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CN111807714A - 一种连续自洁净玻璃基板生长设备 - Google Patents

一种连续自洁净玻璃基板生长设备 Download PDF

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CN111807714A
CN111807714A CN202010524070.2A CN202010524070A CN111807714A CN 111807714 A CN111807714 A CN 111807714A CN 202010524070 A CN202010524070 A CN 202010524070A CN 111807714 A CN111807714 A CN 111807714A
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boat
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Hefei Baisi New Materials Research Institute Co ltd
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Abstract

本发明公开一种连续自洁净玻璃基板生长设备，包括进料收料过渡舱机构、气缸推动机构、石英管、第一加热炉、第二加热炉、设备框架；石英管呈圆柱状且固定设置在设备框架上，进料收料过渡舱机构包括放料舱、收料舱、石英管；石英管的两端底部通过支撑架与设备框架固定连接；石英管的一端壁部通过法兰与放料舱连通，法兰连接处设有第一插板阀，放料舱的端部设有第一气缸，第一气缸与伸入放料舱腔体的第一推杆连接。本发明是基于二氧化碳刻蚀法开发的一种创新发明，通过二氧化碳刻蚀法具有简单、温和、低成本、可放量的特点，非常适合超洁净石墨烯薄膜大面积低成本批量制备。

Description

一种连续自洁净玻璃基板生长设备
技术领域
本发明涉及石墨烯生长设备技术领域，具体涉及一种连续自洁净玻璃基板生长设备，适合超洁净石墨烯薄膜的大面积低成本批量制备，制备得到的石墨烯薄膜具有更加优异的光学和电学性质。
背景技术
一般CVD设备系统生长薄膜时，通过外加热炉体制备薄膜，由此所制得的薄膜不足够洁净、纯度不足够高、副产物产生较多，基片上处石墨烯薄膜表面仍有大量无定形碳的污染物，这些污染物的存在导致石墨烯的透光率和导电率明显下降，严重限制了石墨烯作为透射载网基底的成像和观察范围。因此，利用化学气相沉积法如何大面积制备洁净的无污染物的超洁净石墨烯变得尤为重要；且如何在生长石墨烯薄膜的同时仍能添加取出薄膜生长基板，流水线式生产生长石墨烯基板也是技术难题。
现有薄膜生长CVD设备系统及技术主要采用气相沉积法连续、快速制备大面积、高质量的薄膜，CVD覆膜，通入所需原料气体进入腔体内，经温场加热冷却后，在基材上快速制备大面积的薄膜；将基片放入炉中，通入氢气和氩气或者氮气保护升温至1000℃左右，恒温时将保护性气体改通入碳源气体，30min后，反应完成，断电断碳源气体，通入保护性气体直至冷却取出；此种方法虽有效，但由此制得的薄膜不足够纯净，纯度不足够高；基于石墨烯表面无定形碳污染物富含缺陷结构，故而有较高的化学反应活性的特点，选用二氧化碳这种弱氧化剂，实现了对石墨烯薄膜表面无定形碳污染物的高选择性刻蚀，而未对石墨烯结构造成额外的破坏。本发明对高温CVD生长的石墨烯薄膜直接进行原位高温处理，制备得到的超洁净石墨烯薄膜转移之后表面依然洁净，并且具有更加优异的光学和电学性质。同时，二氧化碳刻蚀法具有简单、温和、低成本、可放量的特点，也更加适合超洁净石墨烯薄膜的大面积低成本批量制备。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种连续自洁净玻璃基板生长设备。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供一种连续自洁净玻璃基板生长设备，包括进料收料过渡舱机构、气缸推动机构、石英管、第一加热炉、第二加热炉、设备框架；
