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CN111893351B - 一种1235d锂电池用铝箔及其制备方法 - Google Patents

一种1235d锂电池用铝箔及其制备方法 Download PDF

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CN111893351B CN202010802903.7A CN202010802903A CN111893351B CN 111893351 B CN111893351 B CN 111893351B CN 202010802903 A CN202010802903 A CN 202010802903A CN 111893351 B CN111893351 B CN 111893351B
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Abstract

本发明公开了一种1235D锂电池用铝箔，属于锂电池用铝箔技术领域。1235D锂电池用铝箔包括以下质量百分比的成分：Si：0.01％‑0.25％、Fe：0.40％‑0.50％、Cu：0.14％‑0.2％、Mn：0.01％‑0.04％、Mg：0.001％‑0.03％、Zn：0.001％‑0.05％、V：0.001％‑0.05％、Ti：0.01％‑0.03％，其他单个杂质元素≤0.03％，余量的铝；并且铝的质量百分比≥99.25％。本发明还公开了一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，包括：配料‑熔炼‑过滤‑箔轧‑冷轧‑轧制‑分切‑包装。采用上述方法制备的1235D锂电池用铝箔的抗拉强度≥230MPa，延伸率≥2.0％。因此，本发明采用上述1235D锂电池用铝箔及其制备方法，能够解决现有的1235铝箔抗拉强度和延伸率较低的问题。

Description

一种1235D锂电池用铝箔及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池用铝箔技术领域，尤其涉及一种1235D锂电池用铝箔及其制备方法。
背景技术
铝箔在日常生活中用途十分广泛，主要用于软包装、药用包装、食品包装、空调散热、锂电池等方面。近几年，随着锂电池的用途大大拓宽，对锂电池用铝箔的需求快速提升，尤其是三星、松下、ATL、BYD、LG化学等公司近几年锂电池的产量突飞猛进，对国内铝箔产业产生了一定的刺激作用，铝箔作为锂电池组成部分必不可少的材料之一，正在成为一种独立的铝箔品种被认知。
锂电池用铝箔对铝箔板形、表面、厚度、针孔、机械性能及洁净度各方面技术指标都要求极高。而为了进一步提高能量密度，近3年内基材减薄依然是提高能量密度的最有效措施之一，近几年铝箔厚度由20um，降低到15um，再到13um、12um，现有不少锂电池用铝箔已量产到10um，甚至到8um。为了确保极片稳定性、压实密度等产品质量、以及冷压工序顺利进行，客户对铝箔的抗拉强度和延伸率也不断提出更高的要求。传统的1235铝箔的强度和延伸率已经不能满足高性能铝箔对抗拉强度和延伸率的要求。未来几年，铝箔减薄和高力学性能(高抗拉强度、高延伸率)将是锂电池用铝箔的技术领域研究的主导方向。而且，随着3C消费类电子、储能电池，尤其是新能源汽车用动力电池的迅猛发展，锂电池用铝箔的需求量将逐年飞速增长，而对其产品质量要求还将越来越高、越来越严格。
发明内容
本发明的目的是提供一种1235D锂电池用铝箔及其制备方法，解决现有的1235铝箔抗拉强度和延伸率较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种1235D锂电池用铝箔，包括以下质量百分比的成分：Si：0.01％-0.25％、Fe：0.40％-0.50％、Cu：0.14％-0.2％、Mn：0.01％-0.04％、Mg：0.001％-0.03％、Zn：0.001％-0.05％、V：0.001％-0.05％、Ti：0.01％-0.03％，其他单个杂质元素≤0.03％，余量的铝；并且铝的质量百分比≥99.25％。
