CN112142612A - 一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种萃取纯化制备β‑羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β‑羟烷基酰胺粗产品；(2)将萃取溶剂加入到β‑羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β‑羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。利用该方法可以较为方便地对反应物料进行分离，获得纯度较高的β‑羟烷基酰胺产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法。
背景技术
β-羟烷基酰胺是一种热固性聚酯粉末涂料固化剂，主要品种为四-(β-羟乙基)己二酰胺、四-(β-羟丙基)己二酰胺等，是一种四官能度低毒性的热固性聚酯粉末涂料用固化剂，对比传统的TGIC型固化剂具有毒性低的优点，是目前应用性能最佳TGIC替代品，具有较大的应用前景。
目前β-羟烷基酰胺的制备方法一般采用烷醇胺与二羧酸二烷基酯做为原料，在碱性条件下合成制备，这些方法大多采用化学计量比的原料，或采用稍过量的烷基醇胺条件，而这种合成反应条件会增加副反应发生的几率，降低了合成反应的选择性，尤其是当选择空间位阻高反应活性低的烷基醇胺做为原料时，合成反应的选择性更低。目前提高上述反应选择性较优的方案是提高合成原料的胺酯比，在烷醇胺大量过量的条件下进行合成反应，以提高合成反应的选择性，但提高胺酯比也会带来未反应的原料分离的难题。
发明内容
为解决高胺酯比条件下合成β-羟烷基酰胺工艺中原料分离的问题，本申请提出了一种纯化β-羟烷基酰胺的方法，利用该方法可以较为方便地对反应物料进行分离，获得纯度较高的β-羟烷基酰胺产品，具体的技术方案如下：
一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：
(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β-羟烷基酰胺粗产品；
(2)将萃取溶剂加入到β-羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；
(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β-羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。
其中，步骤(1)中，碱性催化剂优选为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾中的任一种。
采用本发明，能够在高胺酯比条件下，合成β-羟烷基酰胺粗产品，并顺利地从粗产品中将未反应的二烷基醇胺原料提取出来。所生产的β-羟烷基酰胺产品的纯度稳定在95％以上，制备工艺流程简单，能耗低，分离出的二烷基醇胺可以作为原料循环利用。
具体地，步骤(1)中，二烷基醇胺为二乙醇胺或二异丙醇胺，或由任意比例的二乙醇胺和二异丙醇胺所组成的混合物。上述两种二烷基醇胺或其混合物能够较好地适应用本发明中，制备纯度较高的β-羟烷基酰胺产品。
具体地，步骤(1)中，二羧酸二烷基酯为己二酸二甲酯或邻苯二甲酸二甲酯。
进一步，二烷基醇胺与二羧酸二烷基酯的投料摩尔比为2.5～6.0，该投料摩尔比优选为2.5～5.0。在上述限定下，可以显著提高合成反应的选择性，减少副反应的发生，从而可以降低萃取分离的难度，提高产品纯度，同时在回收过程中，可以方便地对过量的二烷基醇胺进行回收，使回收流程优化。
优选地，制备步骤(2)中，萃取溶剂为一种主溶剂与一种或多种助溶剂的混合物，其中主溶剂为胺类、酯类溶剂，助溶剂为醇类、醚类、酯类溶剂及其混合物；萃取溶剂中，主溶剂体积比为55％～95.0％，助溶剂体积比为5.0％～45.0％。
具体地，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇或丁醇中的至少一种；醚类溶剂为二甲醚、乙醚或二恶烷，胺类溶剂为三甲胺、三乙胺、三丙胺、N-甲基二异丙基胺或三异丙基胺中的至少一种，酯类溶剂为甲酯、乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、己二酸二甲酯、丁二酸二甲酯或碳酸二甲酯中的至少一种。
采用上述物料作为溶剂，能够顺利地将产品中的二烷基醇胺原料分离出来，且具有较低的沸点，易于进行蒸馏回收，以循环使用，降低生产成本。助溶剂的作用是降低二烷基醇胺与羟烷基酰胺之间的分子作用力，使两种物质更容易在两种液相中扩散分离，主溶剂一般为对二烷基醇胺有较大溶解度而对羟烷基酰胺溶解度较小的溶剂，可以是两种物质有效分离。
为保证萃取效果，萃取溶剂过低的溶剂量，分离体系粘度较高，分层困难，同时也增加了液相之间的分离难度。过高的溶剂量又会带来产品溶解量增大，造成分离收率降低；同时过高的溶剂量也会增加溶剂分离的能耗成本。萃取溶剂与β-羟烷基酰胺粗产品的体积比为1.0～10.0。
为使二烷基醇胺原料能够充分地溶解在萃取溶剂中，提高产品的回收率，萃取及分离过程中，静置时间为1～3小时。在此条件下即可保证静置时间应使两种物料在萃取溶剂中充分分离，同时也可以避免羟烷基酰胺部分结晶造成分离困难。
具体实施方式
实施例1
将二异丙醇胺166.3g，氢氧化钾1.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入250ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到150.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度95.13％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例2
将二异丙醇胺166.3g，氢氧化钾1.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1250ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到152.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度96.54％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例3
将二异丙醇胺166.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入2500ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到135.6gβ-羟烷基酰胺产品，纯度97.57％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例4
将二异丙醇胺199.5g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入290ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到153.8gβ-羟烷基酰胺产品，纯度95.46％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例5
将二异丙醇胺199.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1450ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到150.7gβ-羟烷基酰胺产品，纯度97.86％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例6
将二异丙醇胺199.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入2900ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到137.2gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.74％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例7
将二异丙醇胺266.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入355ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到141.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度95.41％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例8
将二异丙醇胺266.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1775ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到145.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.33％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例9
将二异丙醇胺266.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入3550ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到137.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.43％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例10
将二异丙醇胺166.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入255ml乙酸乙酯与三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为4.0:5.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到155.7gβ-羟烷基酰胺产品，纯度95.24％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例11
将二异丙醇胺166.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入2550ml乙酸乙酯与三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为4.0:5.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到143.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度97.13％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例12