石英管呈圆柱状且固定设置在设备框架上，进料收料过渡舱机构包括放料舱、收料舱、石英管，气缸推动机构包括第一气缸、第一推杆、第二气缸、第二推杆、第三气缸、第三推杆；
石英管的两端底部通过支撑架与设备框架固定连接；石英管的一端壁部通过法兰与放料舱连通，法兰连接处设有第一插板阀，放料舱的端部设有第一气缸，第一气缸与伸入放料舱腔体的第一推杆连接，第一气缸用于驱动第一推杆而将插板舟推动至石英管管口位置；石英管的另一端壁部通过法兰与收料舱连通，法兰连接处设有第二插板阀；
石英管上靠近放料舱的水平端部设有与石英管连通的进料舱，进料舱的端部设有第二气缸，第二气缸连接有伸入石英管腔体的第二推杆，第二气缸用于驱动第二推杆而将插板舟推动至石英管腔体内；石英管上与收料舱相对的壁部设有第三气缸，第三气缸连接有伸入石英管腔体的第三推杆，第三气缸用于推动第三推杆而将插板舟推动至收料舱内；
石英管的腔体底部水平设置有供插板舟移动的石墨平台，第一加热炉设置于靠近放料舱的石英管外围，第一加热炉位于石英管的外围设有加热温场；第二加热炉设置于靠近收料舱的石英管外围，第二加热炉位于石英管的外围设有加热温场。
作为本发明进一步的方案，所述放料舱壁部位于第一插板阀两侧的位置连接有第一平衡管路，收料舱壁部位于第二插板阀两侧的位置连接有第二平衡管路。
作为本发明进一步的方案，所述放料舱上远离石英管的一侧设有放料舱门，靠近石英管的一侧设有第一真空抽口。
作为本发明进一步的方案，所述收料舱上远离石英管的一侧设有第二真空抽口，靠近石英管的一侧设有收料舱门。
作为本发明进一步的方案，所述石英管上位于第一加热炉与第二加热炉之间的顶部设有排气口，底部设有第四真空抽口。
作为本发明进一步的方案，所述石英管靠近第一加热炉的顶部设有压力表和第二进气口，石英管靠近第二加热炉的顶部设有第一进气口和第三真空抽口。
作为本发明进一步的方案，设备框架内设有机械泵；石英管上靠近收料舱的水平端部设有观察窗。
本发明还提供了上述连续自洁净玻璃基板生长设备的工作方法，包括以下步骤：
S1、将Al2O3玻璃基板插入插板舟中，放入放料舱，打开第一插板阀，启动第一气缸推动第一推杆将插板舟推至进料舱，启动第二气缸推动第二推杆将插板舟推至第一加热炉温场中，重复放料和进料过程将整组插片舟推至第一加热炉温场中；
S2、关闭放料舱门，确认密封状态，打开第一插板阀、第二插板阀，机械泵连接第四真空抽口开始整体抽真空，流量控制系统设置从第二进气口通入氢气、氩气，触摸控制屏幕控制第一加热炉升温至1020℃，恒温加热30min；
S3、观察压力表，当腔内显示正压时开启排气口，进入恒温状态时，关闭氢气和氩气气路控制，改通入CH4，反应完成后，进入降温状态时关闭CH4，改通入氢气、氩气，温度降至室温时，停止所有气体通入和排出；
S4、开始抽真空，同时进行放料，关闭第一插板阀，对放料舱进行破空，打开放料舱门，放入插板舟，关闭放料舱门，机械泵接通第一真空抽口开始抽真空，打开第一平衡管路，当石墨平台腔体与放料舱真空度达到一致时即可打开第一插板阀，第一气缸驱动第一推杆将插板舟推至放料舱，第二气缸驱动第二推杆将插板舟推至实验温场；
S5、重复放料过程，将已完成生长石墨烯薄膜的整组插板舟推至第二加热炉温场中，真空到达5*10^-1pa时，触摸控制屏幕控制第二加热炉升温至500℃，恒温加热15min，同时第一进气口通入CO2，观察压力表，当腔内压力呈正压时打开排气口，降温至室温时同时关闭第一进气口和排气口，对第四真空抽口开始抽真空，真空达到5*10^-1pa时，再次进行第一加热炉实验方式；
S6、第一加热炉实验结束后整体抽真空，进行放料过程，此时放入一个插板舟后需取出一个插板舟，利用观察窗观察插板舟到达收料舱位置，确认实验腔内压力与收料舱压力相同时打开第二插板阀，第三气缸驱动第三推杆将插板舟推至收料舱，关闭第二插板阀，破空收料舱取料；