优选的，所述Ti为Al-Ti-B丝，Al-Ti-B丝中Ti的质量百分比为4.5％-5.5％，B的质量百分比为0.8％-1.2％。
上述1235D锂电池用铝箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料，根据成分设计称取相应的原料；
S2、熔炼，将备好的原料放入熔炼炉中进行熔炼，待原料熔化完全后对铝合金液进行精炼；
S3、过滤，采用管式过滤箱+陶瓷过滤片的方式进行双重过滤，过滤温度为710-730℃；
S4、铸轧，过滤后的铝合金液经流槽、铸咀注入铸轧机中进行连续铸轧得到7.0-8.0mm的铸轧板；
S5、冷轧，将铸轧板进行冷轧，冷轧后成品厚度为0.36mm的冷轧板；在板材厚度为1.5-1.8mm时进行中间退火，中间退火的温度为330-380℃，保温时间为2h；
S6、箔轧，将冷轧板经过粗轧、中轧和精轧后获得厚度为0.01-0.015mm的箔材；
S7、分切，将箔材放入分切机进行分切，分切过程中铝箔经过针孔检测仪，分切后再经精切机精切，精切过程中进行表面电晕处理；
S8、包装、入库。
优选的，所述步骤S1中，原料中包括质量百分比不高于35％的该1235D铝合金的废料，其余铝为纯铝锭。
优选的，所述步骤S2中，铝水中氢含量≤0.12ml/100gAl，采用纯氩气向熔体中喷精炼剂进行精炼，在熔炼炉内精炼1-2次，熔炼炉中精炼时间≥30min/次；在静置炉中精炼1-2次，静置炉中精炼时间≥20min/次，倒炉时进行过流精炼；精炼温度≥730℃；精炼频次为每4-5小时一次。
优选的，所述步骤S3中，在除气、过滤之前将Al-Ti-B丝加入到铸轧机前的流槽内。
优选的，所述步骤S4中，铸轧速度为800-1000mm/min，铸轧区长度为55-70mm，辊面温度≤110℃，获得的铸轧板的同板差≤0.03mm，纵向板差≤0.12mm，中凸度0-0.03mm。
优选的，所述步骤S5中，冷轧的压下道次分别为(7.0-8.0)mm-(4.0-4.6)mm-(2.0-2.6)mm-(1.5-1.8)mm-(0.65-0.80)mm-0.36mm；中间退火在采用带热电偶金属测温炉中进行退火，首先将退火炉温度设定为400-470℃，待热电偶检测金属温度达到330-380℃后，将退火炉温度设定为330-380℃，保温2h；中间退火保温到时后，开1/2炉门冷却，待炉气温度降低到300±20℃工件出炉自然冷却。
优选的，所述步骤S6中，成品厚度为0.015mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.045mm-0.023mm-0.015mm；成品厚度为0.012mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.040mm-0.020mm-0.012mm；成品厚度为0.012mm单面光的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.040mm-0.020×2mm-0.012×2mm；成品厚度为0.01mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.045mm-0.023mm-0.015mm-0.01mm。
本发明所述的一种1235D锂电池用铝箔及其制备方法的有益效果是：
1、本发明在铝合金中添加了Cu和Mn元素，Cu元素能与Fe形成AlFeCu相，在轧制过程中有一定破碎，通过粒子促进形核(PSN)促进再结晶，在中间再结晶过程中起到细化晶粒的作用。同时，Cu元素的析出相对位错的移动具有钉扎作用，也可以有效阻止晶粒的长大。总之，Cu元素的存在有效的改善铝合金的性能指标。Mn元素的存在可以与Fe形成化合相，从而降低Fe元素的有害作用，同时可以提高铝合金再结晶温度，对改善铝合金的强度合塑性能起到有效的作用。
2、铸轧时，采用管式过滤箱+陶瓷过滤片的方式进行双重过滤，采用双重过滤可以提高铝液的纯净度，降低铸轧板中针孔、气道和夹渣等缺陷率。
3、在冷轧过程中，板材厚度为1.5-1.8mm时进行中间退火，中间退火的工艺可以促使变形的晶粒发生再结晶，使铝合金的细长晶粒变成等轴晶，消除轧制铝板的加工硬化，使轧制板的的塑性和韧性升高，有利于铝板的变形和后续轧制的进行。
