CN111995717A - 一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法、一种混凝土 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法、一种混凝土，减水剂成分包括：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体、不饱和羧酸小单体、碱、氧化剂、还原剂、链转移剂、催化剂。与现有技术相比，本发明实现了常温合成聚羧酸减水剂、反应时间短、合成工艺简单、投资少、具有较好的经济效益。按照本发明制备的聚羧酸减水剂不仅具有较好的减水效果，而且保塌性能优越。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法、一种混凝土。
背景技术
随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高，对混凝土质量要求越来越高，聚羧酸减水剂是最新一代的混凝土外加剂，具有优异的减水率、良好的水泥适应性等特点，同时，聚羧酸减水剂的生产过程中无工艺性废水产生，属于绿色环保型材料，聚羧酸减水剂已被广泛应用于高性能混凝土中。
近年来，由于醚类聚羧酸减水剂相比酯类聚羧酸，不仅具有生产工艺简单、性价比高等有点，还具有很高的减水率和保塌能力，因此醚类聚羧酸已成为近年来研究的热点。醚类减水剂，通常以不饱和聚醚作为大单体，由于其操作流程简单、环保以及产物性能稳定等优点，逐渐成为聚羧酸减水剂发展的大趋势。
在醚类大单体中，国内外大多采用原材料来源广泛的异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，该聚醚大单体与功能小单体聚合通常在40-80℃条件下反应3～5h，所得到的聚羧酸减水剂性能稳定、低掺量、高减水率及良好的保坍性。但是，上述减水剂的合成通常需要在加热的条件下才能反应，这样一来在合成以及运输的过程中，无意间增加合成聚羧酸减水剂的合成和销售成本，迫使部分消费者不得不使用对环境污染较大的萘系等减水剂，而此类减水剂已在欧洲部分国家限制使用，不久将来也许在中国也会限制使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能聚羧酸减水剂，减水率高、保塌性能好、适应性强。
本发明还有一个目的在于提供一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，一种常温即可制备聚羧酸减水剂的制备方法，克服现有技术加热合成技术中聚羧酸减水剂生产工艺比较复杂，投资高，经济效益差等问题。
本发明最后一个目的在于提供一种混凝土，含有上述高性能聚羧酸减水剂。
本发明具体技术方案如下：
一种高性能聚羧酸减水剂，包括A料、B料、底料、氧化剂和催化剂；
所述A料包括不饱和羧酸小单体、链转移剂和软化水；按照重量份，其中不饱和羧酸小单体15-45重量份，链转移剂0.5-5重量份，软化水50-150重量份。
所述B料，包括软化水B和还原剂，按照重量份，其中软化水20-80重量份，还原剂0.5-4.0重量份；
所述底料，包括大单体、软化水，按照重量份，其中大单体为200-300重量份、软化水为120-250重量份。
按照重量份，所述氧化剂1-6份、催化剂2-10份。
所述不饱和羧酸小单体为马来酸酐和丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中一种或几种的组合；
所述链转移剂为巯基乙醇或巯基丙酸中的至少一种；
所述还原剂为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠中的至少一种；
所述大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)；
所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的数均分子量为1000-4000；
所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中至少一种；优选为质量分数为30％的双氧水溶液。
所述催化剂为无机Fe2+盐，优选为质量分数为0.5％-2.0％的FeSO4溶液。
上述高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在50-150重量份的软化水中，投入15-45份不饱和羧酸小单体以及0.5-5份链转移剂，混合均匀配成A溶液；
2)在20-80重量份软化水中，投入0.5-4份还原剂，充分混合均匀配成B溶液；
3)向120-250重量份的软化水中在搅拌状态下加入200-300份的大单体，充分搅拌溶解，得底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴加1-6份氧化剂，搅拌后，再滴加2-10重量份催化剂溶液，搅拌；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加步骤2制备的A溶液和步骤3)制备的B溶液；滴加完成后，熟化，最后加入氢氧化钠溶液调整pH。
步骤4)中滴加1-6份氧化剂，搅拌3-5min，再滴加2-10重量份催化剂溶液；
进一步的，步骤4)中，滴加2-10重量份催化剂溶液后搅拌3-5min。
步骤5)中，A溶液在30-45min滴完，B溶液的滴加时间比A溶液滴加时间长5-15min。
进一步的，步骤5)中，B溶液滴加完成后熟化10-20min。
进一步的，步骤5)反应过程无需加热，且温度不超过35℃，优选的，在室温条件下进行。
步骤5)所述氢氧化钠溶液质量分数为20％。
步骤5)中调整pH至6.0-6.5。
本发明提供的一种混凝土，含有上述高性能聚羧酸减水剂。
