CN111811905A - 一种电化学匹配快速评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电化学匹配快速评价方法，包括涂布、制片、叠片和封装、注液、测试几个步骤，利用全电池的形式对完整电池体系进行评测和验证，采用单层正极片和单层负极片的叠片方式制作成单片电池，缩短制作周期，降低制作难度及成本，提高测试效率，实现对电池材料电化学匹配性的快速评价，能够准确快速的评价锂离子电池正负极材料和电解液的匹配性，且可以快速评价锂离子电池首次效率和容量发挥。
Description
技术领域
本发明创造属于锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种电化学匹配快速评价方法。
背景技术
目前新能源行业迅速发展，锂离子电池成为重要的电能存储的主要媒介，具有高能量密度，高输出电压，优良的循环性能，自放电小，对环境污染小等优点受到人们的关注。锂离子电池由正极、负极、隔膜、电解液多种材料组成，电池电化学性能由正负极和电解液等多种材料及复杂的制程和工艺参数决定，因此要想得到性能良好的电池，对电池材料、配合体系的评价也是必须的。
电池在充放电过程中发生复杂的电化学反应和界面反应，因此准确快速的评测出电池的首次效率和容量发挥以及正负极与电解液的匹配性并不容易。传统的纽扣电池偏重于电池材料电化学性能的研究，仅用于单独研究电池的正极或负极材料电化学性能，要测试正极和负极材料与电解液的匹配程度，则需要一个完整的全电池电池来评测，而传统软包电池和材料的评价制作和测试周期长而且成本高，由此可见，建立快速、简便评价电池材料的方法尤为重要。
现有技术中，常规测试方法包括电化学工作站、纽扣电池，对称电池、软包电池评测。其中电化学工作站偏重于材料反应的机理研究，更多的应用于科研院校；纽扣电池测试是快速评价电池材料电性能的方法，更多的应用于锂离子电池正极或负极材料的研究开发，纽扣电池在制作过程中对环境要求比较苛刻，需要在无氧干燥的环境中进行，而且纽扣电池的制作工艺水平直接影响电池的性能和测试数据的准确性，除此之外纽扣电池测试一致性较差，无法反应某些材料的真实特性；对称电池是采用同性极片组装成的电池，多用于评价锂离子电池在不同状态下的电极材料性能测试，适用于活化后的电芯如预充化成后、循环后、短期测试后和失效分析的电芯，用于评价电极材料阻抗，筛选低阻抗材料；评估固态电解质的离子电导率等；软包电池评测制作和测试周期长，对设备和产线有一定要求，对于材料性能评测和匹配性研究成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种电化学匹配快速评价方法，利用全电池的形式对完整电池体系进行评测和验证，采用单层正极片和单层负极片的叠片方式制作成单片电池，缩短制作周期，降低制作难度及成本，提高测试效率，实现对电池材料电化学匹配性的快速评价，能够准确快速的评价锂离子电池正负极材料和电解液的匹配性，且可以快速评价锂离子电池首次效率和容量发挥。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种电化学匹配快速评价方法，包括如下步骤：
(1)涂布：将配制好的正极浆料涂覆在铝箔上制成正极片；将配制好的负极浆料涂覆在铜箔上制成负极片；将所述正极片、负极片烘干备用；
(2)制片：分别将正极片、负极片冲切成固定尺寸，然后将相应的极耳分别焊接在正极片及负极片上；
进一步的，将极耳焊接到正极片及负极片之前用棉签沾取NMP将极耳处的料区擦掉，露出干净的箔材后再进行极耳焊接。
(3)叠片和封装：将焊接好极耳的正极片、负极片及隔膜按照叠加的方式进行叠片形成电芯，且正极片、负极片的极耳位于电芯的同一侧，然后用铝塑膜将电芯密封，留出一侧用于后续注液；
(4)注液：将电芯至于干燥环境下注液，注液后的电芯进行真空预封，然后将电芯静置，待极片完全浸润后即可进行下一步；
(5)测试：将电芯以0.5C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.5C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。
测试时充电电流越小则极化较小，数据较准确，但是充电电流太小的话导致测试时间较长，不能快速评价。
进一步的，所述步骤(1)中正极浆料按照活性材料：导电剂：粘结剂＝97:2:1的重量比进行混合配制，所述负极浆料按照活性材料：导电剂：粘结剂＝94:2:4的重量比进行混合配制。
