[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN111748755A - 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法 - Google Patents

一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111748755A
CN111748755A CN202010661198.3A CN202010661198A CN111748755A CN 111748755 A CN111748755 A CN 111748755A CN 202010661198 A CN202010661198 A CN 202010661198A CN 111748755 A CN111748755 A CN 111748755A
Authority
CN
China
Prior art keywords
equal
alloy
atomic percentage
amorphous
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010661198.3A
Other languages
English (en)
Inventor
侯龙
范星都
李维火
陈双双
江沐风
李明瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University of Technology AHUT
Original Assignee
Anhui University of Technology AHUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University of Technology AHUT filed Critical Anhui University of Technology AHUT
Priority to CN202010661198.3A priority Critical patent/CN111748755A/zh
Publication of CN111748755A publication Critical patent/CN111748755A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
    • B22D11/0611—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a single casting wheel, e.g. for casting amorphous metal strips or wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/04—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18—Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/26—Methods of annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/003—Making ferrous alloys making amorphous alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15341—Preparation processes therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)

Abstract

本发明公开一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法，为FeaCobBcCdCue，Fe的原子百分含量a为70≤a≤90，Co的原子百分含量b为0≤b≤20，B的原子百分含量c为1≤c≤20，C的原子百分含量d为1≤d≤20，Cu的原子百分含量e为0.1≤e≤2，且a+b+c+d+e＝100；本发明所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有良好的非晶形成能力和热稳定性，在20℃～380℃温度区间退火10分钟仍保持完全的非晶特征；所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有优异的软磁性能，包括高的饱和磁感应强度1.85T，低的矫顽力2.0A/m。

