[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN111826048B - 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺 - Google Patents

一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111826048B
CN111826048B CN202010629487.5A CN202010629487A CN111826048B CN 111826048 B CN111826048 B CN 111826048B CN 202010629487 A CN202010629487 A CN 202010629487A CN 111826048 B CN111826048 B CN 111826048B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resin
parts
product
heating
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010629487.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111826048A (zh
Inventor
张学斌
黄先亭
俞宏平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Sunderray Laser Packaging Materials Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Sunderray Laser Packaging Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Sunderray Laser Packaging Materials Co ltd filed Critical Jiangsu Sunderray Laser Packaging Materials Co ltd
Priority to CN202010629487.5A priority Critical patent/CN111826048B/zh
Publication of CN111826048A publication Critical patent/CN111826048A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111826048B publication Critical patent/CN111826048B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F287/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to block polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/20—Diluents or solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺，包括基材和涂布层，所述涂布层位于基材上表面，所述涂布层包括以下重量组分：8～12份第一树脂、10～14份第二树脂、1～5份纤维素树脂、38～42份极性溶剂、18～20份非极性高沸点溶剂、3～7份极性高沸点溶剂、0.5～2.5份表面张力调节剂。本发明通过涂布膜组分和制备工艺的设置，提高了涂布液的固含量，降低了溶剂的使用量，减少涂布液的成本，同时能够提高涂布速度和涂布效果，促进涂布表面的流平，避免产生缺陷，提高产品效率和产品质量，适合广泛推广与使用。

Description

一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及镭射材料领域，具体是一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺。
背景技术
镭射包装是包装行业中的一个细分行业，取得了快速的发展，与包装行业内的其他产品相比，镭射包装材料不仅具有新颖、亮丽的外观效果，同时还具有高技术防伪功能，被称为世界包装印刷业中最前沿的技术产品，镭射材料的应用领域已经非常广泛，在食品、药品、日化用品、烟酒、服装、礼品包装以及装饰材料等行业都得到较快的推广，现有的镭射涂布膜一般采用凹版涂布的方式进行涂布，速度较慢，表面流平较差，需要较多溶剂，且涂布版面可能会产生轻微彩虹和版纹线，产品的生产效率和稳定性较差。因此，我们提出一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺，包括基材和涂布层，所述涂布层位于基材上表面，所述涂布层包括以下重量组分：8～12份第一树脂、10～14份第二树脂、1～5份纤维素树脂、38～42份极性溶剂、18～20份非极性高沸点溶剂、3～7份极性高沸点溶剂、0.5～2.5份表面张力调节剂，所述第一树脂为高Tg丙烯酸树脂，所述第二树脂为低Tg丙烯酸树脂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第一树脂为高Tg丙烯酸树脂，所述第二树脂为低Tg丙烯酸树脂。
在上述技术方案中，通过高Tg丙烯酸树脂和低Tg丙烯酸树脂的配合，使得涂布层在高温和低温条件下均能够保持良好性能，同时降低粘度，减少溶剂的用量，提高涂布层的的固含量，纤维素树脂具有良好的耐候性、耐久性，保持涂布液的粘度，提高涂布液的流平性，同时提高涂布层的平滑度和机械性能，极性溶剂和极性高沸点溶剂有助于树脂在涂布液中的分散，促进涂布液的均一性，非极性高沸点溶剂加入能够有效降低涂布液的粘性，控制好粘度，更易于涂布，利于涂布流平，表面张力调节剂能够降低所制涂布液的表面张力，防止涂布后涂布层的收缩，确保涂布层的平整。
作为本发明的一种优选实施方式，所述极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮。
作为本发明的一种优选实施方式，所述非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚。
作为本发明的一种优选实施方式，所述纤维素树脂包括苄基纤维素、丙烯腈，所述极性高沸点溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第一树脂包括以下重量组分：1～2份丙烯腈、1～3份甲基丙烯酸、3～4份丙烯酰胺、2～5份顺丁烯二酸、2～4份甲基丙烯酸异冰片酯。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第二树脂包括以下重量组分：5～7份醋酸乙烯酯、15～35份丙烯酸正丁酯、10～25份丙烯酸羟乙酯。
一种高速高稳定逆向镭射涂布膜的制备工艺，包括以下步骤：
1)制备第一树脂：
取丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；
取环氧树脂升温，加入烷氧基硅烷和催化剂，进行超声反应，制得产物A；
