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CN112186256A - 锂金属电池用电解液及其制备方法与应用 - Google Patents

锂金属电池用电解液及其制备方法与应用 Download PDF

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CN112186256A
CN112186256A CN201910593941.3A CN201910593941A CN112186256A CN 112186256 A CN112186256 A CN 112186256A CN 201910593941 A CN201910593941 A CN 201910593941A CN 112186256 A CN112186256 A CN 112186256A
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CN
China
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electrolyte
lithium
lithium metal
metal battery
carbonate
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CN201910593941.3A
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李伟善
张乾魁
刘思
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South China Normal University
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South China Normal University
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Abstract

本发明提供了一种锂金属电池用电解液，包括以下组分：经过除水的有机溶剂和电解质锂盐；所述有机溶剂的成分包括：碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2‑三氟乙基)碳酸酯。采用该电解液制备得到电池具有既能够阻止电解液燃烧，又能够促进锂金属负极成膜的特点，该电解液能在锂金属负极表面形成一层稳定的SEI膜，有效阻隔了本体锂与电解液的反应，显著提高了锂金属负极/电解液界面稳定性，从而提高锂金属电池的循环稳定性。

Description

锂金属电池用电解液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂金属电池领域，具体涉及一种锂金属电池用电解液及其制备方法与应用。
背景技术
金属锂具有高达3860mAh/g的理论比容量及-3.04V(相对于标准氢电极)的超负电极电势，是构建高比能量电池的理想负极。随着先进便携式电子产品、电动汽车等领域对电池能量密度要求的日益提高，开发基于金属锂负极的高比能量二次电池已成为近年来化学电源领域的研究热点。目前研究中所使用的负极材料主要为锂金属，电解液则广泛采用环状碳酸酯与线状碳酸酯混合体系兼顾溶剂黏度，导电率等理化性质，再辅以不同种类的功能添加剂成分来满足各种应用场景对电解液性质的要求。
碳酸酯能在锂金属负极形成相对稳定的还原产物烷基碳酸锂，是电解液组成中不可或缺的。但是由于烷基碳酸锂的机械强度比较低(﹤1GPa)，从而导致SEI膜机械强度比较差，难以适应锂金属电池在循环过程中的体积膨胀，最终导致金属电池循环寿命缩短。而在锂金属电池中，目前构建稳定的SEI膜的策略可以分为以下几类：(1)锂金属表面构筑人造SEI膜(如LiF,Li3N,Li3PO4等)；(2)采用有机或无机固态电解质作为锂表面修饰层；(3)采用高浓度锂盐电解液；(4)优化溶剂组成稳定锂金属负极。相比之下，优化溶剂组成稳定锂金属负极是解决这一问题的简便有效方法之一。目前研究表明电解液中使用氟代碳酸乙烯酯，碳酸亚乙烯酯作为溶剂能够生成稳定的SEI膜，抑制锂金属与电解液之间的反应。但目前已见报道的溶剂组分功能有限，尤其在构建稳定的SEI膜和阻燃方面存在较大的缺陷。因而寻找具有优良电化学性质的新型有机溶剂工作依然十分重要。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种锂金属电池用电解液，用于锂金属电池中，以解决锂金属电池碳酸酯基电解液燃烧的问题，延长锂金属电池的循环寿命。
为实现上述目的，本发明具体技术方案如下：
一种锂金属电池用电解液，包括以下组分：
经过除水的有机溶剂和电解质锂盐；
所述有机溶剂的成分包括：碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯。
本发明还提供了一种锂金属电池用电解液的制备方法，具体如下：
一种锂金属电池用电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)对所述的有机溶剂纯化除杂、除水；
(2)将电解质锂盐与步骤(1)所述有机溶剂混合。
本发明还提供了如上所述锂金属电池用电解液的应用，具体如下：
如上所述的锂金属电池用电解液在促进锂金属电池负极成膜中的应用。
本发明还提供了一种金属电池，具体如下：
一种锂金属电池，包括：如上所述的锂金属电池用电解液。
基于上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯和电解质锂盐之间的合理配合，制备得到锂金属电池用电解液，该电解液体系中碳酸乙烯亚乙酯(VEC)能够在锂负极表面参与界面膜的构建，形成一层稳定的界面膜，抑制了锂金属与电解液的寄生性反应，配合以二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)能够在加热的条件下生成氟自由基，氟自由基能够与电解液氢自由基结合，阻止了氢气的生成，从而阻止电解液燃烧。采用该电解液制备得到电池具有既能够阻止电解液燃烧，又能够促进锂金属负极成膜的特点，该电解液能在锂金属负极表面形成一层稳定的SEI膜，有效阻隔了本体锂与电解液的反应，显著提高了锂金属负极/电解液界面稳定性，从而提高锂金属电池的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1以及对比例1的电解液组装的电池循环测试结果对比图；
图2为实施例2以及对比例1的电解液组装的电池循环测试结果对比图；
图3为实施例3以及对比例1的电解液组装的电池循环测试结果对比图；
图4为实施例1以及对比例1的电解液进行燃烧测试结果图；
图5为对比例1的普通电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的低倍图；
图6为对比例1的普通电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的高倍图；
图7为在实施例1制得的新型电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的低倍图；
