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CN112126896A - 一种低温制备c轴结晶igzo薄膜的方法 - Google Patents

一种低温制备c轴结晶igzo薄膜的方法 Download PDF

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CN112126896A CN202011029387.5A CN202011029387A CN112126896A CN 112126896 A CN112126896 A CN 112126896A CN 202011029387 A CN202011029387 A CN 202011029387A CN 112126896 A CN112126896 A CN 112126896A
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Abstract

本发明提供了一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，属于液晶显示技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜；所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；所述衬底的温度保持在25～100℃。本发明通过等离子体辅助方式磁控溅射C轴结晶IGZO薄膜，以等离子体的能量部分代替形成结晶所需要的热量，能够实现在25～100℃的低温条件下C轴结晶IGZO的沉积，从而扩展C轴结晶IGZO薄膜在柔性显示方面的应用。

Description

一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，特别涉及一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法。
背景技术
金属氧化物薄膜晶体管由于其具有迁移率高，大面积均匀性好，兼容柔性工艺等特点而被广泛应用于显示领域。非晶金属氧化物IGZO是一种由In2O3、Ga2O3和ZnO构成、禁带宽度在3.5eV左右的N型半导体材料。C轴结晶IGZO(CAAC-IGZO)具有低缺陷态密度，能够使薄膜晶体管的电学特性对沟道长度依赖性小，在较小的尺寸在保持较高的稳定性，是高分辨率显示的最佳选择。此外，由于其具有较低的关态电流，大幅降低了静态功耗，可以有效延长设备的续航时间。
通常，C轴结晶IGZO薄膜是由溅射方式沉积的，主要分为两种，一是在薄膜沉积过程中对衬底进行加热，保持250℃～350℃的温度；另一种是在不加热衬底的情况下，在沉积一定厚度的IGZO薄膜后，在400℃～750℃的温度下退火得到具有C轴结晶结构的IGZO薄膜。然而，这两种方法的加热温度均较高，若使用柔性衬底的话，在此温度下，大部分柔性衬底将会发生不可逆转的破坏，这限制了其在柔性显示方面的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，本发明方法能够实现低温条件下C轴结晶IGZO薄膜的制备。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，包括以下步骤：
在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜；
所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；
所述衬底的温度保持在25～100℃。
优选的，所述惰性气体为氩气和/或氦气，所述反应气体为氧气和/或氮气；
所述惰性气体的流量为1～1000sccm；所述反应气体的流量为1～1000sccm；在所述混合气氛中，反应气体的浓度为0.01～20wt％。
优选的，所述衬底自上而下依次包括绝缘层、电极层和衬底基体，所述磁控溅射在绝缘层表面进行；
所述绝缘层的材质为绝缘金属氧化物、绝缘非金属氧化物和绝缘有机物中的一种；所述绝缘金属氧化物为Al2O3和/或HfO2，所述绝缘非金属氧化物为SiO2、Si3N4和SiON中的一种或几种，所述绝缘有机物为PMMA和/或pp-HMDSO；
所述电极层的材质为金属、金属氧化物或金属氮化物中的一种或几种。
优选的，所述衬底为柔性衬底或非柔性衬底；当所述衬底为柔性衬底时，所述衬底基体的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰亚胺中的一种或几种；当所述衬底为非柔性衬底时，所述衬底基体的材质为玻璃、氧化硅、氧化铝、氮化硅和碳化硅中的一种或几种。
优选的，所述施加等离子体的方法包括以下步骤：
将衬底表面的惰性气体和反应气体进行电离，得到等离子体。
优选的，所述电离时使用的射频源功率为1～2000W，射频源频率为13.56MHz或4MHz；所述电离的方法为电容耦合法或电感耦合法。