在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，进行反应，制得产物B；
取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，加热并保温，加入引发剂进行反应，加入溶液D，进行反应，加入溶液C，进行反应，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，继续反应，取反应物干燥至恒重，制得产物E；
取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温，加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀，升温并保温，取反应产物处理制得第一树脂；
2)制备第二树脂：
取醋酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体加热，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温，升温并保温一段时间，制得第二树脂；
3)制备纤维素树脂
取苄基纤维素加入纯水浸泡，过滤放入反应釜中，通入氮气，进行微波处理，再次浸泡纯水，通入氮气进行搅拌，加入硝酸铈铵，升温并加入丙烯腈，搅拌并保温，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
4)制备涂布膜：
取极性溶剂、非极性高沸点溶剂和性高沸点溶剂放入反应釜中，缓慢搅拌，并加热，加入表面张力调节剂进行搅拌，加入第一树脂、第二树脂和纤维素树脂，继续搅拌，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，制得成品。
作为本发明的一种优选实施方式，包括以下步骤：
1)制备第一树脂；
取丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；
取环氧树脂升温至50～70℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应4～5h，制得产物A；
在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应4～5h，制得产物B；
取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至40～60℃保温25～35min，加入引发剂反应45～75min，加入溶液D，反应45～75min，加入溶液C，反应45～75min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于40～60℃继续反应3～5h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；
取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至60～85℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至120～130℃，保温3～4h，取反应产物处理制得第一树脂。
2)制备第二树脂；
取醋酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至130～140℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2～3h，升温至140～145℃，保温2～3h，制得第二树脂；
3)制备纤维素树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡1～2h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理1～5min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌20～40min，加入硝酸铈铵，升温至20～60℃加入丙烯腈，搅拌并保温3～5h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
4)制备涂布膜：
取极性溶剂、非极性高沸点溶剂和性高沸点溶剂放入反应釜中，以50～150rpm的转速缓慢搅拌，并加热至45～55℃，加入表面张力调节剂搅拌25～35min，加入第一树脂、第二树脂和纤维素树脂，继续搅拌2～4h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；
取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为90～150℃，速度为150～300m/h，涂布量为1.6～2.2g/m2，制得成品。
在上述技术方案中，通过环氧树脂与烷氧基硅烷反应将烷氧基引入环氧树脂中，弥补环氧树脂中易断裂的部分，对环氧树脂进行增强，再与γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，引入活性基团，同时提高环氧树脂的机械性能、耐水和抗老化性能，苯乙烯和异戊二烯反应生成嵌段共聚物SIS，与产物B反应，将SIS引入环氧树脂中，提高环氧树脂的低温性能和冲击强度，第一树脂中的单体与上述产物中的基团反应，同时发生聚合，生成网状产物，提高第一树脂的玻璃化温度，同时提高第一树脂的机械性能；第二树脂中的单体在引发剂特戊基过氧化物的作用下发生聚合，产生聚合物分支较少，具有较高的转化率并改善了分子量分布，降低粘度；苄基纤维素在纯水中浸泡并膨润，而后进行微波处理，纯水快速升温膨胀，使得苄基纤维素的组织疏松，提高纤维素树脂在溶剂中的溶解度和分散度，同时苄基纤维素具有良好的低温稳定性，在其引入氰乙基后提高耐热性，提高纤维素树脂的稳定性；采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，能够提高涂布速度和涂布层的表面效果，可适用于对多种材质基材的涂布，可提高固含量，减少溶剂的使用量，提高生产效率和涂布膜的质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺，通过涂布膜组分和制备工艺的设置，提高了涂布液的固含量，降低了溶剂的使用量，减少涂布液的成本，同时能够提高涂布速度和涂布效果，促进涂布表面的流平，避免产生缺陷，提高产品效率和产品质量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取1份丙烯腈、1份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、2份顺丁烯二酸、2份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取环氧树脂升温至50℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应4h，制得产物A；在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应4h，制得产物B；取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至40℃保温25min，加入引发剂反应45min，加入溶液D，反应45min，加入溶液C，反应45min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于40℃继续反应3h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至60℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至120℃，保温3h，取反应产物处理制得第一树脂。