4、铸轧前，在流槽中加入Al-Ti-B丝，通过Ti和B对铝合金进行变质处理，可以有效的降低铝合金的晶粒度，获得晶粒细小均匀的铸轧板。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
1235D铝合金：指在国标1235合金牌号铝合金的成分基础上，对合金成分进行调整，最终其纯铝含量不小于99.25％，为了与1235合金牌号区别记为1235D。
一种1235D锂电池用铝箔，包括以下质量百分比的成分：Si：0.01％-0.25％、Fe：0.40％-0.50％、Cu：0.14％-0.2％、Mn：0.01％-0.04％、Mg：0.001％-0.03％、Zn：0.001％-0.05％、V：0.001％-0.05％、Ti：0.01％-0.03％，其他单个杂质元素≤0.03％，余量的铝；并且铝的质量百分比≥99.25％。
Ti为Al-Ti-B丝，Al-Ti-B丝中Ti的质量百分比为4.5％-5.5％，B的质量百分比为0.8％-1.2％。
在1235D铝合金中添加了Cu元素和Mn元素，Cu元素和Mn元素能够与Al元素形成硬质相Al2Cu和Al6Mn，Al2Cu和Al6Mn弥散的分布在晶界处，可以有效的抑制晶粒的长大，并且对位错的移动具有钉扎作用，有效的提高合金的强度和塑性。
上述1235D锂电池用铝箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料，根据成分设计称取相应的原料。原料中包括质量百分比不高于35％的该1235D铝合金的废料，其余铝为纯铝锭。采用该铝合金的废料可以实现废料的重新利用，降低材料成本。
S2、熔炼，将备好的原料放入熔炼炉中进行熔炼，待原料熔化完全后对铝合金液进行精炼。采用纯氩气向熔体中喷精炼剂进行精炼，在熔炼炉内精炼1-2次，熔炼炉中精炼时间≥30min/次；在静置炉中精炼1-2次，静置炉中精炼时间≥20min/次，倒炉时进行过流精炼；精炼温度≥730℃；精炼频次为每4-5小时一次。经过熔炼炉、静置炉精炼和除气箱除气后，铝水中氢含量≤0.12ml/100gAl。
S3、过滤，采用管式过滤箱+陶瓷过滤片的方式进行双重过滤，过滤温度为710-730℃。采用双重过滤可以提高铝液的纯净度，降低铸轧板中针孔、气道和夹渣等缺陷率。在除气、过滤前加入将Al-Ti-B丝加入到铸轧机前的流槽内。
S4、铸轧，过滤后的铝合金液经流槽注入铸轧机中进行连续铸轧得到7.0-8.0mm的铸轧板。铸轧速度为800-1000mm/min，铸轧区长度为55-70mm，辊面温度≤110℃，获得的铸轧板的同板差≤0.03mm，纵向板差≤0.12mm，中凸度0-0.03mm。
Ti和B都是细化剂，对铝合金进行变质处理，可以有效的细化铝合金的晶粒，是铸轧板晶粒组织更加细小、均匀。因B元素含量较少，无法检测到铝合金中B元素最终含量。
S5、冷轧，将铸轧板进行冷轧，冷轧后成品厚度为0.36mm的冷轧板。冷轧的压下道次分别为(7.0-8.0)mm-(4.0-4.6)mm-(2.0-2.6)mm-(1.5-1.8)mm-(0.65-0.80)mm-0.36mm。冷轧时的工艺参数如表1所示。
表1 1235D锂电池用铝箔冷轧工艺参数
Figure GDA0003316843240000061
在板材厚度为1.5-1.8mm时进行中间退火，中间退火的温度为330-380℃，保温时间为2h。中间退火在采用带热电偶金属测温炉中进行退火，首先将退火炉温度设定为400-470℃，待热电偶检测金属温度达到330-380℃后，将退火炉温度设定为330-380℃，保温2h。首先将退火炉加热到较高的温度，有利于工件的快速升温，降低工件的升温时间。中间退火保温到时后，开1/2炉门冷却，待炉气温度降低到300±20℃工件出炉自然冷却。
采用中间退火的工艺可以改善铝合金组织形态，促使变形的晶粒发生再结晶，使加工后的纤维组织恢复到等轴晶组织，消除晶格畸变，消除内应力、消除轧制铝板的加工硬化，降低强度，提高铝板的的塑性，有利于铝板的变形和后续轧制的进行。
冷轧时的板形质量控制：
①每次更换工作辊后，要坚持预热轧辊10分钟以上，成品道次前，要先生产厚料2～3卷，以提高轧辊热凸度，稳定辊型。
