CN111977659A - 一种纳米硅粉生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米硅粉生产装置，涉及粉末生产装置技术领域，其技术方案要点包括等离子体非转移弧炬组、反应釜以及收集器；所述等离子体非转移弧炬组用于加热蒸发硅粉原料；所述反应釜用于将加热蒸发的硅粉原料冷却成纳米硅粉；所述收集器用于收集纳米硅粉。本发明通过采用粗颗粒的硅粉原料，进而达到降低原料成本的目的，且在生产过程中避免有毒有害气体的使用与产生；制备的纳米硅粉具有纯度高、粒径分布可调控性高、制备工艺简单以及产量高的效果；并通过采用多根等离子体弧炬实现硅粉原料蒸发量大、硅粉原料分布均匀、避免因单根等离子体弧炬功率过大造成阳极损耗过大问题以及增大加热区间以提升硅粉原料的蒸发率的目的。
Description
技术领域
本发明涉及粉末生产装置技术领域，更具体地说它涉及一种纳米硅粉生产装置。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、安全相对可靠等优点，锂离子电池是便携式电子设备的主要电源；同时锂离子电池也广泛用在电动工具、自行车、滑板车、矿灯、医疗器械等领域。高功率电池主要用于新能源汽车及其他需要大电流充放电的场合。随着新能源汽车等行业的快速发展，对于大容量高功率的锂离子电池需求变得尤为迫切。目前商业用的负极材料为石墨，石墨的理论容量为372mAh/g，已很难满足锂电池对能量的要求。需要寻找容量更高的材料作为锂电池的负极。而硅的理论容量为4200mAh/g，远大于石墨负极。因此硅将成为锂离子电池的新的负极材料。
然而人们在大容量锂离子电池的研究上进展缓慢，主要是因为目前使用的锂离子电池的正极材料和负极材料已经接近理论容量，很难再有提升。为满足对高容量锂离子电池需求，高容量低成本的新型材料的研发成为近年来的研究热点。在锂离子电池负极材料方面，金属硅被认为是最有潜力的新一代高容量锂离子电池的负极材料。硅具有很高的体积比容量和质量比容量。相比于碳做负极材料，金属硅具有更高的脱嵌锂电位，可有效避免大倍率充放电过程中锂的析出，能够提高电池的安全性。但是由于体积效应的影响，金属硅电极在充放电过程中会发生结构破坏，导致活性物质从集流体上剥落，造成硅负极的可逆容量降低、循环性能变差。研究者做了大量的研究和探索，发现当金属硅的粒径降低到200nm以下时，金属硅的体积效应将变得很小，达到了锂离子电池可以耐受的水平。
在现有技术中，生产纳米硅粉的主要生产方法有机械球磨法以及各种加热源的化学气相沉积法。其中机械球磨法生产的硅粉粒径分布宽，不能控制粒径分布；球磨介质以及溶剂会污染硅粉，使球磨法生产的硅粉纯度低；一般球磨都是湿法球磨，所以都需要干燥工序，干燥过程中易造成硅粉的氧化。化学气相沉积法主要是基于硅烷的热分解反应，用此方法生产的硅粉纯度高，粒度分布窄，但是硅烷是易燃易爆并且有剧毒的气体，不利于运输和储存，在生产过程中控制条件需非常严格，对工人的要求很高，硅烷分解后生成易燃易爆的氢气，同时硅烷分解不完全时会生成亦然的低聚硅烷，因此该生产方法安全系数低，对操作人员有一定的毒害风险，同样也容易形成污染环境的有毒气体，另外硅烷的价格比粗颗粒的硅粉高很多，导致CVD法生产纳米硅粉的成本高，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纳米硅粉生产装置，该纳米硅粉生产装置具有显著提升生产制备的硅粉纯度、产量以及粒径分布调控性的效果，并解决了有毒有害气体产生而影响到工作人员与环境的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种纳米硅粉生产装置，包括等离子体非转移弧炬组、反应釜以及收集器；
所述等离子体非转移弧炬组用于加热蒸发硅粉；
所述反应釜用于将加热蒸发的硅粉冷却成纳米硅粉；
所述收集器用于收集纳米硅粉。
本发明进一步设置为：所述等离子体非转移弧炬组包括至少两根等弧度分布的等离子弧炬，且所述等离子弧炬与水平面呈45°-90°夹角放置。
本发明进一步设置为：所述等离子体非转移弧炬组由2-6根等离子体非转移弧炬组成高温等离子弧圈。