将二异丙醇胺166.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入600ml甲醇、乙酸乙酯、三乙胺的混合溶剂，甲醇、乙酸乙酯、三乙胺的体积比为3.0:30.0:50.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到130.5gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.33％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例13
将二异丙醇胺199.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1450ml乙醇与三乙胺的混合溶剂，乙醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到151.4gβ-羟烷基酰胺产品，纯度97.91％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例14
将二乙醇胺131.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入220ml甲醇与三乙胺的混合溶剂，甲醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到155.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.46％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例15
将二乙醇胺131.3g，氢氧化钾1.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1100ml乙醇与三乙胺的混合溶剂，乙醇与三乙胺的体积比为1.0:19.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到158.4gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.87％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例16
将二乙醇胺131.3g，氢氧化钾1.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1100ml乙酸乙酯与三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为3.0:7.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到157.9gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.76％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例17
将二乙醇胺131.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至反应温度，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应2小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1100ml乙酸乙酯与三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为2.0:8.0，充分搅拌后，室温静置60min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到150.9gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.91％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例18
将二异丙醇胺199.5g，氢氧化钠1.0g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1450ml二恶烷与三乙胺的混合溶剂，二恶烷与三乙胺的体积比为2.0:18.0，充分搅拌后，室温静置120min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到135.2gβ-羟烷基酰胺产品，纯度96.47％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例19
将二异丙醇胺199.5g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入2900ml二恶烷与三乙胺的混合溶剂，二恶烷与三乙胺的体积比为2.0:18.0，充分搅拌后，室温静置120min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到136.2gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.32％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例20
将二异丙醇胺199.5g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入870ml甲醇与乙酸乙酯的混合溶剂，甲醇与乙酸乙酯的体积比为1.0:9.0，充分搅拌后，室温静置120min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到157.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度96.44％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例21
将二异丙醇胺199.5g，乙醇钾2.35g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入870ml乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂，乙醇与乙酸乙酯的体积比为1.0:9.0，充分搅拌后，室温静置120min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到157.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度96.44％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例22
将二异丙醇胺266g，氢氧化钾1.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将97.1g邻苯二甲酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1300ml甲醇、乙酸乙酯、三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为4.0:15.0:25.0，充分搅拌后，室温静置120min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到297.2gβ-羟烷基酰胺产品，纯度97.41％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例23
将二异丙醇胺199.5g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将87.0g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应4小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入600ml乙醇与碳酸二甲酯的混合溶剂，乙醇与碳酸二甲酯的体积比为1.0:9.0，充分搅拌后，室温静置180min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到151.3gβ-羟烷基酰胺产品，纯度95.88％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
实施例24
将二异丙醇胺199.5g，二乙醇胺131.3g，甲醇钾2.15g加入到玻璃反应器中，搅拌加热至100℃，在减压条件下，将174.1g己二酸二甲酯滴入反应器中，进料完毕后继续减压搅拌反应3小时。
反应完毕后将物料温度降至65℃，加入1500ml乙酸乙酯与三乙胺的混合溶剂，乙酸乙酯与三乙胺的体积比为2.0:3.0，充分搅拌后，室温静置180min。静置完毕，分离上层液体，下层液体继续减压蒸馏出剩余溶剂后出料，得到318.0gβ-羟烷基酰胺产品，纯度98.47％。上层液体经蒸馏后，回收溶剂及二异丙醇胺。
Claims (9)
1.一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：
(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β-羟烷基酰胺粗产品；
(2)将萃取溶剂加入到β-羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；
(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β-羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，碱性催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾中的任一种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，二烷基醇胺为二乙醇胺或二异丙醇胺，或由任意比例的二乙醇胺和二异丙醇胺所组成的混合物。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，二羧酸二烷基酯为己二酸二甲酯或邻苯二甲酸二甲酯。
5.根据权利要求1所述方法，二烷基醇胺与二羧酸二烷基酯的投料摩尔比为2.5～6.0。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，制备步骤(2)中，萃取溶剂为一种主溶剂与一种或多种助溶剂的混合物，其中主溶剂为胺类、酯类溶剂，助溶剂为醇类、醚类、酯类溶剂及其混合物；
萃取溶剂中，主溶剂体积比为55％～95.0％，助溶剂体积比为5.0％～45.0％。
7.根据权利要求6所述方法，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇或丁醇中的至少一种；醚类溶剂为二甲醚、乙醚或二恶烷，胺类溶剂为三甲胺、三乙胺、三丙胺、N-甲基二异丙基胺或三异丙基胺中的至少一种，酯类溶剂为甲酯、乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、己二酸二甲酯、丁二酸二甲酯或碳酸二甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述方法，萃取溶剂与β-羟烷基酰胺粗产品的体积比为1.0～10.0。
9.根据权利要求1所述方法，萃取及分离过程中，静置时间为1～3小时。
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