②更换轧辊和定期维修时，确保板形控制系统正常。
冷轧时的表面质量控制：
①上料前对料卷进行清洁。
②换辊时对轧辊进行清洁，生产前对五辊、导辊及板型辊进行清洁。
③出成品前应确认轧辊状态是否符合产品的表面要求，成品前道次/出成品第一卷检查表面是否有轧辊印痕、表面条纹等缺陷，避免出现批量表面缺陷。
④确保轧制油过滤系统正常，以确保轧制表面质量。
S6、箔轧，将冷轧板经过粗轧、中轧和精轧后获得厚度为0.01-0.015mm的箔材。在轧制0.012mm厚单面光的铝箔时，在最后一道次采用两张铝板叠加同时进行轧制，两个铝箔靠近的一面为暗面，铝箔为轧辊接触的面为光面，从而形成单面光铝箔。
1235D锂电池用铝箔的压下道次设置如表2所示。
表2 1235D锂电池用铝箔的压下道次
成品厚度mm 压下道次分配mm
0.015 0.36—0.175—0.085—0.045—0.023-0.015
0.012 0.36—0.175—0.085—0.040—0.020—0.012
0.012单面光 0.36—0.175—0.085—0.040—0.020×2—0.012×2
0.01 0.36—0.175—0.085—0.045—0.023-0.015-0.01
成品道次轧辊的凸度为65‰，轧辊粗糙度(Ra)0.10-0.15μm。
1235D锂电池用铝箔的生产中轧制油要求如表3所示。
表3 1235D锂电池用铝箔生产中轧制油要求
轧机 终馏点℃ 酸值mgKOH/g 酯值％ 粘度cst 残留物ml 透过率％
粗轧机 ≤300 ≤1.20 — ≤2.30 ≤6.00 ≥80
中轧机 ≤310 ≤0.50 4.0-8.0 ≤2.20 ≤7.00 ≥70
精轧机 ≤320 ≤0.20 4.0-9.0 ≤2.20 ≤7.00 ≥70
S7、分切，将箔材放入分切机进行分切，分切过程中铝箔经过针孔检测仪，确保产品针孔质量良好。并在精切设备进行二次分切获得客户要求宽度规格。精切过程中对铝箔的表面进行电晕处理，以提高铝箔表面达因值，提高铝箔表面的润湿性，便于后续的喷涂处理。
S8、包装、入库。
以下将结合实施例对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。实施例1-4中铝合金的成本配比如表4所示。
表4 1235D锂电池用铝箔实施例的成分表
合金元素 Si Fe Cu Mn Mg Zn V Ti Al
实施例一 0.08 0.44 0.15 0.01 0.001 0.001 0.001 0.017 余量
实施例二 0.04 0.47 0.16 0.03 0.001 0.001 0.001 0.018 余量
实施例三 0.09 0.42 0.17 0.02 0.001 0.001 0.001 0.02 余量
实施例四 0.07 0.41 0.20 0.01 0.001 0.001 0.001 0.02 余量
实施例五 0.13 0.42 0.10 0.01 0.001 0.001 0.001 0.015 余量
实施例六 0.10 0.45 0.16 0.04 0.001 0.001 0.001 0.012 余量
对上述实施例的铝合金分别轧制成厚0.01mm、0.012mm、0.012mm单面光和0.015mm的铝箔，进行力学性能检测，结果如表5所示。
表5 1235D锂电池用铝箔实施例的力学性能
Figure GDA0003316843240000081
采用本发明所述的1235D锂电池用铝箔及其制备方法制备的0.01mm厚度的铝箔，抗拉强度≥240MPa，延伸率≥2.5％；0.012mm厚度的铝箔，抗拉强度≥240MPa，延伸率≥2.5％；0.012mm厚度的单面光铝箔，抗拉强度≥235MPa，延伸率≥2.0％；0.015mm厚度的铝箔，抗拉强度≥235MPa，延伸率≥2.5％。
因此，本发明采用上述1235D锂电池用铝箔及其制备方法，能够解决现有的1235铝箔抗拉强度和延伸率较低的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种1235D锂电池用铝箔，其特征在于：包括以下质量百分比的成分：Si：0.01％-0.25％、Fe：0.41％-0.47％、Cu：0.14％-0.2％、Mn：0.01％-0.04％、Mg：0.001％-0.03％、Zn：0.001％-0.05％、V：0.001％-0.05％、Ti：0.01％-0.03％，其他单个杂质元素≤0.03％，余量的铝；并且铝的质量百分比≥99.25％。