Description

一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金功能材料技术领域，具体涉及一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染已成为制约人类生存和发展的重大问题，发展绿色和低碳经济已成为世界各国共同关注的焦点。作为重要的能源材料，软磁材料的研发和应用对电力工业的发展起到了关键性促进作用。铁基非晶纳米晶软磁合金作为重要的绿色节能材料之一，因其高的饱和磁感应强度、低损耗的软磁性能以及高的有效磁导率等有望在高频变压器、电机等领域获得推广应用，满足现代电气设备向高频、高效、节能化方向发展。然而现有高性能软磁合金的非晶形成能力有限，制备过程极易氧化以及综合软磁性能仍有待提高等问题成为非晶领域的研究热点、目标与瓶颈。
目前针对铁基合金高饱和磁感仍无法与传统硅钢媲美的问题，科研人员开展了一系列的如Fe83.3-84.3Si4B8P3-4Cu0.7、Fe85B13Ni2、Fe83.2P8B2C6Cu0.8等的高Fe含量非晶/纳米金合金磁性能的探索工作，然而，主元素Fe含量的增加引起剩余非晶形成元素含量的降低，这势必导致合金的非晶形成能力下降而引起合金整体性能的恶化。而非铁磁性类金属元素的添加尽管可以促使合金的非晶形成能力提升，但其磁性能因金属-类金属之间的杂化作用而恶化。因此如何平衡合金非晶形成能力与磁性能的关系，寻找具有高饱和磁感兼具良好非晶形成能力的铁基软磁合金新体系是软磁合金发展亟待解决的关键问题之一。为此，科研人员在现有合金体系基础上，通过优化制备工艺，调整合金成分，研究开发新的合金体系来改善非晶纳米晶的软磁性能，同时降低加工成本。
现有的方法一般通过元素合金化和制备工艺等在不同程度上均可改善非晶/纳米晶合金的软磁性能，但是总体上仍存在不足：(1)热处理过程对工艺要求苛刻，且制备的目标合金无法同时实现高饱和磁感应强度、低矫顽力和高磁导率；(2)合金的成分中含有Nb、Ni、Cr、Mo、Y等贵金属元素中的一种或几种，导致合金的成本较高，且含有易挥发元素，导致加工工艺难以精确控制。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，为FeaCobBcCdCue，Fe的原子百分含量a为70≤a≤90，Co的原子百分含量b为0≤b≤20，B的原子百分含量c为1≤c≤20，C的原子百分含量d为1≤d≤20，Cu的原子百分含量e为0.1≤e≤2，且a+b+c+d+e＝100。
较佳的，Fe的原子百分含量a为80≤a≤86，Co的原子百分含量b为0≤b≤12，B的原子百分含量c为7≤c≤10，C的原子百分含量d为3≤d≤10，Cu的原子百分含量e为0.5≤e≤1。
较佳的，一种所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法，包括步骤：
S1，将原料Fe、Co、B、Cu和铁碳合金按分子式FeaCobBcCdCue进行调配；
S2，将所述原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到母合金锭；
S3，通过熔体快淬甩带设备将所述母合金锭制备得到连续非晶合金条带；
S4，将所述非晶条带剪成长40mm～70mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，所述管式退火炉内设置有外加磁场，抽高真空，当管式炉温度满足温度20℃～380℃后，将石英管推入管式炉中保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却或空气中冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
较佳的，所述步骤S1中，各所述原料的纯度均大于99％，所述铁碳合金中C的质量百分含量为4.0％～5.0％。
较佳的，所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2Pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa～-0.02MPa，熔化后保温15分钟～30分钟，然后置熔炉腔体内冷却20分钟～30分钟。
较佳的，所述步骤S3中，所述连续非晶合金条带为条带状，条带宽度为1mm～1.6mm、厚度为18μm～35μm，密度为7.5kg/m3～7.6kg/m3。
较佳的，所述步骤S4中，在所述外加磁场下进行热处理，包括升温过程开始加磁场、保温过程开始加磁场及降温过程开始加磁场，所述外加磁场的磁场强度为100Oe～1600Oe。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：1，本发明所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有良好的非晶形成能力和热稳定性，在20℃～380℃温度区间退火10分钟仍保持完全的非晶特征；所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有优异的软磁性能，包括高的饱和磁感应强度1.85T，低的矫顽力2.0A/m；2，所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法在外加磁场下进行热处理，包括升温过程开始加磁场、保温过程开始加磁场及降温过程开始加磁场，该工艺在不恶化合金饱和磁感的前提下显著改善了合金的软磁性能；所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法简单且成分设计不含Nb、Zr、Mo、Y等贵金属/易氧化元素，极大地降低了原材料的加工成本，促进了工业生产，便于推广应用，具有优良的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带XRD图谱图；
图2为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带DSC曲线图；
图3为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带的磁滞回线图；
图4为实施例2和对比例在步骤S5加磁热处理后的合金条带XRD图谱图；
图5为实施例2和对比例在步骤S4与步骤S5分别得到的非晶条带的磁滞回线图；
图6为实施例2和对比例在步骤S4与步骤S5分别得到的非晶条带的饱和磁感与矫顽力随温度变化曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，为FeaCobBcCdCue，其中a、b、c、d、e分别表示各对应组分的原子百分含量，其中70≤a≤90、0≤b≤20、1≤c≤20、1≤d≤20、0.1≤e≤2，且a+b+c+d+e＝100。
构成所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的元素中，Fe是铁磁性元素，能提高合金的饱和磁感应强度；Co是铁磁性元素，不仅能改善合金的非晶形成能力，而且提高合金的饱和磁感应强度；B、C是非晶形成元素，能有效提高合金的非晶形成能力，改善其软磁性能；Cu是纳米晶形成元素，作为α-Fe/(Fe,Co)纳米晶相的异质形核点。
一般的，其Fe的原子百分含量a为70≤a≤90，优选为80≤a≤86。其Co的原子百分含量b为0≤b≤20，优选为0≤b≤12。其B的原子百分含量c为1≤c≤20，优选为7≤c≤10。其C的原子百分含量d为1≤d≤20，优选为3≤d≤10。其Cu的原子百分含量e为0.1≤e≤2，优选为0.5≤e≤1。
综上所述，优化后，合金兼具良好非晶形成能力及热稳定性的同时具有优异的综合软磁性能，其中，饱和磁感应强度为1.62T～1.85T，矫顽力为2.0A/m～14.1A/m。
