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CN112175573A - 一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法 - Google Patents

一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法 Download PDF

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CN112175573A
CN112175573A CN202011124326.7A CN202011124326A CN112175573A CN 112175573 A CN112175573 A CN 112175573A CN 202011124326 A CN202011124326 A CN 202011124326A CN 112175573 A CN112175573 A CN 112175573A
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苏晓磊
闫家琦
刘毅
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Xian Polytechnic University
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Xian Polytechnic University
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Abstract

本发明公开了一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体为：首先，分别对均苯四甲酸二酐和对4,4‑二氨基二苯醚进行前处理；之后将N,N‑二甲基乙酰胺与4,4‑二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入镀银玻璃微珠，搅拌，分五等份依次加入均苯四甲酸二酐，反应4h，再添加喹啉，搅拌，静置至无气泡，得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；最后将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，程序升温，进行热亚胺化，即可得到聚酰亚胺导电胶。采用原位聚合法制备聚酰亚胺树脂，使PI树脂可以直接生成在镀银玻璃微珠表面，不仅提高了镀银玻璃微珠的分散性也加强了两者之间的结合能力，剪切强度达到20.7MPa，大大改善导电性能。

Description

一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法
技术领域
本发明属于导电胶制备技术领域，具体涉及一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，人们对材料性能的要求越来越高，导电胶作为电子工业领域一种重要的粘结剂，有着非常重要的作用。现如今的导电胶基本都是以微纳导电粉体为填料，树脂作为基体的复合材料，在一定的固化工艺下实现材料之间的相互粘结、相通。但是如今的一些导电胶大多以环氧树脂等为基体，但其耐高温性能差，难以满足高温环境下工作；而导电填料大多以银粉、铜粉、银包铝粉、银包铜粉等，但这些金属粉体抗氧化性能差，在高温环境下会加速氧化从而影响性能。
聚酰亚胺(PI)树脂作为新时代的理想材料，广泛应用于航天航空、微电子、纳米等领域，具有耐高温、力学性能优异，耐温可达400℃以上，被称之为工程塑料；镀银玻璃微珠作为一种复合的导电粉体，其成本低、分散性极好，且玻璃微珠属于无机材料，化学性能优异，抗氧化性能极好，在高温环境下可以保持稳定的性能；采用采用镀银玻璃微珠作为填料，聚酰亚胺树脂作为基体，通过原位聚合法在镀银玻璃微珠表面制备聚酰亚胺树脂，然后制备混合溶液，便可以使两者完美结合，得到优良性能的复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，解决了现有导电胶在高温环境下导电性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别对均苯四甲酸二酐和对4,4-二氨基二苯醚进行前处理；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱中，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐进行前处理；
配置体积比为1：2的均苯四甲酸二酐和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚进行前处理；
配置体积比为1：2的4,4-二氨基二苯醚和乙醇的混合溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h。
步骤2中，具体为：将N,N-二甲基乙酰胺与前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，分五等份依次加入前处理后的均苯四甲酸二酐且50min内加完，反应4h，再添加固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶。
N,N-二甲基乙酰胺、前处理后的4,4-二氨基二苯醚、前处理后的均苯四甲酸二酐、喹啉的质量比为80：5：5：8。
步骤3中，程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h。
本发明的有益效果是：本发明一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，对原材料进行特殊预处理，采用原位聚合法制备聚酰亚胺树脂，使PI树脂可以直接生成在镀银玻璃微珠表面，不仅提高了镀银玻璃微珠的分散性也加强了两者之间的结合能力，剪切强度达到20.7MPa，大大改善导电性能；相比于现有导电胶，在不同温度下都具有良好的导电性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原料进行预处理，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐(PMDA)进行前处理；
配置体积比为1：2的PMDA和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
搅拌速率均为100r/min；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚(ODA)进行前处理；
配置体积比为1：2的ODA和乙醇的混合溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
具体为：将N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，为保证反应速率的平衡，分五等份依次加入前处理后的均苯四甲酸二酐且50min内加完，反应4h，再添加固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，混合乳液呈浅黄色，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
N,N-二甲基乙酰胺、前处理后的4,4-二氨基二苯醚、前处理后的均苯四甲酸二酐、喹啉的质量比为80：5：5：8；
搅拌速率为150r/min；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱中，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶；
程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h。
实施例1
本发明一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原料进行预处理，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐(PMDA)进行前处理；
配置体积比为1：2的PMDA和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚(ODA)进行前处理；
称取20gODA，180g无水乙醇，配置ODA乙醇溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
具体为：将80g N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与5g前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入50g镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，为保证反应速率的平衡，分五等份依次加入5g前处理后的均苯四甲酸二酐，反应4h，再添加8g固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，混合乳液呈浅黄色，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶；
程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h。
得到的导电胶在100℃时体积电阻率为2.4×10-3Ω·cm，150℃时体积电阻率为2.7×10-3Ω·cm，200℃时体积电阻率为3.2×10-3Ω·cm，250℃时体积电阻率为5.3×10-3Ω·cm，300℃时体积电阻率为8.7×10-3Ω·cm。
实施例2
本发明一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原料进行预处理，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐(PMDA)进行前处理；
配置体积比为1：2的PMDA和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚(ODA)进行前处理；
称取20gODA，180g无水乙醇，配置ODA乙醇溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
具体为：将80g N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与10g前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入50g镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，为保证反应速率的平衡，分五等份依次加入10g前处理后的均苯四甲酸二酐，反应4h，再添加8g固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，混合乳液呈浅黄色，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶；
程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h；
得到的导电胶在100℃时体积电阻率为2.3×10-3Ω·cm，150℃时体积电阻率为2.6×10-3Ω·cm，200℃时体积电阻率为3.1×10-3Ω·cm，250℃时体积电阻率为5.2×10-3Ω·cm，300℃时体积电阻率为8.5×10-3Ω·cm。
实施例3
本发明一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原料进行预处理，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐(PMDA)进行前处理；
配置体积比为1：2的PMDA和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚(ODA)进行前处理；
称取20gODA，180g无水乙醇，配置ODA乙醇溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
具体为：将80g N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与5g前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入70g镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，为保证反应速率的平衡，分五等份依次加入5g前处理后的均苯四甲酸二酐，反应4h，再添加8g固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，混合乳液呈浅黄色，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶；
程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h。
本发明方法制备的聚酰亚胺导电胶，在100℃时体积电阻率为2.1×10-3Ω·cm，150℃时体积电阻率为2.3×10-3Ω·cm，200℃时体积电阻率为2.8×10-3Ω·cm，250℃时体积电阻率为6.0×10-3Ω·cm，300℃时体积电阻率为8.3×10-3Ω·cm。