2.根据权利要求1所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料，根据成分设计称取相应的原料；
S2、熔炼，将备好的原料放入熔炼炉中进行熔炼，待原料熔化完全后对铝合金液进行精炼；
S3、过滤，采用管式过滤箱+陶瓷过滤片的方式进行双重过滤，过滤温度为710-730℃；
S4、铸轧，过滤后的铝合金液经流槽、铸咀注入铸轧机中进行连续铸轧得到7.0-8.0mm的铸轧板；
S5、冷轧，将铸轧板进行冷轧，冷轧后成品厚度为0.36mm的冷轧板；在板材厚度为1.5-1.8mm时进行中间退火，中间退火的温度为330-380℃，保温时间为2h；
S6、箔轧，将冷轧板经过粗轧、中轧和精轧后获得厚度为0.01-0.015mm的箔材；
S7、分切，将箔材放入分切机进行分切，分切过程中铝箔经过针孔检测仪，分切后再经精切机精切，精切过程中进行表面电晕处理；
S8、包装、入库。
3.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，原料中包括质量百分比不高于35％的1235D铝合金的废料，其余铝为纯铝锭。
4.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，铝水中氢含量≤0.12ml/100gAl，采用纯氩气向熔体中喷精炼剂进行精炼，在熔炼炉内精炼1-2次，熔炼炉中精炼时间≥30min/次；在静置炉中精炼1-2次，静置炉中精炼时间≥20min/次，倒炉时进行过流精炼；精炼温度≥730℃；精炼频次为每4-5小时一次。
5.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，在除气、过滤之前将Al-Ti-B丝加入到铸轧机前的流槽内；Al-Ti-B丝中Ti的质量百分比为4.5％-5.5％，B的质量百分比为0.8％-1.2％。
6.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，铸轧速度为800-1000mm/min，铸轧区长度为55-70mm，辊面温度≤110℃，获得的铸轧板的同板差≤0.03mm，纵向板差≤0.12mm，中凸度0-0.03mm。
7.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，冷轧的压下道次分别为(7.0-8.0)mm-(4.0-4.6)mm-(2.0-2.6)mm-(1.5-1.8)mm-(0.65-0.80)mm-0.36mm；中间退火在采用带热电偶金属测温炉中进行退火，首先将退火炉温度设定为400-470℃，待热电偶检测金属温度达到330-380℃后，将退火炉温度设定为330-380℃，保温2h；中间退火保温到时后，开1/2炉门冷却，待炉气温度降低到300±20℃工件出炉自然冷却。
8.根据权利要求2所述的一种1235D锂电池用铝箔的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，成品厚度为0.015mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.045mm-0.023mm-0.015mm；成品厚度为0.012mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.040mm-0.020mm-0.012mm；成品厚度为0.012mm单面光的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.040mm-0.020×2mm-0.012×2mm；成品厚度为0.01mm的压下道次分别为0.36mm-0.175mm-0.085mm-0.045mm-0.023mm-0.015mm-0.01mm。
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