CN111808670A - 一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，属于化工提取纯化领域，包括以下步骤：将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用；采用60%‑95%浓度的乙醇溶液对所述净材进行连续逆流提取，得到粗提液；减压浓缩所述粗提液至浸膏后，将所述浸膏升温至130‑150℃进行脱羧反应1‑2h，得脱羧液；将所述脱羧液进行短程分子蒸馏，收集不同沸点蒸馏产物，得粗品油；将所述粗品油冬化，并压滤除蜡，得过滤液；将所述过滤液用乙醇溶液柱层析纯化，得层析液；将所述层析液浓缩至油状，即得所述广谱大麻油，该方法提取率高，溶剂可回收，大麻素总量高、几乎不含四氢大麻酚（THC）。
Description
技术领域
本发明属于化工提取纯化领域，具体涉及一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法。
背景技术
大麻学名大麻科、大麻属植物,又名麻、汉麻、火麻、山丝苗、黄麻,具有重要的农用及药用价值。大麻中含有一种毒性成分四氢大麻酚可使人致幻成瘾，可作毒品，曾在相当长时期内禁种。
由于大麻的经济、药用价值极高,专供工业用途的原料大麻简称为“工业大麻”，其生长期大麻花叶中的四氢大麻酚含量小于千分之三，不具备提取毒性成分四氢大麻酚的价值或直接作为毒品吸食,可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。
全谱（或广谱）大麻油是未经进一步提纯和分离的汉麻花叶提取物，除了含有大麻二酚之外，还有大麻酚、大麻环萜酚、大麻萜酚、次大麻二酚、黄酮、萜烯等，有时还含有萜烯和芳香族化合物。全谱大麻油油通常较为粘稠，颜色较深，具有汉麻的植物味道。由于大麻二酚的药用价值，及其大麻酚、大麻环萜酚、大麻萜酚、次大麻二酚的药用预期，大麻广谱油具有保护神经的作用，无成瘾性且具有抗癫痫、抗痉挛、抗风湿关节炎及抗焦虑的作用，在医药学等领域引起广泛关注而成为近年的研究热点，因此从大麻花叶中提取全谱油具有广阔的市场前景。
目前工业大麻中的广谱油的提取方法，主要包括有机溶剂法、超临界法、亚临界法等。例如中国专利201410574240.2主要采用提取浸泡池提取、旋转蒸发仪蒸发、离心过滤、升膜浓缩、浓缩配比后进加压硅胶柱，洗脱液蒸发浓缩得工业大麻精油，虽然能提取粗品广谱油，但提取率不高，且溶剂回收损失大，成本高。
发明内容
本发明提供一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，该方法提取率高，无需回收溶剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，包括以下步骤：
（1）将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用；
（2）采用60%-95%浓度的乙醇溶液对所述净材进行连续逆流提取，得到粗提液；
（3）减压浓缩所述粗提液至浸膏后，将所述浸膏升温至130-150℃进行脱羧反应1-2h，得脱羧液；
（4）将所述脱羧液进行短程分子蒸馏，收集不同沸点蒸馏产物，得粗品油；
（5）将所述粗品油冬化，并压滤除蜡，得过滤液；
（6）将所述过滤液用乙醇溶液柱层析纯化，得层析液；
（7）将所述层析液浓缩至油状，即得所述广谱大麻油。
优选地，所述步骤（1）中大麻花叶收割、烘干并粉碎，包括80-150℃温度条件下，烘干至大麻花叶含水量于5%以下，大麻花叶粉碎至20-80目。
优选地，所述步骤（2）中乙醇溶液与所述净材的质量比为4-20:1，所述提取温度为20-40℃，所述提取时间为30-120min。
优选地，所述步骤（3）中浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为60-70℃。
优选地，所述步骤（4）中短程分子蒸馏温度为160-280℃。
优选地，所述步骤（5）中冬化温度为-60至-20℃，冬化时间为5-12h。