S7、关闭收料舱门后机械泵连接第二真空抽口抽真空，打开第二平衡管路平衡实验温场和收料舱内压力，打开第二插板阀，即可再次取料，重复放料和收料过程即可获得成品超洁净石墨薄膜基板，同时实验腔内可再次进行石墨烯表面处理和石墨烯生长实验。
作为本发明进一步的方案，步骤S2真空达到5*10^-1pa时关闭机械泵，氢气的流量为50sccm，氩气的流量为15sccm。
作为本发明进一步的方案，步骤S3CH4的流量为30sccm，氢气的流量为30sccm，氩气的流量为5sccm；步骤S5CO2的流量为200sccm。
本发明的有益效果：
1、本发明的连续自洁净玻璃基板生长设备，基于CVD法将石墨烯生长设备和石墨烯表面刻蚀处理设备，通过两端法兰真空过渡的方式于一体，完成连续化、产量化高质量的薄膜生长设备；通过气缸推杆推动整组插片舟在实验腔内位移，放料舱和收料舱通过插板阀形成真空过渡舱，整个放料和收料过程无需对试验腔体进行破空，有效的保护了位于试验阶段中的材料，通过舟推舟产生的位移，可使基板材料在进行石墨烯生长实验后即时进行二氧化碳刻蚀法制备超洁净石墨烯薄膜；连续自洁净玻璃基板生长设备是基于二氧化碳刻蚀法开发的一种创新发明，通过二氧化碳刻蚀法具有简单、温和、低成本、可放量的特点，非常适合超洁净石墨烯薄膜大面积低成本批量制备。
2、本发明在一般CVD的基础上，加热炉增加至两个，分别用于基板石墨烯生长和石墨烯表面刻蚀处理，左右两端法兰均安装平移气缸和直推气缸，平移气缸用于驱动推杆将插片舟推至实验管口位置，直推气缸用于驱动推杆将插片舟推至实验腔体位置，左右两端法兰均装置插板阀，利用插板阀将放料舱和收料舱作为真空过渡舱体，当放料后关闭舱门，通过法兰处真空抽口和平衡管路可将放料舱内真空度与实验腔内真空度达到一致，即可打开插板阀，将插片舟平移至实验腔内，以此方式将多个插片舟放入实验腔内，再利用气缸推杆推动插片舟，通过舟推舟的方式，使插片舟经过石墨烯生长和石墨烯表面刻蚀处理过程后，直至收料舱处，打开收料舱插板阀，利用气缸推杆将插片舟推至收料舱口处，关闭插板阀，对收料舱进行破空后即可收料，再次收料需要关闭收料舱门，对收料舱进行抽真空，打开平衡管路平衡收料舱和实验腔内真空压力，打开插板阀再次取料，制备过程更加安全高效。
2、本发明放料舱与收料舱与实验腔体连接中间均架设插板阀，通过插板阀将放料舱和收料舱变成真空过渡结构，在放料和收料过程中，无需对试验腔体进行破空，即可进行收放料，保护实验材料不被氧化。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明连续自洁净玻璃基板生长设备的结构示意图。
图2是图1中K-K处的剖视图。
图中：1、第一气缸；2、第一推杆；3、放料舱；4、第一真空抽口；5、放料舱门；6、第一平衡管路；7、第一插板阀；8、第二气缸；9、第二推杆；10、进料舱；11、插板舟；13、第一加热炉；14、第二加热炉；15、第三气缸；16、第三推杆；17、观察窗；18、第二插板阀；19、第二真空抽口；20、收料舱；21、收料舱门；22、第二平衡管路；23、机械泵；24、石墨平台；25、第三真空抽口；26、第一进气口；27、排气口；28、第四真空抽口；29、石英管；30、压力表；31、第二进气口；32、流量控制系统；33、触摸控制屏幕；34、真空控制系统；35、设备框架。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2所示，本实施例提供一种连续自洁净玻璃基板生长设备，包括进料收料过渡舱机构、气缸推动机构、石英管29、第一加热炉13、第二加热炉14、设备框架35。石英管29呈圆柱状且固定设置在设备框架35上，进料收料过渡舱机构包括放料舱3、收料舱20、石英管29，气缸推动机构包括第一气缸1、第一推杆2、第二气缸8、第二推杆9、第三气缸15、第三推杆16。