CN112029474B - 一种耐温500℃的有机硅封口胶及其制备和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明的一种耐温500℃的有机硅封口胶及其制备和使用方法，封口胶包括组分及质量配比的环氧有机硅树脂、水解硅酸乙酯‑40、填料、颜料和稀释剂。制备时，制得水解硅酸乙酯40后，环氧有机硅树脂稠化后，颜料加入其中形成B1混合液体；水解硅酸乙酯40加入其中形成B2混合液体；填料溶于X‑7环氧漆稀释剂中，形成B3混合液体；B2和B3混合溶液混合后，震荡形成有机硅封口胶。封口胶使用时，擦拭待粘接表面干燥后，调整封口胶黏度后均匀涂覆，进行零件组合，固化后装配。本发明方法制备的封口胶通过对材料外观、干燥、耐热性、密封性、腐蚀性、发动机典型零部件密封效果等进行考核试验，完全满足发动机相关零部件密封性设计要求。

Description

一种耐温500℃的有机硅封口胶及其制备和使用方法

技术领域：

本发明属于技术领域，具体涉及一种封口胶，特别是涉及一种耐温500℃的有机硅封口胶及其制备和使用方法。

背景技术：

本发明涉及的封口胶主要是针对发动机的特殊用途，是发动机大修时用的必换材料，为进口材料：没有现成的技术标准，由于贮存期短，为采购带来一定的困难，不能保证生产需求；在航空发动机中，其零件结合面之间总是存在间隙，为了保证发动机的正常运转及保持系统的正常操作压力与安全，必须对其结合面进行密封，以防止漏油、漏气、漏水等，密封胶主要用于零件密封间隙甚小处，如发动机燃烧室机匣安装边与高压涡轮导向器内安装边结合面(包括调节环)、高导内环与旋流器的结合面(包括封严元件)、换热器壳体与换热元件的结合面、气动作动筒的壳体与接头结合面、可调喷口的漏油活门(壳体、垫片、活门)、总装传装的热电偶、喷嘴、压力受感器等零部件；现有技术中采用进口密封剂，进口材料在订货、生产、海关上都需要时间，受温差及不可控等因素会出现不同程度的影响生产进度及军方需求；而且胶体属于流体，在运输过程中存在隐患。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种耐温500℃的有机硅封口胶及其制备和使用方法，针对发动机特殊用途，解决生产急需，满足发动机的密封性能设计要求，替代进口，实现材料国产化。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种耐温500℃的有机硅封口胶，包括组分及质量配比为，环氧有机硅树脂、水解硅酸乙酯-40、填料、颜料和稀释剂；各组分的质量比例关系为环氧有机硅树脂：水解硅酸乙酯：填料：颜料：稀释剂＝(60-69)：(7-11)：(6.5-7.7)：(10-16)：(5-6.4)。

所述的环氧有机硅树脂为航空用环氧有机硅耐热漆H61-1组分一，采用的技术标准为GJB1590。

所述的水解硅酸乙酯牌号为硅-40。

所述的填料为滑石粉和气相白炭黑，二者质量比为(6.0-6.8)：(0.5-0.9)，滑石粉采用的技术标准为GB/T15342，气相白炭黑采用的技术标准为Q/SHG.102.101。

所述的颜料为环氧有机硅耐热漆H61-1的组分三，采用的技术标准为GJB1590。

所述的稀释剂为环氧漆稀释剂，牌号为X-7，采用的技术标准为Q/12DT0129。

步骤1，备料

按质量比，进行环氧有机硅树脂，水解硅酸乙酯，填料，颜料和稀释剂备料；

步骤2，水解硅酸乙酯40制备

(1)按体积比为，硅酸乙酯-40：水解酒精：盐酸＝(95-105)：(65-75)：(0.7-1.1)，备料；

(2)硅酸乙酯-40分为硅酸乙酯-40A和硅酸乙酯-40B，二者体积比为硅酸乙酯-40A：硅酸乙酯-40B＝(1.8-2.2)：1，水解酒精的浓度百分比为89％-93％，分为水解酒精A和水解酒精B，二者体积比为水解酒精A：水解酒精B＝(0.8-1.2)：(0.8-1.2)；

