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CN111961355B - 一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法，制备方法包括：将钒钛废渣与亲水性聚合物溶液混合，接着调节溶液pH值为9‑13，然后将混合液转入球磨机中进行球磨反应，球磨产物用酸溶液洗涤至中性后烘干，最后将烘干物在水中超声分散，制得。本发明采用钒钛废渣作为原料，制备纳米粒子，将钒钛废渣变废为宝，在制备过程中采用常温球磨法，反应条件温和，技术路线简单，易于大规模生产，满足对纳米粒子的使用量大、成本低的要求，可以极大地扩大纳米粒子的应用领域。

Description

一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法。
背景技术
攀西地区钒钛矿产资源丰富，然而钒钛资源开采、提炼后，产生的尾渣继续回收其中钛、钒和铁等元素及其氧化物后，还会产生大量废渣。所产生的钒钛废渣堆积如山，不仅占用土地资源，对生态环境造成了严重污染，威胁金沙江上游地区的生态环境和水资源，而且大量堆积的废渣还存在渣坝溃泄风险，蕴含重大安全隐患。
近年来，钒钛废渣的处理方式，主要是将其作为无机填料，加入水泥混合物或者混凝土中，用于制备建筑用砖。然而，钒钛废渣的利用率依然不足50％，其堆积量仍然逐年持续增长，因此亟需探索钒钛废渣的高效利用和高附加值利用。
制备纳米级的填料和纳米粒子，在功能纳米材料，纳米增强材料领域，具有广泛的应用价值，例如纳米级的二氧化钛填料广泛应用于光催化、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。但钒钛工业废渣通过简单的干磨很难得到纳米级粒子，且由于纳米粒子的高比表面积，如何制备出能够稳定分散在聚合物机制中的纳米填料也是当前难以解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法，可有效解决现有技术中钒钛工业废渣难以稳定分散在聚合物中的纳米填料问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与亲水性聚合物溶液按照质量比为1-3:200混合，接着调节溶液pH值为9-13，然后将混合液转入球磨机中进行球磨反应，球磨产物用酸溶液洗涤至中性后烘干，最后将烘干物在水中超声分散，制得。
进一步地，亲水性聚合物溶液浓度为1-5wt％。
进一步地，亲水性聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐、聚乙烯基苄基三甲胺盐、聚乙烯基吡咯烷酮、聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或聚二甲氨基甲基丙烯酸乙酯季铵盐。亲水性聚合物溶液是将亲水性聚合物溶于溶剂中即可，溶解聚合物的溶剂为水、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇和异丙醇中的一种或两种混合物。
进一步地，用碱溶液调节溶液pH值为9-13，碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钾溶液或碳酸钾溶液。
进一步地，公转转速为80-200r/min，自转转速为400-800r/min。
进一步地，球磨反应过程中，球料质量比为50-200:1。
进一步地，球磨反应时间为12-48h。
进一步地，超声分散时，超声功率为180-220W，超声的功率密度为4-6W/cm2，频率为15-25kHz，超声分散时间为1-3h。
本发明提供的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明采用钒钛废渣作为原料，制备纳米粒子，将钒钛废渣变废为宝，有效降低了纳米粒子制备所用原料的成本和制备成本。
当采用钒钛废渣作为制备纳米粒子的原料，然后与聚合物溶液混合，为了提高钒钛废渣表面亲水性，提高其在聚合物中的分散稳定性，采用碱溶液来调节溶液pH值，将溶液pH值调节为9-13，目的就是在钒钛废渣表面修饰OH-，提高其亲水性，进而提高钒钛废渣的分散稳定性。
将溶液pH值调节为9-13后再进行球磨反应，使得钒钛废渣形成纳米粒子的同时，聚合物通过原位方式包覆到纳米粒子表面，制得聚合物修饰的纳米粒子复合物，同时由于聚合物表面活性剂具有优异的亲水性能且包覆在纳米粒子表面，可以防止纳米粒子的重新团聚。球磨后可得到粒径减小的纳米粒子，在球磨过程中球磨时间、球磨速度以及球料比也起到非常重要的作用，在球磨时间、球磨速度以及球料比相互配合下，使得球磨产物的粒径适当，当粒径越小时，洗涤过程产物损失就会增加，产率也会降低，而当粒径较大时，起不到纳米粒子该起的作用。
当将球磨反应后所得产物洗涤，并进行真空干燥后，再将其在水中超声分散，球磨后再进行分散的目的是球磨得到了粒径减小的纳米粒子，而超声使得烘干过程中聚集在一起的纳米粒子又重新分散，最终得到了稳定分散的纳米粒子。
本发明以钒钛废渣作为原料，原料丰富，量大，能够满足纳米粒子的大量需求，也为钒钛废渣的高附加值利用提供新的方法，降低钒钛废渣对生态环境的破坏，钒钛废渣大量消耗，也降低了渣坝溃泄风险和危害。
本发明在制备过程中采用常温球磨法，反应条件温和，技术路线简单，易于大规模生产，满足对纳米粒子的使用量大、成本低的要求，可以极大地扩大纳米粒子的应用领域。
具体实施方式
实施例1
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与5wt％的聚丙烯酸盐溶液(亲水性聚合物为聚丙烯酸盐，具体为聚丙烯酸钠，水作为溶剂)按质量比为1:200混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为14，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为50:1)，设置球磨公转转速为120r/min，自转转速为800r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨48h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理3小时，即可得到聚丙烯酸盐(具体为聚丙烯酸钠)包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
