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CN111908514B - 一种碗状c掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品 - Google Patents

一种碗状c掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品，属于纳米材料技术领域。本发明通过采用悬浮聚合法、硬模版法、焙烧成型法制备碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料，该材料粒径分布在460‑780nm，碗口直径为390‑510nm，碗高为430‑530nm，孔壁存在大量直径为2‑50nm的介孔。该材料呈碗状，相比现有的球形材料，具有更大的比表面积，从而具有更高的负载运输能力，且该材料可以利用磁性迅速回收，经济环保，其上通过C掺杂可改善其密度及活性，有利于表面活化和在催化、吸附等方面的应用。该材料化学性质稳定，在水溶液、有机溶剂中分散均匀，将被广泛用于隔离固载、药物缓释、食品储藏、香味释放、色素吸附、自我修复、负载催化等方面。

Description

一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品。
背景技术
纳米磁性微球从诞生开始，就受到了科研工作者的关注。近几十年来，关于各种无机杂化核壳材料方面的研究很广泛，其中磁性无机杂化材料由于其特殊的性质倍受人们的关注。磁性无机杂化微球不但可以保留无机物的特性，而且又具有磁响应性，与核粒子在表面形态、表面化学组成、表面积等方面的性质截然不同。磁性无机杂化微球具有比表面积大、易加工等特性，在催化研究、磁记录材料、磁共振成像(MRI)、油漆、化妆品领域具有广泛的用途。磁性杂化微球也被广泛用于生物化学、免疫测定、RNA和DNA净化、免疫学、药物学、医学等生物医学领域以及生物工程领域，如在细胞分离、靶向药物、固定化酶等诸多方面展现了广阔的应用前景。
磁性纳米材料由于其稳定性、表面界面效应、量子尺寸效应、电磁特性等独特的物理和化学特性，在污水处理、磁共振、药物载体等方面表现出潜在的应用价值。目前，磁性材料以Fe304为主，就其形貌而言，可分为无定形态、核粒子、核壳、空壳等。在应用中，这些Fe304磁性材料具有吸附性能好、化学稳定性强、便于分离和回收等优点。随着形貌的优化，其分散性和稳定性进一步增强，但要应用于催化负载、色素吸附、能量储存等方面还需很大改进。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法；目的之二在于提供一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法，所述方法如下：
(1)制备碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核
将丙烯酰胺和苯乙烯置于反应容器中，加入1,4-二氧六环中至两者溶解，依次加入水和引发剂，超声后搅拌升温至65-85℃，保温搅拌反应15-24h，然后置于液氮中抽真空，随后密封所述反应容器，待所述反应容器恢复至室温后置于105-120℃下反应2-4d，冷却后固液分离，取固相I进行洗涤，晾干制得碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核；所述丙烯酰胺、苯乙烯、1,4-二氧六环、水和引发剂的摩尔体积比为15:10:10:50:0.3，mmol:mmol:mL:mL:mmol；
(2)制备包裹铁离子的纳米碗
将步骤(1)中制备的碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐和三价铁盐加入聚乙烯醇水溶液中，混匀后保护气氛下加入丙烯酰胺乙醇溶液，再次混匀后加入单体、交联剂乙醇溶液和引发剂水溶液，冰浴条件下超声，然后升温至85-100℃，保温搅拌反应36-48h，最后固液分离，取固相II进行洗涤，晾干制得包裹铁离子的纳米碗；所述碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐中Fe2+、三价铁盐中Fe3+、丙烯酰胺、单体、交联剂和引发剂的质量摩尔比为0.4-1.2:1-1.75:2-2.5:3-3.6:0.6-1.0:0.3-0.8:1.4-2.1，g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol；
(3)制备磁性纳米碗
将步骤(2)中制备的包裹铁离子的纳米碗分散于水中，加碱溶液调pH值至11-13后搅拌36-48h，随后置于磁分离架上，弃上清，洗涤后冻干，制得磁性纳米碗粉末；
(4)碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料
将步骤(4)中制备的磁性纳米碗粉末碳化处理，制得碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
优选的，步骤(1)中，所述超声具体为：在超声功率为800-1200W，温度为25-30℃下超声30-45min；步骤(2)中，所述超声具体为：在超声功率为800-1200W下超声25-30min，期间工作2-5s，停止2-5s。
优选的，步骤(1)中，所述搅拌升温和保温搅拌反应时的搅拌速度为550-950rpm；步骤(3)中，所述搅拌的速率为550-950rpm。
优选的，步骤(1)中，所述升温至65-85℃具体为：以5-30min升温至65-85℃。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，所述固液分离具体为：以13000-14000rpm的速度离心2-8min。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，所述洗涤具体为：以去离子水洗涤2-3次后再以无水乙醇洗涤2-3次；步骤(3)中，所述洗涤具体为：以无水乙醇洗涤2-3次。
优选的，步骤(3)中，所述碱溶液为NaOH溶液。
优选的，步骤(4)中，所述碳化处理具体为：保护气氛下于340-840℃下保温24-36h。