(3)将硅酸乙酯-40A和水解酒精A混合形成溶液a，将盐酸、水解酒精B混合后，溶于硅酸乙酯-40B中，形成溶液b，将溶液a与溶液b混合均匀，制得水解硅酸乙酯40；

步骤3，B2混合液体制备：

取环氧有机硅树脂，经稠化处理后，颜料加入至稠化后的环氧有机硅树脂中，形成B1混合液体；水解硅酸乙酯40加入B1中，形成B2混合液体；

步骤4，B3混合液体制备：

取填料，溶于X-7环氧漆稀释剂中，形成B3混合液体。

步骤5，有机硅封口胶制备：

将B2混合溶液与B3混合溶液混合后，震荡均匀，形成均匀银色流体，即为有机硅封口胶。

所述的步骤2(1)中，硅酸乙酯-40采用的技术标准为HB5345；浓盐酸采用的标准为GB/T622。

所述的步骤2(1)中，水解酒精浓度为91％，所述的水解酒精由无水乙醇中加入蒸馏水配制而成。

所述的步骤3中，稠化处理过程为：将环氧有机硅树脂放于玻璃烧杯中，在水浴锅内，90～95℃下缓慢蒸发，使原漆的体积减少1/4-2/5，完成稠化，置于密封容器内备用。

所述的步骤4中，填料中的滑石粉经煅烧筛分后，与气相法白炭黑，溶于X-7环氧漆稀释剂中，具体煅烧筛分过程为：滑石粉将300±10℃煅烧3～5h后，经320目标准筛，即0.045mm孔径过筛，保留筛下部分的滑石粉于密封容器中，完成煅烧筛分，保存待用。

所述的步骤5中，震荡时间为10～15min。

所述的步骤5中，制备的有机硅封口胶进行耐热性能试验，经500±10℃的高温环境下，加热48h后，经检测，胶体不脱落，无裂纹。

所述的步骤5中，制备的有机硅封口胶进行密封试验，参考HB5388标准进行，500±10℃下加热48h，打压1.2MPA保持3min后，压降不超过0.2MPa为符合技术要求，经检测压降≤0.1MPa。

所述的步骤5中，制备的有机硅封口胶粘接零件后，进行密封性能测试，0.5MPA保持7.5min，压降不超过0.15MPA为合格，经检测压降≤0.1MPa。

所述的步骤5中，制备的有机硅封口胶经腐蚀实验，无腐蚀。

所述的步骤5中，制备的有机硅封口胶为均匀的银色粘稠流体。

所述的有机硅封口胶的使用方法，包括以下步骤：

(1)用浸湿丙酮的布块，以擦拭的方法对待粘接表面除油，并在空气中于室温下干燥10～15min；

(2)根据零件涂敷部位对封口胶涂敷厚度的要求，采用X-7环氧漆稀释剂将封口胶调整至粘度为15-50秒(涂-4黏度计)；

(3)在粘接表面上预先涂敷均匀的一层搅拌好的封口胶，垫片和法兰盘边缘宽到3mm的周边不涂胶；

(4)在涂敷封口胶后(用布块擦拭的方法从表面上除去多余的封口胶)，保持10～30min，进行零件组合；

(5)零件装配前，进行固化操作，所述的固化方式采用以下两种中的一种，(一)18～30℃下，固化5-6h；(二)150～200℃下，固化1.5～2h。

所述的步骤(5)中，固化方式根据工件大小及具体工况进行选择，当较大零件安装边结合面(因组合件大且有不能加温的配合件)则采用18～30℃下固化，当为小且单一(不需组合)的零件则可进行加热固化，均能够获得良好的密封性能。