取5份醋酸乙烯酯、15份丙烯酸正丁酯、10份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至130℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2h，升温至140℃，保温2h，制得第二树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡1h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理1min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌20min，加入硝酸铈铵，升温至20℃加入丙烯腈，搅拌并保温3h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
取38份极性溶剂、18份非极性高沸点溶剂和3份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为二甲基亚砜，以50rpm的转速缓慢搅拌，并加热至45℃，加入0.5份表面张力调节剂搅拌25min，加入8份第一树脂、10份第二树脂和1份纤维素树脂，继续搅拌2h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为90℃，速度为150m/h，涂布量为1.6g/m2，制得成品。
实施例2
取1.5份丙烯腈、2份甲基丙烯酸、3.5份丙烯酰胺、3.5份顺丁烯二酸、3份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取环氧树脂升温至60℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应4.5h，制得产物A；在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应4.5h，制得产物B；取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至50℃保温30min，加入引发剂反应60min，加入溶液D，反应60min，加入溶液C，反应60min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于50℃继续反应4h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至72℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至125℃，保温3.5h，取反应产物处理制得第一树脂。
取6份醋酸乙烯酯、25份丙烯酸正丁酯、17份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至135℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2.5h，升温至142℃，保温2.5h，制得第二树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡1.5h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理3min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌30min，加入硝酸铈铵，升温至40℃加入丙烯腈，搅拌并保温4h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
取40份极性溶剂、19份非极性高沸点溶剂和5份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为二甲基甲酰胺，以100rpm的转速缓慢搅拌，并加热至50℃，加入1.5份表面张力调节剂搅拌30min，加入10份第一树脂、12份第二树脂和3份纤维素树脂，继续搅拌3h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为120℃，速度为225m/h，涂布量为1.9g/m2，制得成品。
实施例3
取2份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、4份丙烯酰胺、5份顺丁烯二酸、4份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取环氧树脂升温至70℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应5h，制得产物A；在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应5h，制得产物B；取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至60℃保温35min，加入引发剂反应75min，加入溶液D，反应75min，加入溶液C，反应75min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于60℃继续反应5h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至85℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至130℃，保温4h，取反应产物处理制得第一树脂。
取7份醋酸乙烯酯、35份丙烯酸正丁酯、25份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至140℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温3h，升温至145℃，保温3h，制得第二树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡2h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理5min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌40min，加入硝酸铈铵，升温至60℃加入丙烯腈，搅拌并保温5h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
