CN111883623B - 近紫外发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种近紫外发光二极管外延片及其制备方法，属于发光二极管技术领域。电子阻挡层中AlN子层、第一AlInGaN子层、第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低。第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第一AlInGaN子层中的In的组分含量与第二AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等。第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。大量增加进入发光层的空穴的数量，提高发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及到了发光二极管技术领域，特别涉及到一种近紫外发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
近紫外发光二极管是一种用于光固化的发光产品，常用于食物封口材料固化、医用胶固化等，近紫外发光二极管外延片则是用于制备近紫外发光二极管基础结构。近紫外发光二极管外延片通常包括衬底及衬底上生长的外延层，外延层包括依次生长在衬底上的N型层、发光层、电子阻挡层及P型层。且电子阻挡层通常为Al的组分含量较高的AlGaN电子阻挡层，AlGaN电子阻挡层中常掺杂有Mg元素，AlGaN电子阻挡层起到阻挡电子作用的同时用以提供部分空穴。
但常规的Al的组分含量较高的AlGaN电子阻挡层中掺杂较多的Al元素，会影响Mg元素在AlGaN电子阻挡层中的渗入与活化，造成AlGaN电子阻挡层能够提供的空穴浓度极低；且Al的组分含量较高的AlGaN电子阻挡层中同时也存在有较多的非辐射复合中心，使得空穴在AlGaN电子阻挡层中发生非辐射复合，最终导致可以正常进入发光层与电子进行辐射复合的空穴较少，近紫外发光二极管的发光效率较低。
发明内容
本公开实施例提供了一种近紫外发光二极管外延片及其制备方法，可以提高近紫外发光二极管的发光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种近紫外发光二极管外延片及其制备方法，所述近紫外发光二极管外延片包括衬底及生长在所述衬底上的外延层，所述外延层包括在所述衬底上依次层叠的n型层、发光层、电子阻挡层及p型层，
所述电子阻挡层包括依次生长在所述发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，所述AlN子层中的Al的组分含量、所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，
所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与所述第二AlInGaN子层中的In的组分含量与所述第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等，所述第一AlInGaN子层与所述第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与所述第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。
可选地，所述第一AlInGaN子层中Al的组分含量为x1，所述第一AlInGaN子层中In的组分含量为y1，所述第一AlInGaN子层中Mg的掺杂浓度为z1，0.3<x1≤0.6，0<y1≤0.1，2×1019cm-3<z1≤5×1019cm-3。
可选地，所述第一AlInGaN子层中，x1:y1在10:1～60:1的范围内。
可选地，所述第二AlInGaN子层中Al的组分含量为x2，所述第二AlInGaN子层中In的组分含量为y2，所述第二AlInGaN子层中Mg的掺杂浓度为z2，0.1<x2≤0.3，0<y2≤0.2，5×1019cm-3<z2≤2×1020cm-3。
可选地，所述AlN子层的厚度为1.5～3nm，所述第一AlInGaN子层的厚度与所述第二AlInGaN子层的厚度均为100～150nm。
可选地，所述外延层还包括设置在所述n型层与所述发光层之间的电流扩展层，所述电流扩展层包括多个交替层叠的AlGaN子层与GaN子层。
可选地，在沿所述外延层的生长方向上，每个所述AlGaN子层的厚度依次减小，每个所述AlGaN子层中Al的组分含量的含量依次增加。
可选地，所述电流扩展层的厚度为1～2nm。
本公开实施例提供了一种近紫外发光二极管外延片制备方法，所述近紫外发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长n型层；
在所述n型层上生长发光层；
在所述发光层上生长电子阻挡层，所述电子阻挡层包括依次生长在所述发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，所述AlN子层中的Al的组分含量、所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与所述第二AlInGaN子层中的In的组分含量与所述第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等，
所述第一AlInGaN子层与所述第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与所述第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等；
在所述电子阻挡层上生长p型层。
可选地，所述第一AlInGaN子层的生长温度为950～1000℃，且所述第一AlInGaN子层在氮气与氨气的混合气体环境下生长，所述第二AlInGaN子层的生长温度为850～900℃，且第二AlInGaN子层在氮气、氨气与氢气的混合气体环境下生长。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：