石英管29的两端底部通过支撑架与设备框架35固定连接。石英管29的一端壁部通过法兰与放料舱3连通，法兰连接处设有第一插板阀7，放料舱3上远离石英管29的一侧设有放料舱门5，靠近石英管29的一侧设有第一真空抽口4，放料舱3的端部设有第一气缸1，第一气缸1与伸入放料舱3腔体的第一推杆2连接，第一气缸1用于驱动第一推杆2而将插板舟11推动至石英管29管口位置。石英管29的另一端壁部通过法兰与收料舱20连通，法兰连接处设有第二插板阀18，收料舱20上远离石英管29的一侧设有第二真空抽口19，靠近石英管29的一侧设有收料舱门21。其中，放料舱3壁部位于第一插板阀7两侧的位置连接有第一平衡管路6，收料舱20壁部位于第二插板阀18两侧的位置连接有第二平衡管路22。
石英管29上靠近放料舱3的水平端部设有与石英管29连通的进料舱10，进料舱10的端部设有第二气缸8，第二气缸8连接有伸入石英管29腔体的第二推杆9，第二气缸8用于驱动第二推杆9而将插板舟11推动至石英管29腔体内。石英管29上与收料舱20相对的壁部设有第三气缸15，第三气缸15连接有伸入石英管29腔体的第三推杆16，第三气缸15用于推动第三推杆16而将插板舟11推动至收料舱20内。石英管29上靠近收料舱20的水平端部设有观察窗17。
石英管29的腔体底部水平设置有供插板舟11移动的石墨平台24，第一加热炉13设置于靠近放料舱3的石英管29外围，第一加热炉13位于石英管29的外围设有加热温场。第二加热炉14设置于靠近收料舱20的石英管29外围，第二加热炉14位于石英管29的外围设有加热温场。石英管29上位于第一加热炉13与第二加热炉14之间的顶部设有排气口27，底部设有第四真空抽口28。
石英管29靠近第一加热炉13的顶部设有压力表30和第二进气口31，石英管29靠近第二加热炉14的顶部设有第一进气口26和第三真空抽口25。设备框架35内设有机械泵23，机械泵23与第一真空抽口4、第二真空抽口19、第三真空抽口25、第四真空抽口28选择性连接。设备框架35的外表面设有流量控制系统32、触摸控制屏幕33、真空控制系统34。流量控制系统32用于控制进入石英管29腔体的气体流量，真空控制系统34用于控制机械泵23对石英管29腔体内抽取的真空度。
本实施例连续自洁净玻璃基板生长设备的工作方法，包括以下步骤：
S1、将Al2O3玻璃基板插入插板舟11中，放入放料舱3，打开第一插板阀7，启动第一气缸1推动第一推杆2将插板舟11推至进料舱10，启动第二气缸8推动第二推杆9将插板舟11推至第一加热炉13温场中，重复放料和进料过程将整组插片舟推至第一加热炉13温场中；
S2、关闭放料舱门5，确认密封状态，打开第一插板阀7、第二插板阀18，机械泵23连接第四真空抽口28开始整体抽真空，真空达到5*10^-1pa时关闭机械泵23，流量控制系统32设置从第二进气口31通入50sccm氢气、15sccm氩气，触摸控制屏幕33控制第一加热炉13升温至1020℃，恒温加热30min；
S3、观察压力表30，当腔内显示正压时开启排气口27，进入恒温状态时，关闭氢气和氩气气路控制，改通入30sccmCH4，反应完成后，进入降温状态时关闭CH4，改通入30sccm氢气、5sccm氩气，温度降至室温时，停止所有气体通入和排出；
S4、开始抽真空，同时进行放料，关闭第一插板阀7，对放料舱3进行破空，打开放料舱门5，放入插板舟11，关闭放料舱门5，机械泵23接通第一真空抽口4开始抽真空，打开第一平衡管路6，当石墨平台24腔体与放料舱3真空度达到一致时即可打开第一插板阀7，第一气缸1驱动第一推杆2将插板舟11推至放料舱3，第二气缸8驱动第二推杆9将插板舟11推至实验温场；
S5、重复放料过程，将已完成生长石墨烯薄膜的整组插板舟11推至第二加热炉14温场中，真空到达5*10^-1pa时，触摸控制屏幕33控制第二加热炉14升温至500℃，恒温加热15min，同时第一进气口26通入200sccmCO2，观察压力表30，当腔内压力呈正压时打开排气口27，降温至室温时同时关闭第一进气口26和排气口27，对第四真空抽口28开始抽真空，真空达到5*10^-1pa时，再次进行第一加热炉13实验方式；