取42份极性溶剂、20份非极性高沸点溶剂和7份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮，以150rpm的转速缓慢搅拌，并加热至55℃，加入2.5份表面张力调节剂搅拌35min，加入12份第一树脂、14份第二树脂和5份纤维素树脂，继续搅拌4h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为150℃，速度为300m/h，涂布量为2.2g/m2，制得成品。
对比例1
取1.5份丙烯腈、2份甲基丙烯酸、3.5份丙烯酰胺、3.5份顺丁烯二酸、3份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取溶剂加入第一混合单体，升温至72℃，加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至125℃，保温3.5h，取反应产物处理制得第一树脂。
取6份醋酸乙烯酯、25份丙烯酸正丁酯、17份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至135℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2.5h，升温至142℃，保温2.5h，制得第二树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡1.5h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理3min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌30min，加入硝酸铈铵，升温至40℃加入丙烯腈，搅拌并保温4h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
取40份极性溶剂、19份非极性高沸点溶剂和5份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为二甲基亚砜，以100rpm的转速缓慢搅拌，并加热至50℃，加入1.5份表面张力调节剂搅拌30min，加入10份第一树脂、12份第二树脂和3份纤维素树脂，继续搅拌3h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为120℃，速度为225m/h，涂布量为1.9g/m2，制得成品。
对比例2
取1.5份丙烯腈、2份甲基丙烯酸、3.5份丙烯酰胺、3.5份顺丁烯二酸、3份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取环氧树脂升温至60℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应4.5h，制得产物A；在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应4.5h，制得产物B；取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至50℃保温30min，加入引发剂反应60min，加入溶液D，反应60min，加入溶液C，反应60min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于50℃继续反应4h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至72℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至125℃，保温3.5h，取反应产物处理制得第一树脂。
取6份醋酸乙烯酯、25份丙烯酸正丁酯、17份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至135℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2.5h，升温至142℃，保温2.5h，制得第二树脂；
取40份极性溶剂、19份非极性高沸点溶剂和5份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为二甲基甲酰胺，以100rpm的转速缓慢搅拌，并加热至50℃，加入1.5份表面张力调节剂搅拌30min，加入10份第一树脂、12份第二树脂和3份纤维素树脂，纤维素树脂为苄基纤维素，继续搅拌3h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为120℃，速度为225m/h，涂布量为1.9g/m2，制得成品。
对比例3
取1.5份丙烯腈、2份甲基丙烯酸、3.5份丙烯酰胺、3.5份顺丁烯二酸、3份甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；取溶剂加入第一混合单体，升温至72℃，加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至125℃，保温3.5h，取反应产物处理制得第一树脂。
取6份醋酸乙烯酯、25份丙烯酸正丁酯、17份丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至135℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2.5h，升温至142℃，保温2.5h，制得第二树脂；
取40份极性溶剂、19份非极性高沸点溶剂和5份性高沸点溶剂放入反应釜中，其中极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮的混合溶液，醋酸乙酯和丁酮的比例为1：1，非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚，极性高沸点溶剂为二甲基甲酰胺，以100rpm的转速缓慢搅拌，并加热至50℃，加入1.5份表面张力调节剂搅拌30min，加入10份第一树脂、12份第二树脂和3份纤维素树脂，纤维素树脂为苄基纤维素，继续搅拌3h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液进行稀释采用凹版涂布的方式对基材进行涂布，制得成品。
实验
与实施例1相比，实施例2-3中的工艺参数不同；
与实施例2相比，对比例1中删除了对第一树脂中的改性工艺，对比例2中删除了对纤维素树脂的改性工艺，对比例3中删除了对第一树脂和纤维素树脂的改性工艺，改变了涂布方式；
取实施例1-3、对比例1-3、普通涂布液和涂布膜制得试样，分别对其初干性、彻干性、粘度、剥离强度和外观进行检测并记录检测结果；
其中，各类性能实验均为于温度25℃，相对湿度65％条件下进行的测试；
初干性实验的实验步骤为：取涂布液置于刮板仪槽的100μm处，迅速刮下并开始计时，30s后取基材，将其下端对准零刻度处，平贴凹槽上，迅速按压，揭下，测量为沾涂布液的长度，初干性单位为mm；
彻干性实验的步骤为：取涂布液置于刮板仪槽的100μm处，迅速刮下，并用基材覆盖，按压后迅速揭下，开始计时，记录涂布液干透时间，彻干性单位为s；