优选的，所述铟、镓和锌的氧化物为ZnO、In2O3和Ga2O3；
或为GaZnO和InZnO；
或为InGaZnO。
优选的，所述磁控溅射为直流磁控溅射或射频磁控溅射，所述磁控溅射施加在靶材表面的功率密度为0.1～100W/cm2，所述磁控溅射的时间为0.1～100min，真空度为0.1～20mTorr。
优选的，在磁控溅射的过程中，还包括将衬底表面进行旋转；所述旋转的转速为1～1000rpm。
本发明提供了一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，包括以下步骤：在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜；所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；所述衬底的温度保持在25～100℃。本发明通过等离子体辅助方式磁控溅射C轴结晶IGZO薄膜，以等离子体的能量部分代替形成结晶所需要的热量，能够实现在25～100℃的低温条件下C轴结晶IGZO的沉积，从而扩展C轴结晶IGZO薄膜在柔性显示方面的应用，且本发明方法所得C轴结晶IGZO薄膜用作薄膜晶体管的沟道层时，具有高迁移率和稳定性。
附图说明
图1为本发明低温制备C轴结晶IGZO薄膜的示意图；
图2为实施例1所得C轴结晶IGZO薄膜的X射线衍射图；
图3为实施例2所得C轴结晶IGZO薄膜作为薄膜晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，包括以下步骤：
在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜；
所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；
所述衬底的温度保持在25～100℃。
本发明在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜。在本发明中，所述惰性气体优选为氩气和/或氦气，所述反应气体优选为氧气和/或氮气；在本发明中，所述惰性气体的流量优选为1～1000sccm，更优选为40～500sccm；所述反应气体的流量优选为1～1000sccm，更优选为5～200sccm；在本发明中，在所述混合气氛中，反应气体的浓度优选为0～20wt％，更优选为5～15wt％。
在本发明中，所述衬底自上而下优选依次包括绝缘层、电极层和衬底基体，所述磁控溅射在绝缘层表面进行。在本发明中，所述绝缘层的材质优选为绝缘金属氧化物、绝缘非金属氧化物和绝缘有机物中的一种；所述绝缘金属氧化物优选为氧化铝Al2O3和/或氧化铪HfO2，所述绝缘非金属氧化物优选为氧化硅SiO2，氮化硅Si3N4和氮氧化硅SiON中的一种或几种，所述绝缘有机物优选为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和/或聚六甲基二硅氧烷pp-HMDSO。在本发明中，所述电极层的材质优选为金属、金属氧化物或金属氮化物中的一种或几种。在本发明中，所述金属优选为铝、金、银和钼中的一种；所述金属氧化物优选为氧化铟锡；所述金属氮化物优选为氮化钛。
本发明对所述绝缘层、电极层和衬底基体的厚度没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的厚度即可。
在本发明中，所述衬底优选为柔性衬底或非柔性衬底，更优选为柔性衬底。在本发明中，当所述衬底为柔性衬底时，所述衬底基体的材质优选为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰亚胺中的一种或几种；当所述衬底为非柔性衬底时，所述衬底基体的材质优选为玻璃、氧化硅、氧化铝、氮化硅和碳化硅中的一种或几种。
作为本发明的一个具体实施例，所述衬底为PET/ITO/PMMA衬底，其柔性衬底材质为PET，栅电极层的材质为ITO，厚度为100nm，所述绝缘层的材质为PMMA，厚度为1000nm。
本发明对所述衬底的制备方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的衬底的制备方法即可。作为本发明的一个具体实施例，所述衬底的制备方法包括以下步骤：首先在柔性PET衬底上沉积100nm氧化铟锡ITO作为电极层，然后使用旋涂法旋涂1000nm的PMMA绝缘层。
在进行磁控溅射前，本发明还优选对衬底进行清洗；在本发明中，所述清洗用清洗剂优选为丙酮、乙醇和去离子水中的一种或几种。本发明对所述清洗的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的清洗方式即可。本发明通过所述清洗来除去衬底表面的污渍。
在本发明中，所述施加等离子体的方法优选包括以下步骤：
将衬底表面的惰性气体和反应气体进行电离，得到等离子体。