所述的步骤(5)中，若封口胶在温度18～30℃下固化，可以在固化过程中，在该零件上进行其它工作，但在连接部位上不得落上燃油、滑油等。

本发明的有益效果：

本发明制备的耐温500℃的有机硅封口胶具有优良耐热性能和密封性能，同时不会腐蚀金属基材，用于发动机空气介质至500℃条件下的密封接头；针对发动机特殊用途，在空气介质中0-500℃，压力为1.2MPa条件下使用，起密封作用。

本发明已用于某发动机燃烧室机匣后安装边与高压涡轮导向器内安装边结合面(包括调节环)、高导内环与旋流器的结合面(包括封严元件)；换热器壳体与换热元件的结合面、气动作动筒的壳体与接头结合面、可调喷口的漏油活门(壳体、垫片、活门)、总装传装的热电偶、喷嘴、压力受感器与混合器壳体的连接处等部位。应用情况良好，工艺可行，质量可靠，可以替代进口封口胶，满足了生产急需，摆脱了受制于人的局面，而且节省了大量外汇。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中，采用的硅酸乙酯-40采用的技术标准为HB5345；浓盐酸采用的标准为GB/T622；水解酒精浓度为91％，由无水乙醇中加入蒸馏水配制而成。

稠化处理过程为：将环氧有机硅树脂放于玻璃烧杯中，在水浴锅内，90～95℃下缓慢蒸发，使原漆的体积减少1/4-1/3，完成稠化，置于密封容器内备用。

以下实施例中制备的有机硅封口胶的使用方法，步骤如下：

(1)用浸湿丙酮的布块，以擦拭的方法对待粘接表面除油，并在空气中于室温下干燥10～15min；

(2)根据零件涂敷部位对封口胶涂敷厚度的要求，涂-4粘度计，并采用X-7环氧漆稀释剂将封口胶调整至粘度为15-50秒；

(3)在连接表面上预先涂敷均匀的一层搅拌好的封口胶，垫片和法兰盘边缘宽到3mm的周边不涂胶；

(4)在涂敷封口胶后(用布块擦拭的方法从表面上除去多余的封口胶)，保持10～30min，进行零件组合；

(5)零件装配前，进行固化操作，所述的固化方式根据工件大小及具体工况进行选择，当较大零件安装边结合面(因组合件大且有不能加温的配合件)则采用18～30℃下固化5-6h，当为小且单一(不需组合)的零件则可进行加热固化，均能够获得良好的密封性能。

对制备的有机硅封口胶进行密封测试，采用的标准为参考HB5388。密封性能500℃，48h耐热后打压1.2MPA保持3min后，根据压力表显示数据，判断压降情况。

有机硅封口胶进行零件装机后，进行密封性考核，0.5MPA保持7.5min，压力表显示数据，判断压降情况。

实施例1：

(1)配制水解硅酸乙酯硅-40

量取66ml硅酸乙酯-40与35ml水解酒精相混合；再量取0.92ml盐酸溶于剩下的35ml水解酒精中，同时加入到剩下的34ml硅酸乙酯-40中；将两种混合溶液再混合在一起，搅拌均匀后即成水解硅酸乙酯40。

(2)配制有机硅封口胶

制备水解硅酸乙酯硅40后，以100g为例，分别称取：

环氧有机硅耐热漆H61-1组份一：64.5g

水解硅酸乙酯硅-40：9g

滑石粉：6.4g

气相法白炭黑：0.7g

环氧有机硅耐热漆H61-1组份三：13g

环氧漆稀释剂X—7：6g；

(3)取环氧有机硅耐热漆H61-1组份一，经稠化处理后，加入至H61-1环氧有机硅耐热漆组分三中，并加入水解硅酸乙酯40，形成B2混合液体；

(4)取滑石粉，经煅烧筛分后，与气相法白炭黑，溶于X-7环氧漆稀释剂中，形成B3混合液体；

(5)将B2混合溶液与B3混合溶液混合后，震荡10～15min至均匀，形成均匀银色流体，即为有机硅封口胶。

对制备的有机硅封口胶分别进行耐热性能试验，密封性实验，粘接零件后，进行密封性能测试，以及腐蚀实验，具体结果如下表1所示，密封性实验与粘接零件后的密封实验均无压降。