取涂布液利用粘度测试仪对其粘度进行测试，粘度单位为CPS；
取涂布膜利用拉力强度试验机对其剥离强度进行测试，剥离强度单位为N/m；
Figure GDA0003170417630000161
Figure GDA0003170417630000171
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3、对比例1-3和普通涂布液形成对比，检测结果可知，实施例1-3中的初干性、彻干性、粘度数值均有明显的降低，对比例1-3中的初干性、彻干性、粘度数值亦有降低但数值变化相对较小，且实施例1-3中的剥离强度明显提高，对比例1-3中的剥离强度亦有提高但数值变化相对较小，涂布后的涂布膜表面无晶点、橘皮、刀线，而更换涂布方式的涂布膜中出现瑕疵，这充分说明了增加第一树脂和纤维素树脂的改性工艺能够降低粘度，提高涂布液的初干、彻干性能和剥离强度，涂布方式能够改善涂布膜的外观，本发明实现了对涂布膜外观及性能的提高，效果稳定，具有较高实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种高速高稳定逆向镭射涂布膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备第一树脂：
取丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；
取环氧树脂升温，加入烷氧基硅烷和催化剂，进行超声反应，制得产物A；
在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，进行反应，制得产物B；
取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，加热并保温，加入引发剂进行反应，加入溶液D，进行反应，加入溶液C反应，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，继续反应，取反应物干燥至恒重，制得产物E；
取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温，加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀，升温并保温，取反应产物处理制得第一树脂；
2)制备第二树脂：
取醋酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体加热，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温，升温并保温一段时间，制得第二树脂；
3)制备纤维素树脂：
取苄基纤维素加入纯水浸泡，过滤放入反应釜中，通入氮气，进行微波处理，再次浸泡纯水，通入氮气进行搅拌，加入硝酸铈铵，升温并加入丙烯腈，搅拌并保温，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
4)制备涂布膜：
取极性溶剂、非极性高沸点溶剂和性高沸点溶剂放入反应釜中，缓慢搅拌，并加热，加入表面张力调节剂进行搅拌，加入第一树脂、第二树脂和纤维素树脂，继续搅拌，降温至室温后进行过滤得到涂布液；取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备第一树脂；
取丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸异冰片酯混合，制得第一混合单体；
取环氧树脂升温至50～70℃，加入烷氧基硅烷和催化剂，超声反应4～5h，制得产物A；
在干燥的氮气氛围中，取产物A加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，反应4～5h，制得产物B；
取苯乙烯加入环己烷制得溶液C，取异戊二烯加入环己烷制得溶液D，另取苯乙烯加入环己烷，并加热至40～60℃保温25～35min，加入引发剂反应45～75min，加入溶液D，反应45～75min，加入溶液C，反应45～75min，取反应产物加入引发剂，搅拌均匀后加入产物B，于40～60℃继续反应3～5h，取反应物干燥至恒重，制得产物E；
取产物E加入乙二醇丁酯和有机钼，升温至60～85℃，缓慢加入第一混合单体，同时加入过氧化醋酸叔戊酯，搅拌均匀并升温至120～130℃，保温3～4h，取反应产物处理制得第一树脂；
2)制备第二树脂；
取醋酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯混合，制得第二混合单体；取溶剂加入第二混合单体，加热至130～140℃，加入特戊基过氧化物搅拌均匀后保温2～3h，升温至140～145℃，保温2～3h，制得第二树脂；
3)制备纤维素树脂；
取苄基纤维素加入纯水浸泡1～2h，过滤放入反应釜中，通入氮气，微波处理1～5min，再次浸泡纯水，通入氮气搅拌20～40min，加入硝酸铈铵，升温至20～60℃加入丙烯腈，搅拌并保温3～5h，取反应产物清洗并干燥至恒重，制得纤维素树脂；
4)制备涂布膜：
取极性溶剂、非极性高沸点溶剂和性高沸点溶剂放入反应釜中，以50～150rpm的转速缓慢搅拌，并加热至45～55℃，加入表面张力调节剂搅拌25～35min，加入第一树脂、第二树脂和纤维素树脂，继续搅拌2～4h，降温至室温后进行过滤得到涂布液；
取涂布液采用大辊逆涂的方式对基材进行涂布，涂布温度为90～150℃，速度为150～300m/h，涂布量为1.6～2.2g/㎡，制得成品。
3.根据权利要求1所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜的制备工艺制得的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，包括基材和涂布层，其特征在于：所述涂布层位于基材上表面，所述涂布层包括以下重量组分：8～12份第一树脂、10～14份第二树脂、1～5份纤维素树脂、38～42份极性溶剂、18～20份非极性高沸点溶剂、3～7份极性高沸点溶剂、0.5～2.5份表面张力调节剂。
4.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述第一树脂为高Tg丙烯酸树脂，所述第二树脂为低Tg丙烯酸树脂。
5.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述极性溶剂为醋酸乙酯和丁酮。
6.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述非极性高沸点溶剂为二丙二醇甲醚。
7.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述纤维素树脂包括苄基纤维素、丙烯腈，所述极性高沸点溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述第一树脂包括以下重量组分：1～2份丙烯腈、1～3份甲基丙烯酸、3～4份丙烯酰胺、2～5份顺丁烯二酸、2～4份甲基丙烯酸异冰片酯。