本发明有益的技术效果是：本发明利用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚独特的分子结构，反应过程中，引入催化剂无机Fe2+盐，可以大大缩短反应时间，激发单体的活性，整个反应过程仅需要1-1.5h，无需加热，不仅降低能耗，而且减少了副反应，提高聚羧酸母液的性能，产品具有减水率高、保塌性能好等优点。本发明的制备方法属于环保工艺，反应原料无污染、反应过程安全环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A溶液：15g丙烯酸、5g马来酸酐和1g巯基丙酸溶于80g软化水中，混合均匀，得到A溶液备用；
2)制备B溶液：1g抗坏血酸溶于40g软化水中，混合均匀，得到B溶液，备用；
3)在四口烧瓶中加入150g软化水，在搅拌状态下加入分子量为2400的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体240g，待完全溶解后得到底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴入2g质量分数30％的双氧水溶液，搅拌5min后滴加3g质量分数为0.5％的FeSO4水溶液，继续搅拌5min；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加A溶液和B溶液，A溶液在40min内滴完，B溶液在50min内滴完(比A溶液滴加时间长10min)，整个反应过程在常温下进行，滴加完后熟化15min，然后加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，并调节其pH至6.0，即得一种高性能聚羧酸减水剂溶液。
实施例2
一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A溶液：20g丙烯酸、3g马来酸酐和2g巯基丙酸溶于60g软化水中，混合均匀，得到A溶液备用；
2)制备B溶液：2.5g抗坏血酸溶于50g软化水中，混合均匀，得到B溶液，备用；
3)在四口烧瓶中加入180g软化水，在搅拌状态下加入分子量为2400的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体220g，待完全溶解后得到底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴入4g质量分数30％的双氧水溶液，搅拌5min后滴加5g质量分数为1.0％的FeSO4水溶液，继续搅拌5min；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加A溶液和B溶液，A溶液在45min内滴完，B溶液在60min内滴完(比A溶液滴加时间长15min)，整个反应过程在常温下进行，滴加完后熟化10min，然后加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，并调节其pH至6.0，即得一种高性能聚羧酸减水剂溶液。
实施例3
一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A溶液：30g丙烯酸、8g马来酸酐、3g巯基丙酸溶于100g软化水中，混合均匀，得到A溶液备用；
2)制备B溶液：3.5g抗坏血酸溶于60g软化水中，混合均匀，得到B溶液，备用；
3)在四口烧瓶中加入200g软化水，在搅拌状态下加入分子量为2400的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体280g，待完全溶解后得到底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴入5g质量分数30％的双氧水溶液，搅拌5min后滴加7g质量分数为1.2％的FeSO4水溶液，继续搅拌5min；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加A溶液和B溶液，A溶液在30min内滴完，B溶液在40min内滴完(比A溶液滴加时间长10min)，整个反应过程在常温下进行，滴加完后熟化20min，然后加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，并调节其pH至6.0，即得一种高性能聚羧酸减水剂溶液。
实施例4
一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A溶液：28g丙烯酸、5g马来酸酐溶于和4.5g巯基丙酸溶于120g软化水中，混合均匀，得到A溶液备用；
2)制备B溶液：2g抗坏血酸溶于70g软化水中，混合均匀，得到B溶液，备用；
3)在四口烧瓶中加入220g软化水，在搅拌状态下加入分子量为2400的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体220g，待完全溶解后得到底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴入1g质量分数30％的双氧水溶液，搅拌5min后滴加9g质量分数为0.8％的FeSO4水溶液，继续搅拌5min；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加A溶液和B溶液，A溶液在45min内滴完，B溶液在50min内滴完(比A溶液滴加时间长5min)，整个反应过程在常温下进行，滴加完后熟化15min，然后加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，并调节其pH至6.0，即得一种高性能聚羧酸减水剂溶液。
实施例5
