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CN112023527A - 过滤器及其制造方法 - Google Patents

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CN112023527A
CN112023527A CN202010483333.XA CN202010483333A CN112023527A CN 112023527 A CN112023527 A CN 112023527A CN 202010483333 A CN202010483333 A CN 202010483333A CN 112023527 A CN112023527 A CN 112023527A
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CN
China
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outer peripheral
peripheral side
side wall
honeycomb structural
columnar honeycomb
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010483333.XA
Other languages
English (en)
Inventor
宫入由纪夫
福代浩司
松本祐
市川周一
儿玉优
河野隆太
筱田成正
堀本类
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Priority claimed from JP2020066203A external-priority patent/JP7502885B2/ja
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
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Abstract

本发明提供一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，能够有助于催化剂性能的提高。一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率。

Description

过滤器及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种过滤器，其具有多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此借助接合材料而接合的结构。另外，本发明涉及这种过滤器的制造方法。
背景技术
从柴油发动机以及汽油发动机等内燃机排出的废气中的颗粒状物质(以下记作PM：Particulate Matter。)中含有烟灰。烟灰对于人体有害，从而其排出受到限制。目前，为了应对废气的限制，广泛采用以DPF及GPF为代表的过滤器，这些过滤器使得废气从具有通气性的微小细孔间隔壁通过而对烟尘等PM进行过滤。
作为用于捕集PM的过滤器，由于能够将压力损失抑制至允许范围内并获得较高的PM捕集效率，因此，广泛使用具有柱状蜂窝结构的过滤器，该柱状蜂窝结构具备外周侧壁、以及区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁。为了使过滤器在PM捕集功能的基础上还同时具有NOx净化等废气净化功能，有时担载有SCR催化剂等各种催化剂。作为使得催化剂担载于具有柱状蜂窝结构体的过滤器的方法，通常采用如下方法：通过以往公知的吸引法等将催化剂浆料导入隔室内并使其附着于间隔壁的表面、细孔，然后实施高温处理，由此使得催化剂浆料中含有的催化剂烧结于间隔壁。
专利文献1(日本特许第5649836号公报)中记载了如下内容：出于提供压力损失较低、废气净化性能优异的蜂窝催化剂体的目的，将隔室形状设为六边形，并对间隔壁的厚度、隔室间距、间隔壁的气孔率、催化剂担载量、平均细孔径进行控制。
专利文献2(日本特开2016-55282号公报)中记载了如下发明，其目的在于提供一种蜂窝结构体，该蜂窝结构体能够防止催化剂浆料渗出到外周壁的外侧表面，并且外周壁的强度有所提高，其结果，结构体整体的等静压强度也得到提高。根据该发明，在蜂窝基材的外周壁的外侧表面配设有涂层，其一部分侵入外周壁的细孔内，所述涂层的侵入所述外周壁的细孔内的部分的厚度为所述外周壁的厚度的1％～90％，由此将外周壁的细孔堵塞。
根据专利文献2所记载的发明，能够获得以下效果。即使使用气孔率为50％以上的高气孔率的蜂窝基材，在将催化剂浆料导入隔室内时，该浆料也不会渗出到外周壁的外侧表面，在使得催化剂担载于蜂窝结构体的间隔壁的工序中，能够获得良好的操作性。另外，由于涂层加强了外周壁，因此外周壁的强度得到提高，在使得催化剂担载于蜂窝结构体的工序中，能够有效地防止对蜂窝结构体的外周壁的一部分进行夹持(把持)时外周壁破损。进一步，外周壁的强度得到提高，其结果，蜂窝结构体整体的等静压强度也得到提高，还能够有效地防止蜂窝结构体的输送时、实际使用时的破损。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5649836号公报
专利文献2：日本特开2016-55282号公报
发明内容
对于具有柱状蜂窝结构的过滤器而言，为了提高耐热冲击性，有时利用接合材料将多个柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合并使它们实现一体化而使用。在该情况下，通过对多个柱状蜂窝结构单元接合而成的过滤器的外周侧壁设置专利文献2中提示的涂层，能够期待获得如专利文献2所记载的效果，即，能够期待将催化剂浆料导入隔室内时操作性得到提高的效果、以及夹持蜂窝结构体时的防止破损效果。
另一方面，无论在专利文献1和专利文献2的哪篇文献中，对于在利用接合材料将多个柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合并使它们实现一体化而使用的情况下用于提高催化剂性能的研究都不充分。
鉴于上述情况，本发明的课题在于，在一个实施方式中提供一种过滤器，其借助接合材料而将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合，能够有助于催化剂性能的提高。另外，本发明的课题还在于，在另一实施方式中提供这种过滤器的制造方法。
用于解决问题的方法
对于借助接合材料而将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合的过滤器而言，该侧面对应于各柱状蜂窝结构单元的外周侧壁的外表面。因此，接合材料介于相邻的柱状蜂窝结构单元的外周侧壁之间。由于隔着接合材料相邻的柱状蜂窝结构单元的外周侧壁部分存在于过滤器的内部而非外周部，因此，即使在该外周侧壁部分配设有对比文件2中提示的涂层，也无法获得将催化剂浆料导入隔室内时操作性得到提高的效果、以及夹持蜂窝结构体时的防止破损效果。
另一方面，可知：若针对借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成的过滤器导入催化剂浆料，则催化剂浆料会填充至隔着接合材料而相邻的柱状蜂窝结构单元的外周侧壁部分。进一步，还可知：催化剂浆料有时会穿过外周侧壁而填充至接合材料中。担载于外周侧壁、接合材料的催化剂无法发挥催化剂性能，从而几乎不会有助于废气净化。因此，导入的催化剂的一部分白白浪费而导致废气净化性能降低。