优选的，步骤(1)中，所述引发剂为过硫酸钾。
优选的，步骤(2)中，所述二价铁盐为FeSO4·7H2O；所述三价铁盐为FeCl3·6H2O；所述单体为苯乙烯；所述交联剂乙醇溶液为二甲基丙烯酸乙二醇酯乙醇溶液；所述引发剂水溶液为过硫酸钾水溶液。
2、由所述的方法制备的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法及产品，通过采用悬浮聚合法、硬模版法、焙烧成型法制备碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料，该材料粒径分布在460-780nm，碗口直径为390-510nm，碗高为430-530nm，孔壁存在大量直径为2-50nm的介孔。该材料呈碗状，相比现有的球形材料，具有更大的比表面积，从而具有更高的负载运输能力，且该材料可以利用磁性迅速回收，经济环保，其上通过C掺杂可改善其密度及活性，有利于表面活化和在催化、吸附等方面的应用。该材料化学性质稳定，在水溶液、有机溶剂中分散均匀，将被广泛用于隔离固载、药物缓释、食品储藏、香味释放、色素吸附、自我修复、负载催化等方面。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明中碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料制备流程示意图；
图2为实施例1步骤(1)中制备的聚苯乙烯/丙烯酸内核的SEM图；
图3为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料的SEM图；
图4为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料的TEM图；
图5为实施例1中碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料碳化前后的孔径分布对比图；
图6为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料磁力曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料
制备流程示意图如图1所示，具体如下：
(1)制备碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核
将丙烯酰胺和苯乙烯置于反应容器中，加入1,4-二氧六环中至两者溶解，依次加入水和过硫酸钾，在超声功率为900W，温度为25℃下超声30min后以750rpm的搅拌速度，以10min搅拌升温至70℃，在该温度下继续以750rpm的搅拌速度搅拌反应18h，然后置于液氮中抽真空，随后密封该反应容器，待反应容器恢复至室温后置于120℃下反应3d，冷却后以13000rpm的速度离心5min，取固相I以去离子水洗涤2次后再以无水乙醇洗涤2次，晾干制得碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核；其中，丙烯酰胺、苯乙烯、1,4-二氧六环、水和引发剂的摩尔体积比为15:10:10:50:0.3，mmol:mmol:mL:mL:mmol；
(2)制备包裹铁离子的纳米碗
将步骤(1)中制备的碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液中，混匀后氮气保护下加入丙烯酰胺乙醇溶液，再次混匀后加入苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯乙醇溶液和过硫酸钾水溶液，冰浴条件下在超声功率为800W下超声30min，期间工作2s，停止2s，然后升温至90℃，保温搅拌反应48h，最后以13000rpm的速度离心5min，取固相II以去离子水洗涤2次后再以无水乙醇洗涤2次，晾干制得包裹铁离子的纳米碗；其中，碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、FeSO4·7H2O中Fe2+、FeCl3·6H2O中Fe3+、丙烯酰胺、苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和过硫酸钾的质量摩尔比为0.4:1:2:3:0.6:0.6:1.4，g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol；
(3)制备磁性纳米碗
将步骤(2)中制备的包裹铁离子的纳米碗分散于水中，加NaOH溶液调pH值至12后以750rpm的速度搅拌36h，随后置于磁分离架上，弃上清，以无水乙醇洗涤2次后冻干，制得磁性纳米碗粉末；
(4)碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料
将步骤(4)中制备的磁性纳米碗粉末氮气保护下于840℃下保温24h，制得碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、FeSO4·7H2O中Fe2 +、FeCl3·6H2O中Fe3+、丙烯酰胺、苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和过硫酸钾的质量摩尔比为0.8:1.5:2:3:0.6:0.6:1.4，g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol，得到不同磁化率的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、FeSO4·7H2O中Fe2 +、FeCl3·6H2O中Fe3+、丙烯酰胺、苯乙烯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和过硫酸钾的质量摩尔比为1.2:1.75:2:3:0.6:0.6:1.4，g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol，得到不同磁化率的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，加NaOH溶液调pH值至11，得到具有不同磁化率的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，加NaOH溶液调pH值至13，得到具有不同磁化率的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