表1有机硅封口胶的试验结果

实施例2

(1)配制水解硅酸乙酯硅-40

量取66ml硅酸乙酯-40与35ml水解酒精相混合；再量取0.92ml盐酸溶于剩下的35ml水解酒精中，同时加入到剩下的34ml硅酸乙酯-40中；将两种混合溶液再混合在一起，搅拌均匀后即成水解硅酸乙酯40。

(2)配制有机硅封口胶

制备水解硅酸乙酯硅-40后，以100g为例，分别称取：

环氧有机硅耐热漆H61-1组份一：69g

水解硅酸乙酯硅-40：11g

滑石粉：6.8g

气相法白炭黑：0.9g

环氧有机硅耐热漆H61-1组份三：16g

环氧漆稀释剂X—7:6.4g

步骤(3)-(5)，同实施例1，制得有机硅封口胶。

对制备的有机硅封口胶分别进行耐热性能试验，密封性实验，粘接零件后，进行密封性能测试，以及腐蚀实验，具体结果如下表2所示，密封性实验与粘接零件后的密封实验均为0.1MPa。

表2有机硅封口胶的试验结果

实施例3

(1)配制水解硅酸乙酯硅-40

量取66ml硅酸乙酯-40与35ml水解酒精相混合；再量取0.92ml盐酸溶于剩下的35ml水解酒精中，同时加入到剩下的34ml硅酸乙酯-40中；将两种混合溶液再混合在一起，搅拌均匀后即成水解硅酸乙酯40。

(2)配制有机硅封口胶

制备水解硅酸乙酯硅-40后，以100g为例，分别称取：

环氧有机硅耐热漆H61-1组份一：60g

水解硅酸乙酯硅-40：7g

滑石粉：6.0g

气相法白炭黑：0.5g

环氧有机硅耐热漆H61-1组份三：10g

环氧漆稀释剂X—7:5g

步骤(3)-(5)，同实施例1，制得有机硅封口胶。

对制备的有机硅封口胶分别进行耐热性能试验，密封性实验，粘接零件后，进行密封性能测试，以及腐蚀实验，具体结果如下表3所示，密封性实验与粘接零件后的密封实验均为0.1MPa。

表3有机硅封口胶的试验结果

对比例1，同实施例1，区别在于：

取铝粉有机硅耐热漆W61-31(技术标准为Q/12DT0283-2010)组分一和铝粉有机硅耐热漆(技术标准为HG/T3362-2003)组分一，二者按质量比为1:1混合，形成混合组分一，等量替代实施例1中的环氧有机硅耐热漆H61-1组份一；

取铝粉有机硅耐热漆W61-31(技术标准为Q/12DT0283-2010)组分二和铝粉有机硅耐热漆(技术标准为HG/T3362-2003)组分二，二者按质量比为1:1混合，形成混合组分二，等量替代实施例1中的环氧有机硅耐热漆H61-1组份三；

制备得有机硅胶进行耐热和密封性能检测，均未通过。

对比例2，同实施例1，区别在于：

取铝粉有机硅耐热漆(技术标准为HG/T3362-2003)组分一等量替代实施例1中的环氧有机硅耐热漆H61-1组份一；

取铝粉有机硅耐热漆(技术标准为HG/T3362-2003)组分二等量替代实施例1中的环氧有机硅耐热漆H61-1组份三；

制备得有机硅胶进行耐热和密封性能检测，均未通过。

Claims (4)