本发明的发明人进行了深入研究，结果发现：对于各柱状蜂窝结构单元而言，通过使外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率、以及/或者将外周侧壁的平均厚度相对于间隔壁的平均厚度的比率设为规定的比率，能够使得催化剂难以担载于外周侧壁和接合材料，另一方面，有助于废气净化性能的提高的、担载于间隔壁的催化剂的比例增大。本发明是基于该见解而完成的，以下举例示出。
[1]一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率。
[2]一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均厚度为间隔壁的平均厚度的0.5倍以上1.2倍以下。
[3]一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均厚度为间隔壁的平均厚度的0.5倍以上1.2倍以下。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率。
[5]根据[1]～[3]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率为间隔壁的平均气孔率的一半以下。
[6]根据[1]～[3]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率为间隔壁的平均气孔率的25％以下。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的过滤器，其中，对于各柱状蜂窝结构单元的外周侧壁而言，从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率，高于从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元中，从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的10％的厚度的区域的平均气孔率与间隔壁的平均气孔率之差处于5％以内。
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元中，在外周侧壁的气孔的至少一部分填充有填充物。
[10]根据[9]所述的过滤器，其中，填充物含有骨料颗粒，骨料颗粒以选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅、铝钛酸盐、氮化硅以及堇青石构成的组中的一种为主成分、或以两种以上的混合物为主成分。
[11]根据[9]所述的过滤器，其中，填充物以金属Si为主成分。
[12]根据[1]～[11]中任一项所述的过滤器，其中，在各柱状蜂窝结构单元的间隔壁担载有SCR催化剂。
[13]根据[1]～[12]中任一项所述的过滤器，其中，各柱状蜂窝结构单元的间隔壁的平均气孔率为50％～70％。
[14]根据[1]～[13]中任一项所述的过滤器，其中，各柱状蜂窝结构单元的间隔壁的平均细孔径为7μm～23μm。
[15]一种过滤器的制造方法，其是[1]～[14]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1A，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2A，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3A，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
[16]根据[15]所述的过滤器的制造方法，其中，骨料颗粒的平均粒径为浆料浸渗之前的外周侧壁的平均细孔径的2％～60％的大小。
[17]根据[15]或[16]所述的过滤器的制造方法，其中，所述浆料的造孔材料的含量为0.5质量％以下。
[18]根据[15]～[17]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，工序2A包括如下工序：对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，将所述浆料涂敷于外周侧壁的最外周部。
[19]根据[15]～[17]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，工序2A包括如下工序：对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，将两个底面密封之后使得整体浸渍于所述浆料中。
[20]一种过滤器的制造方法，其是[1]～[14]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1B，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2B，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3B，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
[21]一种过滤器的制造方法，其是[1]～[14]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1C，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述未烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2C，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3C，其中，对工序2C之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4C，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
[22]根据[21]所述的过滤器的制造方法，其中，所述浆料的造孔材料的含量为0.5质量％以下。
[23]根据[21]或[22]所述的过滤器的制造方法，其中，工序2C包括如下工序：对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，将所述浆料涂敷于外周侧壁的最外周部。
[24]根据[21]或[22]所述的过滤器的制造方法，其中，工序2C包括如下工序：对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，将两个底面密封之后使得整体浸渍于所述浆料中。
[25]一种过滤器的制造方法，其是[1]～[14]中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1D，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2D，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3D，其中，对工序2D之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4D，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
发明效果
根据本发明的一实施方式所涉及的过滤器，催化剂难以担载于各单元的外周侧壁和接合材料，另一方面，能够增大有助于催化剂性能(例如：废气净化性能)的提高的、担载于间隔壁的催化剂的比例。由此，对于多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此借助接合材料而接合的过滤器而言，能够获得将向过滤器的催化剂担载量设为相同时使得催化剂性提高这样的特别的效果。
附图说明
图1(a)是本发明的一实施方式所涉及的过滤器的示意性的仰视图，图1(b)是侧视图。
图2示出了构成本发明的一实施方式所涉及的过滤器的柱状蜂窝结构单元的示意性的立体图。
图3示出了以与隔室延伸的方向平行的截面观察构成本发明的一实施方式所涉及的过滤器的柱状蜂窝结构单元时的示意性的截面图。
附图标记说明
10 过滤器
100 蜂窝结构单元
102 外周侧壁
103 外周壁
104 第一底面
106 第二底面
107 接合材料
108 第一隔室
110 第二隔室
112 间隔壁
具体实施方式
接下来，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。本发明并不限定于以下实施方式，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的常识而能够适当地进行设计的变更、改良等。另外，图中的各部位的厚度的关系与实际的比例不同，为了容易理解结构，有时还放大记载厚度较薄的部分，并未保持原样地反映出实际的厚度比例而进行记载。
(1.过滤器)
本发明所涉及的过滤器例如能够用作安装于燃烧装置、典型地为搭载于车辆的发动机的废气管线的、对烟灰进行捕集的DPF(Diesel Particulate Filter：柴油颗粒过滤器)和GPF(Gasoline Particulate Filter：汽油颗粒过滤器)。本发明所涉及的过滤器例如可以设置于排气管内。可以使得用于将该过滤器保持于排气管内的缓冲垫介于该排气管的内表面与该过滤器之间。
图1(a)示出了本发明的一实施方式所涉及的过滤器10的示意性的仰视图，图1(b)是其侧视图。过滤器10具备：构成废气的入口的第一底面104；以及构成废气的出口的第二底面106。从第一底面104流入的废气在从过滤器10内通过的期间被净化，进而从第二底面106排出。过滤器10具有多个柱状蜂窝结构单元100的侧面彼此借助接合材料107而接合的结构。通过将多个柱状蜂窝结构单元100接合而提供单元接合体，由此能够提高耐热冲击性。另外，过滤器10通过对外周部进行磨削加工而形成为期望的形状(例如圆柱状)，并可以具有外周壁103，在将涂料涂敷于外周侧面之后实施干燥及热处理而形成所述外周壁103。
图2中示出了构成本发明的一实施方式所涉及的过滤器的柱状蜂窝结构单元100的示意性的立体图。图3中示出了以与隔室延伸的方向平行的截面观察构成本发明的一实施方式所涉及的过滤器的柱状蜂窝结构单元100时的示意性的截面图。
柱状蜂窝结构单元100具有蜂窝结构，该蜂窝结构具有：外周侧壁102；以及多孔质的间隔壁112，该间隔壁112配设于外周侧壁102的内侧，并区划形成从第一底面104延伸至第二底面106的多个隔室108、110。可以使第一底面104及第二底面106都开口而使得各隔室108、110从第一底面104贯通至第二底面106。但是，为了提高PM的捕集性能，优选地，柱状蜂窝结构单元100具有：多个第一隔室108，它们从第一底面104延伸至第二底面106，在第一底面104开口且在第二底面106封孔；以及多个第二隔室110，它们从第一底面104延伸至第二底面106，在第一底面104封孔且在第二底面106开口。在该情况下，柱状蜂窝结构单元100可以以两个底面呈黑白相间方格花纹的方式隔着间隔壁112交替地相邻配置第一隔室108及第二隔室110。
当向柱状蜂窝结构单元100的上游侧的第一底面104供给含有烟灰的废气时，废气导入至第一隔室108并在第一隔室108内朝向下游行进。由于在第一隔室108的下游侧的第二底面106封孔，因此，废气从区划出第一隔室108和第二隔室110的多孔质的间隔壁112透过而流入至第二隔室110。由于烟灰无法透过间隔壁112，因此，该烟灰被捕集并堆积于第一隔室108内。在除去烟灰之后，流入至第二隔室110的清洁的废气在第二隔室110内朝向下游行进，进而从下游侧的第二底面106流出。
柱状蜂窝结构单元100的外形只要为柱状即可，并未特别限定。例如可以设为底面为多边形的柱状。作为多边形，可举出四边形(长方形、正方形等)、六边形等。在典型的实施方式中，柱状蜂窝结构单元100的外形可以设为四棱柱状。另外，对于柱状蜂窝结构单元100的大小而言，例如底面的面积可以设为100mm2～3600mm2，典型地可以设为400mm2～2500mm2。柱状蜂窝结构单元100的隔室延伸的方向上的长度(高度)例如可以设为100mm～500mm，典型地可以设为120mm～400mm。
对于与第一隔室108及第二隔室101延伸的方向(高度方向)正交的截面中的隔室的形状并未限制，但优选为四边形、六边形、八边形、或它们的组合。在这些形状中，优选为正方形以及六边形。通过如此形成隔室形状，从而，当将柱状蜂窝结构单元100用作颗粒过滤器时，废气流动时的压力损失减小、且净化性能变得优异。
作为柱状蜂窝结构单元100的材质并未限定，可举出多孔质陶瓷。作为陶瓷，可举出堇青石、莫来石、磷酸锆、钛酸铝、碳化硅、硅-碳化硅复合材料(例如：Si结合SiC)、堇青石-碳化硅复合材料、氧化锆、尖晶石、印度石、蓝宝石、刚玉、二氧化钛、氮化硅等。并且，这些陶瓷既可以单独含有1种，也可以同时含有两种以上。作为柱状蜂窝结构单元100的其他材料，可举出含有以选自Fe、Cr、Mo以及Ni构成的组中的一种或两种以上作为主成分的合金成分的多孔质烧结金属等。
对于各柱状蜂窝结构单元100的间隔壁112的平均厚度并未限定，但优选为0.1mm～0.5mm。间隔壁112的平均厚度优选设为0.1mm以上，更优选设为0.2mm以上，由此能够确保各柱状蜂窝结构单元100的强度。另外，间隔壁112的平均厚度优选设为0.5mm以下，更优选设为0.4mm以下，由此能够将废气在各柱状蜂窝结构单元100流动时的压力损失抑制得较低。
在本发明中，间隔壁的厚度是指：在与隔室延伸的方向正交的截面中，当利用线段将相邻的隔室的重心彼此连结时由该线段横截间隔壁的长度。间隔壁的平均厚度是指：各柱状蜂窝结构单元的所有间隔壁的厚度的平均值。
在各柱状蜂窝结构单元中，间隔壁112的平均气孔率例如可以设为30％～80％，优选为50％～70％。通过将间隔壁的平均气孔率设于上述范围内，具有能够维持所制造的柱状蜂窝结构单元的强度并抑制压力损失的优点。另一方面，在平均气孔率低于30％的情况下，产生压力损失升高的问题，另外，若平均气孔率超过80％，则产生强度下降且导热率下降等影响。此处，间隔壁的平均气孔率是从柱状蜂窝结构单元无偏差地采集间隔壁的多个样本并通过图像解析对各样本的气孔率进行测定时的平均值。具体而言，针对各样本，以300倍以上的倍率采集SEM观察图像，划分为空隙部、催化剂部(存在的情况下)、基材部这3个区域，将空隙部+催化剂部(存在的情况下)的区域相对于3个区域整体的面积的面积比率定义为空隙率＝气孔率。即，此处的气孔率是担载催化剂之前的气孔率。
另外，各柱状蜂窝结构单元的间隔壁的平均细孔径并未限定，但从催化剂的担载容易度、PM的捕集效率以及强度的平衡考虑，优选为7μm～40μm，更优选为7μm～30μm，进一步优选为7μm～23μm。此处，间隔壁的平均细孔径是从柱状蜂窝结构单元无偏差地采集间隔壁的多个样本并通过压汞法对各样本的平均细孔径进行测定时的平均值。