9.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述第二树脂包括以下重量组分：5～7份醋酸乙烯酯、15～35份丙烯酸正丁酯、10～25份丙烯酸羟乙酯。
10.根据权利要求3所述的一种高速高稳定逆向镭射涂布膜，其特征在于：所述表面张力调节剂为乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚中的一种。
CN202010629487.5A 2020-07-03 2020-07-03 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺 Active CN111826048B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010629487.5A CN111826048B (zh) 2020-07-03 2020-07-03 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010629487.5A CN111826048B (zh) 2020-07-03 2020-07-03 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111826048A CN111826048A (zh) 2020-10-27
CN111826048B true CN111826048B (zh) 2021-09-28

Family

ID=72900215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010629487.5A Active CN111826048B (zh) 2020-07-03 2020-07-03 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111826048B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114621481B (zh) * 2022-03-01 2023-07-21 晋江联兴反光材料有限公司 一种新型超薄反光材料及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070270310A1 (en) * 2006-05-22 2007-11-22 Blank David H Methods of marking and related structures and compositions
CN102643588B (zh) * 2012-04-18 2014-04-23 上海维凯化学品有限公司 全息镭射冷转烫金转移涂料组合物及其制备方法
CN103192621B (zh) * 2013-01-07 2014-10-29 湖北联合天诚防伪技术股份有限公司 一种剥离力可控的镭射电化铝烫印箔及其制备方法
CN104312308B (zh) * 2014-09-28 2016-08-31 上海维凯光电新材料有限公司 高光亮全息防伪转移涂料及其制备方法
CN104312327B (zh) * 2014-09-28 2017-01-11 上海维凯光电新材料有限公司 无版缝全息防伪转移涂料及其制备方法
CN105219162B (zh) * 2015-10-17 2018-02-27 广东翊翔民俗文化股份有限公司 一种电化铝烫印箔用的热熔型印刷油墨及其配制方法
JP6932960B2 (ja) * 2016-03-22 2021-09-08 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 印刷用コート剤組成物及び印刷物

Also Published As

Publication number Publication date
CN111826048A (zh) 2020-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111826048B (zh) 一种高速高稳定逆向镭射涂布膜及其制备工艺
CN110128875A (zh) 一种新型柔版印刷用水性油墨连接料自交联乳液及其制备方法
CN110591018A (zh) 一种v型聚二甲基硅氧烷疏水缔合乳液聚合印花增稠剂、制备方法及应用
CN104312450A (zh) Uv基材用电化铝背胶及其制备方法
CN110157374A (zh) 一种有机硅压敏胶及其制备方法
CN110183904B (zh) 阻燃油墨及其制备方法和阻燃膜
CN112724744A (zh) 一种可烫金uv光固化喷墨打印材料及烫金方法
CN112574455A (zh) 一种涂层附着力好的高硬度高耐磨透明聚酰亚胺硬化膜
CN108641559A (zh) 一种膨胀阻燃剂及其制备方法和应用
Goswami et al. Poly (Glycidyl Methacrylate-co-Octadecyl Methacrylate) particles by dispersion radical copolymerization
Yu et al. Preparation and characterization of acrylate copolymers modified by fluorine and silicon for application in release films
CN101644892A (zh) 着色感光树脂组合物及彩色滤光片的制备方法
CN103030794B (zh) 粘着性树脂、粘胶及其形成方法与胶带
CN115141326B (zh) 改性蜡粉及其制备方法和应用
CN108484804A (zh) 一种高固含量低软化点浅色液体萜烯树脂及其制备方法与应用
CN110655839B (zh) 一种扩散膜树脂溶液的制备方法及由其制得的扩散膜树脂溶液
CN115745800A (zh) 一种松香基交联剂及其制备方法与压敏胶应用
CN113637396A (zh) 一种单组份丙烯酸改性皱纹漆及树脂制备方法
Yang et al. Preparation of Covalent and solvent-resistance colored latex particles and its application on cotton fabric
CN116875235B (zh) 一种基于达玛树脂的聚丙烯酸酯类压敏胶及其制备与应用
CN116875119B (zh) 一种油漆组合物及其制备方法
CN112980243B (zh) 一种耐低温皮革用墨水及其制备方法
Jiang et al. Integrating Bioinspired Natural Adhesion Mechanisms into Modified Polyacrylate Latex Pressure-Sensitive Adhesives
CN112920316B (zh) 一种玻化砖背胶用丙烯酸乳液及其制备方法
CN108997603A (zh) 一种通过中间层实现聚合物基复合薄膜表面抗皱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant