[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN111867974B - 一种沉淀白炭黑及其制备方法 - Google Patents

一种沉淀白炭黑及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111867974B
CN111867974B CN201880090624.3A CN201880090624A CN111867974B CN 111867974 B CN111867974 B CN 111867974B CN 201880090624 A CN201880090624 A CN 201880090624A CN 111867974 B CN111867974 B CN 111867974B
Authority
CN
China
Prior art keywords
units
och
sio
unit
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201880090624.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111867974A (zh
Inventor
陈树真
李锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Sanshi New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Sanshi New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Sanshi New Material Technology Co ltd filed Critical Zhejiang Sanshi New Material Technology Co ltd
Publication of CN111867974A publication Critical patent/CN111867974A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111867974B publication Critical patent/CN111867974B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

提供一种沉淀白炭黑，其是由D单位和Q单位组成的硅氧烷，其中，D单位与Q单位的重量比在0.05‑0.19之间，Q单位＝SiO4‑；D单位=(CH3)2SiO2‑，(CH3)HSiO2‑，H2SiO2‑，(C6H5)2SiO2‑，C6H5CH3SiO2‑，C6H5HSiO2‑。还提供一种该沉淀白炭黑的制备方法，包括：生成Q单位的物质和生成D单位的物质，在pH为8‑11的环境下加水缩合反应生成缩合物，该缩合物洗涤干燥后得到沉淀白炭黑。该沉淀白炭黑在Q单位的基础上引入D单位，并且控制D单位与Q单位的重量比，可以解决沉淀白炭黑的分散问题。

Description

一种沉淀白炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅，更具体地涉及一种沉淀白炭黑及其制备方法。
背景技术
沉淀白炭黑又称水合二氧化硅、活性二氧化硅、沉淀二氧化硅和沉淀水合二氧化硅，其化学结构是Si的Q单位，即SiO4-，主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、涂料的消光剂等。现有的沉淀白炭黑粉体结团严重，从而给其在橡胶和涂料等中的分散带来极大的不便，限制其功能发挥。
CN201310374881.9、US9688784B2、US8846806B2均公开了改善沉淀白炭黑的分散方法。这些分散方法都是通过添加高分子表面活性剂来改善分散性，显然没有根本解决分散问题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的分散性问题，本发明旨在提供一种沉淀白炭黑及其制备方法。
本发明提供一种沉淀白炭黑，其是由D单位和Q单位组成的硅氧烷，其中，D单位与Q单位的重量比在0.05-0.19之间，其中，Q单位＝SiO4-；D单位＝(CH3)2SiO2-，(CH3)HSiO2-，H2SiO2-，(C6H5)2SiO2-，C6H5CH3SiO2-，C6H5HSiO2-。
实验表明，沉淀白炭黑中的Q单位过多将导致结团严重而不易分散，而D单位过多将使得粉体显二甲基硅油或二甲基硅橡胶性质，因而不能起填料补强等作用。
该沉淀白炭黑的比表面积大于100m2/g。优选地，该比表面积在150m2/g-270m2/g之间。
本发明还提供一种沉淀白炭黑的制备方法，其中，生成Q单位的物质和生成D单位的物质，在PH为8-11的环境下加水缩合反应生成缩合物，该缩合物洗涤干燥后得到沉淀白炭黑，该沉淀白炭黑中的D单位与Q单位的重量比在0.05-0.19之间；其中，所述生成Q单位的物质选自由以下物质组成的组中的至少一种：水玻璃，四乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，四氯硅烷；其中，所述生成D单位的物质选自由以下物质组成的组中的至少一种：(CH3)2Si(OCH3)2，(CH3)2Si(OCH2CH3)2，(CH3)HSi(OCH3)2，(CH3)HSi(OCH2CH3)2，H2Si(OCH3)2，H2Si(OCH2CH3)2，(C6H5)2Si(OCH3)2，(C6H5)2Si(OCH2CH3)2，C6H5CH3Si(OCH3)2，C6H5CH3Si(OCH2CH3)2，C6H5HSi(OCH3)2，C6H5HSi(OCH2CH3)2，(CH3)2SiCl2，(CH3)HSiCl2，(CH3)HSiCl2，H2SiCl2，H2SiCl2，(C6H5)2SiCl2，(C6H5)2Si(OCH2CH3)2，C6H5CH3SiCl2，C6H5CH3SiCl2，C6H5HSiCl2，C6H5HSiCl2。
优选地，缩合物通过压滤水洗，滤饼经电炉加热干燥后打散成成品。滤饼也可以再次制浆后喷雾干燥后打散成成品。
所述制备方法包括加入硅烷偶联剂进行处理，以提高和有机高分子的亲和性。优选地，该硅烷偶联剂可以和生成D单位的物质同时添加，也可以在生成缩合物之后添加，还可以在洗涤该缩合物之后添加。
