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CN112126416A - 一种银纳米流体的微流控合成方法及装置 - Google Patents

一种银纳米流体的微流控合成方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种银纳米流体的微流控合成方法及装置，涉及纳米流体制备和传热领域。本发明是为了解决目前银纳米流体的制备方法繁琐、制备出的纳米颗粒粒径分布不均、分散性差等技术问题。本制备方法主要步骤包括银前驱体溶液的制备、前驱体溶液和还原剂在微混合/反应系统内混合反应、产物的收集过程。本发明便于操作、合成快速，所制备的银纳米流体具有粒径分布均匀、具有优良的稳定性和良好的导热性能等优点。

Description

一种银纳米流体的微流控合成方法及装置
技术领域
本发明涉及纳米流体制备和传热领域，具体涉及一种制备银纳米流体的微流控反应系统。
背景技术
在航空航天、能源化工、微电子技术等领域，先进设备和大功率器件热负荷不断提高，瞬态热流密度已经超过100W/cm2，传统的散热工质如水、导热油等越来越无法满足散热需求，而纳米流体作为新的换热工质具有更高的导热性能，因此有着更加广泛的应用前景。
1995年，美国Argonne国家实验室的Choi等提出纳米流体：将1-100nm的金属或非金属粒子悬浮在基液中形成的稳定悬浮液，这是纳米技术应用于热能工程领域的创新性研究。迄今为止纳米流体的制备方法分为单步法和两步法，单步法和两步法的区别在于制备过程和纳米粒子的分散过程是否为一步进行。单步法的优点是纳米粒子分散均匀，传热性能更好，但是制备工艺较复杂，成本较高，不易大规模生产，且传统的单步法制备过程大部分在间歇式反应器中进行，不能连续稳定合成。两步法制备纳米流体具有工艺简单、成本低、易于批量生产等优点，但是也存在颗粒不易分散从而导致换热性能下降等缺点。
由于传统方法制备的纳米流体在换热系统中存在稳定性差，长时间使用后纳米颗粒容易团聚、老化等现象，制约着纳米流体的应用化发展。因此研究一种制备固体颗粒尺寸小、稳定性高、换热性能好的纳米流体的方法将是解决这一问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的微流控制备银纳米流体的合成方法。相比于传统的一步湿化学法制备，本发明提出一种基于T型三通、“8字形”绕流加热件微混合/反应器的银纳米流体制备系统，以连续绕流代替机械搅拌过程，装置简单成本低，易于控制。
通过本发明制备系统及相关关键部位进行设计，使得反应在系统内的停留时间长，可以实现纳米颗粒尺寸的可控性，制备的纳米流体颗粒尺寸小，均匀性好，不易沉淀，因此使用本发明方法可以解决上述现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：具体包括以下步骤：
(1)按摩尔配比配出硝酸银，将定量的硝酸银溶于基液中，进行磁性搅拌并同时超声波振荡使分散均匀，装载在一支微注射器内；聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸以同样的方式进行搅拌、振荡均匀并装载在另一支微注射器上，其中抗坏血酸作为还原剂还原纳米银；
(2)采用毛细管将步骤(1)的两支微注射器出液口分别与T型三通管的两通口连接，第三通口依次经过“8字形”绕流加热区和低温恒温水浴箱后与产物收集装置连接；
通过调节温度控制仪使“8字形”绕流加热区温度为40-60℃，分别用两台注射泵推动微注射器，在T型三通管内进行混合并开始反应，流经“8字形”绕流加热区进行充分反应，之后流经25℃的恒温水浴箱进行冷却，最后在产物收集装置得到银纳米流体；
实现上述方法所述的装置，其特征在于，包括两支微注射泵、一个T型三通微混合器、一个具有“8字形”槽道的微反应器、一个恒温水浴箱、一个收集装置和一台温度控制仪，两支微注射器出液口分别与T型三通管的两通口连接，T型三通管的第三通口通过毛细管与具有“8字形”槽道的微反应器连接，具有“8字形”槽道的微反应器与螺旋或蛇形弯折的毛细管连接，螺旋或蛇形弯折的毛细管与收集装置连接，螺旋或蛇形弯折的毛细管置于恒温水浴箱中，温度控制仪与具有“8字形”槽道的微反应器连接用于控制具有“8字形”槽道的微反应器。
具有“8字形”槽道的微反应器的结构：毛细管弯曲折成“8字形”结构，进口和出口均设在“8字形”结构中间细腰处，使得毛细管内的物流从“8字形”的中间先进入一边的0型管进行流动一圈然后经过“8字形”中间再进入另一边0型管进行流动一圈然最后从“8字形”管的中间再流出，一边0型管内进行逆时针流动，另一0型管内进行顺时针流动，“8字形”绕流结构置于具有“8字形”槽的结构中，形成具有“8字形”槽道的微反应器。
优选毛细管直径均为300-350微米，T型三通管的内径与毛细管的内径相当。
所述一个微注射器内硝酸银的摩尔浓度范围为1-4mmol/L。硝酸银对应的基液为去离子水或乙二醇或乙二醇水溶液。
所述超声波振荡时长为40min-60min。
抗坏血酸溶液采用的基液为去离子水或乙二醇。抗坏血酸既为还原剂又为保护剂，抗坏血酸的浓度和流量为能使得银完全还原为准进行调节。
硝酸银和聚乙烯基吡咯烷酮的摩尔浓度之比1：(1-5)，抗坏血酸的用量为足以还原硝酸银的银为准。
进一步最佳硝酸银和聚乙烯基吡咯烷酮的摩尔浓度之比1：5，此时吸光度最大，稳定性最好。