本发明进一步设置为：所述等离子弧炬设置有三根，且所述等离子弧炬与水平面呈45°夹角放置。
本发明进一步设置为：所述收集器内设置有过滤器，所述纳米硅粉经所述过滤器过滤后收集包装。
本发明进一步设置为：所述等离子体非转移弧炬组连接有进料器与进气管，所述进料器用于将硅粉原料导入所述等离子体非转移弧炬组内加热蒸发；所述进气管用于导入气体，并使得气体裹挟被加热蒸发的硅粉原料至反应釜内冷却成纳米硅粉。
本发明进一步设置为：所述收集器连接有冷却风循环装置，所述冷却风循环装置的出口端与所述反应釜连接。
本发明进一步设置为：所述纳米硅粉的制备方法包括如下步骤：
步骤1、向等离子体非转移弧炬组、反应釜、收集器、进料器、进气管以及冷却风循环装置内导入气密性气体以进行气密性监测；
步骤2、在完成气密性监测后导出气密性气体，通过进气管持续向该生产装置内导入工作气体；
步骤3、开启等离子体非转移弧炬组、反应釜、进料器以及冷却风循环装置，通过进料器导入硅粉原料，开始制备纳米硅粉；
步骤4、收集收集器内的纳米硅粉，包装。
本发明进一步设置为：作为加热源的等离子非转移弧优选为等离子体层流非转移弧。
本发明进一步设置为：所述等离子体非转移弧的电流为60-500A，电压为100-400V。
本发明进一步设置为：所述等离子体非转移弧的弧长大于500mm，且弧炬弧长300-600mm。
本发明进一步设置为：所述工作气体为氩气、氢气、氮气、氨气和氦气中的一种或多种，且所述等离子弧炬的进气量为2-20m3/h。
本发明进一步设置为：所述硅粉原料的平均粒径为5-45um。
本发明进一步设置为：所述硅粉原料的进料量为0.3-10kg/h。
本发明进一步设置为：所述纳米硅粉的平均粒径为20-200nm。
本发明进一步设置为：所述纳米硅粉呈球状，并含有少于5%的氧含量以及小于2%的碳含量。
本发明进一步设置为：所述硅粉原料原料加到几支弧炬形成的主弧上方为最佳，但不限于主弧上方。
本发明进一步设置为：所述生产装置不限于生产纳米硅粉，也可以生产纳米金属粉，特别适用于非导体粉末的生产及陶瓷粉体的生产，如氮化物、碳化物等。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、通过基于物理气相沉积法，采用粗颗粒的硅粉原料，进而达到降低原料成本的目的，且在生产过程中避免有毒有害气体的使用与产生；
2、制备的纳米硅粉具有纯度高、粒径分布可调控性高、制备工艺简单以及产量高的效果；
3、通过采用多根等离子体弧炬实现硅粉原料蒸发量大、硅粉原料分布均匀、避免因单根等离子体弧炬功率过大造成阳极损耗过大的问题以及增大加热区间以提升硅粉原料的蒸发率的目的。
附图说明
图1是本申请的连接结构示意图；
图2为本实施例一的等离子体非转移弧炬组的结构示意图。
附图标记说明：1、等离子体非转移弧炬组；11、等离子弧炬；2、反应釜；3、收集器；4、进料器；5、进气管；6、冷却风循环装置。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
首先，需要说明的是，该纳米硅粉生产装置不限于生产纳米硅粉，也可以生产纳米金属粉，特别适用于非导体粉末的生产及陶瓷粉体的生产，如氮化物、碳化物等。
实施例一
如图1所示，一种纳米硅粉生产装置，包括等离子体非转移弧炬组1、反应釜2以及收集器3。其中，等离子体非转移弧炬组1用于加热蒸发硅粉原料；反应釜2用于将加热蒸发的硅粉原料冷却成纳米硅粉；收集器3用于收集纳米硅粉。
需要提及的是，等离子体非转移弧炬组1连接有进料器4与进气管5。进料器4用于将硅粉原料导入等离子体非转移弧炬组1内加热蒸发；进气管5用于导入气体，并使得气体裹挟被加热蒸发的硅粉原料至反应釜2内冷却成纳米硅粉。与此同时，在收集器3内设置有过滤器，纳米硅粉经过滤器过滤后收集包装。为了进一步提升能源利用率，进而达到节能减排的目的，收集器3连接有冷却风循环装置6。冷却风循环装置6的进出口端分别与收集器3和反应釜2连接。
在使用时，气体裹挟加热蒸发的硅粉原料进入反应釜2内冷却成纳米硅粉，进而再通过气体裹挟进入收集器3内，以在通过过滤器后收集包装，并使得进入收集器3内的气体通过冷却风循环装置6导入反应釜2中，以进一步使用经反应釜2冷却处理的气体。