本发明所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将Fe、Co、B、Cu和Fe3C按分子式FeaCobBcCdCue进行配料，其中a、b、c、d、e分别表示各对应组分的原子百分含量，其中70≤a≤90、0≤b≤20、1≤c≤20、1≤d≤20、0.1≤e≤2，且a+b+c+d+e＝100；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的母合金锭；
S3，采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备。将步骤S2得到的母合金锭适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
S4，将步骤S3得到的非晶条带剪成长40mm～70mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却或空气中冷却至室温，得到结构驰豫的铁基非晶合金。
S5，将步骤S3得到的非晶条带剪成长40mm～70mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中(炉体具有特殊的磁场调控功能)，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却或空气中冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
所述步骤S1中，作为优选，各原料的纯度均大于99％，C以铁碳合金的形式加入，铁碳合金中C的质量百分含量为4.0％～5.0％。
所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2Pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa～-0.02MPa(相对压力)，熔化后保温15分钟～30分钟，然后置熔炉腔体内冷却20分钟～30分钟。
所述步骤S3中，非晶合金为条带状，条带宽度为1mm～1.6mm、厚度为18μm～35μm，密度为7.5kg/m3～7.6kg/m3。
所述步骤S5中，在外加磁场下进行热处理，包括升温过程开始加磁场、保温过程开始加磁场及降温过程开始加磁场，所述外加磁场的磁场强度为100Oe～1600Oe。
综上所述，本发明人基于长期在非晶软磁合金技术领域的科研实践，通过大量反复试验，得到Co元素的添加能有效抑制α-Fe晶粒的析出，显著提高合金的非晶形成能力及热稳定性，通过特定的退火工艺可制备出结构仍为非晶特征的铁基非晶合金。
所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有良好的非晶形成能力和热稳定性，在20℃～380℃温度区间退火10分钟仍保持完全的非晶特征；所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金具有优异的软磁性能，包括高的饱和磁感应强度1.85T，低的矫顽力2.0A/m。
所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法在外加磁场下进行热处理，包括升温过程开始加磁场、保温过程开始加磁场及降温过程开始加磁场，该工艺在不恶化合金饱和磁感的前提下显著改善了合金的软磁性能；所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法简单且成分设计不含Nb、Zr、Mo、Y等贵金属/易氧化元素，极大地降低了原材料的加工成本，促进了工业生产，便于推广应用，具有优良的应用前景。
实施例1
在本实施例中，所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，其分子式组成满足：Fe79.2Co4B10C6Cu0.8，其制备方法如下：
S1，将纯度大于99％的Fe、Co、B、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子百分含量分子式Fe79.2Co4B10C6Cu0.8进行配料，其中C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；
S2，将所述步骤S1配比好的原料装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内，高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭；
S3，采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备。将所述步骤S2得到的母合金适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
S4，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到结构驰豫的铁基非晶合金。
S5，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中(炉体具有特殊的磁场调控功能)，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2Pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa(相对压力)，熔化后保温15分钟，然后置熔炉腔体内冷却25分钟。
所述步骤S3中，非晶合金为条带状，条带宽度为1.1mm～1.3mm、厚度为25μm～30μm。
实施例2
在本实施例中，所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，其分子式组成满足：Fe77.2Co6B10C6Cu0.8，其制备方法如下：
S1，将纯度大于99％的Fe、Co、B、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子百分含量分子式Fe77.2Co6B10C6Cu0.8进行配料，其中C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；
S2，将所述步骤S1配比好的原料装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内，高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭；
S3，采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备。将所述步骤S2得到的母合金适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
S4，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到结构驰豫的铁基非晶合金。
S5，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中(炉体具有特殊的磁场调控功能)，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2Pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa(相对压力)，熔化后保温15分钟，然后置熔炉腔体内冷却25分钟。
所述步骤S3中，非晶合金为条带状，条带宽度为1.1mm～1.2mm、厚度为25μm～30μm。
所述步骤S5中，在外加磁场下进行热处理(保温过程开始加磁场)，所述外加磁场的磁场强度为1000Oe。
实施例3
在本实施例中，所述新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，其分子式组成满足：Fe73.2Co10B10C6Cu0.8，其制备方法如下：
S1，将纯度大于99％的Fe、Co、B、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子百分含量分子式Fe73.2Co10B10C6Cu0.8进行配料，其中C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；