本发明优选使用射频源进行所述电离，电离时所述射频源的功率独立优选为1～2000W，射频源频率优选为13.56MHz或4MHz。
在本发明中，所述电离的方法优选为电容耦合法或电感耦合法。在本发明中，当所述电离的方法为电容耦合法时，优选包括以下步骤：
将衬底置于射频源阳极，磁控溅射腔体接地，开启射频源，对衬底表面的惰性气体和反应气体进行电离，得到等离子体。
在本发明中，当所述电离的方法为电感耦合法时，优选包括以下步骤：
将衬底置于真空腔体内的电感耦合线圈附近，开启射频源，对衬底周围的惰性气体和反应气体进行电离，得到等离子体。
在本发明中，所述磁控溅射优选为直流磁控溅射或射频磁控溅射；所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；所述铟、镓和锌的氧化物优选为ZnO、In2O3和Ga2O3；或优选为GaZnO和InZnO；或优选为InGaZnO。
在本发明中，当磁控溅射的靶材为ZnO、In2O3和Ga2O3时，所述磁控溅射为三靶共溅射；当磁控溅射的靶材为GaZnO和InZnO时，所述磁控溅射为二靶共溅射；当磁控溅射的靶材为InGaZnO时，所述磁控溅射为单靶溅射。
本发明在磁控溅射前，优选将磁控溅射腔体中的真空度降至5×10-6mTorr以下；磁控溅射过程中，向磁控溅射腔体内通入惰性气体和反应气体，所述磁控溅射时的真空度优选为0.1～20mTorr，更优选为5～15mTorr。在本发明中，所述磁控溅射施加在靶材表面的功率密度优选为0.1～100W/cm2，更优选为10～50W/cm2；在本发明中，所述磁控溅射的时间优选为0.1～100min，优选为5～50min，更优选为10～30min。在本发明中，所述磁控溅射后所得C轴结晶IGZO薄膜的厚度优选为1～200nm，优选为50～100nm。
本发明在磁控溅射时，所述衬底的温度保持在25～100℃，优选为40～60℃。在本发明中，所述衬底的保温方式优选为：将衬底背面与冷板接触，所述衬底背面为不沉积IGZO薄膜的一面。本发明对所述冷板没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的冷板即可。在本发明中，所述冷板的降温方式优选为水冷降温、风冷降温或半导体制冷降温。
在磁控溅射的过程中，本发明还包括将衬底表面进行旋转；所述旋转的转速优选为1～1000rpm，更优选为50～500rpm。本发明通过所述旋转，使磁控溅射靶材均匀沉积在衬底表面。
在本发明中，所述低温制备C轴结晶IGZO薄膜的示意图如图1所示。
本发明通过采用等离子辅助溅射法，在溅射IGZO薄膜的同时，在沉积薄膜表面施加等离子体并保持衬底25～100℃恒温，以代替通常沉积C轴结晶IGZO所需要的250℃～350℃的加热过程，解决了C轴结晶IGZO应用于柔性衬底时，沉积过程中高温导致的衬底损伤问题，能够使得C轴结晶IGZO应用于更多廉价柔性衬底。
下面结合实施例对本发明提供的低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用SiO2玻璃作为衬底基体，使用丙酮乙醇去离子水处理衬底基体表面，清除表面沾污，之后沉积电极层和绝缘层。在将衬底放入磁控溅射腔体中，衬底背面为冷板；将腔体抽真空至5×10-6mTorr后，通入40sccm氩气与5sccm氧气的混合气体，控制腔体内真空度维持在5mTorr后，使用ZnO、In2O3和Ga2O3靶材进行射频磁控溅射，溅射功率为10W/cm2，同时，衬底以5rpm速率旋转以保证沉积的均匀性。与此同时，开启射频源，对衬底表面的氩气和氧气进行电离，形成等离子体，功率为30W；使用外部冷循环水对衬底背面的冷板进行降温，维持衬底温度在25℃。经过10min沉积，在衬底表面形成30nm厚的C轴结晶IGZO薄膜。
使用X射线衍射仪对所得C轴结晶IGZO薄膜进行表征X射线衍射，所得图谱如图1所示。由图1可以看出，在31°附近，有一个明显的衍射峰存在，此峰为C轴结晶IGZO的特征峰。
实施例2
首先在柔性PET衬底基体上沉积100nm氧化铟锡ITO作为栅电极，然后使用旋涂法旋涂1000nm的PMMA绝缘层，将PET/ITO/PMMA薄膜放置于等离子辅助磁控溅射设备中，随后将磁控溅射腔体腔体抽真空至5×10-6mTorr后，通入40sccm氩气与5sccm氧气的混合气体，控制腔体内真空度维持在5mTorr后，使用GaZnO和InZnO靶材进行射频磁控溅射，溅射功率为150W，同时，衬底以5rpm速率旋转以保证沉积的均匀性。与此同时，开启等离子体源，对称体表面的氩气和氧气进行电离，离子源的功率为15W/cm2，并使用外部冷循环水对衬底进行降温，维持衬底温度在25℃。经过10min沉积，在衬底表面形成30nm厚的C轴结晶IGZO薄膜。
使用光刻的方式定义源漏电极区域，然后使用蒸发法在刻蚀后的C轴结晶IGZO薄膜表面沉积40nm铝电极，制得以C轴结晶IGZO作为沟道层的薄膜晶体管。其转移特性曲线如图2所示，由图2可以看出，所制备的晶体管具有良好的转移特性，迁移率大约在10cm2/vs，低至10-11量级的关态电流，以及10-4量级的开态电流。