进一步的，所述步骤(1)中铝箔的厚度优选为13μm，所述正极片的厚度优选为115μm。
进一步的，所述步骤(1)中铜箔的厚度优选为6μm，所述负极片的厚度优选为107μm。
进一步的，所述步骤(2)中冲切后的正极片尺寸大于冲切后的负极片的尺寸。
冲切后的正极片尺寸大于冲切后的负极片的尺寸可以保证正极片有效面积包裹在负极片内。
进一步的，所述步骤(2)中冲切后的正极片尺寸优选为42mm×49.5mm。
进一步的，所述步骤(2)中冲切后的负极片尺寸优选为43.5mm×51mm。
若冲切后的正极片尺寸及负极片尺寸太大的话导致极化程度增大，最终导致测试效果不理想。
进一步的，所述步骤(4)中注液量优选为4g。
进一步的，单片电池正负极片间隙较大，电池阻抗较大，在测试过程中，用亚克力板加紧电芯，使正负极片接触紧密，减小电池阻抗，保证测试数据准确性，由此得到的首次效率和容量发挥的数据可以初步判断电池体系性能，正负极活性材料和电解液的相容性。
相对于现有技术，本发明创造所述的电化学匹配快速评价方法具有以下优势：
(1)本发明所述的电化学匹配快速评价方法，利用全电池的形式对完整电池体系进行评测和验证，采用单层正极片和单层负极片的叠片方式制作成单片电池，缩短制作周期，降低制作难度及成本，提高测试效率，实现对电池材料电化学匹配性的快速评价，能够准确快速的评价锂离子电池正负极材料和电解液的匹配性，且可以快速评价锂离子电池首次效率和容量发挥。
(2)本发明所述的电化学匹配快速评价方法，主要用于初步评测锂离子电池新配方新体系，快速准确的评测正极材料，负极材料和电解液的匹配性，实现对材料首次效率和容量发挥的评价目的，建立简便、低成本、迅速地评价材料和电池的方法。
(3)本发明所述的电化学匹配快速评价方法，首次效率和容量发挥的测试能够初步反应电池体系电性能的好坏，首次效率能够反应锂离子电池正负极活性材料和电解液的相容性，以及SEI膜的形成情况。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造实施例所述的实施例1的充放电曲线图；
图2为本发明创造实施例所述的对比例1的充放电曲线图；
图3为本发明创造实施例所述的对比例2的充放电曲线图；
图4为本发明创造实施例所述的对比例3的充放电曲线图；
图5为本发明创造实施例所述的焊接有极耳的正/负极片的示意图；
图6为本发明创造实施例所述的单片电池电芯的示意图；
图7为本发明创造实施例所述的密封后的电芯的示意图。
附图标记说明：
1-极耳；2-正/负极片；3-电芯；4-铝塑膜层；41-铝塑膜封边。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。除非另有明确的规定和限定，术语“固定连接”可以是插接、焊接、螺纹连接、螺栓连接等常用的固定连接方式。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1：使用单片全电池进行试验
一种电化学匹配快速评价方法，包括如下步骤：
(1)涂布：将配制好的正极浆料涂覆在13μm铝箔上制成正极片，正极片的厚度为115μm；将配制好的负极浆料涂覆在6μm铜箔上制成负极片，所述负极片的厚度为107μm；将所述正极片、负极片烘干备用；
(2)制片：分别将正极片、负极片冲切成固定尺寸，冲切后的正极片尺寸为42mm×49.5mm，冲切后的负极片尺寸为43.5mm×51mm，然后将相应的极耳分别焊接在正极片及负极片上；
(3)叠片和封装：将焊接好极耳的正极片、负极片及隔膜按照叠加的方式进行叠片形成电芯，且正极片、负极片的极耳位于电芯的同一侧，然后用铝塑膜将电芯密封，留出一侧用于后续注液；
(4)注液：将电芯至于干燥环境下注液，注液后的电芯进行真空预封，然后将电芯静置，待极片完全浸润后即可进行下一步；
(5)测试：将电芯以0.5C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.5C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。测试数据如下表1所示，测试得到的充放电曲线如图1所示。
对比例1：使用单片全电池进行试验
一种电化学匹配快速评价方法，步骤(1)-(4)与实施例1完全视同，继续进行步骤(5)：
(5)测试：将电芯以0.1C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.3C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。测试数据如下表1所示，测试得到的充放电曲线如图2所示。
