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CN112210227B - 一种阳离子金黄染料及其制备方法 - Google Patents

一种阳离子金黄染料及其制备方法 Download PDF

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钱紫兰
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Abstract

本发明公开一种阳离子金黄染料及其制备方法。将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至75～90℃，保温反应8～60min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄‑28原粉，滤液可以套用于下一批的后处理操作。本发明取消了生产溶剂的使用，降低了产品的生产成本；降低了工艺废水的产生量，进一步降低了产品的生产成本；过量甲基化试剂可回收套用；后处理用水亦可回收套用，降低三废处理成本。

Description

一种阳离子金黄染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子金黄染料及其制备方法，属于染料技术领域。
背景技术
目前金黄-28合成工艺为以金黄-28母体为起始原料、硫酸二甲酯为甲基化试剂、二氯乙烷为溶剂、氧化镁或碳酸钠为缚酸剂在回流温度(70～75℃)下进行，所得产品为硫酸单甲酯根的阳离子金黄-28染料原粉。
目前工艺技术的缺点：(1)所用原料金黄母体为潮品，含水率较高(40％左右)，从而使得甲基化试剂硫酸二甲酯需大过量(过量120％)，从而使增加生产成本，且会增加工艺废水的COD进一步增加废水处理成本；(2)目前工艺所用缚酸剂氧化镁微溶于水不溶于有机溶剂，缚酸效果不佳且会增加后处理成本。缚酸剂碳酸钠缚酸效果较好，但其会增加工艺废水的盐分含量同样会增加废水处理成本。
针对目前工艺技术的缺点，主要是降低甲基化试剂硫酸二甲酯的用量以降低生产成本，选择效果优良的缚酸剂降低工艺废水产生量及其处理成本。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种阳离子金黄染料及其制备方法，取消了生产溶剂的使用，降低了产品的生产成本；降低了工艺废水的产生量，进一步降低了产品的生产成本；过量甲基化试剂可回收套用；后处理用水亦可回收套用，降低三废处理成本。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种阳离子金黄染料及其制备方法，将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至75～90℃，保温反应8～60min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄-28原粉，滤液可以套用于下一批的后处理操作。
所述金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉摩尔比为1:0.2～0.8。
所述硫酸二甲酯加入的摩尔数为金黄母体摩尔数的4～8倍。
加入的水为金黄母体干品质量的4倍。
金黄母体干品的水分含量小于5％。
将滤液经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水，不足量用新鲜水补齐。
减压蒸馏时的工艺条件为：压力为-0.1MPa，温度为125～130℃
本发明将原料金黄母体潮品改为金黄母体干品(水分含量小于5％)；(2)去除专用溶剂二氯乙烷，将硫酸二甲酯同时做甲基化试剂及溶剂，反应完毕后过量的硫酸二甲酯可以回收重复使用；(3)缚酸剂改为氢氧根的金黄原粉干品(有机碱)，在过量硫酸二甲酯体系中最终都转化为硫酸甲酯根产品，无废物产生，整个工艺过程产生的废水量大大降低；(4)反应温度较为温和(75～90℃)，反应时间较短(8～10min)，反应速度较快，较为适用于管道反应生产方式。
滤液可当做下一批进行后处理得水进行循环套用，从而减少工艺废水的产生。具体操作方法为：将上一批经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水(不足量用新鲜水补齐)，以减少废水量的产生，进而降低产品的工艺成本。减压蒸馏又称真空蒸馏是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(尤其200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。
本发明中所用到的硫酸二甲酯在常压下沸点为188℃，且在其沸点温度时该化合物易分解，而该发明中过量的硫酸二甲酯要达到回收再利用降低工艺成本的目的只能使用减压蒸馏的方法使其与产品在较低温度下得到有效分离，其具体方法是通过真空泵抽真空降低反应混合物体系的压力，从而达到降低所需回收的过量硫酸二甲酯的沸点，然后在较低压力下对其进行蒸馏回收操作使其在较低温度下与产品得到有效分离，从而实现过量硫酸二甲酯的回收再利用进而降低生产工艺成本。具体减压蒸馏时的工艺条件为：-0.1MPa，125～130℃。
本发明的有益效果：(1)取消了溶剂的使用，利用过量的硫酸二甲酯既做反应物又做溶剂且可回收套用；(2)缚酸剂的选择使用产品的不同阴离子(氢氧根离子)碱替代，无废物产生；(3)反应时间较短，反应速度较快，适合应用于管道化生产方式；(4)三废产生量大大降低，降低产品的生产成本。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种阳离子金黄染料及其制备方法，将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至75～90℃，保温反应8～60min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄-28原粉，滤液可以套用于下一批的后处理操作。
所述金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉摩尔比为1:0.2～0.8。
所述硫酸二甲酯加入的摩尔数为金黄母体摩尔数的4～8倍。
加入的水为金黄母体干品质量的4倍。
金黄母体干品的水分含量小于5％。
将滤液经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水，不足量用新鲜水补齐。
减压蒸馏时的工艺条件为：压力为-0.1MPa，温度为125～130℃。
实施例1
一种阳离子金黄染料及其制备方法，将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至86℃，保温反应30min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在63℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄-28原粉，滤液可以套用于下一批的后处理操作。
所述金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉摩尔比为1:0.6。
所述硫酸二甲酯加入的摩尔数为金黄母体摩尔数的7倍。
加入的水为金黄母体干品质量的4倍。
金黄母体干品的水分含量小于5％。
将滤液经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至63℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水，不足量用新鲜水补齐。
减压蒸馏时的工艺条件为：压力为-0.1MPa，温度为128℃。
实施例2
一种阳离子金黄染料及其制备方法，将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至80℃，保温反应50min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄-28原粉，滤液可以套用于下一批的后处理操作。
所述金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉摩尔比为1:0.5。
所述硫酸二甲酯加入的摩尔数为金黄母体摩尔数的7倍。
加入的水为金黄母体干品质量的4倍。
金黄母体干品的水分含量小于5％。
将滤液经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水，不足量用新鲜水补齐。
减压蒸馏时的工艺条件为：压力为-0.1MPa，温度为125℃。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种阳离子金黄染料的制备方法，其特征在于，将金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉投入反应瓶中，继续投入硫酸二甲酯，然后快速升温至75～90℃，保温反应8～60min，反应完毕后减压蒸馏回收过量的硫酸二甲酯进行套用，剩余物料加水后在60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤、干燥后即得硫酸甲酯根的金黄-28原粉，滤液套用于下一批的后处理操作；所述金黄母体干品、缚酸剂氢氧根金黄原粉摩尔比为1:0.2～0.8；所述硫酸二甲酯加入的摩尔数为金黄母体摩尔数的4～8倍；加入的水为金黄母体干品质量的4倍；金黄母体干品的水分含量小于5％；将滤液经减压蒸馏回收硫酸二甲酯后所得剩余物料加入水升温至60～65℃下搅拌30min后降温至20℃以下进行过滤，所得滤液当作下一批后处理所需水，不足量用新鲜水补齐；减压蒸馏时的工艺条件为：压力为-0.1MPa，温度为125～130℃。
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