一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A溶液：25g丙烯酸、6g马来酸酐和3.5g巯基丙酸溶于100g软化水中，混合均匀，得到A溶液备用；
2)制备B溶液：0.5g抗坏血酸溶于30g软化水中，混合均匀，得到B溶液，备用；
3)在四口烧瓶中加入250g软化水，在搅拌状态下加入分子量为2400的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体250g，待完全溶解后得到底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴入3.5g质量分数30％的双氧水溶液，搅拌5min后滴加2.5g质量分数为1.8％的FeSO4水溶液，继续搅拌5min；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加A溶液和B溶液，A溶液在35min内滴完，B溶液在45min内滴完(比A溶液滴加时间长10min)，整个反应过程在常温下进行，滴加完后熟化10min，然后加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，并调节其pH至6.0，即得一种高性能聚羧酸减水剂溶液。
对比例1
本对比例1将实施例3中大单体乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚替换成甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，其他条件不变.
对比例2
本对比例2将实施例3中大单体乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚替换成异戊烯醇聚氧乙烯醚，其他条件不变。
对比例3
本对比例3将实施例3中反应过程中不加入催化剂FeSO4水溶液，其他条件不变。
对比例4
本对比例4将实施例3中反应过程中不加入催化剂FeSO4水溶液，其中A料滴加3h，B料滴加3.5h，其他条件不变。
对比例5
本对比例5将实施例3中反应过程中底料加入38g丙烯酸，不加入马来酸酐，其他条件不变。
对上述实施例1-5和对比例1-5分别进行净浆和混凝土对比实验，其中净浆实验按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准；混凝土实验按照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》。具体的检测数据如下表1和表2。
表1净浆实验的检测结果
表2 C30混凝土实验的检测结果
从表1和表2看出本发明的聚羧酸减水剂具有优良的减水和保塌效果。
以上所述仅以实例来进一步来说明发明的技术内容，但它们并不是限定本发明，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明保护。
Claims (10)
1.一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述高性能聚羧酸减水剂包括A料、B料、底料、氧化剂和催化剂；
所述A料按照重量份，包括不饱和羧酸小单体15-45重量份，链转移剂0.5-5重量份，软化水50-150重量份；
所述B料，按照重量份，包括软化水20-80重量份，还原剂0.5-4.0重量份；
所述底料，按照重量份，包括大单体为200-300重量份、软化水为120-250重量份；
按照重量份，所述氧化剂1-6份、催化剂2-10份。
2.根据权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸小单体为马来酸酐和丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中一种或几种的组合；。
3.根据权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇或巯基丙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚。
5.根据权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述催化剂为无机Fe2+盐。
6.根据权利要求5所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述催化剂为质量分数为0.5％-2.0％的FeSO4溶液。
7.一种权利要求1-6任一项所述高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)在50-150重量份的软化水中，投入15-45份不饱和羧酸小单体以及0.5-5份链转移剂，混合均匀配成A溶液；
2)在20-80重量份软化水中，投入0.5-4份还原剂，充分混合均匀配成B溶液；
3)向120-250重量份的软化水中在搅拌状态下加入200-300份的大单体，充分搅拌溶解，得底料；
4)在搅拌状态下，向步骤3)所得底料中滴加1-6份氧化剂，搅拌后，再滴加2-10重量份催化剂溶液，搅拌；
5)向步骤4)所得体系中同时滴加步骤2制备的A溶液和步骤3)制备的B溶液；滴加完成后，熟化，最后加入氢氧化钠溶液调整pH。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，A溶液在30-45min滴完，B溶液的滴加时间比A溶液滴加时间长5-15min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，B溶液滴加完成后熟化10-20min。
10.一种混凝土，其特征在于，含有上述权利要求1-6任一项所述的高性能聚羧酸减水剂。
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