S6、第一加热炉13实验结束后整体抽真空，进行放料过程，此时放入一个插板舟11后需取出一个插板舟11，利用观察窗17观察插板舟11到达收料舱位置，确认实验腔内压力与收料舱20压力相同时打开第二插板阀18，第三气缸15驱动第三推杆16将插板舟11推至收料舱20，关闭第二插板阀18，破空收料舱20取料；
S7、关闭收料舱门21后机械泵23连接第二真空抽口19抽真空，打开第二平衡管路22平衡实验温场和收料舱20内压力，打开第二插板阀18，即可再次取料，重复放料和收料过程即可获得成品超洁净石墨薄膜基板，同时实验腔内可再次进行石墨烯表面处理和石墨烯生长实验。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，包括进料收料过渡舱机构、气缸推动机构、石英管(29)、第一加热炉(13)、第二加热炉(14)、设备框架(35)；
石英管(29)呈圆柱状且固定设置在设备框架(35)上，进料收料过渡舱机构包括放料舱(3)、收料舱(20)、石英管(29)，气缸推动机构包括第一气缸(1)、第一推杆(2)、第二气缸(8)、第二推杆(9)、第三气缸(15)、第三推杆(16)；
石英管(29)的两端底部通过支撑架与设备框架(35)固定连接；石英管(29)的一端壁部通过法兰与放料舱(3)连通，法兰连接处设有第一插板阀(7)，放料舱(3)的端部设有第一气缸(1)，第一气缸(1)与伸入放料舱(3)腔体的第一推杆(2)连接，第一气缸(1)用于驱动第一推杆(2)而将插板舟(11)推动至石英管(29)管口位置；石英管(29)的另一端壁部通过法兰与收料舱(20)连通，法兰连接处设有第二插板阀(18)；
石英管(29)上靠近放料舱(3)的水平端部设有与石英管(29)连通的进料舱(10)，进料舱(10)的端部设有第二气缸(8)，第二气缸(8)连接有伸入石英管(29)腔体的第二推杆(9)，第二气缸(8)用于驱动第二推杆(9)而将插板舟(11)推动至石英管(29)腔体内；石英管(29)上与收料舱(20)相对的壁部设有第三气缸(15)，第三气缸(15)连接有伸入石英管(29)腔体的第三推杆(16)，第三气缸(15)用于推动第三推杆(16)而将插板舟(11)推动至收料舱(20)内；
石英管(29)的腔体底部水平设置有供插板舟(11)移动的石墨平台(24)，第一加热炉(13)设置于靠近放料舱(3)的石英管(29)外围，第一加热炉(13)位于石英管(29)的外围设有加热温场；第二加热炉(14)设置于靠近收料舱(20)的石英管(29)外围，第二加热炉(14)位于石英管(29)的外围设有加热温场。
2.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，所述放料舱(3)壁部位于第一插板阀(7)两侧的位置连接有第一平衡管路(6)，收料舱(20)壁部位于第二插板阀(18)两侧的位置连接有第二平衡管路(22)。
3.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，所述放料舱(3)上远离石英管(29)的一侧设有放料舱门(5)，靠近石英管(29)的一侧设有第一真空抽口(4)。
4.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，所述收料舱(20)上远离石英管(29)的一侧设有第二真空抽口(19)，靠近石英管(29)的一侧设有收料舱门(21)。
5.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，所述石英管(29)上位于第一加热炉(13)与第二加热炉(14)之间的顶部设有排气口(27)，底部设有第四真空抽口(28)。