近紫外发光二极管外延片的外延层包括依次生长在衬底上的n型层、发光层、电子阻挡层及p型层。且电子阻挡层包括依次生长在发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，AlN子层中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，则较高的势垒的AlN子层会阻挡电子跃过AlN子层迁移至第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中，类似地，势垒较低的第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层则不会过度阻挡与电子同为载流子的空穴向发光层的流入。且第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等，可以保持第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层的势垒稳定下降。第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中的In元素可以降低Mg的活化能，Mg的活跃可以增加第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中的空穴数量，提高进入发光层的空穴的数量。而第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。第二AlInGaN子层可以作为主要的空穴来源，大量增加进入发光层的空穴的数量，提高发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种近紫外发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的另一种近紫外发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的一种近紫外发光二极管外延片的制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种近紫外发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种近紫外发光二极管外延片的结构示意图。参考图1可知，本公开实施例提供了一种近紫外发光二极管外延片，该近紫外发光二极管外延片包括衬底1及生长在衬底1上的外延层2，外延层2包括在衬底1上依次层叠的n型层21、发光层22、电子阻挡层23及p型层24。
电子阻挡层23包括依次生长在发光层22上的AlN子层231、第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233，AlN子层231中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量依次降低。
第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层233中的In的组分含量与第一AlInGaN子层232中的In的组分含量比值相等。第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层233中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层232中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量比值相等。
近紫外发光二极管外延片的外延层2包括依次生长在衬底1上的n型层21、发光层22、电子阻挡层23及p型层24。且电子阻挡层23包括依次生长在发光层22上的AlN子层231、第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233，AlN子层231中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量依次降低，则较高的势垒的AlN子层231会阻挡电子跃过AlN子层231迁移至第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中，类似地，势垒较低的第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233也不会过度阻挡与电子同为载流子的空穴向发光层22的流入。且第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层233中的In的组分含量与第一AlInGaN子层232中的In的组分含量比值相等，可以保持第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233的势垒稳定下降。第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中均掺有Mg元素，第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中的In元素可以降低Mg的活化能，Mg的活跃可以增加第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中的空穴数量，提高进入发光层22的空穴的数量。而第二AlInGaN子层233中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层232中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层232中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层233中的Al的组分含量比值相等。第二AlInGaN子层233可以作为主要的空穴来源，大量增加进入发光层22的空穴的数量，提高发光二极管的发光效率。
且本公开所提供的实现方式中，第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233中Al元素、In元素及Mg元素的分布较为合理，得到的第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233的生长质量也较好。
示例性地，第一AlInGaN子层232中Al的组分含量为x1，第一AlInGaN子层232中In的组分含量为y1，第一AlInGaN子层232中Mg的掺杂浓度为z1，0.3<x1≤0.6，0<y1≤0.1，2×1019cm-3<z1≤5×1019cm-3。
0.3<x1≤0.6，0<y1≤0.1，2×1019cm-3<z1≤5×1019cm-3，第一AlInGaN子层232的生长质量较为稳定的同时，第一AlInGaN子层232中Mg也能够被激活，使得第一AlInGaN子层232能够提供一定数量的空穴进入发光层22，提高近紫外发光二极管的发光效率。
可选地，第一AlInGaN子层232中，x1:y1可在10:1～60:1的范围内。此时近紫外发光二极管整体的发光效率较高。
示例性地，在本公开提供的一种实现方式中，第一AlInGaN子层232中Al组分含量与第二AlInGaN子层233中Al组分含量的比值可为2:1，第一AlInGaN子层232中In组分含量与第二AlInGaN子层233中In组分含量的比值也可为1:2。近紫外发光二极管的发光效率较高。
可选地，第二AlInGaN子层233中Al的组分含量可为x2，第二AlInGaN子层233中In的组分含量可为y2，第二AlInGaN子层233中Mg的掺杂浓度可为z2，0.1<x2≤0.3，0<y2≤0.2，5×1019cm-3<z2≤2×1020cm-3。
0.1<x2≤0.3，0<y2≤0.2，5×1019cm-3<z2≤2×1020cm-3时，第二AlInGaN子层233中具有足够活跃的Mg元素，使得第二AlInGaN子层233能够提供非常充足的空穴，有效提高发光二极管的发光效率。
示例性地，第二AlInGaN子层233中，x2:y2也可在10:1～60:1的范围内。此时近紫外发光二极管整体的发光效率较高。
可选地，x2:y2可以与x1:y1相等，y2:z2也可以与y1:z1相等。便于外延层2的生长制备的同时，也可以保证第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233的生长质量。
示例性地，AlN子层231的厚度可为1.5～3nm，第一AlInGaN子层232的厚度与第二AlInGaN子层233的厚度均可为100～150nm。
AlN子层231的厚度可为1.5～3nm，而第一AlInGaN子层232的厚度与第二AlInGaN子层233的厚度均可为100～150nm，阻挡电子的AlN子层231较薄，可以阻挡电子的同时，不会过度阻挡空穴的进入，便于空穴进入发光层22内进行辐射发光。第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233整体具有较大的厚度，可以在第一AlInGaN子层232与第二AlInGaN子层233内积累较多数量的空穴，空穴可以更平均地进入发光层22内与电子复合发光。
图2是本公开实施例提供的另一种近紫外发光二极管外延片的结构示意图，参考图2可知，在本公开提供的另一种实现方式中，近紫外发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的外延层2，外延层2还可包括在衬底1上依次层叠的缓冲层25、n型层21、电流扩展层26、发光层22、电子阻挡层23、p型层24及p型接触层27。
需要说明的是，图2中所示的电子阻挡层23的结构与图1中所示的电子阻挡层23的结构相同，此处不再赘述。
可选地，衬底1可为蓝宝石衬底1。易于制作与获取。
示例性地，缓冲层25可包括依次层叠在衬底1上的AlN缓冲层251、GaN低温三维成核层252及非掺杂GaN层253。能够保证在缓冲层25上生长的n型层21及发光层22的质量，最终保证外延层2的整体质量。
可选地，AlN缓冲层251的厚度可为10～50nm。能够减小n型层21与衬底1之间的晶格失配，保证外延层2的生长质量。
示例性地，GaN低温三维成核层252的厚度可为0.5～1μm。保证后续生长的外延层2的质量。
可选地，非掺杂GaN层253的厚度可为1.5～5μm。此时得到的近紫外发光二极管外延片的质量较好。
可选地，电流扩展层26可包括多个交替层叠的AlGaN子层261与GaN子层262。
电流扩展层26包括多个交替层叠的AlGaN子层261与GaN子层262，可以起到有效阻挡电子并扩展电流的作用，减缓电子进入发光层22的速度，减小发光层22后的电子阻挡层23阻挡电子的压力，使得移动速率较慢的空穴可以更多地进入发光层22进行有效发光，进一步避免电子溢出发光层22。
可选地，电流扩展层26的GaN子层262可以掺杂Si元素。
GaN子层262掺杂Si元素那么GaN子层262也可以作为电子来源，保证有充足的电子可以进入发光层22进行复合。
示例性地，在沿外延层2的生长方向上，电流扩展层26中，每个AlGaN子层261的厚度依次减小，每个AlGaN子层261中Al的组分含量的含量依次增加。
每个AlGaN子层261的厚度依次减小，每个AlGaN子层261中Al的组分含量的含量依次增加，电流扩展层26阻挡电子的势垒沿电子移动方向逐渐升高，但势垒高的区域则逐渐减小，可以保证足够的电子进入电流扩展层26，积累在电流扩展层26中，电子也可以逐步越过AlGaN子层261进入发光层22，近紫外发光二极管的发光更为均匀。
可选地，电流扩展层26的厚度可为1～2nm。
电流扩展层26的厚度为1～2nm，电流扩展层26能够有效扩展电流，并保证电流扩展层26整体成本不会过高，同时，可以配合发光层22后的电子阻挡层23，使得近紫外发光二级管整体的发光效率较高。
可选地，电流扩展层26中AlGaN子层261与GaN子层262的层数均可为4～10层。得到的近紫外发光二极管外延层2的质量较好、
可选地，AlGaN子层261中Al的组分含量可在0.1～0.5的范围内。阻挡电子扩展电流的效果较好。
示例性地，n型层21可为n型GaN层。便于制备与获取。
可选地，n型GaN层的掺杂元素可为Si，且Si元素的掺杂浓度可为1×1018～1×1019cm-3。n型GaN层整体的质量较好。
示例性地，n型层21的厚度可为1.5～5μm。得到的n型GaN层整体的质量较好。