如图2所示，等离子体非转移弧炬组1包括至少两根等弧度分布的等离子弧炬11，且等离子弧炬11与水平面呈45°-90°夹角放置。在本实施例中，等离子弧炬11设置有三根，且等离子弧炬11与水平面呈45°夹角放置。
需要说明的是，纳米硅粉的制备方法包括如下步骤：
步骤1、向等离子体非转移弧炬组1、反应釜2、收集器3、进料器4、进气管5以及冷却风循环装置6内导入气密性气体以进行气密性监测；
步骤2、在完成气密性监测后导出气密性气体，通过进气管5持续向该生产装置内导入工作气体；
步骤3、开启等离子体非转移弧炬组1、反应釜2、进料器4以及冷却风循环装置6，通过进料器4导入硅粉原料，开始制备纳米硅粉；
步骤4、收集收集器3内的纳米硅粉，包装。
其中，等离子体非转移弧炬组1的等离子体非转移弧为等离子体层流非转移弧，等离子体非转移弧的弧长大于500mm，且弧炬弧长300-600mm。且等离子体非转移弧的电流为60-500A，电压为100-400V。与此同时，工作气体为氩气、氢气、氮气、氨气和氦气中的一种或多种，且所述工作气体的进气量为2n-20nm3/h，其中n为所述等离子体非转移弧炬组1中的等离子弧炬11的个数，且每根等离子弧炬11的工作气体的进气量为2-20m3/h。在本实施例中，等离子体非转移弧的弧炬弧长300mm，电流为150A，电压为150V，工作气体为氩气，且氩气的进气量为8nm3/h且n为3，即氩气的进气量为24m3/h。
所采用的硅粉原料的平均粒径为5-45um，且硅粉原料的进料量为0.3-10kg/h；相应的，获得的纳米硅粉的平均粒径为20-200nm，且纳米硅粉呈球状，并含有少于5%的氧含量以及小于2%的碳含量。其中，本实施例所采用的硅粉原料的平均粒径为20um，且硅粉原料的进料量为1.2Kg/h，获得的纳米硅粉的平均粒径为52nm。
为了提升硅粉原料的蒸发率，将硅粉原料通过进料器4加入到多根所述等离子弧炬11形成的主弧上，进一步的，将硅粉原料通过进料器4加入到多根所述等离子弧炬11形成的主弧上方。
实施例二
实施例二与实施例一的不同之处在于，实施例二中的等离子弧炬11与水平面呈60°夹角放置。
实施例三
实施例三与实施例一的不同之处在于，实施例三中的等离子弧炬11与水平面呈90°夹角放置。
实施例四
实施例四与实施例一的不同之处在于，实施例四中的等离子体非转移弧的电流为60A，电压为100V，工作气体为氩气，且氩气的进气量为2nm3/h且n为2，即氩气的进气量为4m3/h。
实施例五
实施例五与实施例一的不同之处在于，实施例五中的等离子体非转移弧的电流为500A，电压为400V，工作气体为氩气，且氩气的进气量为20nm3/h且n为6，即氩气的进气量为120m3/h。
实施例六
实施例六与实施例一的不同之处在于，实施例六中所采用的硅粉原料的平均粒径为45um，且硅粉原料的进料量为0.3Kg/h，获得的纳米硅粉的平均粒径为200nm。
实施例七
实施例七与实施例一的不同之处在于，实施例七中所采用的硅粉原料的平均粒径为5um，且硅粉原料的进料量为10Kg/h，获得的纳米硅粉的平均粒径为20nm。
实施例八
实施例八与实施例一的不同之处在于，实施例八中弧炬弧长450mm。
实施例九
实施例九与实施例一的不同之处在于，实施例九中弧炬弧长600mm。
综上，本申请采用几支等离子体非转移弧炬作为加热源，比利用单支非转移弧炬相比有三个优势：一是蒸发量大；二是进料时原料可以均匀分布的加入到等离子弧中，避免了单支非转移弧加料时，原料难以加入到弧中心而导致的硅粉不能完全蒸发的问题；三是同样加热功率单支非转移弧炬会因为功率过大造成阳极损耗过大，生产不能长时间进行。另外利用等离子体层流非转移弧可以增大加热区间，使原料充分蒸发，对提高蒸发量很有帮助；使得本发明的纳米硅粉生产装置在各方面均具有明显的优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：包括等离子体非转移弧炬组、反应釜以及收集器；
所述等离子体非转移弧炬组用于加热蒸发硅粉原料；
所述反应釜用于将加热蒸发的硅粉原料冷却成纳米硅粉；