Claims (5)

1.一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别对均苯四甲酸二酐和对4,4-二氨基二苯醚进行前处理；
步骤2，配置镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶；
步骤3，将导电胶均匀涂敷于陶瓷基板上，放入鼓风干燥箱中，程序升温，进行热亚胺化，自然冷却，即可得到聚酰亚胺导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，所述步骤1中，具体为：
步骤1.1，对均苯四甲酸二酐进行前处理；
配置体积比为1：2的均苯四甲酸二酐和乙酸酐的混合溶液，90℃恒温加热搅拌4h，关闭加热继续搅拌1.5h，然后静置12h，最后水洗抽滤，在150℃的条件下真空干燥6h；
步骤1.2，对4,4-二氨基二苯醚进行前处理；
配置体积比为1：2的4,4-二氨基二苯醚和乙醇的混合溶液，80℃恒温加热搅拌3h，之后继续搅拌到自然冷却，抽滤，在60℃的条件下真空干燥6h。
3.根据权利要求1所述的一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，所述步骤2中，具体为：将N,N-二甲基乙酰胺与前处理后的4,4-二氨基二苯醚进行混合，完全溶解后再加入镀银玻璃微珠，15℃恒温机械搅拌，分五等份依次加入前处理后的均苯四甲酸二酐且50min内加完，反应4h，再添加固化催化剂喹啉，搅拌混合，静置至无气泡，即可得到镀银玻璃微珠/PI混合乳液的导电胶。
4.根据权利要求3所述的一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，所述N,N-二甲基乙酰胺、前处理后的4,4-二氨基二苯醚、前处理后的均苯四甲酸二酐、喹啉的质量比为80：5：5：8。
5.根据权利要求1所述的一种用于高温环境的聚酰亚胺导电胶的制备方法，所述步骤3中，程序升温时，首先以10℃/min的速率升温至80℃，保温1h；再以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，之后以10℃/min的速率升温至150℃，保温1h，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保温1h。
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