CN111751191B - 一种用于齿轮检测的金相染色剂、制备方法及染色方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金相染色剂及其染色方法，为解决现有齿轮金相组织检测采用传统的硝酸酒精溶液做腐蚀剂，存在腐蚀时间难控制、腐蚀过程繁琐、马氏体和下贝氏体无法区分，即使采用一些改良的腐蚀剂，依然存在区分困难的技术问题，提供一种用于齿轮检测的金相染色剂、制备方法及染色方法，金相染色剂的原料成分及含量为，每100ml水中包含硫化钠0.4‑0.8g、柠檬酸1.3‑1.7g、十二烷基苯磺酸0.5‑1.2g、乙氧基化烷基硫酸钠0.5‑0.9g；制备方法为将十二烷基苯磺酸加入硫化钠溶液中，乙氧基化烷基硫酸钠加入柠檬酸溶液中，再在超声下混合；染色方法是将齿轮试样置于金相染色剂中，直至切割面表面形成黄色膜且齿轮试样边缘颜色加深。

Description

一种用于齿轮检测的金相染色剂、制备方法及染色方法

技术领域

本发明属于金相染色剂及其染色方法，具体涉及一种用于齿轮检测的金相染色剂、制备方法及染色方法。

背景技术

齿轮作为机械设备必不可少的传动零件，在现代工业生产中已经得到了广泛的应用和推广。

齿轮金相组织直接反应了齿轮的性能，是评价齿轮性能无法替代的一种分析手段，因此，对于齿轮金相的分析至关重要。腐蚀剂是得到清楚金相组织的关键，传统的腐蚀剂常采用硝酸酒精溶液，通过改变材料表面衬度来对组织进行区分，但存在以下缺点：1、腐蚀时间难控制，若腐蚀时间短组织无法完全显现，若腐蚀时间太长，使腐蚀过深，组织会出现假象而导致无法区分，尤其是对于非马组织而言，需要极浅的腐蚀，腐蚀时间很难控制；2、腐蚀过程繁琐，非马组织需要极浅的腐蚀，贝氏体组织需要浅腐蚀，而马氏体组织则需要深腐蚀才能看到，因此无法做到只通过一次腐蚀就观察到所有组织的效果；3、马氏体和下贝氏体无法区分，通过硝酸酒精溶液进行腐蚀后，马氏体和下贝氏体颜色均呈棕黄色，形态均为针状，相应组织完全无法区分。

目前，也有一些研究者采用其它染色方法。例如：G.F VandersVoort采用硝酸酒精+偏亚硫酸氢钠的复合金相腐蚀方法，腐蚀后铁素体和残余奥氏体均呈白色，贝氏体、马氏体、珠光体，均为深色，无法对相同显色的组织进行区分。LePera采用偏亚硫酸氢钠+苦味酸溶液进行腐蚀，但腐蚀后的马氏体和残余奥氏体均为白色，无法区分。还有研究者在LePera的基础上调整了两组分的比例，依然无法将马氏体和残余奥氏体分开。

发明内容

本发明为解决现有齿轮金相组织检测采用传统的硝酸酒精溶液做腐蚀剂，存在腐蚀时间难控制、腐蚀过程繁琐、马氏体和下贝氏体无法区分，即使采用一些改良的腐蚀剂，依然存在相关组织区分困难的技术问题，提供一种用于齿轮检测的金相染色剂、制备方法及染色方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于齿轮的金相染色剂，其特殊之处在于，所述金相染色剂的原料成分及含量为，

每100ml水中包含硫化钠0.4-0.8g、柠檬酸1.3-1.7g、十二烷基苯磺酸0.5-1.2g、乙氧基化烷基硫酸钠0.5-0.9g。

最为一种优选方案，所述金相染色剂的原料成分及含量为，

每100ml水中包含硫化钠0.5g、柠檬酸1.5g、十二烷基苯磺酸1.0g、乙氧基化烷基硫酸钠0.7g。

本发明同时还提供了一种上述金相染色剂的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

S1，分别称取硫化钠和柠檬酸，分别将其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

S2，称取十二烷基苯磺酸，加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

S3，称取乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

S4，混合溶液A和溶液B，在超声波下超声处理3-6min，得到金相染色剂。

上述金相染色剂的制备方法中，步骤S2、S3顺序可以互换，亦可以同时进行。

基于上述金相染色剂，本发明提供了一种染色方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

S1，在齿轮上切取两个连续的齿，均沿齿轮齿形方向的中部切开，形成切割面；

S2，对切割面依次进行磨平和抛光，得到齿轮试样；

S3，在恒定室温下，将齿轮试样浸泡在金相染色剂中，并伴随超声波振动，其中，切割面朝上；直至切割面表面形成黄色膜且齿轮试样边缘颜色加深，取出齿轮试样；

S4，清洗烘干，待彩色显微镜下观察。

进一步地，步骤S2中，所述对切割面依次进行磨平和抛光，具体为，

先用平磨机对切割面进行粗磨，再依次用400目水相砂纸、600目水相砂纸、800目金相砂纸和帆布进行细磨；再用1μm绒布进行抛光。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明的金相染色剂，不同于传统腐蚀剂改变材料表面衬度的成像机理，通过化学反应在金属表面成膜，进而在观察金相组织时，通过薄膜干涉的原理将各组织分开；经多次实验验证一次腐蚀后，各组织分别呈现不同颜色，能够清楚的进行区分；另外，非马氏体呈棕黑色，也可以清楚区分；实现了腐蚀时间易控，一次腐蚀即可区分各组织，腐蚀过程简便。

2.本发明金相染色剂的制备方法中，硫化钠和柠檬酸均为固体，因此将二者制备成液体后进行混合，另外，溶液A和溶液B混合后，在超声波下进行超声处理，是由于溶液A和溶液B混合后会生成大量H₂S，一方面，超声能够促进反应的发生，使反应发生的更加迅速、完全，另一方面，通过超声能够使溶液中未溶解的H₂S气体逸出，得到室温条件下的H₂S饱和溶液，而未溶解的H₂S气体存在会影响染色过程，导致试样表面染色不均，因此，采用本发明金相染色剂制备方法制备得到的金相染色剂，能够达到更佳的染色效果。

3.本发明的染色方法，通过磨平和抛光对齿轮试样进行预处理，整个染色过程在超声波振动下进行，能够防止在染色过程中局部H₂S浓度过高导致染色不均。

附图说明

图1为采用本发明实施例一的金相染色剂处理齿轮得到的金相组织图；

图2为采用传统腐蚀剂处理齿轮得到的金相组织图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例并非对本发明的限制。

本发明首先提供了一种基于化学反应在金属表面成膜原理的金相染色剂，尤其适用于齿轮的检测。

实施例一

一种用于齿轮检测的金相染色剂，其具体制备方法如下

S1：称取0.5g硫化钠溶于50g水中，称取1.5g柠檬酸溶于50g水中，均使其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

S2：称取1.0g十二烷基苯磺酸加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

S3：称取0.7g乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

S4：将溶液A和溶液B混合在一起，超声波下超声处理5min，得到金相染色剂。

使用该金相染色剂对一齿轮进行染色，并在彩色显微镜下进行观察，染色的方法为：

(1)在一个待检齿轮上选取两个连续的齿，均沿齿轮齿形方向的中部切开，形成切割面，每个齿包含两个切割面；

(2)对每个切割面先使用平磨机进行粗磨，再依次用400目水相砂纸、600目水相砂纸、800目金相砂纸和帆布进行细磨，再用1μm绒布进行抛光，清水和乙醇清洗后吹干，制成齿轮试样；

(3)在恒定室温下，将齿轮试样浸泡在金相染色剂中，切割面均朝上放置，伴随超声波振动，直至齿轮试样的切割面表面形成黄色膜且齿轮试样边缘颜色加深，将齿轮试样取出；

(4)用大量清水清洗，再用酒精冲洗，最后用吹风机吹干后，将齿轮试样放在彩色显微镜下进行观察，得到如图1所示的金相组织图。

采用步骤(1)至步骤(4)的方法，以相同的方法，仅将金相染色剂更换为传统腐蚀剂，得到图2所示的金相组织图，由图1和图2对比可清楚的看到残余奥氏体呈白色，贝氏体呈黑蓝色，马氏体呈棕色，组织可以很清楚的区分，同时，非马氏体呈棕黑色厚度可以很清楚区分，其一次腐蚀后就可将所有的组织区分开来。

图2为硝酸酒精处理后的齿轮的金相组织，白色为残余奥氏体，深色为马氏体。贝氏体无法区分，非马氏体厚度也无法测量，传统硝酸酒精腐蚀时间一般在3-8s时间较短很难控制。再者要想看到不同的组织则需要不同的腐蚀程度，例如：贝氏体需要浅腐蚀，非马组织需要更浅腐蚀，马氏体需要深腐蚀，操作麻烦。

实施例二

一种用于齿轮检测的金相染色剂，其具体制备方法如下

S1：称取0.8g硫化钠溶于40g水中，称取1.4g柠檬酸溶于60g水中，均使其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

S2：称取1.2g十二烷基苯磺酸加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

S3：称取0.5g乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

S4：将溶液A和溶液B混合在一起，超声波下超声处理5min，得到金相染色剂。

实施例三

一种用于齿轮检测的金相染色剂，其具体制备方法如下

S1：称取0.6g硫化钠溶于50g水中，称取1.7g柠檬酸溶于50g水中，均使其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

S2：称取0.5g十二烷基苯磺酸加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

S3：称取0.8g乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

S4：将溶液A和溶液B混合在一起，超声波下超声处理6min，得到金相染色剂。

实施例四

一种用于齿轮检测的金相染色剂，其具体制备方法如下

S1：称取0.4g硫化钠溶于45g水中，称取1.3g柠檬酸溶于55g水中，均使其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

S2：称取0.8g十二烷基苯磺酸加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

S3：称取0.9g乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

S4：将溶液A和溶液B混合在一起，超声波下超声处理3min，得到金相染色剂。

对上述实施例二至实施例四得到的金相染色剂，均采用相应的金相染色剂对齿轮进行了染色验证，均得到了类似图1所示的金相组织图，各组织均能够清晰分辨，且染色时间基本一致。

本发明的金相染色剂，利用硫化钠和柠檬酸反应得到饱和的硫化氢溶液，硫化氢与金属表面的铁会反应生成淡黄色固体FeS，形成薄膜，薄膜的组成主要是FeS。因为整个过程是在水相中进行，水的表面张力过大，显色剂在齿轮材料上不容易铺开以至于造成染色不均，故需加入表面活性剂十二烷基苯磺酸和乙氧基化烷基硫酸钠。表面的黄色膜成分为FeS，因此呈黄色，边沿颜色加深的原因是，一般齿轮材料为20CrMnTi，8620H等低合金渗碳钢，一般需要渗碳处理，因此，齿轮表面碳含量较心部偏高，热处理后组织与心部组织不同，不同组织的组织晶体结构不同，而人眼能看到物体是因为物体反射的光进入人眼中。不同晶体结构进入人眼的反射光不同，再者，人眼的分辨率较低，因此只能看到边缘颜色加深，即对应为渗碳层。

齿轮的不同组织晶体结构不同，当光通过薄膜后，由于薄膜反射光的光程差不同，不同的组织就会显示出不同的颜色。

采用传统腐蚀剂进行腐蚀，腐蚀时间为5s左右，夏天室温高时腐蚀时间会更短，因此整个腐蚀过程非常快，很难控制。再者，对于一些需要浅腐蚀才能显示的组织则更加难控制。而本发明的金相染色剂，只需观察试样表面颜色变化即可判定腐蚀终点，同时整个颜色变化缓慢，通常10min左右显色完成，放慢了染色速度，因此也更加可控。

以上所述仅为本发明的实施例，并非对本发明保护范围的限制，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种用于齿轮检测的金相染色剂的染色方法，其特征在于，

所述金相染色剂的原料成分及含量为：每100ml水中包含硫化钠0.5g、柠檬酸1.5g、十二烷基苯磺酸1.0g、乙氧基化烷基硫酸钠0.7g;

所述金相染色剂的制备方法为：

a1，分别称取硫化钠和柠檬酸，并分别将其完全溶解于水中，得到硫化钠溶液和柠檬酸溶液；

a2，称取十二烷基苯磺酸，加入硫化钠溶液中，得到溶液A；

a3，称取乙氧基化烷基硫酸钠，加入柠檬酸溶液中，得到溶液B；

a4，混合溶液A和溶液B，在超声波下超声处理3-6min，得到金相染色剂；

具体染色步骤为：

S1，在齿轮上切取两个连续的齿，均沿齿轮齿形方向的中部切开，形成切割面；

S2，对切割面依次进行磨平和抛光，得到齿轮试样；

S3，在恒定室温下，将齿轮试样浸泡在金相染色剂中，并伴随超声波振动，其中，切割面朝上；直至切割面表面形成黄色膜且齿轮试样边缘颜色加深，取出齿轮试样；

S4，清洗烘干，置于彩色显微镜下观察。

2.如权利要求1所述用于齿轮检测的金相染色剂的染色方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述对切割面依次进行磨平和抛光，具体为：

先用平磨机对切割面进行粗磨，再依次用400目水相砂纸、600目水相砂纸、800目金相砂纸和帆布进行细磨；再用1μm绒布进行抛光。