优选地，该硅烷偶联剂选自由以下偶联剂组成的组中的至少一种：乙烯基三氯硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷，p-苯乙烯基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷，3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，N-2氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-2氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-三乙氧基硅基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺和部分水解的物质，N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-乙烯基芐基-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐，3-脲基丙基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷，3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-巯基丙基三甲氧基硅烷，双(三乙氧基甲硅烷丙基)四硫化物，3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。
所述制备方法包括步骤：S1，提供生成Q单位的物质的水溶液；S2，在该水溶液中加入生成D单位的物质进行加水缩合反应。应该理解，该生成D单位的物质也可以和生成Q单位的物质同时加入溶剂中形成水溶液以进行加水缩合反应。
在所述步骤S1中，所述水溶液为二氧化硅质量分数为2-10％的水玻璃的水溶液。优选地，通过去离子水稀释水玻璃至二氧化硅质量分数为2-10％，以便于控制反应。具体地，将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液。
在所述步骤S1中，所述水溶液为四乙氧基硅烷(或四氯硅烷)的醇水混合溶液，例如异丙醇水溶液。具体地，将173.6克四乙氧基硅烷(或142克四氯硅烷)溶于800克50重量％的异丙醇水溶液。
在所述步骤S2中，该加水缩合反应在室温-100度的范围内进行。优选地，该加水缩合反应在搅拌条件下被加热至50-70度，优选为60度进行。在优选的实施例中，该加水缩合反应在带有加热器和搅拌器的反应容器中进行。
在所述步骤S2中，在加入生成D单位的物质之前直接将PH调至8-11以进行加水缩合反应。在优选的实施例中，在加入生成D单位的物质之前将PH调至酸性以利于该生成D单位的物质在水溶液中的溶解，然后再将PH调至8-11以进行加水缩合反应。例如，该水溶液的PH被调至3后加入生成D单位的物质，然后再调至9以进行加水缩合反应。在优选的实施例中，通过滴加硫酸(或氨水或无机碱，例如氢氧化钠水溶液)调节PH，优选为滴加浓度为5％(质量分数)的硫酸(或氨水或氢氧化钠水溶液)调节PH值。在优选的实施例中，
与仅由Q单位组成的现有的沉淀白炭黑相比，本发明的沉淀白炭黑在Q单位的基础上引入D单位，即R1R2SiO2-(R1和R2为可独立选择的烃基或氢)，并且针对性地将D单位与Q单位的重量比控制在0.05-0.19之间，可以解决沉淀白炭黑的分散问题。根据本发明的沉淀白炭黑的比表面积大于100m2/g，能够维持沉淀白炭黑的补强等填料作用。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
以下实施例得到的粉体的分散的难易程度的判断包括：将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布的方法来评估。D90小于20微米为易分散，D90大于50微米为难分散。
以下实施例得到的粉体中的Q单位和D单位含量可由固体29SiNMR光谱图中的化学位移-80至-120ppm范围内锋积分面积(和Q单位含量成比例)，和化学位移0至-30ppm范围内锋积分面积(和D单位含量成比例)计算出来。参考文献：Separation and PurificationTechnology Volume 25,Issues 1–3,1October 2001,Pages 391-397,29Si NMR and Si2pXPS correlation in polysiloxane membranes prepared by plasma enhancedchemical vapor deposition。
实施例1
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至8。加入7克二甲基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例1的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.086。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为12微米。用氮气吸附法测出比表面积为190m2/g。
实施例2
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至3后加入15.5克二甲基二甲氧基硅烷。滴加浓度为5％的硫酸将PH调至11后，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例2的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.19。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为8微米。用氮气吸附法测出比表面积为270m2/g。
实施例3
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为2％的水溶液，取2500克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入7克二甲基二甲氧基硅烷，搅拌30分钟后加入3克乙烯基三甲氧基硅烷。在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例3的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.086。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为10微米。用氮气吸附法测出比表面积为205m2/g。
实施例4
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为10％的水溶液，取500克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入7克二甲基二甲氧基硅烷，搅拌30分钟后加入3克双(三乙氧基甲硅烷丙基)四硫化物。在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例4的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.086。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为15微米。用氮气吸附法测出比表面积为185m2/g。