6.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，所述石英管(29)靠近第一加热炉(13)的顶部设有压力表(30)和第二进气口(31)，石英管(29)靠近第二加热炉(14)的顶部设有第一进气口(26)和第三真空抽口(25)。
7.根据权利要求1所述的连续自洁净玻璃基板生长设备，其特征在于，设备框架(35)内设有机械泵(23)；石英管(29)上靠近收料舱(20)的水平端部设有观察窗(17)。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的连续自洁净玻璃基板生长设备的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Al2O3玻璃基板插入插板舟(11)中，放入放料舱(3)，打开第一插板阀(7)，启动第一气缸(1)推动第一推杆(2)将插板舟(11)推至进料舱(10)，启动第二气缸(8)推动第二推杆(9)将插板舟(11)推至第一加热炉(13)温场中，重复放料和进料过程将整组插片舟推至第一加热炉(13)温场中；
S2、关闭放料舱门(5)，确认密封状态，打开第一插板阀(7)、第二插板阀(18)，机械泵(23)连接第四真空抽口(28)开始整体抽真空，流量控制系统(32)设置从第二进气口(31)通入氢气、氩气，触摸控制屏幕(33)控制第一加热炉(13)升温至1020℃，恒温加热30min；
S3、观察压力表(30)，当腔内显示正压时开启排气口(27)，进入恒温状态时，关闭氢气和氩气气路控制，改通入CH4，反应完成后，进入降温状态时关闭CH4，改通入氢气、氩气，温度降至室温时，停止所有气体通入和排出；
S4、开始抽真空，同时进行放料，关闭第一插板阀(7)，对放料舱(3)进行破空，打开放料舱门(5)，放入插板舟(11)，关闭放料舱门(5)，机械泵(23)接通第一真空抽口(4)开始抽真空，打开第一平衡管路(6)，当石墨平台(24)腔体与放料舱(3)真空度达到一致时即可打开第一插板阀(7)，第一气缸(1)驱动第一推杆(2)将插板舟(11)推至放料舱(3)，第二气缸(8)驱动第二推杆(9)将插板舟(11)推至实验温场；
S5、重复放料过程，将已完成生长石墨烯薄膜的整组插板舟(11)推至第二加热炉(14)温场中，真空到达5*10^-1pa时，触摸控制屏幕(33)控制第二加热炉(14)升温至500℃，恒温加热15min，同时第一进气口(26)通入CO2，观察压力表(30)，当腔内压力呈正压时打开排气口(27)，降温至室温时同时关闭第一进气口(26)和排气口(27)，对第四真空抽口(28)开始抽真空，真空达到5*10^-1pa时，再次进行第一加热炉(13)实验方式；
S6、第一加热炉(13)实验结束后整体抽真空，进行放料过程，此时放入一个插板舟(11)后需取出一个插板舟(11)，利用观察窗(17)观察插板舟(11)到达收料舱位置，确认实验腔内压力与收料舱(20)压力相同时打开第二插板阀(18)，第三气缸(15)驱动第三推杆(16)将插板舟(11)推至收料舱(20)，关闭第二插板阀(18)，破空收料舱(20)取料；
S7、关闭收料舱门(21)后机械泵(23)连接第二真空抽口(19)抽真空，打开第二平衡管路(22)平衡实验温场和收料舱(20)内压力，打开第二插板阀(18)，即可再次取料，重复放料和收料过程即可获得成品超洁净石墨薄膜基板，同时实验腔内可再次进行石墨烯表面处理和石墨烯生长实验。
9.根据权利要求8所述的连续自洁净玻璃基板生长设备的工作方法，其特征在于，步骤S2真空达到5*10^-1pa时关闭机械泵(23)，氢气的流量为50sccm，氩气的流量为15sccm。
10.根据权利要求8所述的连续自洁净玻璃基板生长设备的工作方法，其特征在于，步骤S3 CH4的流量为30sccm，氢气的流量为30sccm，氩气的流量为5sccm；步骤S5 CO2的流量为200sccm。
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