施例4和实施例10-11并结合表3可以看出，丙烯酸-2-羧乙酯和茚类衍生物的添加一方面可提高抗菌性能，另一方面可延长抗菌的持久性。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施方式做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种抑菌毛巾架，其特征在于：所述毛巾架上涂覆有抗菌剂，所述抗菌剂包括如下重量份数的原料：
8-10份1,2-苯并异噻唑-3-酮；
4-6份1,3-丙磺酸内 酯；
6-8份二甲基甲酰胺；
40-60份去离子水；
2-3份羟丙基纤维素；
0.2-0.3份硼氢化钠。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌毛巾架，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括0.5-0.6份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌毛巾架，其特征在于：按重量份数计，所述原料还包括1-2份丙烯酸-2-羧乙酯和1-3份茚类衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种抑菌毛巾架，其特征在于：所述茚类衍生物的制备方法为：将重量份数为2份的6-甲氧羰基-1-茚酮和二氯甲烷以1:1的重量份数比混合，再添加占6-甲氧羰基-1-茚酮含量1%的三氯化铁，以及与6-甲氧羰基-1-茚酮的重量份数比为1:0.75的邻苯甲胺，搅拌反应25min。
5.根据权利要求4所述的一种抑菌毛巾架，其特征在于：所述茚类衍生物的制备方法中，控制反应温度为25℃。
6.一种权利要求1所述的抑菌毛巾架的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.抗菌剂的制备；首先将1,2-苯并异噻唑-3-酮和二甲基甲酰胺混合，然后升温至40-45℃，继续添加1,3-丙磺酸内 酯，搅拌反应1-1.5h，最后加入去离子水，搅拌混合8-10min，冷却至室温，得到抗菌剂；
S2.毛巾架处理；将S1得到的抗菌剂涂覆于毛巾架表面，在40-50℃下干燥，再次涂覆抗菌剂并干燥，重复2-3次。
7.根据权利要求6所述的一种抑菌毛巾架的制备工艺，其特征在于：所述S1中，将8-10份1,2-苯并异噻唑-3-酮和6-8份二甲基甲酰胺混合，然后升温至40-45℃，继续添加4-6份1,3-丙磺酸内 酯，搅拌反应1-1.5h；加入0.2-0.3份硼氢化钠，继续升温至60-65℃，搅拌并加入0.5-0.6份3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和2-3份羟丙基纤维素在50-60℃下搅拌30-40min后的产物；最后在60-65℃下加入1-2份丙烯酸-2-羧乙酯和1-3份茚类衍生物，搅拌反应1.5-2h，冷却至室温，得到抗菌剂；且茚类衍生物的制备方法为：控制温度为25℃，将重量份数为2份的6-甲氧羰基-1-茚酮和二氯甲烷以1:1的重量份数比混合，再添加占6-甲氧羰基-1-茚酮含量1%的三氯化铁，以及与6-甲氧羰基-1-茚酮的重量份数比为1:0.75的邻苯甲胺，搅拌反应25min。
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