优选地，所述步骤（6）中的柱层析纯化的步骤包括：用50%-90%的乙醇溶液洗脱，再用90%-95%的乙醇溶液再生层析柱。
优选地，所述步骤（6）中柱层析所用填料包括大孔树脂、有机膨润土、反向C18动态高压柱中的一种或几种。
优选地，所述大孔树脂包括NM200、SD300、DM11、AB-8、HPD-703、LSA-7中的一种或几种。
优选地，所述步骤（7）中浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为50-70℃。
本方案的有益效果为：
1.采用溶解度相对低的乙醇作为提取溶剂，并结合改进的提取工艺从去除了成品中精神毒性成分四氢大麻酚,使产品安全性得到保障，在提取及纯化过程中只使用乙醇一种机试剂，减少了对环境、操作人员、产品溶剂残留的影响，减少柱层析过程中造成的环境污染及对人员造成的伤害；
2.本发明脱羧段后移，相较于原料在提取操作之前脱羧，设备小、运行成本低、容易控制，脱羧彻底，用时少，保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来，为了使大麻全谱油得到充分利用；
3.本发明采用连续逆流提取，物料在设备内与溶剂始终处于流动状态，始终保持一定的浓度梯度，有效成分很容易析出，提取率相对于传统静态间隙提取要高，适合工业大规模生产；
4.本发明采用树脂与色谱填料的集合，分离效果更好，大麻广谱油成品中不含四氢大麻酚，产品无毒无害；
5. 层析柱的填料可反复利用，降低整体生产成本，降低填料废物对环境的污染。
附图说明
图1为本发明的原料提取液高效液相色谱图；
图2为本发明实施例1制得成品广谱大麻油高效液相色谱图；
图3为本发明实施例2制得成品广谱大麻油高效液相色谱图；
图4为本发明实施例3制得成品广谱大麻油高效液相色谱图；
图5为本发明实施例1-3产物的测试结果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
根据本发明一种典型的实施例，提供一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，包括以下步骤：
（1）将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用，大麻花叶收割、烘干并粉碎，包括80-150℃温度条件下，烘干至大麻花叶含水量于5%以下，大麻花叶粉碎至20-80目；
（2）采用60%-95%浓度的乙醇溶液对所述净材进行连续逆流提取，得到粗提液，乙醇溶液与所述净材的质量比为4-20:1，所述提取温度为20-40℃，所述提取时间为30-120min，提取完成收集粗提液，获得高效液相色谱相关物质的参数见图1，为后续产物的出峰时间对照提供了依据；
（3）减压浓缩所述粗提液至浸膏后，将所述浸膏升温至130-150℃进行脱羧反应1-2h，得脱羧液，所述浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为60-70℃；
（4）将所述脱羧液进行短程分子蒸馏，收集不同沸点蒸馏产物，得粗品油，其中，短程分子蒸馏温度为160-280℃；
（5）将所述粗品油冬化，并压滤除蜡，得过滤液，在一些实施例中，冬化温度为-60至-20℃，冬化时间为5-12h；
（6）将所述过滤液用乙醇溶液柱层析纯化，得层析液，具体地，柱层析纯化的步骤包括：用50%-90%的乙醇溶液洗脱，再用90%-95%的乙醇溶液再生层析柱，柱层析所用填料包括大孔树脂、有机膨润土、反向C18动态高压柱，其中大孔树脂包括NM200、SD300、DM11、AB-8、HPD-703、LSA-7；
（7）将所述层析液浓缩至油状，浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为50-70℃，即得所述广谱大麻油。
值得说明的是，在本方案中，步骤（1）的大麻花叶粉的平均粒径为20-80目，过大的粉末颗粒过大的颗粒不容易提取，太细加大后续过滤工段负荷，烘干的目的是便于储存、提高提取率。
步骤（2）所述的连续逆流提取所用设备为连续逆流提取机组，型号为ND50-1000，物料在设备内与溶剂始终处于流动状态，始终保持一定的浓度梯度，有效成分很容易析出，提取率相对于传统静态间隙提取要高，适合工业大规模生产，乙醇溶液为提取溶剂,使产品安全性得到保障而且使用的试剂减少了对环境、操作人员、产品溶剂残留的影响,减少柱层析过程中造成的环境污染,对人员造成的伤害。
步骤（3）中采用了脱羧步骤，脱羧步骤可以将花叶粉中的大部大麻二酚酸转化为大麻二酚，提高大麻二酚产量。需要选择脱羧的时间和温度，以获得适于后续处理的物质。过高的温度会使某些活性物质分解、蒸发、甚至碳化；而过低的温度难以使酸性物质脱羧，或者脱羧不完全，本方案将脱羧操作后移，相较于原料在提取操作之前脱羧，设备小、运行成本低、容易控制，脱羧彻底，用时少，保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来，为了使大麻全谱油得到充分利用。
步骤（4）中分子短程蒸馏通过沸点不同收集有用成分短程蒸馏可以利用沸点不同，把大部分杂质除掉，主要把与有用物质沸点相差较大的除掉，不需要任何溶剂，通过物理办法，所用的分子短程蒸馏设备型号为MD1200。
在下文中，通过一些实施方式及附图来具体地说明本发明的技术方案，但这些实施方式仅仅是说明性的，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
将大麻叶、花收割，80℃烘干至含水量5%、将物料粉碎至20目得到净材待用。
称量60kg的大麻粉末，按照15kg/h的进料速度连续投料，溶剂采用8倍60%浓度的乙醇溶液，乙醇溶液按照120L/h连续进料，提取温度为20℃，所述提取时间为30min，提取完成收集粗提液，获得高效液相色谱相关物质的参数见图1。
将所得粗提液采用真空低温浓缩器，浓缩温度60℃浓缩至浸膏，将浸膏继续升温至130℃进行脱羧反应1h，得脱羧液。
将脱羧液进行短程分子蒸馏，收集160℃的蒸馏液，得粗品油。
将粗品油加5倍85%乙醇稀释，将稀释液降温冬化，冬化温度为-60℃，冬化时间为5h，冬化完成后，压滤除蜡，得过滤液。
将压滤液通过有机膨润土脱色柱，用5倍80%的乙醇溶液洗脱，再用90%的乙醇溶液再生层析柱，其中穿柱液、洗脱液为有用成分，将穿柱液、洗脱液进入反向C18动态高压柱，上样量为1/2柱体积，采用95%等度洗脱，HPLC在线检测，收集有用成分，即得层析液。
将层析液真空低温浓缩至油状，浓缩温度为50℃，既得产物1，产物1的高效液相色谱图见图2。
实施例2
将大麻叶、花收割，150℃烘干至含水量3%、将物料粉碎至80目得到净材待用。
称量60kg的大麻粉末，按照15kg/h的进料速度连续投料，溶剂采用4倍95%浓度的乙醇溶液，乙醇溶液按照60L/h连续进料，提取温度为40℃，所述提取时间为120min，提取完成收集粗提液，获得高效液相色谱相关物质的参数见图1。
将所得粗提液采用真空低温浓缩器，浓缩温度70℃浓缩至浸膏，将浸膏继续升温至150℃进行脱羧反应2h，得脱羧液。
将脱羧液进行短程分子蒸馏，收集280℃的蒸馏液，得粗品油。
将粗品油加5倍85%乙醇稀释，将稀释液降温冬化，冬化温度为-20℃，冬化时间为12h，冬化完成后，压滤除蜡，得过滤液。
将压滤液通过大孔树脂NM200，用90%的乙醇溶液洗脱，再用95%的乙醇溶液再生层析柱，其中穿柱液、洗脱液为有用成分，将穿柱液、洗脱液进入反向C18动态高压柱，上样量为1/2柱体积，采用95%等度洗脱，HPLC在线检测，收集有用成分，即得层析液。
将层析液真空低温浓缩至油状，浓缩温度为70℃，既得产物2，产物2的高效液相色谱图见图3。
其中，大孔树脂NM200可由大孔树脂SD300、DM11、AB-8、HPD-703、LSA-7替代。
实施例3
将大麻叶、花收割，100℃烘干至含水量3%、将物料粉碎至50目得到净材待用。
称量60kg的大麻粉末，按照15kg/h的进料速度连续投料，溶剂采用20倍65%浓度的乙醇溶液，乙醇溶液按照1200L/h连续进料，提取温度为30℃，所述提取时间为80min，提取完成收集粗提液，获得高效液相色谱相关物质的参数见图1。
将所得粗提液采用真空低温浓缩器，浓缩温度65℃浓缩至浸膏，将浸膏继续升温至140℃进行脱羧反应1.5h，得脱羧液。
将脱羧液进行短程分子蒸馏，收集200℃的蒸馏液，得粗品油。
将粗品油加5倍85%乙醇稀释，将稀释液降温冬化，冬化温度为-40℃，冬化时间为8h，冬化完成后，压滤除蜡，得过滤液。
将压滤液通过大孔树脂吸附柱HPD-703，用60%的乙醇溶液洗脱，再用92%的乙醇溶液再生层析柱，其中穿柱液、洗脱液为有用成分，将穿柱液、洗脱液进入反向C18动态高压柱，上样量为1/2柱体积，采用95%等度洗脱，HPLC在线检测，收集有用成分，即得层析液。
将层析液真空低温浓缩至油状，浓缩温度为60℃，既得产物3，产物3的高效液相色谱图见图4。
测试方法
对实施例1-3所得产物进行提取率检测：将产物1、产物2、产物3分别称重，与原料重量对比，算出实施例1-3所用方法的提取率；
通过液高效液相色谱法测量大麻二酚在产物中的含量占比，及四氢大麻酚的含量占比，说明大麻醛谱油的提取率越高。
结果见图5，可知，本方案的提取方法提取率高，且不含有毒成分四氢大麻酚。
本发明的内容并不局限在上述的实施例中，本领域技术人员在本发明的技术指导思想内得出的其他实施例，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用；
（2）采用60%-95%浓度的乙醇溶液对所述净材进行连续逆流提取，得到粗提液；
（3）减压浓缩所述粗提液至浸膏后，将所述浸膏升温至130℃-150℃进行脱羧反应1-2h，得脱羧液；
（4）将所述脱羧液进行短程分子蒸馏，收集不同沸点蒸馏产物，得粗品油；
（5）将所述粗品油冬化，并压滤除蜡，得过滤液；
（6）将所述过滤液用乙醇溶液柱层析纯化，得层析液；
（7）将所述层析液浓缩至油状，即得所述广谱大麻油。
2.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（1）中大麻花叶收割、烘干并粉碎，包括80-150℃温度条件下，烘干至大麻花叶含水量于5%以下，大麻花叶粉碎至20-80目。
3.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（2）中乙醇溶液与所述净材的质量比为4-20:1，所述提取温度为20-40℃，所述提取时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（3）中浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为60-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（4）中短程分子蒸馏温度为160-280℃。
6.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（5）中冬化温度为-60至-20℃，冬化时间为5-12h。
7.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（6）中的柱层析纯化的步骤包括：用50-90%的乙醇溶液洗脱，再用90-95%的乙醇溶液再生层析柱。
8.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（6）中柱层析所用填料包括大孔树脂、有机膨润土、反向C18动态高压柱中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述大孔树脂包括NM200、SD300、DM11、AB-8、HPD-703、LSA-7中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化广谱大麻油的方法，其特征在于，所述步骤（7）中浓缩方法为真空低温浓缩，浓缩温度为50-70℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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