实施例6-9
与实施例1的区别在于，步骤(4)中，碳化时温度分别为340℃、440、540℃和640℃，得到不同碳化程度的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
图2为实施例1步骤(1)中制备的聚苯乙烯/丙烯酸内核的SEM图，由图2可知，该内核呈碗状，内核粒径分布在450-520nm，碗口直径为320-450nm，碗高为340-430nm。
图3为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料的SEM图，由图3可知，该材料呈碗状，粒径分布在460-780nm，碗口直径为390-510nm，碗高为430-530nm。
图4为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料的TEM图，由图4可知，该材料内部中空，与载氧红细胞结构相类似。
图5为实施例1中步骤(3)中制备的磁性纳米碗粉末和步骤(4)中制备的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的孔径分布图，即实施例1中碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料碳化前后的孔径分布对比图，由图5可知，高温碳化后，产生了大量尺寸为3-5nm和6-20nm的介孔，说明碳化有利于介孔的制备。
图6为实施例1中制备的C掺杂磁性中空介孔纳米材料磁力曲线图，由图6可知，该材料磁力明显，在烧杯中用磁铁吸引，1-2s内溶液澄清，说明该材料磁力较好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
(1)制备碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核
将丙烯酰胺和苯乙烯置于反应容器中，加入1,4-二氧六环中至两者溶解，依次加入水和引发剂，超声后搅拌升温至65-85℃，保温搅拌反应15-24h，然后置于液氮中抽真空，随后密封所述反应容器，待所述反应容器恢复至室温后置于105-120℃下反应2-4d，冷却后固液分离，取固相I进行洗涤，晾干制得碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核；所述丙烯酰胺、苯乙烯、1,4-二氧六环、水和引发剂的摩尔体积比为15:10:10:50:0.3，mmol:mmol:mL:mL:mmol；
(2)制备包裹铁离子的纳米碗
将步骤(1)中制备的碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐和三价铁盐加入聚乙烯醇水溶液中，混匀后保护气氛下加入丙烯酰胺乙醇溶液，再次混匀后加入单体、交联剂乙醇溶液和引发剂水溶液，冰浴条件下超声，然后升温至85-100℃，保温搅拌反应36-48h，最后固液分离，取固相II进行洗涤，晾干制得包裹铁离子的纳米碗；所述碗状聚苯乙烯/丙烯酸内核、二价铁盐中Fe2+、三价铁盐中Fe3+、丙烯酰胺、单体、交联剂和引发剂的质量摩尔比为0.4-1.2:1-1.75:2-2.5:3-3.6:0.6-1.0:0.3-0.8:1.4-2.1，g:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol:mmol；
(3)制备磁性纳米碗
将步骤(2)中制备的包裹铁离子的纳米碗分散于水中，加碱溶液调pH值至11-13后搅拌36-48h，随后置于磁分离架上，弃上清，洗涤后冻干，制得磁性纳米碗粉末；
(4)碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料
将步骤(4)中制备的磁性纳米碗粉末碳化处理，制得碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声具体为：在超声功率为800-1200W，温度为25-30℃下超声30-45min；步骤(2)中，所述超声具体为：在超声功率为800-1200W下超声25-30min，期间工作2-5s，停止2-5s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌升温和保温搅拌反应时的搅拌速度为550-950rpm；步骤(3)中，所述搅拌的速率为550-950rpm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温至65-85℃具体为：以5-30min升温至65-85℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述固液分离具体为：以13000-14000rpm的速度离心2-8min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述洗涤具体为：以去离子水洗涤2-3次后再以无水乙醇洗涤2-3次；步骤(3)中，所述洗涤具体为：以无水乙醇洗涤2-3次。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述碳化处理具体为：保护气氛下于340-840℃下保温24-36h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂为过硫酸钾。
9.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二价铁盐为FeSO4·7H2O；所述三价铁盐为FeCl3·6H2O；所述单体为苯乙烯；所述交联剂乙醇溶液为二甲基丙烯酸乙二醇酯乙醇溶液；所述引发剂水溶液为过硫酸钾水溶液。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的碗状C掺杂磁性中空介孔纳米材料。
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