图8为实施例1制得的新型电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的高倍图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。应理解，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的一种锂金属电池用电解液，包括以下组分：有机溶剂和电解质锂盐；所述有机溶剂的成分包括：碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯。该电解液体系中碳酸乙烯亚乙酯(VEC)能够在锂负极表面参与界面膜的构建，通过在负极表面还原形成一层富含Li2CO3的SEI膜，这种含有Li2CO3的SEI膜具有一定的机械强度，能够有效地抵抗锂金属在循环过程中造成的破裂，同时该组分有利于锂离子的扩散和促进锂金属表面均匀的锂沉积，从而抑制了锂金属与电解液的寄生性反应。而普通的碳酸乙烯酯在锂金属表面产生的主要物质为烷基碳酸锂(ROCO2Li)，通常这种有机组分被认为是多孔和易碎的，没有足够的机械强度去适应锂在沉积溶解过程的体积膨胀。二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)能够在加热的条件下生成氟自由基，氟自由基能够与电解液氢自由基结合，阻止了氢气的生成，从而阻止电解液燃烧。
优选地，在所述有机溶剂中，所述碳酸乙烯亚乙酯的体积占比大于10％。更优选地，体积占比为10％～90％。
优选地，所述碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的体积比为1∶9～9∶1。更优选地，浓度为3∶7～7∶3。
优选地，所述电解质锂盐在所述锂金属电池用电解液中，浓度为0.5～1.5mol/L。更优选地，浓度为0.8-1.2mol/L。进一步优选为1mol/L。锂盐过高，会导致离子电导率降低，电解液黏度增大。
优选地，所述电解质锂盐选自：六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂的成分，还包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯中一种或以上。
本发明的一种锂金属电池用电解液的制备方法，包括以下步骤：(1)对上述所述的有机溶剂纯化除杂、除水；(2)将电解质锂盐与步骤(1)所述有机溶剂混合。
优选地，纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或几种进行处理。更优选地，所述的分子筛可以采用
Figure BDA0002117014460000041
型、
Figure BDA0002117014460000042
型或
Figure BDA0002117014460000043
型，最好选用
Figure BDA0002117014460000044
型或
Figure BDA0002117014460000045
型。
具体地，对有机溶剂纯化除杂、除水的步骤如下：纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的任意一种或几种进行处理。更优选地，所述的分子筛可以采用
Figure BDA0002117014460000051
型、
Figure BDA0002117014460000052
型或
Figure BDA0002117014460000053
型，最好选用
Figure BDA0002117014460000054
型或
Figure BDA0002117014460000055
型。目的是除掉电解液中的水分，防止六氟磷酸锂发生水解产生氢氟酸，对电极材料产生破坏。除水处理应使得电解液中的含水量小于10ppm。
本发明还提供了所述的锂金属电池用电解液在促进锂金属电池负极成膜中的应用。
本发明的一种锂金属电池，包括：如上所述的锂金属电池用电解液。电解液体系中碳酸乙烯亚乙酯(VEC)能够在锂负极表面参与界面膜的构建，形成一层稳定的界面膜，从而抑制了锂金属与电解液的寄生性反应。从而实现既能够阻止电解液燃烧，又能够促进锂金属负极成膜的电解液及使用该电解液的锂金属电池，得到的电池具有优良的电化学性能。
优选地，所述电池中还包括：锂金属、正极极片、隔膜、负极极片。
更优选地，所述正极极片包括：脱嵌锂的活性材料、导电剂、集流体、粘结剂，所述粘接剂用于将所述脱嵌锂的活性材料与集流体结合；和/或
所述负极极片为锂金属电极。
进一步优选地，所述脱嵌锂的活性材料为锂的金属氧化物、Mg、Al、B、Ti、Sn、Ge、Fe、Sr、Ga、稀土元素中的一种或多种。
实施例1
本实施例的一种锂金属电池用电解液，其制备方法包括：
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝3:7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiPF6溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
其中，VEC和TFFEC的化学结构式如下：
Figure BDA0002117014460000061
实施例2
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝1：1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiPF6溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，VEC和TFEC按体积比VEC:TFEC＝1:1混合，其余步骤相同。
实施例3
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝7:3混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiPF6溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，VEC和TFEC按体积比VEC:TFEC＝7:3混合，其余步骤相同。
实施例4
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝3:7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiFSI溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，电解质锂盐为LiFSI，其余步骤相同。
实施例5
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiFSI溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，VEC和TFEC按体积比VEC:TFEC＝1:1混合，电解质锂盐为 LiFSI，其余步骤相同。
实施例6
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)按体积比VEC:TFEC＝7:3混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiFSI溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，VEC和TFEC按体积比VEC:TFEC＝7:3混合，电解质锂盐为 LiFSI，其余步骤相同。