控制装硝酸银的微注射器的注射流量为0.1ml/min-0.3ml/min，得到颗粒粒径范围20-60nm，如注射流量为0.1ml/min和0.3ml/min，对应得到颗粒粒径范围为20-30nm和40-60nm。
加热件槽道设计为“8字形”以便硝酸银和还原剂更好的混合反应。
低温恒温水浴来快速冷却纳米流体，可以防止副产物的产生。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
①本发明合成反应前驱体和产物收集是互不干扰的，反应可以连续进行，可控性强。
②本发明用抗坏血酸作为还原剂，便于方便调节溶液的pH值,可以最大程度上减弱银颗粒的氧化反应。
③本发明加热区微反应器槽道设计为“8字形”，流体进入加热区后首先沿逆时针方向流经上部分0型管再沿顺时针方向流经下部分0型管，由于惯性力和离心力的作用可以在横截面上会产生二次循环，这会增加干扰并增强前驱体溶液和还原剂溶液的混合效率，可以增加反应溶液在加热区域的停留时间，从而使反应进行的更彻底。
④本发明加热区微反应器槽道设计为“8字形”，在保证充分混合反应的同时简化了微混合/反应系统，减少了微混合/反应系统的空间占用。
⑤所得到的纳米流体稳定性较两步法提高，静置两个月后未发现团聚沉淀现象。
⑥本发明利用微流控法制备银纳米流体时所得到的颗粒粒径更均匀，导热性能更高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例。
图1为本发明所采用微流控系统的结构示意图，1为微注射泵，2为T型三通微混合器，3为刻有“8字形”槽道的微反应器，4为恒温水浴箱，5为收集装置，6为温度控制仪，其中2和3组成微混合/反应系统。
图2为本发明设计的“8字形”绕流槽道的微反应器。
图3为两步法(左)和本发明方法(右)制备出的银纳米流体在静置2个月天后的沉降对比图。
图4为实施例对应的添加不同比例PVP时银纳米流体的吸光度图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)用精密天平秤出质量为0.034g的硝酸银(AgNO3)和0.1554g的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP的质量按单体分子量计算)(按Ag和PVP的物质的量浓度之比为1：7)，将硝酸银溶于100ml的去离子水中作为前驱体溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶于100ml的5g/L的抗坏血酸溶液中作为还原剂，随后都经过磁性搅拌15min和超声振荡45min使其完全溶解。
(2)取10ml前驱体溶液装载在一支微注射器上并用夹子固定在一个注射泵上，同样另一只注射器装载还原剂溶液，加上密封垫用石英毛细管(内径为320微米，外径为450微米)分别连接注射器、PEEK T型三通和收集装置，连接处用连接套管防止漏液。
(3)调节温控仪使加热温度为60℃，同时开启恒温水箱。设置注射泵的流速为0.1ml/min，如图1在注射泵的驱动下溶液从注射器进入反应毛细管，前驱体溶液和还原剂溶液在T型三通里面进行混合，同时以液滴为反应单位进行反应生成银纳米颗粒，在基液的连续流动下流入收集装置。
实施例2
(1)首先配制好前驱体溶液，用精密天平秤出质量为0.034g的硝酸银(AgNO3)和0.111g的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP的质量按单体分子量计算)(Ag与PVP的浓度比为1：5)，将硝酸银溶于100ml的去离子水中作为前驱体溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶于100ml的5g/L的抗坏血酸溶液中作为还原剂，随后经过磁性搅拌15min和超声振荡45min使其完全溶解。
(2)如实施例1步骤(2)中搭建微流控制备系统。
(3)如实施例1步骤(3)进行银纳米流体的合成。
实施例3
(1)用精密天平秤出质量为0.034g的硝酸银(AgNO3)和0.0666g的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP的质量按单体分子量计算)(按Ag和PVP的物质的量浓度之比为1：3)，将硝酸银溶于100ml的去离子水中作为前驱体溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶于100ml的5g/L的抗坏血酸溶液中作为还原剂，随后经过磁性搅拌15min和超声振荡45min使其完全溶解。
(2)如实施例1步骤(2)中搭建微流控制备系统。
(3)如实施例1步骤(3)进行银纳米流体的合成。
实施例4
(1)用精密天平秤出质量为0.034g的硝酸银(AgNO3)和0.0222g的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP的质量按单体分子量计算)(按Ag和PVP的物质的量浓度之比为1：1)，将硝酸银溶于100ml的去离子水中作为前驱体溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶于100ml的5g/L的抗坏血酸溶液中作为还原剂，随后经过磁性搅拌15min和超声振荡45min使其完全溶解。
(2)如实施例1步骤(2)中搭建微流控制备系统。
(3)如实施例1步骤(3)进行银纳米流体的合成。
所制备的银纳米流体，粒径分布均匀、稳定性好且静置两个月不发生团聚沉淀现象。