实施例5
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有搅拌器的反应容器。在搅拌条件下，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入7克二甲基二甲氧基硅烷和3克3-巯基丙基三甲氧基硅烷。在搅拌条件下室温反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例5的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.086。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为10微米。用氮气吸附法测出比表面积为195m2/g。
实施例6
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至100度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入4.2克二甲基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下100度反应8小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例6的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.051。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为19微米。用氮气吸附法测出比表面积为190m2/g。
比较例1
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入3.7克二甲基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得比较例1的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.045。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为75微米。用氮气吸附法测出比表面积为200m2/g。
比较例2
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得比较例2的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90已无法测定，显微镜观测发现大量毫米级接团。用氮气吸附法测出比表面积为198m2/g。
比较例3
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入20.6克二甲基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的固体显腻子状无法制成粉体。用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.25。
实施例7
将173.6克四乙氧基硅烷溶于800克50重量％的异丙醇水溶液，放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，加入7克二甲基二甲氧基硅烷。用浓度为5％的氨水将PH调至9，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后250度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例7的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.086。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为18微米。用氮气吸附法测出比表面积为150m2/g。
实施例8
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，滴加浓度为5％的硫酸将PH调至9。加入8.5克二苯基二甲氧基硅烷，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例8的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.05。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为18微米。用氮气吸附法测出比表面积为170m2/g。
实施例9
将142克四氯硅烷溶于800克50重量％的异丙醇水溶液，放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，加入7克二甲基二甲氧基硅烷。用浓度为5％的氢氧化钠水溶液将PH调至9(加氨水之前含约15％的盐酸)，在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后250度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例9的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.085。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为19微米。用氮气吸附法测出比表面积为175m2/g。
实施例10
将二氧化硅质量分数为30％的水玻璃用去离子水稀释至二氧化硅质量分数为5％的水溶液，取1000克放入带有加热器和搅拌器的反应容器。在搅拌条件下将反应系加热至60度，加入4.5克二甲基二氯硅烷。加5％的硫酸将PH调至9。在搅拌条件下60度反应18小时。将反应后的混合物抽滤，用去离子水洗之中性后120度3小时干燥。干燥后的粉体用高搅机3分钟打散得实施例10的粉体。
用固体29SiNMR光谱仪测定的D单位/Q单位的重量比＝0.051。将粉体放入甲乙酮中，用500W超声波照射3分钟后测定力度分布发现D90为17微米。用氮气吸附法测出比表面积为190m2/g。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (7)

1.一种沉淀白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S1，提供生成Q单位的物质的水溶液；
S2，在该水溶液中加入生成D单位的物质，其中，在加入生成D单位的物质之前将PH调至酸性以利于该生成D单位的物质在水溶液中的溶解，然后再将PH调为8-11的环境下加水缩合反应生成缩合物，该缩合物洗涤干燥后得到沉淀白炭黑，该沉淀白炭黑中的D单位与Q单位的重量比在0.05-0.19之间；