示例性地，本公开所提供的发光层22可包括AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构，AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构的周期可为6～12。这种发光层22易于制备，得到的发光效果也加好。
可选地，AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构中，InGaN层221的厚度可为1～3nm，InGaN层221两侧的AlGaN层222的厚度分别可为2～5nm与9～20nm。发光层22整体的质量较好。
需要说明的是，AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构中，AlGaN层222中Al的组分含量可在0.05～0.2的范围内。可以适当阻挡电子，并将电子捕获在势垒较低的InGaN层221中进行复合发光。
示例性地，AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构中，每个AlGaN层222中Al的组分含量与Ga的组分含量的比值均相同。便于发光层22的制备。
示例性地，p型层24可为p型GaN层。便于制备与获取。
示例性地，p型层24的厚度可为100～200nm。得到的p型GaN层整体的质量较好。
示例性地，p型接触层27可为p型AlInGaN层。便于制备与获取。
示例性地，p型AlInGaN层的厚度可为100～200nm。得到的p型AlInGaN层整体的质量较好。
图3是本公开实施例提供的一种近紫外发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该近紫外发光二极管外延片制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长n型层。
S103：在n型层上生长发光层。
S104：在发光层上生长电子阻挡层。
电子阻挡层包括依次生长在发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，AlN子层中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等。第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。
S105：在电子阻挡层上生长p型层。
近紫外发光二极管外延片的外延层包括依次生长在衬底上的n型层、发光层、电子阻挡层及p型层。且电子阻挡层包括依次生长在发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，AlN子层中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，则AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层的势垒依次降低，AlN子层能够较好地阻挡电子的同时，第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层也不会过度阻挡空穴向发光层的流入。且第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等，可以保持第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层的势垒稳定下降。第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中的In元素可以降低Mg的活化能，Mg的活跃可以增加第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中的空穴数量，提高进入发光层的空穴的数量。而第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。第二AlInGaN子层可以作为主要的空穴来源，大量增加进入发光层的空穴的数量，提高发光二极管的发光效率。
执行完步骤S105后的近紫外发光二极管外延片的结构可参见图1。
图4是本公开实施例提供的另一种近紫外发光二极管外延片的制备方法流程图，如图4所示，该近紫外发光二极管外延片制备方法包括：
S201：提供一衬底。
其中，衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
S202：在衬底上生长缓冲层。
步骤S202中，缓冲层可包括依次层叠在衬底上的AlN缓冲层、GaN低温三维成核层及非掺杂GaN层。
可选地，AlN缓冲层可通过溅射沉积得到，AlN缓冲层的溅射温度为600～800℃，溅射功率为3000～5000W，溅射压力为4～10mtorr。能够得到质量较好的AlN缓冲层。
可选地，GaN低温三维成核层的生长温度可为1000～1060℃，生长压力为100～500Torr。得到的GaN低温三维成核层的质量较好。
示例性地，非掺杂GaN层的生长温度可为1100-1200℃，生长压力控制在100～300torr。得到的非掺杂GaN层的质量较好。
S203：在缓冲层上生长n型层。
可选地，n型层可为n型GaN层。便于制备与获取。
可选地，n型GaN层的生长温度可为1000～2100℃，N型GaN层的生长压力可为100～300Torr。
S204：在n型层上生长电流扩展层。
电流扩展层可包括多个交替层叠的AlGaN子层与GaN子层。且电流扩展层的生长温度可为950～1050℃，生长压力可为50～150Torr。
电流扩展层采用高温低压的条件生长，能够有利于掺杂元素的渗入，保证电流扩展层的生长质量。
可选地，电流扩展层可在纯氮气的氛围下生长。得到的电流扩展层的质量较好。
S205：在电流扩展层上生长发光层。
可选地，发光层可包括AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构。
示例性地，AlGaN/InGaN/AlGaN超晶格多量子阱结构中，InGaN层的生长温度可为720～830℃，InGaN层两侧的AlGaN层的生长温度分别可为750～850℃与850～950℃，且发光层整体的生长压力可为100～300Torr。得到的发光层的质量较好。
S206：在发光层上生长电子阻挡层。