实施例7
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比VEC:TFEC:EMC＝1:1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiPF6溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。对比例1
混合溶剂中为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3:7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiPF6溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，实施例1中混合溶剂中为碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)，在对比例1中混合溶剂中为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3:7混合，其余步骤相同。
对比例2
混合溶剂中为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3:7混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)，得混合溶剂；
在室温条件下，将电解质锂盐LiFSI溶解在上述混合溶剂中，使得电解质锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到新型的锂金属电池用电解液。
与实施例1的区别在于，实施例1中混合溶剂中为碳酸乙烯亚乙酯(VEC)和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯(TFEC)，在对比例2中混合溶剂中为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比EC∶EMC＝3:7混合，电解质锂盐对比例2为LiFSI，其余步骤相同。
实施例7电池性能测试
实施例1以及对比例1分别组装得到的Li/Cu电池，采用Li/Cu电池测试的标准方法(1mA cm-2放电,恒流1h；1mA cm-2,电压≥1V)进行循环测试，结果如图1-3所示。
可见，200圈循环后，对比例1的普通电解液组装的电池的平均库伦效率62.9％，而使用实施例1制得的新型电解液电池循环700圈后，平均库伦效率高达98.1％，实施例2和实施例3制得的新型电解液电池循环700圈后，平均库伦效率高达97.4％和97.8％。结果表明，碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)制备得到的普通电解液形成固态电解质界面膜(SEI)很不稳定，不利于锂的沉积和脱嵌。本发明实施例1-3提供的新型电解液能在锂金属负极表面形成一层稳定的SEI膜，有效阻隔了本体锂与电解液的反应，显著提高了锂金属负极/电解液界面稳定性，从而提高锂金属电池的循环稳定性。
实施例8燃烧测试
对实施例1以及对比例1的电解液进行燃烧测试，结果如图4所示。
可见，左侧为对比例1的普通电解液，右侧为实施例1的新型电解液。普通电解液非常易燃，新型电解液经过多次点火测试依然不能够燃烧。普通电解液燃烧的主要原因是电解液在加热的情况下会产生大量的氢自由基，氢自由基之间反应会产生氢气，从而导致电解液发生燃烧。而新型电解液会在加热的情况下产生氟自由基，氟自由基与氢自由基结合，阻止了氢气的产生，从而起到了阻燃的效果。
同样地，通过对实施例2-3的电解液进行燃烧测试，其也经过多次点火测试依然不能够燃烧，具有很好的阻燃效果。
实施例9
扫描电镜法检测实施例1和对比例1中电解液中铜箔上沉积锂量，结果如图5-8所示。
其中，图5为对比例1的普通电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的低倍图，表面不平整，有很多枝状的锂形成。
图6为对比例1的普通电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的高倍图，可以看到许多枝晶状的锂沉积，表面并附着许多电解液分解产物。
图7为在实施例1制得的新型电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的低倍图，表面平整，有很多块状的锂生成。
图8为实施例1制得的新型电解液中铜箔上沉积2mAh cm-2锂量的高倍图，可以看到许多块状的锂沉积，表面比较光滑，没有电解液分解产物产生。
结果表明该新型电解液能够显著提高锂金属电池的循环稳定性和安全性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种锂金属电池用电解液，其特征在于，包括以下组分：
经过除水的有机溶剂和电解质锂盐；
所述有机溶剂的组成包括：碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的锂金属电池用电解液，其特征在于，在所述无水有机溶剂中，所述碳酸乙烯亚乙酯的体积百分比占10％～90％。
3.根据权利要求2所述的锂金属电池用电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯亚乙酯和二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯的体积比为3∶7～7∶3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂金属电池用电解液，其特征在于，所述电解质锂盐在所述锂金属电池用电解液中，浓度为0.5～1.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的锂金属电池用电解液，其特征在于，所述电解质锂盐选自：六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的锂金属电池用电解液，其特征在于，所述有机溶剂的成分，还包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯中一种或以上。
7.一种锂金属电池用电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对权利要求1-6任一项所述的有机溶剂纯化除杂、除水；
(2)将电解质锂盐与步骤(1)所述有机溶剂混合。
8.权利要求1-6任一项所述的锂金属电池用电解液在促进锂金属电池负极成膜中的应用。
9.一种锂金属电池，其特征在于，包括：权利要求1-6任一项所述的锂金属电池用电解液。
10.根据权利要求9所述的锂金属电池，其特征在于，所述电池中还包括：锂金属、正极极片、隔膜和负极极片。
11.根据权利要求10所述的锂金属电池，其特征在于，所述正极极片包括：脱嵌锂的活性材料、导电剂、集流体和粘结剂；和/或
所述负极极片为锂金属电极。
12.根据权利要求11所述的锂金属电池，其特征在于，所述脱嵌锂的活性材料为锂的金属氧化物、Mg、Al、B、Ti、Sn、Ge、Fe、Sr、Ga和稀土元素中的一种或多种。
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