所述收集器用于收集纳米硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子体非转移弧炬组包括至少两根等弧度分布的等离子弧炬，且所述等离子弧炬与水平面呈45°-90°夹角放置。
3.根据权利要求2所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子体非转移弧炬组由2-6根等离子体非转移弧炬组成高温等离子弧圈。
4.根据权利要求3所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子弧炬设置有三根，且所述等离子弧炬与水平面呈45°夹角放置。
5.根据权利要求1所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述收集器内设置有过滤器，所述纳米硅粉经所述过滤器过滤后收集包装。
6.根据权利要求2所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子体非转移弧炬组连接有进料器与进气管，所述进料器用于将硅粉原料导入所述等离子体非转移弧炬组内加热蒸发；所述进气管用于导入气体，并使得气体裹挟被加热蒸发的硅粉原料至反应釜内冷却成纳米硅粉。
7.根据权利要求6所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述收集器连接有冷却风循环装置，所述冷却风循环装置的出口端与所述反应釜连接。
8.根据权利要求7所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述纳米硅粉的制备方法包括如下步骤：
步骤1、向等离子体非转移弧炬组、反应釜、收集器、进料器、进气管以及冷却风循环装置内导入气密性气体以进行气密性监测；
步骤2、在完成气密性监测后导出气密性气体，通过进气管持续向该生产装置内导入工作气体；
步骤3、开启等离子体非转移弧炬组、反应釜、进料器以及冷却风循环装置，通过进料器导入硅粉原料，开始制备纳米硅粉；
步骤4、收集收集器内的纳米硅粉，包装。
9.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：作为加热源的等离子非转移弧优选为等离子体层流非转移弧。
10.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子体非转移弧的电流为60-500A，电压为100-400V。
11.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述等离子体非转移弧的弧长大于500mm，且弧炬弧长300-600mm。
12.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述工作气体为氩气、氢气、氮气、氨气和氦气中的一种或多种，且所述等离子弧炬的进气量为2-20m3/h。
13.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述硅粉原料的平均粒径为5-45um。
14.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述硅粉原料的进料量为0.3-10kg/h。
15.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述纳米硅粉的平均粒径为20-200nm。
16.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述纳米硅粉呈球状，并含有少于5%的氧含量以及小于2%的碳含量。
17.根据权利要求8所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：原料加到几支弧炬形成的主弧上方为最佳，但不限于主弧上方。
18.根据权利要求17所述的一种纳米硅粉生产装置，其特征在于：所述生产装置不限于生产纳米硅粉，也可以生产纳米金属粉，特别适用于非导体粉末的生产及陶瓷粉体的生产，如氮化物、碳化物等。
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