1.一种耐温500℃的有机硅封口胶的制备方法，其特征在于，所述的封口胶用于发动机密封，包括组分及质量配比为，环氧有机硅树脂、水解硅酸乙酯-40、填料、颜料和稀释剂；各组分的质量比例关系为环氧有机硅树脂：水解硅酸乙酯-40：填料：颜料：稀释剂=(60-69)：(7-11)：(6.5-7.7)：(10-16)：(5-6.4)；所述的环氧有机硅树脂为航空用环氧有机硅耐热漆H61-1组分一，所述的填料为滑石粉和气相白炭黑，二者质量比为(6.0-6.8)：(0.5-0.9)，所述的颜料为环氧有机硅耐热漆H61-1的组分三，所述的稀释剂为环氧漆稀释剂，牌号为X-7；

所述的方法包括以下步骤：

步骤1，备料

按质量比，进行环氧有机硅树脂，水解硅酸乙酯，填料，颜料和稀释剂备料；

步骤2，水解硅酸乙酯-40制备

(1)按体积比为，硅酸乙酯-40：水解酒精：盐酸=(95-105)：(65-75)：(0.7-1.1)，备料；

(2)硅酸乙酯-40分为硅酸乙酯-40A和硅酸乙酯-40B，二者体积比为 硅酸乙酯-40A：硅酸乙酯-40B=(1.8-2.2)：1，水解酒精分为水解酒精A和水解酒精B，二者体积比为 水解酒精A：水解酒精B=(0.8-1.2)：(0.8-1.2)；

(3)将硅酸乙酯-40A和水解酒精A混合形成溶液a，将盐酸、水解酒精B混合后，溶于硅酸乙酯-40B中，形成溶液b，将溶液a与溶液b混合均匀，制得水解硅酸乙酯-40；

步骤3，B2混合液体制备：

取环氧有机硅树脂，经稠化处理后，颜料加入至稠化后的环氧有机硅树脂中，形成B1混合溶液，水解硅酸乙酯-40加入B1中，形成B2混合液体；

步骤4，B3混合液体制备：

取填料，溶于X-7环氧漆稀释剂中，形成B3混合液体；

步骤5，有机硅封口胶制备：

将B2混合溶液与B3混合溶液混合后，震荡均匀，形成均匀银色流体，即为有机硅封口胶，制备的有机硅封口胶进行耐热性能试验，经500±10℃的高温环境下，加热48h后，经检测，胶体不脱落，无裂纹；进行密封试验，500±10℃下加热48h，打压1.2MPA保持3min后，经检测压降≤0.1MPa；制备的有机硅封口胶粘接零件后，进行密封性能测试，0.5MPA保持7.5min，经检测压降≤0.1MPa；制备的有机硅封口胶经腐蚀实验，无腐蚀。

2.根据权利要求1所述的耐温500℃的有机硅封口胶的制备方法，其特征在于，步骤2(1)中，水解酒精浓度为89%-93%。

3.根据权利要求1所述的耐温500℃的有机硅封口胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，稠化处理过程为：将环氧有机硅树脂放于玻璃烧杯中，在水浴锅内，90~95℃下缓慢蒸发，使原漆的体积减少1/4-2/5，完成稠化，置于密封容器内备用。

4.根据权利要求1所述的方法制备的有机硅封口胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)用浸湿丙酮的布块，以擦拭的方法对待粘接表面除油，并在空气中于室温下干燥10~15min；

(2)根据零件涂敷部位对封口胶涂敷厚度的要求，采用X-7环氧漆稀释剂将封口胶调整至粘度为15-50秒；

(3)在粘接表面上预均匀涂敷一层搅拌好封口胶；

(4)在涂敷封口胶后，保持10~30min，进行零件组合；

(5)零件装配前，进行固化操作，固化方式根据零件实际情况选择采用以下两种中的一种，(一)18~30℃下，固化5-6h；(二) 150~200℃下，固化1.5~2h。