其中，所述生成Q单位的物质选自由以下物质组成的组中的至少一种：水玻璃，四乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，四氯硅烷，Q单位＝SiO4-；
其中，所述生成D单位的物质选自由以下物质组成的组中的至少一种：(CH3)2Si(OCH3)2，(CH3)2Si(OCH2CH3)2，(CH3)HSi(OCH3)2，(CH3)HSi(OCH2CH3)2，H2Si(OCH3)2，H2Si(OCH2CH3)2，(C6H5)2Si(OCH3)2，(C6H5)2Si(OCH2CH3)2，C6H5CH3Si(OCH3)2，C6H5CH3Si(OCH2CH3)2，C6H5HSi(OCH3)2，C6H5HSi(OCH2CH3)2，(CH3)2SiCl2，(CH3)HSiCl2，(CH3)HSiCl2，H2SiCl2，(C6H5)2SiCl2，C6H5CH3SiCl2， C6H5HSiCl2，D单位=(CH3)2SiO2-，(CH3)HSiO2-，H2SiO2-，(C6H5)2SiO2-，C6H5CH3SiO2-或C6H5HSiO2-。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括加入硅烷偶联剂进行处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该硅烷偶联剂选自由以下偶联剂组成的组中的至少一种：乙烯基三氯硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷，p-苯乙烯基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基 甲基二甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基 甲基二乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基 三乙氧基硅烷，3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，N-2氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-2氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-三乙氧基硅基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺和部分水解的物质，N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-乙烯基芐基-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐，3-脲基丙基三乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷，3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-巯基丙基三甲氧基硅烷，双(三乙氧基甲硅烷丙基)四硫化物，3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述水溶液为二氧化硅质量分数为2-10%的水玻璃的水溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，该加水缩合反应在室温-100度的范围内进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法得到的沉淀白炭黑，其特征在于，该沉淀白炭黑是由D单位和Q单位组成的硅氧烷，其中，D单位与Q单位的重量比在0.05-0.19之间，其中，Q单位＝SiO4-；D单位=(CH3)2SiO2-，(CH3)HSiO2-，H2SiO2-，(C6H5)2SiO2-，C6H5CH3SiO2-或C6H5HSiO2-。
7.根据权利要求6所述的沉淀白炭黑，其特征在于，该沉淀白炭黑的比表面积大于100m2/g。
CN201880090624.3A 2018-08-06 2018-08-06 一种沉淀白炭黑及其制备方法 Active CN111867974B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2018/098994 WO2020029019A1 (zh) 2018-08-06 2018-08-06 一种新型沉淀白炭黑及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111867974A CN111867974A (zh) 2020-10-30
CN111867974B true CN111867974B (zh) 2022-11-01

Family

ID=69413962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880090624.3A Active CN111867974B (zh) 2018-08-06 2018-08-06 一种沉淀白炭黑及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN111867974B (zh)
WO (1) WO2020029019A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023035097A1 (zh) * 2021-09-07 2023-03-16 无锡恒诚硅业有限公司 一种粒径可控白炭黑的制备方法
CN116514131B (zh) * 2023-02-10 2024-01-23 山东弘兴白炭黑有限责任公司 一种用羟基硅油制备表面疏水型超细改性白炭黑的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1382340A (en) * 1971-11-04 1975-01-29 Sifrance Production of precipitated silica
CN1704452A (zh) * 2004-05-28 2005-12-07 河南大学 一种纳米二氧化硅微粒制备方法
CN102020285A (zh) * 2009-09-16 2011-04-20 深圳大学 一种疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法
CN104355313A (zh) * 2014-08-06 2015-02-18 泉州三欣新材料科技有限公司 一种二氧化硅疏水多孔材料的简易制备方法