实施例3
首先在柔性聚酰亚胺(PI)衬底沉积100nm掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F,FTO)作为栅电极，然后使用旋涂法旋涂1000nm的PMMA绝缘层，将PET/FTO/PMMA薄膜放置于等离子辅助磁控溅射设备中，随后将磁控溅射腔体腔体抽真空至5×10-6mTorr后，通入40sccm氩气与5sccm氧气的混合气体，控制腔体内真空度维持在5mTorr后，使用GaZnO和InZnO靶材进行射频磁控溅射，溅射功率为8W/cm2，同时，衬底以5rpm速率旋转以保证沉积的均匀性。与此同时，开启等离子体源，对称体表面的氩气和氧气进行电离，离子源的功率为20W，并使用外部冷循环水对衬底进行降温，维持衬底温度在25℃。经过40min沉积，在衬底表面形成30nm厚的C轴结晶IGZO薄膜。
使用光刻的方式定义源漏电极区域，然后使用蒸发法在刻蚀后的C轴结晶IGZO薄膜表面沉积40nm钼电极，制得以C轴结晶IGZO作为沟道层的薄膜晶体管。
实施例4
使用Al2O3作为衬底基体，使用丙酮乙醇去离子水处理衬底基体表面，清除表面沾污，，之后沉积电极层和绝缘层。在将衬底放入磁控溅射腔体中，衬底背面为冷板；将腔体抽真空至5×10-6mTorr后，通入40sccm氩气与8sccm氧气的混合气体，控制腔体内真空度维持在5mTorr后，使用ZnO、In2O3和Ga2O3靶材进行射频磁控溅射，溅射功率为95W，同时，衬底以5rpm速率旋转以保证沉积的均匀性。与此同时，开启射频源，对衬底表面的氩气和氧气进行电离，形成等离子体，功率为10W/cm2；使用外部冷循环水对衬底背面的冷板进行降温，维持衬底温度在25℃。经过15min沉积，在衬底表面形成60nm厚的C轴结晶IGZO薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温制备C轴结晶IGZO薄膜的方法，包括以下步骤：
在惰性气体和反应气体组成的混合气氛下，在衬底表面同步进行磁控溅射和施加等离子体，得到C轴结晶IGZO薄膜；
所述磁控溅射的靶材为铟、镓和锌的氧化物；
所述衬底的温度保持在25～100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气和/或氦气，所述反应气体为氧气和/或氮气；
所述惰性气体的流量为1～1000sccm；所述反应气体的流量为1～1000sccm；在所述混合气氛中，反应气体的浓度为0.01～20wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底自上而下依次包括绝缘层、电极层和衬底基体，所述磁控溅射在绝缘层表面进行；
所述绝缘层的材质为绝缘金属氧化物、绝缘非金属氧化物和绝缘有机物中的一种；所述绝缘金属氧化物为Al2O3和/或HfO2，所述绝缘非金属氧化物为SiO2、Si3N4和SiON中的一种或几种，所述绝缘有机物为PMMA和/或pp-HMDSO；
所述电极层的材质为金属、金属氧化物或金属氮化物中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述衬底为柔性衬底或非柔性衬底；当所述衬底为柔性衬底时，所述衬底基体的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰亚胺中的一种或几种；当所述衬底为非柔性衬底时，所述衬底基体的材质为玻璃、氧化硅、氧化铝、氮化硅和碳化硅中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述施加等离子体的方法包括以下步骤：
将衬底表面的惰性气体和反应气体进行电离，得到等离子体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述电离时使用的射频源功率为1～2000W，射频源频率为13.56MHz或4MHz；所述电离的方法为电容耦合法或电感耦合法。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铟、镓和锌的氧化物为ZnO、In2O3和Ga2O3；
或为GaZnO和InZnO；
或为InGaZnO。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射为直流磁控溅射或射频磁控溅射，所述磁控溅射施加在靶材表面的功率密度为0.1～100W/cm2，所述磁控溅射的时间为0.1～100min，真空度为0.1～20mTorr。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在磁控溅射的过程中，还包括将衬底表面进行旋转；所述旋转的转速为1～1000rpm。
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