实施例2
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与3wt％的聚乙烯基苄基三甲胺盐溶液(亲水性聚合物为聚乙烯基苄基三甲胺盐，水作为溶剂)按质量比为1:100混合均匀，然后加入碳酸钠溶液调节溶液的pH值为12，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为100:1)，设置球磨公转转速为120r/min，自转转速为600r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨48h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理2小时，即可得到聚乙烯基苄基三甲胺盐包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
实施例3
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与1wt％的聚乙烯醇溶液(亲水性聚合物为聚乙烯醇，N,N二甲基甲酰胺和水以质量比为5:1混合作为溶剂)按质量比为3:200混合均匀，然后加入氢氧化钾溶液调节溶液的pH值为14，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为100:1)，设置球磨公转转速为100r/min，自转转速为600r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨36h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理2小时，即可得到聚乙烯醇包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
实施例4
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与2wt％的聚丙烯酰胺溶液(亲水性聚合物为聚丙烯酰胺，N-甲基吡咯烷酮和水以质量比为6:1混合作为溶剂)按质量比为1:100混合均匀，然后加入碳酸钾溶液调节溶液的pH值为13，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为200:1)，设置球磨公转转速为100r/min，自转转速为600r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨36h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理1小时，即可得到聚丙烯酰胺包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
实施例5
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与2wt％的聚乙烯基吡咯烷酮溶液(亲水性聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮，水和乙醇以质量比为5:1混合作为溶剂)按质量比为1:100混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为10，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为200:1)，设置球磨公转转速为120r/min，自转转速为400r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨48h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理2小时，即可得到聚乙烯基吡咯烷酮包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
实施例6
一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将钒钛废渣与2wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶液(亲水性聚合物为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，水和乙酸乙酯以质量比为5:1混合作为溶剂)按质量比为3:200混合均匀，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为10，再加入氧化锆球为研磨球(球料比为200:1)，设置球磨公转转速为80r/min，自转转速为400r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨48h，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，放入真空干燥箱烘干，再将干燥产物分散在水中超声处理2小时，即可得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸包覆的钒钛废渣纳米粒子；其中超声功率为200W，超声的功率密度为5W/cm2，频率为20±5kHz。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，缺少氢氧化钠溶液调节pH值的步骤，直接进行球磨，其余步骤与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，球磨后的产物用HCl溶液调节pH值至中性，然后进行超声分散，最后再进行真空干燥，也就是说对比例2的制备过程与实施例1相比就是将超声分散和真空干燥的步骤做了调换，其余相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，球磨参数不同，设置球磨公转转速为250r/min，自转转速为900r/min，放入卧式行星式球磨机中球磨60h，其余过程与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，缺少球磨步骤，直接将调节pH后的溶液进行超声分散。
对实施例1和对比例1-4所得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子进行如下检测：
1、粒径
实施例1所得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子粒径达到了纳米级，实施例1的纳米粒子的平均粒径为200nm，对比例1-4所得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的平均粒径均比实施例1要大，但均比处理前的钒钛废渣的粒径要小的多，其粒径大小顺序为对比例4＞对比例1＞对比例2＞实施例1＞对比例3。当聚合物和钒钛废渣混合，采用碱溶液调节溶液pH值至碱性，可使得钒钛废渣表面修饰OH-，提高其亲水性，然后直接进行超声分散时，虽然可以使最终纳米粒子达到纳米级别，但是其分散性并不佳，所得溶液中分散粒子不均匀，含有较大颗粒，容易发生团聚现象；当包含有球磨步骤，但将球磨参数发生更改，即将球磨公转转速、自转转速以及球磨时间增加后，以为增加这些参数可以提高粒子的分散性，但虽然所得的粒径变小了(小于实施例1)，但是在溶液中的分散性却不如实施例1，说明纳米粒子的粒径并非越小越好，当粒径非常小时，也不利于分散，不能保证其稳定性；当不采用碱调节钒钛废渣表面活性时，也会影响纳米粒子的粒径，进而影响其稳定性；超声分散和真空干燥顺序做了调整后也不利于纳米粒子的粒径，因为球磨完成后直接再次进行剧烈的超声分散过程，会破坏原本形成的粒子的形貌，当超声完成后再进行真空干燥，形成的纳米粒子形貌与实施例1有所不同，形成的纳米粒子分散后又容易聚集在一起。
2、粒度分布指数
粒度分布指数(PDI)可以反映颗粒粒径均一的程度，其数值介于0到1之间，数值越小表示颗粒的单分散性越好，粒径分布越窄，反之则越差。对实施例1和对比例1-4所得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子进行粒度分布指数检测，检测结果如下：
PDI 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
0.268 0.372 0.338 0.321 0.512
3、稳定性
将实施例1和对比例1-4所得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子溶于水中，在水中的密度为10mg/mL，在室温下分别放置2个月、3个月、4个月、5个月和6个月，对其溶解情况进行记录。
实施例1中的纳米粒子放置6个月后，没有出现分层和沉淀现象，说明该纳米粒子分散性好，稳定性佳；而对比例1-4中的稳定性比实施例1要差，尤其是对比例4，在2个月的时候已经出现沉淀；稳定性顺序为实施例1＞对比例3＞对比例2＞对比例1＞对比例4，与前述结果一致。

Claims (10)

1.一种聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒钛废渣与亲水性聚合物溶液按照质量比为1-3:200混合，接着调节溶液pH值为9-13，然后将混合液转入球磨机中进行球磨反应，球磨产物用酸溶液洗涤至中性后烘干，最后将烘干物在水中超声分散，制得。
2.根据权利要求1所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，亲水性聚合物溶液浓度为1-5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，亲水性聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐、聚乙烯基苄基三甲胺盐、聚乙烯基吡咯烷酮、聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或聚二甲氨基甲基丙烯酸乙酯季铵盐。
4.根据权利要求3所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，亲水性聚合物溶液是将亲水性聚合物溶于溶剂中混匀即可，溶解聚合物的溶剂为水、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇和异丙醇中的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，用碱溶液调节溶液pH值为9-13，碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钾溶液或碳酸钾溶液。
6.根据权利要求1所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，球磨反应过程中，球料质量比为50-200:1。
7.根据权利要求1或6所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，球磨反应过程中，公转转速为80-200r/min，自转转速为400-800r/min。
8.根据权利要求7所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，球磨反应时间为12-48h。
9.根据权利要求1所述的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子的制备方法，其特征在于，超声分散时，超声功率为180-220W，超声的功率密度为4-6W/cm2，频率为15-25kHz，超声分散时间为1-3h。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制得的聚合物包覆的钒钛废渣纳米粒子。
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