CN104556057A (zh) * 2015-01-14 2015-04-29 泉州三欣新材料科技有限公司 一种纳米多孔轻质二氧化硅微球的制备方法
CN107459044A (zh) * 2017-07-25 2017-12-12 佛山市南海大田化学有限公司 一种用于白炭黑的处理剂及其制备方法
CN107697920A (zh) * 2017-11-21 2018-02-16 安徽伊法拉电气有限公司 一种采用溶胶‑凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1382340A (en) * 1971-11-04 1975-01-29 Sifrance Production of precipitated silica
CN1704452A (zh) * 2004-05-28 2005-12-07 河南大学 一种纳米二氧化硅微粒制备方法
CN102020285A (zh) * 2009-09-16 2011-04-20 深圳大学 一种疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法
CN104355313A (zh) * 2014-08-06 2015-02-18 泉州三欣新材料科技有限公司 一种二氧化硅疏水多孔材料的简易制备方法
CN104556057A (zh) * 2015-01-14 2015-04-29 泉州三欣新材料科技有限公司 一种纳米多孔轻质二氧化硅微球的制备方法
CN107459044A (zh) * 2017-07-25 2017-12-12 佛山市南海大田化学有限公司 一种用于白炭黑的处理剂及其制备方法
CN107697920A (zh) * 2017-11-21 2018-02-16 安徽伊法拉电气有限公司 一种采用溶胶‑凝胶法制备疏水型纳米白炭黑的方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020029019A1 (zh) 2020-02-13
CN111867974A (zh) 2020-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9441139B2 (en) Process for producing silica-based fine particle dispersion sols, silica-based fine particle dispersion sol, coating composition containing the dispersion sol, curable coating film, and substrate having the curable coating film
JP5132193B2 (ja) 多孔質シリカ粒子およびその製造方法
US8815339B2 (en) Surface modifiers and process for surface modifications of particles of metal oxide using the same
JP2009513741A (ja) 高い充填剤含量を有するシラン製剤
US20090247655A1 (en) Method for preparing permanently hydrophobic aerogel and permanently hydrophobic aerogel prepared by using the method
US20110245392A1 (en) Silane-modified nanoparticles made of metal oxides
CA2720927A1 (en) Surface modified silicon dioxide particles
JP2002256170A (ja) 疎水性シリカ粉末およびその製造方法
Jesionowski et al. Influence of selected alkoxysilanes on dispersive properties and surface chemistry of spherical silica precipitated in emulsion media
JP5627662B2 (ja) 表面処理シリカ系粒子の製造方法
JP2012524163A (ja) 第４級アミノ官能性有機ケイ素化合物を含有する組成物及びその製造及びその使用
JP6323861B2 (ja) 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法
JP2010143806A (ja) 表面処理シリカ系粒子及びその製造方法
CN111867974B (zh) 一种沉淀白炭黑及其制备方法
US8092587B2 (en) Stable aqueous dispersions of precipitated silica
WO2012138363A1 (en) Process for the surface treatment of colloidal silica and products thereof
US20220128914A1 (en) Hydrophobic silica powder and toner resin particle
JP4458396B2 (ja) 高純度親水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度親水性有機溶媒分散シリカゾル並びに高純度有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度有機溶媒分散シリカゾル
JP5330794B2 (ja) 被覆マグネタイト粒子及びその製造方法
Odenwald et al. Additive-free continuous synthesis of silica and ORMOSIL micro-and nanoparticles applying a microjet reactor
KR20130034693A (ko) 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법 및 동 나노분말을 포함하는 저반사 코팅막
JPH01145317A (ja) 真球状シリカ微粒子の製法
JP4803630B2 (ja) 高純度疎水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法
KR100714299B1 (ko) 유기-무기 혼성 나노복합체 졸의 제조방법
JP2009190909A (ja) メソポーラスシリカの表面処理方法、樹脂添加用スラリー組成物、樹脂用充填剤及び樹脂組成物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant