CN111773141A - 一种洗卸二合一组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种洗卸二合一组合物及其制备方法，组合物包括以下重量份的组分：山茶油皂液10～40份；聚甘油酯10～30份；糖脂1～10份；椰油酰胺丙基PG‑二甲基氯化铵磷酸酯1～10份；水10～78份；该方法包括1)将椰油酰胺丙基PG‑二甲基氯化铵磷酸酯与水进行预分散；2)加入糖脂与聚甘油酯，分散均匀；3)加入山茶油皂液，搅匀，出料；本发明由天然植物源表面活性剂与生物发酵表面活性剂复配，极大地提高了产品的温和性来源天然，提高了卸妆效率，能够有效完善现有卸妆产品含环氧乙烷(EO)存在的不足。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种卸妆组合物及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们越来越重视容颜的美丽，越来越多的人为了修饰容颜选择化妆。据预测，2017年至2021年，中国彩妆市场销售额的复合增长率为11％，这受益于消费者对彩妆的接受度越来越高，对彩妆的了解也相对增加。
众所周知，化妆品如果不能完全清理，会堵塞毛孔导致很多皮肤问题。随着彩妆市场的蓬勃发展，消费者对卸妆类产品的需求也将日益增大。目前市面上的卸妆产品主要有水剂型、啫喱状和油膏型。大部分水剂型和啫喱状卸妆产品均存在产品的温和性差，卸妆后皮肤干涩、脱皮的问题；而且，现有技术的水剂型和啫喱状的卸妆产品会大量添加油性成分，其对彩妆的残妆卸妆能力较弱；而油膏型的卸妆产品含有大量的油脂、蜡，其成本较高，卸妆后皮肤会呈现油腻状态。
此外，现有的卸妆产品普遍都使用以聚乙二醇类结构物质为原料。聚乙二醇为环氧乙烷(EO)水解产物的聚合物，环氧乙烷是具有致突性和致癌性的有毒物质，但使用环氧乙烷开环加成反应引入亲水基是表面活性剂合成中普遍应用的反应过程，其一般以聚乙二醇类结构物质为原料的化妆品中，特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品。公开号为CN107375017B的中国专利，卸妆组合物及其制备方法和应用，公开了一种卸妆组合物及其制备方法和应用。所述卸妆组合物由表面活性剂和多元醇组成，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，包括一种乙氧基化甘油酯和至少一种环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，所述多元醇选自甘油、丙二醇、聚乙二醇、丁二醇中的一种或多种。该专利提供的技术方案就存在环氧乙烷，长期使用此类清洁产品，可能会导致皮肤屏障受损，进一步地，引起皮肤发红、干燥、过敏等问题。
一般而言，卸妆产品主要通过两种原理卸除彩妆。第一种是相似相溶原理，通过以油溶油的特性将彩妆中的油脂类成分溶解，通常以卸妆油的产品呈现，但使用时的肤感较油腻，使用后需要进一步的清洁；第二种是表面活性的作用，通过降低表面张力来卸除彩妆，通常以卸妆水的产品呈现，但其清洁能力较差，只能卸除日常淡妆。上述两种原理均存在一定的缺陷。
综上所述，现有技术还缺少一种不含环氧乙烷，天然无害的卸妆组合物及其制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明公开了一种不含环氧乙烷，天然无害的卸妆组合物及其制备方法。
本发明的第一个方面，提供了一种洗卸二合一组合物，包括以下重量份的组分：
山茶油皂液来源于天然植物油脂，它保留了山茶中的天然成分，如维生素、山茶皂甙和甾醇生物活性物质。它能提供丰富而有弹性的泡沫滋润和滋养皮肤的效果。优选的，所述山茶油皂液包括油酸钾、亚油酸钾、棕榈酸钾、硬脂酸钾中的一种或多种。
聚甘油酯是由聚甘油和脂肪酸发生酯化反应而制得的一类非离子表面活性剂，其合成原料都来源于天然植物油脂，安全温和。聚甘油酯中聚甘油的聚合度越高，脂肪酸的链越短，酯化度越低，则HLB值越大，即亲水性越强；反之，HLB值越小，亲油性越强；且具有较强的吸水能力。优选的，所述聚甘油酯包括辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6二硬脂酸酯、聚甘油-3二硬脂酸酯中的一种或多种。
糖脂为生物发酵表面活性剂，可以显著降低体系的表面和界面张力，无毒性和可降解性，是一种典型的绿色原料。其亲水基团一般有1-2个糖环构成，疏水基团由不同碳链长度的脂肪酸构成。优选的，所述糖脂包括鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂中的一种或多种。
椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯是一种由多个链基的二酯和三酯磷脂组成的油性磷脂。磷酯在化妆品中主要作为抗静电剂、调理剂、杀菌剂等，本专利中椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯作为助渗透剂，因其与人体皮肤脂质具有高度的相似性，更有利于卸妆组合物深入皮肤纹理，卸除彩妆残留。因其溶解特性，它与几乎所有类型的成分都兼容。
优选的，所述洗卸二合一组合物的剂型包括乳剂、膏剂和水剂。
优选的，所述洗卸二合一组合物的剂型为乳剂，所述洗卸二合一组合物还包括丙二醇、椰油酰胺丙基甜菜碱、甘油、椰油酰水解燕麦蛋白钾、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰胺甲基MEA、防腐剂和香精。
优选的，所述洗卸二合一组合物的剂型为膏剂，所述洗卸二合一组合物还包括甘油、氢氧化钾、单甘酯、泊洛沙姆184、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸、甲基月桂酰基牛磺酸钠、防腐剂和香精。
本发明的第二个方面，提供了洗卸二合一组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯与水进行预分散；
2)加入糖脂与聚甘油酯，分散均匀；
3)加入山茶油皂液，搅匀，出料。
优选的，所述山茶油皂液包括油酸钾、亚油酸钾、棕榈酸钾、硬脂酸钾中的一种或多种。
优选的，所述聚甘油酯包括辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6二硬脂酸酯、聚甘油-3二硬脂酸酯中的一种或多种。
优选的，所述糖脂包括鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂中的一种或多种。
本发明的第三种方面，提供了乳剂洗卸二合一组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯与水进行预分散；
2)加入糖脂与聚甘油酯，分散均匀；
3)加入山茶油皂液，搅匀，出料，得到洗卸二合一组合物原液；
4)依次称取水、丙二醇、椰油酰胺丙基甜菜碱、甘油、椰油酰水解燕麦蛋白钾、椰油酰甘氨酸钠、步骤3)得到的洗卸二合一组合物原液、椰油酰胺甲基MEA于烧杯中，搅拌均匀至澄清；
5)加入防腐剂、香精，搅拌均匀，出料，得到乳剂洗卸二合一组合物。
本发明的第四个方面，提供了膏剂洗卸二合一组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯与水进行预分散；
2)加入糖脂与聚甘油酯，分散均匀；
3)加入山茶油皂液，搅匀，出料，得到洗卸二合一组合物原液；
4)称取单甘酯、泊洛沙姆184、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸于烧杯中，加热至85℃水浴熔解；
5)将水、甘油、氢氧化钾预溶，加热至85℃；
6)将步骤5)得到的混合液加入步骤4)得到的混合液，快速搅拌皂化30-40min；
7)降温至65-70℃后加入甲基月桂酰基牛磺酸钠和步骤3)得到的洗卸二合一组合物原液；
8)降温至48℃，加入防腐剂和香精；
9)至结膏恒温搅拌10min，即可出料，得到膏剂洗卸二合一组合物。
在本组合物中含有阴/阳/非离子表面活性剂，具体是指，本组合物中含有的山茶油皂液属阴离子表面活性剂，椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯属阳离子表面活性剂，聚甘油酯属非离子表面活性剂，糖脂属生物发酵表面活性剂。传统理论中，阴/阳离子表面活性剂混合易出现沉淀从而失去表面活性，刘敏等的《阴阳离子混合表面活性剂体系的性质及其应用》的研究证明在适当的混合比例下，阴阳离子混合体系比单一体系的表面活性剂有更高的表面活性，对非极性物有很强的增溶能力。在本组合物中，表面活性剂链长为C8-C18，短碳链和长碳链的表面活性剂头基会受静电相互作用力的影响，混合表面活性剂体系会自聚形成囊泡相，表面吸附层中的表面活性剂分子的排列更为紧密，表面能更低。混合体系表现出优异的表面活性和各方面的增效效应，混合体系的表面张力大大降低，更有利于带走皮肤表面的彩妆及油脂。。而两性表面活性剂椰油酰胺丙基-PG-二甲基氯化铵磷酸酯为天然仿生磷脂，是磷脂的一类衍生物。它是一种生物相容性物质，具有两亲性，它的离子电荷性质随着阴阳离子混合体系溶液而变化。当磷脂表现出阳离子表面活性剂的性质，磷脂容易形成疏水基向外的低能表面，提高卸妆能力；当磷脂表现出阴离子表面活性剂的性质，磷脂容易形成疏水基向内的高能表面，提高保湿能力。同时加入非离子表面活性剂聚甘油酯，可提高阴阳离子混合体系在硬水中的溶解能力，同时，避免阴阳离子相互作用而降低表面活性，性质相抵消，并从水溶液中析出，出现絮凝或沉淀的可能。
与现有技术相比，上述发明具有如下优点或者有益效果：本发明提供的洗卸二合一组合物以椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯作为助渗透剂，协同山茶油皂液、聚甘油酯和糖脂，降低了表面张力，深入皮肤纹理卸除彩妆。来源天然，不含环氧乙烷(EO)，可降解性好，具有安全、绿色、环保的特点。既可作为产品直接使用，亦可作为原料应用于不同卸妆产品类型如卸妆乳、卸妆膏等中。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未可以按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1为本发明实施例中清洁力评价试验结果；
图2为本发明实施例中卸妆能力评价试验结果；
图3为本发明实施例中油酸钾、聚甘油-10硬脂酸酯、鼠李糖脂单一成分的卸妆试验结果；
图4为本发明实施例中洗卸二合一组合物的卸妆试验结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1-5
按照表1中的重量份及组分根据如下方法制备实施例1-5的洗卸二合一组合物：
步骤1，将表1中的椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯加入水中进行预分散；
步骤2，将步骤1得到的分散剂分别加入表1中的糖脂与聚甘油酯，分散均匀；
步骤3，将步骤2得到的混合物中分别加入表1中的山茶油皂液，搅匀，出料，最终得到实施例1-5的洗卸二合一组合物。
表1
实施例6-10
采用实施例1-5制备的洗卸二合一组合物制备实施例6-10的乳剂洗卸二合一组合物。
实施例6-10的乳剂洗卸二合一组合物按照表2的组分及重量份制备。其中，含有实施例1的洗卸二合一组合物的为实施例6的乳剂洗卸二合一组合物；含有实施例2的洗卸二合一组合物的为实施例7的乳剂洗卸二合一组合物；含有实施例3的洗卸二合一组合物的为实施例8的乳剂洗卸二合一组合物；含有实施例4的洗卸二合一组合物的为实施例9的乳剂洗卸二合一组合物；含有实施例5的洗卸二合一组合物的为实施例10的乳剂洗卸二合一组合物。
实施例6-10的乳剂洗卸二合一组合物的制备方法主要包括如下步骤：
1、依次称取表2中的A相各组分于烧杯中，搅拌均匀至澄清；
2、加入表2中的B相的防腐剂、香精，搅拌均匀，出料，得到实施例6-10的乳剂洗卸二合一组合物。
表2
按照上述方案制备而成的实施例6-10的乳剂洗卸二合一组合物，工艺简单，操作方便，能够卸除绝大部分化妆品，包括各种一般卸妆产品难卸掉的油性、蜡性或者成膜的彩妆，而且对各种妆痕都能够较彻底的清除，能够有效完善现有卸妆产品含环氧乙烷(EO)存在的不足。
实施例11-15
采用实施例1-5制备的洗卸二合一组合物制备实施例11-15的膏剂洗卸二合一组合物。
实施例11-15的膏剂洗卸二合一组合物按照表3的组分及重量份制备，其中，含有实施例1的洗卸二合一组合物的为实施例11的膏剂洗卸二合一组合物；含有实施例2的洗卸二合一组合物的为实施例12的膏剂洗卸二合一组合物；含有实施例3的洗卸二合一组合物的为实施例13的膏剂洗卸二合一组合物；含有实施例4的洗卸二合一组合物的为实施例14的膏剂洗卸二合一组合物；含有实施例5的洗卸二合一组合物的为实施例15的膏剂洗卸二合一组合物。
实施例11-15的膏剂洗卸二合一组合物的制备方法主要包括如下步骤：
1、称取B相的单甘酯、泊洛沙姆184、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸于烧杯中，加热至85℃水浴熔解；
2、将A相的水、甘油、氢氧化钾预溶，加热至85℃；
3、将A相加入B相中，快速搅拌皂化30-40min；
4、降温至65-70℃后加入C相；
5、降温至48℃，加入D相的防腐剂、香精；
6、至结膏恒温搅拌10min，即可出料，得到实施例11-15的膏剂洗卸二合一组合物。
表3
按照上述方案制备而成的实施例11-15的膏剂洗卸二合一组合物能够卸除绝大部分化妆品，包括各种一般卸妆产品难卸掉的油性、蜡性或者成膜的彩妆，而且对各种妆痕都能够较彻底的清除，能够有效完善现有卸妆产品含环氧乙烷(EO)存在的不足。
采用实施例1-15中的部分样品进行清洁力评价、卸妆能力评价、卸妆能力的协同增效试验和急性眼刺激性的对比实验
清洁力评价
将实施例6制备得到的乳剂洗卸二合一组合物和市售卸妆竞品(含PEG类卸妆原料)进行对比试验。试验方法参考刘红艳等的《一种清洁类化妆品清洁力评价方法》，方法概括为：
1、选用1名志愿者，清洁左前臂曲侧，用纸巾吸干水分，在志愿者的左前臂曲侧标记2块面积为2cm*2cm的皮肤区域作为测试区域。测试区域标记为L1和L2，其中L1用于市售竞品的试验，L2用于实施例6的乳剂洗卸二合一组合物的试验。志愿者于恒温恒湿(T25℃，RH60％)的房间内静坐30min。使用显微镜对测试区域进行图像采集，获取涂抹前的图像；采用CK Skin-colorimeter CL400测量涂抹口红前皮肤的L*、a*、b*值。
2、在志愿者左前臂曲侧测试区域L1和L2内均匀涂抹口红样品。使用显微镜对测试区域进行图像采集，获取涂抹后的图像；采用CK Skin-colorimeter CL400测量涂抹口红后皮肤的L*、a*、b*值。
3、在志愿者左前臂曲侧测试区域L1和L2分别通过1ml注射器定量使用市售竞品(含PEG类卸妆原料)和实施例6的乳剂洗卸二合一组合物，涂抹均匀后用清水冲洗干净，纸巾轻轻吸干水分，志愿者于恒温恒湿的房间内静坐30min。使用显微镜对测试区域进行图像采集，获取清洁后的图像；采用CK Skin-colorimeter CL400测量卸妆清洁后皮肤的L*、a*、b*值。
计算公式为：
ΔE＝SQRT(L*2+a*2+b*2)
根据实验数据计算市售竞品(含PEG类卸妆原料)和实施例6的乳剂洗卸二合一组合物对口红的清洁力，分别对应测试区域L1、L2，结果如表4所示。
表4
通过表1和图1可以看出，市售竞品(含PEG类卸妆原料)清洁后，皮肤纹理间有产品残留，表明口红没有完全清洁干净；实例6清洁后，皮肤纹理间无产品残留，表明口红基本清洁干净。ΔE值越小，清洁力越强。2个样品对口红的清洁力排序为实例6＞市售竞品，实施例6的清洁力达到90％以上，能有效清洁口红产品。且在肤感体验过程中，实例6肤感温和，冲洗后保湿时间更长；这是因为实例6号中含有的卸妆组合物为天然植物来源，亲水性好性质温和，卸妆能力强，同时具有较强的保湿性能。
卸妆能力评价
在人工皮革上涂抹直径约为1cm的口红，分别以实施例1的洗卸二合一组合物与常用卸妆原理(PEG-7甘油椰油酸酯、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、PEG-10甘油椰油酸酯)的10％水溶液擦拭10次，测试卸妆能力。
结果如图2所示，图中1表示实施例1的洗卸二合一组合物；2表示PEG-7甘油椰油酸酯；3表示PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类；4表示PEG-10甘油椰油酸酯。通过图2可以看出，实施例1的洗卸二合一组合物的卸妆能力略大于编号2、3、4，说明本发明提供的洗卸二合一组合物可达到与常用PEG类卸妆原料相媲美的卸妆力，基本解决了市场上卸妆产品不含环氧乙烷(EO)存在卸妆能力不足的问题。且本发明的洗卸二合一组合物来源天然，可降解性好，具有安全、绿色、环保的特点，为EWG特色原料。
卸妆能力的协同增效试验
试验样品：实施例1制备得到的洗卸二合一组合物、油酸钾、聚甘油-10硬脂酸酯、鼠李糖脂。
试验方法：在志愿者手臂内侧部位分别涂抹口红、粉底液、唇釉和睫毛膏；滴下不同卸妆原料各50mg，推擦10次后，用水洗净。拍照对比卸妆效果。结果如图3、图4所示。
图3为油酸钾、聚甘油-10硬脂酸酯、鼠李糖脂单一成分的卸妆结果，图中，1为油酸钾、2为聚甘油-10硬脂酸酯、3为鼠李糖脂。从图3可以看出采用1、2、3的单一成分卸妆后皮肤纹理内都有彩妆残留。
图4为实施例1制备得到的洗卸二合一组合物的卸妆结果，可以看出采用实施例1制备得到的洗卸二合一组合物卸妆后皮肤纹理内无彩妆残留。说明本发明提供的洗卸二合一组合物具有协同增效的作用，混合体系比单一的体系更有利于彩妆的清洁。
洗卸合一组合物的急性眼刺激性试验
试验样品：实施例6制备得到的乳剂洗卸二合一组合物。
试验对象：3只兔，分别编号为4458#、4459#和4460#。
试验方法：按照中华人民共和国食品药品监督管理总局《化妆品安全技术规范》(2015)，试验环境温度18～24℃，相对湿度45～65％；取0.1ml试验样品滴入兔的一侧眼睛结膜囊中，另一侧眼睛不处理作自身对照。滴眼后1、24、48和72h观察记录眼角膜、虹膜和结膜的症状。
结果如下表5所示，由表5可知，动物的结膜(充血/水肿)积分均值为0/0.67，角膜和虹膜的积分均值为1。实施例6制备得到的乳剂洗卸二合一组合物按眼刺激分级，该复配物属轻刺激性。
表5兔眼睛临床观察症状评分
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种洗卸二合一组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
2.如权利要求1所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述山茶油皂液包括油酸钾、亚油酸钾、棕榈酸钾、硬脂酸钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述聚甘油酯包括辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6二硬脂酸酯、聚甘油-3二硬脂酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述糖脂包括鼠李糖脂、槐糖脂、海藻糖脂中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述洗卸二合一组合物的剂型包括乳剂、膏剂和水剂。
6.如权利要求5所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述洗卸二合一组合物为乳剂时还包括丙二醇、椰油酰胺丙基甜菜碱、甘油、椰油酰水解燕麦蛋白钾、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰胺甲基MEA、防腐剂和香精。
7.如权利要求5所述的洗卸二合一组合物，其特征在于，所述洗卸二合一组合物为膏剂时还包括甘油、氢氧化钾、单甘酯、泊洛沙姆184、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸、甲基月桂酰基牛磺酸钠、防腐剂和香精。
8.权利要求1-7任意一项所述的洗卸二合一组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯与水进行预分散；
2)加入糖脂与聚甘油酯，分散均匀；
3)加入山茶油皂液，搅匀，出料。
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