电子阻挡层包括依次生长在发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，AlN子层中的Al的组分含量、第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等。第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等。
可选地，第一AlInGaN子层的生长温度为950～1000℃，且第一AlInGaN子层在氮气与氨气的混合气体环境下生长，第二AlInGaN子层的生长温度为850～900℃，且第二AlInGaN子层在氮气、氨气与氢气的混合气体环境下生长。
第一AlInGaN子层的生长温度为950～1000℃，第二AlInGaN子层的生长温度为850～900℃，第一AlInGaN子层的生长温度大于第二AlInGaN子层的生长温度，第一AlInGaN子层相对第二AlInGaN子层能够获得更高Al组分的第一AlInGaN子层，具有更好的阻挡电子的效果，而第二AlInGaN子层在较低温度下，且第二AlInGaN子层中在掺入了氢气的环境下生长，可以便于第二AlInGaN子层中Mg元素的掺杂渗入，氢气也可以提高第二AlInGaN子层的表面平整度，可以获得表面质量很高的电子阻挡层。
在本公开提供的其他实现方式中，电子阻挡层整体的生长温度也可为900～1000℃，生长压力可为100～300Torr。本公开对此不做限制。
S207：在电子阻挡层上生长p型层。
示例性地，p型层可为p型GaN层。
可选地，p型GaN层的生长压力可为200～600Torr，p型GaN层的生长温度可为800～1000℃。
S208：在p型层上生长p型接触层。
示例性地，p型接触层可为p型AlInGaN层。
可选地，p型GaN层的生长压力可为100～300Torr，p型GaN层的生长温度可为700～950℃。
执行完步骤S208后的近紫外发光二极管外延片的结构可参见图2，且外延层中各层厚度在图2所示的近紫外发光二极管外延片中进行了说明，因此图4所示的结构中不再赘述外延片中各层的生长厚度。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
上述方法还可包括，在上述外延结构生长结束后，将MOCVD(化学气相沉积)工艺腔内温度降低，在氮气气氛中对外延片进行退火处理，退火温度区间为650～850℃，退火处理5～15分钟，将至室温，结束外延生长。退火可进一步去除外延片中的缺陷，有利于提高发光二极管的发光效率。
为了证明本发明实施例的效果，对相关技术中的外延片和本公开实施例中得到的外延片制备得到的发光二极管芯片进行了光电测试，并对相关技术中的外延片和本公开实施例中得到的外延片制备得到的发光二极管芯片的发光效果进行了对比，对比结果如下表1：
表1；
序号1对应的发光二极管芯片是背景技术中的外延片制备得到的，表1的第一栏为序号1对应的发光二极管芯片的外延片的生长参数及发光二极管芯片的生长参数及发光强度；序号2对应的发光二极管芯片是本公开中所提供的外延片所制备得到的，表1的第二栏为序号2对应的发光二极管芯片的外延片的生长参数及发光二极管芯片的生长参数及发光强度。参考表1可知，在相同的生长压力与生长时间、相近的生长温度的条件下，本公开中所得到的外延片制备的发光二极管芯片相对背景技术中的外延片所制备得到的发光二极管芯片的峰值波长的上限与下限均有显著提高，外延片的发光强度对应也有显著提高，本公开中所提供的外延片制备得到的发光二极管芯片的发光效果更好。
需要说明的是，相关技术中的外延片和本公开实施例中得到的外延片除电子阻挡层的结构不同之外，相关技术中的外延片和本公开实施例中得到的外延片均具有衬底、n型层、发光层及p型层的结构，且相关技术中的外延片和本公开实施例中得到的外延片中的衬底、缓冲层、n型层、发光层及p型层均在相同的条件下得到。对应表格1中的外延片，缓冲层可包括依次层叠的溅射得到的AlN缓冲层与沉积得到的非掺杂GaN层，且AlN缓冲层的溅射温度为400～700℃，溅射功率为3kw～5kw，溅射压力为1～10mTorr，厚度为15～35nm；缓冲层可为溅射得到的AlN缓冲层，且AlN缓冲层的溅射温度为400～700℃溅射功率为3kw～5kw，溅射压力为1～10mTorr，厚度为15～35nm；非掺杂GaN层的生长温度为1000～1200℃，生长压力为100～500Torr，厚度为1～3微米；n型层为n型GaN层，n型GaN层的生长温度为1000～1200℃，生长压力为100～300Torr，厚度为1～5微米；发光层包括交替生长的AlGaN垒层与InGaN阱层，AlGaN垒层与InGaN阱层的生长温度分别为850～960℃与720～830℃，生长压力为100～300Torr；p型层为p型GaN层，p型GaN层的生长温度为900～980℃，生长压力为300～600Torr，厚度为10～30nm。
在本公开提供的另一种实现方式中，对本公开实施例中得到的外延片中Al的组分含量、In的组分含量及Mg的掺杂浓度进行了调整，并得到了对应的外延片制备得到的发光二极管芯片的发光参数，具体可参考如下表2：
表2；
需要说明的是，表2中序号1～3的发光二极管芯片的外延片的层叠方式与表1中序号2发光二极管芯片的外延片的层叠方式相同，且表2中序号1～3的发光二极管芯片的外延片的生长条件与表1中序号2的外延片的生长条件均相同。
仅参考表2可知，电子阻挡层中第一AlInGaN子层、第二AlInGaN子层中，Mg的掺杂浓度、Al的组分含量或In的组分含量之间的比例，任一满足本公开所述的：第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等；或第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等；均可提高外延片制备得到的发光二极管的最大发光功率。且参考表1与表2可知，第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与第二AlInGaN子层中的In的组分含量与第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等；且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等时，发光二极管的发光功率可以进一步得到提高。
以上，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种近紫外发光二极管外延片，所述近紫外发光二极管外延片包括衬底(1)及生长在所述衬底(1)上的外延层(2)，所述外延层(2)包括在所述衬底(1)上依次层叠的n型层(21)、发光层(22)、电子阻挡层(23)及p型层(24)，
其特征在于，所述电子阻挡层(23)包括依次生长在所述发光层(22)上的AlN子层(231)、第一AlInGaN子层(232)与第二AlInGaN子层(233)，所述AlN子层(231)中的Al的组分含量、所述第一AlInGaN子层(232)中的Al的组分含量、所述第二AlInGaN子层(233)中的Al的组分含量依次降低，
所述第一AlInGaN子层(232)中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层(233)中的Al的组分含量比值，与所述第二AlInGaN子层(233)中的In的组分含量与所述第一AlInGaN子层(232)中的In的组分含量比值相等，且所述第一AlInGaN子层(232)中In组分含量与所述第二AlInGaN子层(233)中In组分含量的比值为1:2，所述第一AlInGaN子层(232)与所述第二AlInGaN子层(233)中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层(233)中的Mg的掺杂浓度与所述第一AlInGaN子层(232)中的Mg的掺杂浓度比值，与所述第一AlInGaN子层(232)中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层(233)中的Al的组分含量比值相等，所述第一AlInGaN子层(232)中Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层(233)中Al的组分含量的比值为2:1。
2.根据权利要求1所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述第一AlInGaN子层(232)中Al的组分含量为x1，所述第一AlInGaN子层(232)中In的组分含量为y1，所述第一AlInGaN子层(232)中Mg的掺杂浓度为z1，0.3<x1≤0.6，0<y1≤0.1，2×1019cm-3<z1≤5×1019cm-3。
3.根据权利要求2所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述第一AlInGaN子层(232)中，x1:y1在10:1～60:1的范围内。
4.根据权利要求1～3任一项所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述第二AlInGaN子层(233)中Al的组分含量为x2，所述第二AlInGaN子层(233)中In的组分含量为y2，所述第二AlInGaN子层(233)中Mg的掺杂浓度为z2，0.1<x2≤0.3，0<y2≤0.2，5×1019cm-3<z2≤2×1020cm-3。
5.根据权利要求1～3任一项所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述AlN子层(231)的厚度为1.5～3nm，所述第一AlInGaN子层(232)的厚度与所述第二AlInGaN子层(233)的厚度均为100～150nm。
6.根据权利要求1～3任一项所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述外延层(2)还包括设置在所述n型层(21)与所述发光层(22)之间的电流扩展层，所述电流扩展层包括多个交替层叠的AlGaN子层(261)与GaN子层(262)。
7.根据权利要求6所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，在沿所述外延层(2)的生长方向上，每个所述AlGaN子层(261)的厚度依次减小，每个所述AlGaN子层(261)中Al的组分含量的含量依次增加。
8.根据权利要求6所述的近紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述电流扩展层的厚度为1～2nm。
9.一种近紫外发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述近紫外发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长n型层；
在所述n型层上生长发光层；
在所述发光层上生长电子阻挡层，所述电子阻挡层包括依次生长在所述发光层上的AlN子层、第一AlInGaN子层与第二AlInGaN子层，所述AlN子层中的Al的组分含量、所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量、所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量依次降低，所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值，与所述第二AlInGaN子层中的In的组分含量与所述第一AlInGaN子层中的In的组分含量比值相等，
所述第一AlInGaN子层与所述第二AlInGaN子层中均掺有Mg元素，且第二AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度与所述第一AlInGaN子层中的Mg的掺杂浓度比值，与所述第一AlInGaN子层中的Al的组分含量与所述第二AlInGaN子层中的Al的组分含量比值相等；
在所述电子阻挡层上生长p型层。
10.根据权利要求9所述的近紫外发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述第一AlInGaN子层的生长温度为950～1000℃，且所述第一AlInGaN子层在氮气与氨气的混合气体环境下生长，所述第二AlInGaN子层的生长温度为850～900℃，且所述第二AlInGaN子层在氮气、氨气与氢气的混合气体环境下生长。
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