S2，将所述步骤S1配比好的原料装入感应熔炼炉的陶瓷坩埚内，高频感应熔炼得到成分均匀的合金锭；
S3，采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备。将所述步骤S2得到的母合金适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
S4，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到结构驰豫的铁基非晶合金。
S5，将所述步骤S3得到的非晶条带剪成长60mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中(炉体具有特殊的磁场调控功能)，抽高真空，当管式炉温度与石英管真空度均满足所需温度20℃～380℃及所需高真空度后，将石英管推入管式炉中保温10分钟，最后淬火冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2Pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa(相对压力)，熔化后保温15分钟，然后置熔炉腔体内冷却25分钟。
所述步骤S3中，非晶合金为条带状，条带宽度为1.1mm～1.4mm、厚度为24μm～31μm。
所述步骤S5中，在外加磁场下进行热处理(保温过程开始加磁场)，所述外加磁场的磁场强度为1000Oe。
对比例：
将纯度大于99％的Fe、B、C和Cu等原料按照合金成分与各成分的原子百分含量分子式Fe83.2B10C6Cu0.8进行配料，其中C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％。
制备方法与实施例1、2、3中所述的制备方法完全相同。
该合金结构、热性能、磁性能测试方法与实施例所述的测试方法完全相同。
如图1所示，图1为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带XRD图谱图，XRD采用D8Advance型多晶X射线衍射仪测量，实施例相比较对比例，图中样品加Co前后其XRD图谱上均显示出一个弥散的漫散射峰，无明显的晶化衍射峰出现，该特征为典型的非晶结构。不同的是加Co元素后，合金条带的平均厚度略有增加，表明Co的添加可以有效提高合金的非晶形成能力。
如图2所示，图2为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带DSC曲线图，其中，DSC曲线采用NETZSCHDSC404C差示扫描量热仪测量，测量的升温速率为40K/min。实施例相比较对比例，加Co非晶条带的第一初始晶化峰温度Tx1向低温区移动，而第二初始晶化峰温度Tx2向高温区移动，表明剩余非晶相的热稳定性提高。
如图3所示，图3为实施例1、2、3和对比例在步骤S3所制备得到的非晶条带的磁滞回线图，其中，磁滞回线采用振动样品磁强计(VSM，Lakeshore7410)测量，用于测试合金的饱和磁感应强度。实施例相比较对比例，可以看出，加Co的淬态合金的饱和磁感明显提升，可达到1.77T，而其矫顽力与对比例相似，均保持在13.0A/m左右。
如图4所示，图4为实施例2和对比例在步骤S5加磁热处理后的合金条带XRD图谱图，实施例相比较对比例，图中样品在360℃外加磁场下退火10分钟后，仍显示出一个弥散的漫散射峰，无明显的晶化衍射峰出现，表明合金在此条件下退火未发生晶化。
如图5所示，图5为实施例2和对比例在步骤S4与步骤S5分别得到的非晶条带的磁滞回线图。可以看出，加Co前后，合金在360℃外加磁场前后退火10分钟后其磁滞回线几乎一致，表明磁场热处理对合金的饱和磁感影响较小。但与对比例相比，加Co合金的饱和磁感显著提高。
如图6所示，图6为实施例2和对比例在步骤S4与步骤S5分别得到的非晶条带的饱和磁感与矫顽力随温度变化曲线图。可以看出，加Co合金在施加磁场前后退火，其饱和磁感无明显变化，均随退火温度的升高而增大，其在360℃退火10分钟后可达1.85T，而矫顽力在合金施加磁场前后退火变化明显，其在360℃退火10分钟后矫顽力从未加磁场的3.9A/m降低到了2.2A/m，表明磁场热处理对合金的软磁性能有明显改善作用。实施例相比较对比例，加Co合金的磁性能显著提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，其特征在于，为FeaCobBcCdCue，Fe的原子百分含量a为70≤a≤90，Co的原子百分含量b为0≤b≤20，B的原子百分含量c为1≤c≤20，C的原子百分含量d为1≤d≤20，Cu的原子百分含量e为0.1≤e≤2，且a+b+c+d+e＝100。
2.如权利要求1所述的新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金，其特征在于，Fe的原子百分含量a为80≤a≤86，Co的原子百分含量b为0≤b≤12，B的原子百分含量c为7≤c≤10，C的原子百分含量d为3≤d≤10，Cu的原子百分含量e为0.5≤e≤1。
3.一种如权利要求1或2中所述的新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将原料Fe、Co、B、Cu和铁碳合金按分子式FeaCobBcCdCue进行调配；
S2，将所述原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到母合金锭；
S3，通过熔体快淬甩带设备将所述母合金锭制备得到连续非晶合金条带；
S4，将所述非晶条带剪成长40mm～70mm的条带后装入与管式退火炉所匹配的石英管中，所述管式退火炉内设置有外加磁场，抽高真空，当管式炉温度满足温度20℃～380℃后，将石英管推入管式炉中保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却或空气中冷却至室温，得到磁场处理后的铁基非晶合金。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，各所述原料的纯度均大于99％，所述铁碳合金中C的质量百分含量为4.0％～5.0％。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用感应熔炼，将所述合金原料放入坩埚内，置于感应熔炼炉的感应线圈中，抽真空至低于1.0×10-2pa，然后充入惰性气体至气压为-0.06MPa～-0.02MPa，熔化后保温15分钟～30分钟，然后置熔炉腔体内冷却20分钟～30分钟。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述连续非晶合金条带为条带状，条带宽度为1mm～1.6mm、厚度为18μm～35μm，密度为7.5kg/m3～7.6kg/m3。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在所述外加磁场下进行热处理，包括升温过程开始加磁场、保温过程开始加磁场及降温过程开始加磁场，所述外加磁场的磁场强度为100Oe～1600Oe。
CN202010661198.3A 2020-07-09 2020-07-09 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法 Pending CN111748755A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010661198.3A CN111748755A (zh) 2020-07-09 2020-07-09 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010661198.3A CN111748755A (zh) 2020-07-09 2020-07-09 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111748755A true CN111748755A (zh) 2020-10-09