根据一实施方式，在各柱状蜂窝结构单元100中，外周侧壁102的平均气孔率低于间隔壁112的平均气孔率。根据该结构，催化剂难以担载于各单元的外周侧壁，另一方面，能够增大有助于催化剂性能的提高的担载于间隔壁的催化剂的比例。即，在过滤器内有效利用的催化剂的比例增大，因此，向过滤器的担载量相同时的催化剂性能得到提高。另外，以往，有时接合材料中含有Na作为杂质，这种情况下，由于Na向单元内部扩散，从而沸石等催化剂成分吸收Na而有可能导致催化剂性能劣化。然而，能够预测：通过减小外周侧壁102的平均气孔率，还能够获得防止Na向单元内部扩散的效果。外周侧壁102的平均气孔率相对于间隔壁112的平均气孔率的比率优选设为50％以下，更优选设为30％以下，进一步优选设为10％以下。外周侧壁的平均气孔率是采集包含外周侧壁的整个厚度方向在内的多个样本并通过图像解析对各样本的外周侧壁的整个厚度方向上的气孔率进行测定时的平均值。具体而言，针对各样本，以300倍以上的倍率采集SEM观察图像，划分为空隙部、催化剂部(存在的情况下)、基材部这3个区域，将空隙部+催化剂部(存在的情况下)的区域相对于3个区域整体的面积的面积比率定义为空隙率＝气孔率。即，此处的气孔率是担载催化剂之前的气孔率。
外周侧壁102的平均气孔率例如优选设为8％～35％。外周侧壁102的平均气孔率越小，催化剂浆料填充至外周侧壁102的气孔内的比例越小，因此构成优选方式。从该观点考虑，外周侧壁102的平均气孔率优选设为35％以下，更优选设为20％以下，进一步优选设为10％以下。但是，在将外周侧壁102的几乎全部气孔都填埋的情况下，从将单元彼此接合时使用的接合材料浆料对水分的吸收变得不充分，接合材料浆料的干燥、接合材料107与外周侧壁102的固接状态有可能减弱，因此，外周侧壁102的平均气孔率优选设为3％以上，更优选设为5％以上，进一步优选设为8％以上。另外，与此相关联地，为了提高水分吸收性，也可以在外周侧壁102的外周表面设置具有吸水性的基底层。作为基底层，可以使用以二氧化硅、氧化铝等为主成分的多孔质陶瓷层等。
对于各柱状蜂窝结构单元100而言，为了使外周侧壁102的平均气孔率低于间隔壁112的平均气孔率，可以向外周侧壁102内部的气孔的至少一部分填充填充物。填充物可以含有骨料颗粒。从防止催化剂劣化的观点考虑，优选填充物中的Na含量为0.02质量％以下。
例如，骨料颗粒可以以选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅、铝钛酸盐、氮化硅、堇青石、莫来石、磷酸锆、二氧化钛、Fe-Cr-Al系金属、镍系金属以及金属Si构成的组中的一种为主成分、或以两种以上的混合物为主成分。优选地，骨料颗粒可以以选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅、铝钛酸盐、氮化硅和堇青石构成的组中的一种为主成分、或以两种以上的混合物为主成分。其中，更优选作为与Na的亲和性小的材料的碳化硅。另外，在间隔壁以硅-碳化硅复合材料(例：Si结合SiC)为材料的情况下，基于能通过更低温度下的烧成而实现骨料间的结合、烧成后的材料的韧性较高则难以损坏等理由，作为骨料间的结合材料，优选以金属Si作为主成分。此处，骨料颗粒的“主成分”是指骨料颗粒占50质量％以上、优选占70质量％以上、更优选占90质量％以上的成分。作为骨料颗粒，还可以使用γ-氧化铝、二氧化铈、氧化锆、二氧化铈系复合氧化物、氧化锆系复合氧化物之类的使得蜂窝结构体担载有催化剂成分时的湿式涂层中含有的颗粒。
优选填充物含有结合材料。结合材料具有使骨料颗粒与外周侧壁的细孔内表面结合的功能。作为结合材料并未限定，但可以适当地使用二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶等胶体溶胶、以及溶胀而显示出结合性的层状化合物等。需要说明的是，在本说明书中，在以300倍以上的倍率采集SEM观察图像时，将粒径(当量圆直径)超过0.3μm的颗粒作为骨料颗粒、且将粒径(当量圆直径)为0.3μm以下的颗粒作为结合材料而处理。
为了尽量减少担载于外周侧壁102的内部而无法有效利用的催化剂量，外周侧壁102的平均厚度优选为间隔壁112的平均厚度的1.8倍以下，更优选为1.5倍以下，进一步优选为1.2倍以下，更进一步优选为1.0倍以下。另外，从确保柱状蜂窝结构单元100的强度的观点考虑，外周侧壁102的平均厚度优选为间隔壁112的平均厚度的0.5倍以上，更优选为0.8倍以上。特别地，在各柱状蜂窝结构单元100中，若外周侧壁102的平均厚度为间隔壁112的平均厚度的0.5倍以上1.2倍以下，则担载于外周侧壁以及接合材料的催化剂量的减少效果、和柱状蜂窝结构单元的强度的平衡优异。在本发明中，外周侧壁的平均厚度是指在与隔室延伸的方向正交的截面中无偏差地对外周侧壁的任意的多个部位的厚度进行测定时的平均值。
根据一实施方式，在各柱状蜂窝结构单元100中，对于外周侧壁102而言，从外周侧壁102的最外周部朝向内侧的外周侧壁102的20％以上的厚度的区域的平均气孔率低于间隔壁112的平均气孔率。根据该结构，能够有效地减小催化剂浆料填充至外周侧壁102的气孔内的比例。外周侧壁102的该区域的平均气孔率相对于间隔壁112的平均气孔率的比率优选设为70％以下，更优选为50％(一半)以下，进一步优选为25％以下。外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率是采集包含该区域的多个样本并通过图像解析对各样本的该区域的气孔率进行测定时的平均值。具体而言，针对各样本，以300倍以上的倍率采集SEM观察图像，划分为空隙部、催化剂部(存在的情况下)、基材部这3个区域，将空隙部+催化剂部(存在的情况下)的区域相对于3个区域整体的面积的面积比率定义为空隙率＝气孔率。即，此处的气孔率是担载催化剂之前的气孔率。
根据一实施方式，在各柱状蜂窝结构单元100中，对于外周侧壁102而言，从外周侧壁102的最内周部朝向外侧的外周侧壁102的50％的厚度的区域的平均气孔率(以下也称为“外周侧壁的内周侧平均气孔率”。)，高于从外周侧壁102的最外周部朝向内侧的外周侧壁102的50％的厚度的区域的平均气孔率(以下也称为“外周侧壁的外周侧平均气孔率”。)。因外周侧壁的内周侧平均气孔率高于外周侧壁的外周侧平均气孔率而能够防止气孔率小的区域超出外周侧壁而到达间隔壁112。当间隔壁112的气孔率减小时，催化剂难以担载于间隔壁112，因此，产生间隔壁112无法有效地用于废气净化的问题。外周侧壁的外周侧平均气孔率相对于外周侧壁的内周侧平均气孔率的比率优选为35％以下，更优选为20％以下，进一步优选为10％以下。外周侧壁的外周侧平均气孔率及外周侧壁的内周侧平均气孔率的测定方法分别是采集包含该区域的多个样本并通过图像解析对各样本的该区域的气孔率进行测定时的平均值。具体的次序与外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率的测定方法相同。
根据一实施方式，在各柱状蜂窝结构单元100中，从外周侧壁102的最内周部朝向外侧的外周侧壁102的10％的厚度的区域的平均气孔率与间隔壁112的平均气孔率之差为5％以内。平均气孔率的该差优选处于3％以内，更优选处于1％以内。外周侧壁102的接近最内周部的区域的平均气孔率与间隔壁112的平均气孔率为相同程度是指：气孔率小的区域未超出外周侧壁102而深入至间隔壁112，优选地，意味着气孔率小的区域未超出外周侧壁102而到达间隔壁112。需要说明的是，通常，从外周侧壁102的最内周部朝向外侧的外周侧壁102的10％的厚度的区域的平均气孔率，低于间隔壁112的平均气孔率、或者与间隔壁112的平均气孔率相同。