Claims (9)

1.一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔配比配出硝酸银，将定量的硝酸银溶于基液中，进行磁性搅拌并同时超声波振荡使分散均匀，装载在一支微注射器内；聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸以同样的方式进行搅拌、振荡均匀并装载在另一支微注射器上，其中抗坏血酸作为还原剂还原纳米银；
(2)采用毛细管将步骤(1)的两支微注射器出液口分别与T型三通管的两通口连接，第三通口依次经过“8字形”绕流加热区和低温恒温水浴箱后与产物收集装置连接；
通过调节温度控制仪使“8字形”绕流加热区温度为40-60℃，分别用两台注射泵推动微注射器，在T型三通管内进行混合并开始反应，流经“8字形”绕流加热区进行充分反应，之后流经25℃的恒温水浴箱进行冷却，最后在产物收集装置得到银纳米流体。
2.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，“8字形”绕流指的是毛细管弯曲折成“8字形”结构，使得毛细管内的物流从“8字形”的中间先进入一边的0型管进行流动一圈然后经过“8字形”中间再进入另一边0型管进行流动一圈然最后从“8字形”管的中间再流出，一边0型管内进行逆时针流动，另一0型管内进行顺时针流动。
3.按照权利要求1或2所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，毛细管直径均为300-350微米，T型三通管的内径与毛细管的内径相当。
4.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，一个微注射器内硝酸银的摩尔浓度范围为1-4mmol/L；硝酸银对应的基液为去离子水或乙二醇或乙二醇水溶液。
5.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，所述超声波振荡时长为40min-60min。
6.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，抗坏血酸溶液采用的基液为去离子水或乙二醇，抗坏血酸既为还原剂又为保护剂，抗坏血酸的浓度和流量为能使得银完全还原为准进行调节。
7.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，硝酸银和聚乙烯基吡咯烷酮的摩尔浓度之比1：(1-5) 。
8.按照权利要求1所述的一种银纳米流体的微流控合成方法，其特征在于，控制装硝酸银的微注射器的注射流量为0.1ml/min-0.3ml/min，得到颗粒粒径范围20-60nm。
9.一种银纳米流体的微流控合成装置，其特征在于，包括两支微注射泵、一个T型三通微混合器、一个具有“8字形”槽道的微反应器、一个恒温水浴箱、一个收集装置和一台温度控制仪，两支微注射器出液口分别与T型三通管的两通口连接，T型三通管的第三通口通过毛细管与具有“8字形”槽道的微反应器连接，具有“8字形”槽道的微反应器与螺旋或蛇形弯折的毛细管连接，螺旋或蛇形弯折的毛细管与收集装置连接，螺旋或蛇形弯折的毛细管置于恒温水浴箱中，温度控制仪与具有“8字形”槽道的微反应器连接用于控制具有“8字形”槽道的微反应器；
具有“8字形”槽道的微反应器的结构：毛细管弯曲折成“8字形”结构，进口和出口均设在“8字形”结构中间细腰处，使得毛细管内的物流从“8字形”的中间先进入一边的0型管进行流动一圈然后经过“8字形”中间再进入另一边0型管进行流动一圈然最后从“8字形”管的中间再流出，一边0型管内进行逆时针流动，另一0型管内进行顺时针流动，“8字形”绕流结构置于具有“8字形”槽的结构中，形成具有“8字形”槽道的微反应器。
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