Family

ID=72711123

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010661198.3A Pending CN111748755A (zh) 2020-07-09 2020-07-09 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111748755A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941425A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 东南大学 一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法
CN116356221A (zh) * 2023-04-06 2023-06-30 沈阳工业大学 一种原位合成铁基非晶纳米晶合金薄带
CN117385295A (zh) * 2023-10-16 2024-01-12 国网智能电网研究院有限公司 一种非晶合金带材及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1484837A (zh) * 2001-11-22 2004-03-24 ס�����������ʽ���� 纳米复合磁体
US20050034792A1 (en) * 2003-08-12 2005-02-17 Lu Zhaoping Bulk amorphous steels based on Fe alloys
CN101215679A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 厦门大学 一种无磁性铁基块体非晶合金及其制备方法
JP2008231462A (ja) * 2007-03-16 2008-10-02 Hitachi Metals Ltd 磁性合金、アモルファス合金薄帯、および磁性部品

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1484837A (zh) * 2001-11-22 2004-03-24 ס�����������ʽ���� 纳米复合磁体
US20050034792A1 (en) * 2003-08-12 2005-02-17 Lu Zhaoping Bulk amorphous steels based on Fe alloys
JP2008231462A (ja) * 2007-03-16 2008-10-02 Hitachi Metals Ltd 磁性合金、アモルファス合金薄帯、および磁性部品
CN101215679A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 厦门大学 一种无磁性铁基块体非晶合金及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941425A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 东南大学 一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法
CN116356221A (zh) * 2023-04-06 2023-06-30 沈阳工业大学 一种原位合成铁基非晶纳米晶合金薄带
CN116356221B (zh) * 2023-04-06 2024-08-16 沈阳工业大学 一种原位合成铁基非晶纳米晶合金薄带
CN117385295A (zh) * 2023-10-16 2024-01-12 国网智能电网研究院有限公司 一种非晶合金带材及其制备方法和应用
CN117385295B (zh) * 2023-10-16 2024-04-02 国网智能电网研究院有限公司 一种非晶合金带材及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102543347B (zh) 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN110387500B (zh) 一种高磁感高频铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
JP7387008B2 (ja) サブナノスケールの秩序クラスターを含む鉄基アモルファス合金、その調製方法及びそれを用いたナノ結晶合金誘導体
CN110306130B (zh) 一种高铁含量Fe-Si-B-P-Cu-Nb非晶纳米晶软磁合金及制备方法
CN110993239A (zh) 一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法
CN109930080B (zh) 一种无铜纳米晶软磁合金及其制备方法
CN101650999A (zh) 一种铁基非晶或纳米晶软磁合金及其制备方法
CN106756643B (zh) 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN104934179A (zh) 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
JPWO2008133302A1 (ja) 軟磁性薄帯、その製造方法、磁性部品、およびアモルファス薄帯
CN111748755A (zh) 一种新型高饱和磁感铁基软磁非晶合金及制备方法
CN102304669A (zh) 高饱和磁感应强度低成本铁基纳米晶软磁合金
CN106756644B (zh) 一种基于硅元素的铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法
CN106917042A (zh) 一种高频高磁感应强度铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
JP2016145373A (ja) Ｆｅ基ナノ結晶合金の製造方法
CN110541116A (zh) 一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN107829047A (zh) 高非晶形成能力大塑性钴基块体非晶合金及其制备方法
CN115386811B (zh) 一种高饱和磁感应强度韧性铁基非晶纳米晶带材
CN107419199B (zh) 一种含锡的软磁性铁基纳米晶-非晶合金及其制备方法
Kılıçaslan et al. Effect of Fe-Ni substitution in FeNiSiB soft magnetic alloys produced by melt spinning
CN110400670A (zh) 高矩形比钴基非晶合金铁芯及其制备方法
CN111101076A (zh) 一种铁基纳米晶软磁合金
WO2020024870A1 (zh) 合金组成物、Fe基纳米晶合金及其制造方法和磁性部件
CN108728777B (zh) 一种铁基纳米晶合金及其制备方法
CN112941425B (zh) 一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201009

RJ01 Rejection of invention patent application after publication