对比例2：使用单片全电池进行试验
一种电化学匹配快速评价方法，步骤(1)-(4)与实施例1完全视同，继续进行步骤(5)：
(5)测试：将电芯以0.1C恒定电流充电到电压为3.7V，继续0.2C恒定电流充电到电压为4.0V，继续以0.3C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.3C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。测试数据如下表1所示，测试得到的充放电曲线如图3所示。
对比例3：使用市售的天津捷威动力IXP30100116型号电池(多个叠片电池)进行测试：
一种电化学匹配快速评价方法，步骤(1)-(4)与实施例1完全视同，继续进行步骤(5)：
(5)测试：将电芯以0.1C恒定电流充电到电压为3.7V，继续0.2C恒定电流充电到电压为4.0V，继续以0.3C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.3C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。测试数据如下表1所示，测试得到的充放电曲线如图4所示。
表1实施例1及对比例1-3实验数据列表
从表1中可以看出，实施例1中的单片全电池充放电制度设置成0.5C恒流充电到4.2V，4.2V恒压至0.05C时，单片全电池的首次效率和容量发挥与现有全电池数据相近，更能反映正负极材料和电解液在实际应用过程中性能发挥。
对比例1和对比例2中的单片全电池使用小电流和阶梯电流充电制度时，单片全电池的首效和容量发挥都有明显提高。这是由于小电流充放电电芯极化减小导致，但是，小电流充放电使得电池的测试时间翻倍，不利于材料的快速评价。
对比例3中的市售电池使用小电流和阶梯电流充电制度时，全电池可以较好的评价电池的首效和克容量发挥，但是制作周期和测试时间远远大于单片全电池，且制作成本较高。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)涂布：将配制好的正极浆料涂覆在铝箔上制成正极片；将配制好的负极浆料涂覆在铜箔上制成负极片；将所述正极片、负极片烘干备用；
(2)制片：分别将正极片、负极片冲切成固定尺寸，然后将相应的极耳分别焊接在正极片及负极片上；
(3)叠片和封装：将焊接好极耳的正极片、负极片及隔膜按照叠加的方式进行叠片形成电芯，且正极片、负极片的极耳位于电芯的同一侧，然后用铝塑膜将电芯密封，留出一侧用于后续注液；
(4)注液：将电芯至于干燥环境下注液，注液后的电芯进行真空预封，然后将电芯静置，待极片完全浸润后即可进行下一步；
(5)测试：将电芯以0.5C恒定电流充电到电压为4.2V，然后转为4.2V恒定电压充电至电流降至0.05C，最后再以0.5C恒定电流放电至电压为2.5V，循环两次后计算首次效率和容量发挥。
2.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(1)中正极浆料按照活性材料：导电剂：粘结剂＝97:2:1的重量比进行混合配制，所述负极浆料按照活性材料：导电剂：粘结剂＝94:2:4的重量比进行混合配制。
3.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(1)中铝箔的厚度为13μm，所述正极片的厚度为115μm。
4.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(1)中铜箔的厚度为6μm，所述负极片的厚度为107μm。
5.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(2)中冲切后的正极片尺寸大于冲切后的负极片的尺寸。
6.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(2)中冲切后的正极片尺寸为42mm×49.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(2)中冲切后的负极片尺寸为43.5mm×51mm。
8.根据权利要求1所述的一种电化学匹配快速评价方法，其特征在于：所述步骤(4)中注液量为4g。
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