(2.过滤器的制造方法)
本发明所涉及的过滤器的制造方法在第一实施方式中包括以下工序：
工序1A，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2A，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使得含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3A，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
在工序1A中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，该柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁。该多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元可以依照公知的蜂窝结构体的制造方法来制造，以下举例示出次序。首先，制作含有规定的陶瓷原料、分散介质、造孔材料以及粘合剂的坯料。接下来，对坯料进行挤出成型而制作蜂窝成型体。在进行挤出成型时，可以使用具有期望的整体形状、隔室形状、间隔壁厚度、隔室密度等的模具。对蜂窝成型体的底面进行封孔的方法并未特别限定，可以采用向粘贴有规定的掩模的底面的隔室开口部填充封孔浆料之类的公知的方法。然后，通过对干燥后的蜂窝成型体进行烧成而能够制作柱状蜂窝结构单元。烧成条件只要根据单元的材质而采用公知的任意条件即可，并未特别限制。
在工序2A中，对于在工序1A中准备的多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元。优选浆料含有结合材料。
骨料颗粒的平均粒径优选为浆料浸渗之前的外周侧壁的平均细孔径的2％～60％的大小，更优选为10％～50％的大小，进一步优选为30％～40％的大小。若骨料颗粒的平均粒径小于浆料浸渗之前的外周侧壁的平均细孔径的2％，则需要填充至外周侧壁的细孔内的颗粒相对于细孔径过小，其结果，有可能无法充分填充至细孔内。即，无法保持于细孔内，即便有时进入细孔内也不会保留于其中。另一方面，若骨料颗粒的平均粒径超过浆料浸渗之前的外周侧壁的平均细孔径的60％，则需要填充至外周侧壁的细孔内的颗粒相对于细孔径过大，因此，有可能无法填充至细孔内(无法进入细孔内)。骨料颗粒的平均粒径是指通过激光衍射法测定所得的体积基准的累积粒度分布的中值粒径(D50)。
此外，浆料中的骨料颗粒及结合材料的优选实施方式如上所述。作为浆料中的溶剂，优选以水、醇或二者的混合物为主成分。此处，溶剂的“主成分”是指占溶剂的50质量％以上、优选占70质量％以上、更优选占90质量％以上的成分。
从降低外周侧壁的平均气孔率的观点考虑，浆料中的造孔材料的含量优选为0.5质量％以下，更优选为0.2质量％以下，进一步优选为0质量％。
进一步，浆料也可以适当地含有分散剂和/或消泡剂。
作为使含有骨料颗粒、结合材料以及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗的方法，例如可以举出对多个柱状蜂窝结构单元的每一个将所述浆料涂敷于外周侧壁的最外周部的方法。另外，也可以采用以下方法，即，对于多个柱状蜂窝结构单元的每一个，将两个底面密封，在此基础上，使得整体浸渍于所述浆料。作为将两个底面密封的方法，可以举出与后述的将防止接合材料附着用薄膜粘贴于两个底面的方法相同的方法。
对于浆料浸渗之后的烧成，优选以使得骨料颗粒能够固定于外周侧壁内的细孔的温度及时间而实施浆料的热处理。例如，在浆料含有与间隔壁相同组成的骨料颗粒的情况下，为了赋予结合性，需要在与间隔壁的烧成条件相同的条件下进行热处理。另外，若对胶态二氧化硅等在700℃～800℃的温度下体现出强度的结合材料进行组合，则能够进行低温下的热处理。
外周侧壁的平均气孔率相对于间隔壁的平均气孔率的减小量、外周侧壁的平均细孔径相对于间隔壁的平均细孔径的减小量，可以通过浆料中含有的骨料颗粒的平均粒径、含量、浆料浸渗的次数等而调节。另外，优选控制为使得通过浸渗操作而填充至外周侧壁的细孔内部的浆料中的颗粒仅停留于外周壁内部而不会到达区划形成隔室的间隔壁。该控制可以根据浆料的粘度、浆料中的浸渍时间、以及浆料的涂敷量等而调节。
在工序3A中，借助接合材料将通过工序2A而获得的多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合，由此获得单元接合体。例如可以通过以下次序制造单元接合体。在各柱状蜂窝结构单元的两个底面粘贴有防止接合材料附着用薄膜的状态下，在接合面(侧面)涂敷接合材料。接下来，以使得单元彼此的侧面对置的方式将这些单元配置为彼此相邻，并对相邻的单元彼此进行压接，然后进行加热干燥。如此，制作出由接合材料将相邻的单元的侧面彼此接合而成的单元接合体。
防止接合材料附着用薄膜的材料并未特别限制，但可以适当地使用例如聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺或特氟龙(注册商标)等合成树脂。另外，优选薄膜具备粘合层，粘合层的材料优选为丙烯酸类树脂、橡胶类树脂(例如以天然橡胶或合成橡胶为主成分的橡胶)、或硅类树脂。
作为接合材料，例如可以采用使得陶瓷粉末、分散介质(例如水等)以及根据需要使得粘合剂、胶溶剂、发泡树脂等添加剂混合而调配的材料。作为陶瓷，可以举出堇青石、莫来石、磷酸锆、钛酸铝、碳化硅、硅-碳化硅复合材料(例如：Si结合SiC)、堇青石-碳化硅复合材料、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉、二氧化钛、氮化硅等，更优选为与柱状蜂窝结构部相同的材质。作为粘合剂，可以举出聚乙烯醇、甲基纤维素等。
本发明所涉及的过滤器的制造方法在第二实施方式中包括以下工序：
工序1B，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2B，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3B，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
工序1B与工序1A相同，因此省略详细的说明。但是，在本实施方式中，优选地，工序1B中准备的柱状蜂窝结构单元以硅-碳化硅复合材料(例如：Si结合SiC)为材料。
在工序2B中，对于多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元。作为使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗的方法，可以举出例如利用以下原理的方法：将金属Si薄片放置或卷绕于多孔质的单元烧成体的外周表面，将整体加热至金属Si的熔点以上的温度，从而熔化的金属Si因毛细管现象而向细孔内吸收。
工序3B与工序3A相同，因此省略详细的说明。
本发明所涉及的过滤器的制造方法在第三实施方式中包括以下工序：
工序1C，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述未烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2C，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3C，其中，通过对工序2C之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别烧成而获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4C，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
在工序1C中，对坯料进行成型及干燥而制作具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁的多个未烧成柱状蜂窝结构单元。该未烧成柱状蜂窝结构单元可以依据公知的蜂窝成型体的制造方法而制造，以下举例示出次序。首先，制作含有规定的陶瓷原料、分散介质、造孔材料以及粘合剂的坯料。接下来，对坯料进行挤出成型而制作蜂窝成型体。在挤出成型时，可以使用具有期望的整体形状、隔室形状、间隔壁厚度、隔室密度等的模具。对蜂窝成型体的底面进行封孔的方法并未特别限定，可以采用向粘贴有规定的掩模的底面的隔室开口部填充封孔浆料这样的公知方法。
在工序2C中，对于通过工序1C而制作的多个未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗。优选浆料含有结合材料。工序2C只要基于工序2A而实施即可，因此省略详细的说明。
在工序3C中，通过对工序2C之后的多个未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成而获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元。在本实施方式中，同时进行间隔壁、外周侧壁以及浸渗于外周侧壁的浆料的烧成。因此，浆料中使用的骨料颗粒可以设为与间隔壁相同的陶瓷原料。烧成条件只要根据单元的材质而采用公知的任意条件即可，并未特别限制。
工序4C与工序3A相同，因此省略详细的说明。
本发明所涉及的过滤器的制造方法在第四实施方式中包括以下工序：
工序1D，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述未烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2D，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3D，其中，通过对工序2D之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成而获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4D，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
工序1D与工序1C相同，因此省略详细的说明。但是，在本实施方式中，优选工序1D中准备的未烧成柱状蜂窝结构单元含有用于获得硅-碳化硅复合材料(例如：Si结合SiC)的成型原料、即金属Si颗粒及碳化硅颗粒。
在工序2D中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行干燥。作为使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗的方法，可以举出例如利用以下原理的方法：将Si金属薄片放置或卷绕于多孔质的单元烧成体的外周表面，将整体加热至Si金属的熔点以上的温度，从而熔化的Si金属因毛细现象而向细孔内吸收。
工序3D与工序3C相同，因此省略详细的说明。
工序4D与工序3A相同，因此省略详细的说明。
对于按上述次序制作的单元接合体，可以对外周部进行磨削加工而形成希望的形状(例如圆柱状)并在外周侧面涂敷涂料，然后进行干燥及热处理而形成外周壁。作为涂料并未特别限定，可以使用公知的外周涂料。作为外周涂料，可以列举例如：在无机纤维、胶态二氧化硅、粘土、陶瓷颗粒等无机原料中加入有机粘合剂、发泡树脂、分散剂等添加剂和水进行混炼而制成浆料状的材料。另外，外周涂料的涂敷方法并未特别限定，可以采用公知的方法。
过滤器可以根据用途而担载适当的催化剂。作为使过滤器担载催化剂的方法，例如可以举出以下方法：通过以往公知的吸引法等将催化剂浆料导入至隔室内并使其附着于间隔壁的表面、细孔，然后实施高温处理而使得催化剂浆料中含有的催化剂烧结、担载于间隔壁。
作为催化剂并未限定，可以举出：使烃(HC)和一氧化碳(CO)氧化燃烧而用于提高废气温度的氧化催化剂(DOC)、对烟灰等PM的燃烧加以辅助的PM燃烧催化剂、用于除去氮氧化物(NOx)的SCR催化剂和NSR催化剂、以及能够同时除去烃(HC)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NOx)的三元催化剂。催化剂例如可以适当地含有贵金属(Pt、Pd、Rh等)、碱金属(Li、Na、K、Cs等)、碱土金属(Ca、Ba、Sr等)、稀土(Ce、Sm、Gd、Nd、Y、Zr、Ca、La、Pr等)、过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sc、Ti、V、Cr等)等。
特别地，对于乘用车用的DPF，为了使其同时具有捕集烟灰和净化NOx的功能，使得Cu取代沸石、Fe取代沸石等SCR催化剂担载于DPF。在该情况下，能够利用在车上将尿素分解而获得的氨进行NOx的净化。沸石中大多含有Na作为杂质成分，因此，在使得含有沸石的催化剂担载于过滤器的情况下，应用本发明所带来的效果特别高。
在DPF及GPF中，除了SCR催化剂以外，有时还将用于使一氧化碳(CO)、烃(HC)以及烟灰氧化燃烧且含有铂等贵金属的催化剂担载于间隔壁细孔内以及间隔壁表面、以及将含有铂、钯、铑等贵金属且用于减少CO、HC、NOx的三元催化剂担载于间隔壁细孔内以及间隔壁表面。根据本发明的一个实施方式，即使在上述情况下，也能够使得担载于蜂窝结构单元的外周侧壁而无法有效使用的催化剂量、贵金属量降低，因此，能够实现净化效率的提高、使得催化剂用量、贵金属用量降低而实现成本的削减，除此以外，还能够通过减少蜂窝结构单元的外周侧壁的材料量而实现成本的降低。另外，还能够实现蜂窝结构单元的重量的降低以及热容量的降低，因减轻特性有所提高的附属效果、蜂窝结构单元的刚性降低而使得根据使用时的温度分布对接合材料附加的强制性的形变减弱，因此还具有能防止接合材料产生裂纹的附属效果。
实施例
以下，为了更好地理解本发明及其优点而示出实施例，但本发明并不限定于实施例。
(实施例1)
以SiC粉末：金属Si粉末＝80：20的质量比例对SiC粉末及金属Si粉末进行混合，并向其中添加造孔材料、有机粘合剂、表面活性剂以及水，由此获得可塑性的坯料。对该坯料进行挤出成型并使其干燥，由此获得具有外周侧壁、以及区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁的柱状蜂窝成型体。对于该柱状蜂窝成型体，以使得其两个底面呈黑白相间方格花纹的方式在各隔室的一端部形成封孔部。即，对于相邻的隔室在互为相反侧的端部进行封闭而形成封孔部。对于封孔部的材料采用与柱状蜂窝成型体相同的材料。如此形成封孔部并实施干燥，然后，在大气气氛中以约400℃的温度对柱状蜂窝成型体进行脱脂，进而，在Ar气氛中以约1450℃的温度进行烧成，并利用Si使得成型体中的SiC颗粒结合，由此获得以下规格的长方体状的蜂窝结构单元。
(蜂窝结构单元规格)
外形：底面是一条边为42mm的正方形、且高度(隔室延伸的方向上的长度)为152mm的长方体
间隔壁的平均气孔率：63％
间隔壁的平均细孔径：20μm
间隔壁的平均厚度：12mil(305μm)
隔室截面形状：正方形
隔室密度：约46.5隔室/cm2(300隔室/平方英寸)
外周侧壁的平均厚度：记载于表1-1
外周侧壁的平均细孔径：20μm
接下来，向150质量份的表1-1中记载的平均粒径的SiC颗粒中添加150质量份的平均粒径(意指通过激光衍射法测定所得的体积基准的累积粒度分布的中值粒径(D50))为300nn以下的胶态二氧化硅(固体成分为40％的水分散液)和200质量份的水并进行良好的搅拌，由此调配出表1中记载的粘度的浆料。需要说明的是，在调配浆料时，适当地添加分散剂及消泡剂，但并未添加造孔材料。通过布氏旋转粘度计的方法在20℃的温度下测定出浆料的粘度。利用树脂薄膜将所述蜂窝结构单元的两个底面密封，并以表1-1中记载的接触时间(在浸渍的情况下，从与浆料接触开始直至开始吹散为止的时间)将整体浸渍于以上述方式获得的浆料中，然后，通过吹气而将过剩的浆料除去。接下来，使得浸渗于蜂窝结构单元的外周侧壁的浆料干燥，然后，在大气气氛中以700℃的温度进行烧成，由此在蜂窝结构单元的外周侧壁形成低气孔率区域。
接下来，向SiC粉末、铝硅酸盐质纤维、二氧化硅溶胶水溶液以及粘土混合而成的混合物中进一步加入水，并利用搅拌机进行30分钟的混炼，由此获得膏状的接合材料。将该接合材料以约1mm的厚度涂敷于所述蜂窝结构单元的外周侧面而形成接合材料层，并反复执行在其上方载置通过同上所述的次序而制作的其他蜂窝结构单元的工序，由此制作了由以纵4个×横4个的方式组合而成的合计16个蜂窝结构单元构成的单元层叠体。然后，在适当地从外部施加压力等而使得整体接合之后，在120℃的温度下实施2小时的干燥，由此获得单元接合体。在以使得该单元接合体的外形形成为圆柱状的方式对其外周进行磨削加工之后，在其加工面涂敷与接合材料相同组成的涂料而再次形成外周壁，并在大气气氛中以700℃的温度实施2小时的干燥固化，由此获得实施例1的过滤器。
(实施例2)
代替将两个底面密封的蜂窝结构单元浸渍于浆料中的方法而采用在蜂窝结构单元的整个外周侧面涂敷浆料的方法，然后，将该浆料的粘度及浆料接触时间(涂敷的情况下，涂敷结束之后直至开始吹散为止的时间)变更为表1-1中记载的条件，除此之外，实施与实施例1相同的方法，由此获得实施例2的过滤器。
(实施例3)
制作了与实施例1相同的带封孔部的柱状蜂窝成型体。接下来，向以SiC粉末：金属Si粉末＝80：20的质量比例对制作柱状蜂窝成型体时使用的SiC粉末和金属Si粉末进行混合所得的20质量份的混合物中添加80质量份的水并良好地进行搅拌，由此调配出表1-1中记载的粘度的浆料。需要说明的是，在调配浆料时，适当地添加分散剂及消泡剂，但并未添加造孔材料。将获得的浆料涂敷于柱状蜂窝成型体的整个外周侧面。在使得涂敷的浆料干燥之后，在大气气氛中以400℃的温度进行脱脂，进而在Ar气氛中以1430℃的温度进行烧成，由此获得外周侧壁具有低气孔率区域的蜂窝结构单元。然后，利用获得的蜂窝结构单元并实施与实施例1相同的方法而进行单元接合体的制作等，由此获得实施例3的过滤器。
(实施例4)
除了将蜂窝结构单元的外周侧壁的平均厚度变更为表1-1中记载的值以外，实施与实施例2相同的方法而获得实施例4的过滤器。
(实施例5)
在对表1-1中记载的平均粒径的20质量份的氧化铝颗粒和80质量份的水进行混合之后良好地进行搅拌，由此调配出表1-1中记载的粘度的浆料。需要说明的是，在调配浆料时，适当地添加分散剂及消泡剂，但并未添加造孔材料。另外，除了将蜂窝结构单元的外周侧壁的平均厚度变更为表1-1中记载的值以外，制作了与实施例1相同的蜂窝结构单元。接下来，使用如此获得的浆料及蜂窝结构单元，除了将浆料接触时间变更为表1-1中记载的条件以外，通过实施与实施例2相同的方法而获得实施例5的过滤器。
(实施例6)
除了将蜂窝结构单元的外周侧壁的平均厚度变更为表1-1中记载的值、且将浆料的粘度及浆料接触时间变更为表1-1中记载的条件以外，通过实施与实施例5相同的方法而获得实施例6的过滤器。
(实施例7)
与实施例1同样地进行成型及烧成而获得蜂窝结构单元。以密接的方式将厚度为200μm的Si金属箔粘贴于该蜂窝结构单元的整个外周侧面，在Ar气氛中以1430℃的温度再次进行烧成，并使得Si金属向蜂窝结构单元的外周侧壁的细孔内浸渗。由此，获得外周侧壁具有低气孔率区域的蜂窝结构单元。然后，利用获得的蜂窝结构单元并实施与实施例1相同的方法而进行单元接合体的制作等，由此获得实施例7的过滤器。
(实施例8～10、比较例1～3)
除了将蜂窝结构单元的外周侧壁的平均厚度变更为表1-1中记载的值、且不实施在蜂窝结构单元的外周侧壁形成低气孔率区域的工序以外，通过实施与实施例1相同的方法而获得实施例8～10、比较例1～3的过滤器。
(特性评价)
关于通过上述次序制作的实施例以及比较例所涉及的过滤器，按照上述方法测定了以下的平均气孔率。表1-2中示出了其结果。
A：整个外周侧壁的平均气孔率
B：从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％的厚度的区域的平均气孔率
C：从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的10％的厚度的区域的平均气孔率
D：从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率(外周侧壁的外周侧平均气孔率)
E：从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率(外周侧壁的内周侧平均气孔率)
关于通过上述次序制作的实施例以及比较例所涉及的过滤器，通过SEM图像分析而测定了蜂窝结构单元的外周侧壁中的气孔容积在蜂窝结构单元的总气孔容积中所占的比例(％)。表1-2中示出了其结果。
使得催化剂担载于通过上述次序制作的实施例以及比较例所涉及的过滤器，由此制作了催化剂担载过滤器。使用SCR催化剂作为催化剂。使得催化剂担载于过滤器的方法设为以下方法：以湿式涂敷的方式将催化剂液涂敷于过滤器，然后在550℃的温度下进行热处理及烧结。然后，关于催化剂担载过滤器，通过SEM图像解析而测定了蜂窝结构单元的外周侧壁中的催化剂量在蜂窝结构单元的全部催化剂中所占的比率(％)。表1-2中示出了其结果。
评价基准如下。
〇(良好)：所述比率小于4.0％
△(合格)：所述比率为4.0％以上且小于5.0％
×(不合格)：所述比率为5.0％以上
对于通过上述次序而制作的实施例及比较例所涉及的过滤器，通过静水压力试验(将过滤器封入橡胶容器且在水中施加静水压力)而对强度进行了评价。
评价基准如下。表1-2中示出了其结果。
〇：破坏压力为1.5MPa以上
×：破坏压力小于1.5MPa
Figure BDA0002518155080000241
Figure BDA0002518155080000251
Figure BDA0002518155080000261

Claims (25)

1.一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率。
2.一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均厚度为间隔壁的平均厚度的0.5倍以上1.2倍以下。
3.一种过滤器，其借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合而成，其中，
各柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁以及间隔壁，由所述间隔壁区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率，
在各柱状蜂窝结构单元中，外周侧壁的平均厚度为间隔壁的平均厚度的0.5倍以上1.2倍以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率为间隔壁的平均气孔率的一半以下。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元中，对于外周侧壁而言，从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的20％以上的厚度的区域的平均气孔率为间隔壁的平均气孔率的25％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的过滤器，其中，
对于各柱状蜂窝结构单元的外周侧壁而言，从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率，高于从外周侧壁的最外周部朝向内侧的外周侧壁的50％的厚度的区域的平均气孔率。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元中，从外周侧壁的最内周部朝向外侧的外周侧壁的10％的厚度的区域的平均气孔率与间隔壁的平均气孔率之差处于5％以内。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元中，在外周侧壁的气孔的至少一部分填充有填充物。
10.根据权利要求9所述的过滤器，其中，
填充物含有骨料颗粒，骨料颗粒以选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅、铝钛酸盐、氮化硅以及堇青石构成的组中的一种为主成分、或以两种以上的混合物为主成分。
11.根据权利要求9所述的过滤器，其中，
填充物以金属Si为主成分。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的过滤器，其中，
在各柱状蜂窝结构单元的间隔壁担载有SCR催化剂。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的过滤器，其中，
各柱状蜂窝结构单元的间隔壁的平均气孔率为50％～70％。
14.根据权利要求1～13中任一项所述的过滤器，其中，
各柱状蜂窝结构单元的间隔壁的平均细孔径为7μm～23μm。
15.一种过滤器的制造方法，其是权利要求1～14中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1A，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2A，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3A，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
16.根据权利要求15所述的过滤器的制造方法，其中，
骨料颗粒的平均粒径为浆料浸渗之前的外周侧壁的平均细孔径的2％～60％的大小。
17.根据权利要求15或16所述的过滤器的制造方法，其中，
所述浆料的造孔材料的含量为0.5质量％以下。
18.根据权利要求15～17中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，
工序2A包括如下工序：对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，将所述浆料涂敷于外周侧壁的最外周部。
19.根据权利要求15～17中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，
工序2A包括如下工序：对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，将两个底面密封之后使得整体浸渍于所述浆料中。
20.一种过滤器的制造方法，其是权利要求1～14中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1B，其中，准备多个多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元，所述柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2B，其中，对于多个多孔质陶瓷制的所述柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗，然后进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序3B，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
21.一种过滤器的制造方法，其是权利要求1～14中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1C，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述未烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2C，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使含有骨料颗粒及溶剂的浆料从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3C，其中，对工序2C之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4C，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
22.根据权利要求21所述的过滤器的制造方法，其中，
所述浆料的造孔材料的含量为0.5质量％以下。
23.根据权利要求21或22所述的过滤器的制造方法，其中，
工序2C包括如下工序：对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，将所述浆料涂敷于外周侧壁的最外周部。
24.根据权利要求21或22所述的过滤器的制造方法，其中，
工序2C包括如下工序：对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，将两个底面密封之后使得整体浸渍于所述浆料中。
25.一种过滤器的制造方法，其是权利要求1～14中任一项所述的过滤器的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：
工序1D，其中，对坯料进行成型及干燥，由此制作多个未烧成柱状蜂窝结构单元，所述烧成柱状蜂窝结构单元具有外周侧壁、以及在该外周侧壁的内侧区划形成多个从第一底面延伸至第二底面的隔室的间隔壁；
工序2D，其中，对于多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元的每一个，使金属Si从外周侧壁的最外周部朝向内侧浸渗；
工序3D，其中，对工序2D之后的多个所述未烧成柱状蜂窝结构单元分别进行烧成，由此获得多个外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的多孔质陶瓷制的柱状蜂窝结构单元；以及
工序4D，其中，借助接合材料将多个多孔质陶瓷制的外周侧壁的平均气孔率低于间隔壁的平均气孔率的所述柱状蜂窝结构单元的侧面彼此接合。
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