CN111739730B - 一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，（1）选用气雾化工艺得到的金属软磁粉末，然后将有机成膜物质与有机溶剂混合配成有机溶液，与金属软磁粉末混合搅拌；（2）将步骤（1）获得的粉末在高温，非氧化气氛中进行退火处理；（3）将步骤（2）获得的粉末与钝化剂混合并搅拌混合均匀，（4）将步骤（3）获得的粉末中添加润滑粉，混合均匀，在压机的模腔中充填混合粉末后成型制作成毛坯；（5）将成型毛坯在非氧化气氛中进行退火处理。本发明在高温处理之前采用有机成膜物质对金属软磁粉末进行包覆预处理，在粉末表面形成一层有机膜，在高温热处理条件后在产品表面形成初级的绝缘保护层，同时抑制粉末间发生搭结现象。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料的制备领域，具体是一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法。
背景技术
金属磁粉芯作为磁性材料中软磁材料的一种，具有低的矫玩力，低损耗，优异的恒磁特性，广泛应用于电力电子设备中。主要应用领域有变频空调，电动汽车充电模具块功率因数矫正电路电抗器及后级LC滤波电抗器，智能电网电能质量治理，云计算中心动服务器，机房UPS功率因数电抗器，光伏发电并网逆变器等。是一种重要的软磁材料，尤其适用于高端电子产业方面。近来电子设备一直朝着高频化，大电流，高效率，高功率密度方向发展，而金属软磁的性能正好顺应这一发展趋势。
金属软磁磁粉芯的要主要工艺过程为，将金属软磁粉末与绝缘材料混合均匀，在粉末表面包覆一层均匀而致密的绝缘材料，粉末干燥后加润滑粉，然后在压机的模具中成型出需要形状的产品，最后在一定气氛及温度条件下对产品做烧结处理，消除产品中的内应力，降低磁滞损耗，改善产品性能，提高产品强度，得到综合性能良好的产品。产品表面包覆了一层绝缘物质，能够提高粉末表面电阻率，减少颗粒间的涡流，从而降低磁粉芯的涡流损耗。
为了更好的配合电力电子的发展方向，适应高功率密度，高频率，小型，大电流的趋势，需要进一步的提高金属软磁粉芯的性能，提高电感量，降低磁损耗。金属软磁粉末的表面绝缘包覆对于产品性能有很大的作用。要求粉末表面的包覆层在高压力下成型时能够绝缘层不易破损，并且在后面烧结工序时，高温700度以上的温度下热处理时，绝缘层同样不发生破损，这样才能够保证产品在热处理后，能够有完整的绝缘层，保证产品具有良好的涡流损耗。因此有效的绝缘膜对于金属软磁磁粉芯具有良好的性能非常重要。
金属软磁的损耗是由磁滞损耗与涡流损耗组成，上面提到了降低涡流损耗的方法。通过下面的方法能够降低磁滞损耗。粉末在绝缘包覆前要对粉末在一定气氛下进行高温热处理，通常情况下热处理温度越高，对于消除粉末内应力，改善磁滞损耗有帮助。同时高温热处理，可以使粉末软化，提高粉末的成型性，提高粉末的磁导率。但是如果热处理温度过高，粉末容易出现粘结在一起的现象。粉末粘结在一起不利于金属软磁粉芯的性能，会进一步增加磁粉芯的涡流损耗。因此热处理温度通常受到限制，如果提高了热处理温度造成粉末粘结后，需要通过球磨等破碎工艺来将粘连一起的粉末分开，还会引入新的应力。因此需要一种方法能够解决高温粉末热处理问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，包括如下步骤：
（1）选用气雾化工艺得到的金属软磁粉末，然后将有机成膜物质与有机溶剂混合配成有机溶液，然后将配好的溶液与金属软磁粉末混合搅拌，搅拌时间30-60分钟，然后烘干处理；
（2）将步骤（1）获得的粉末在高温，非氧化气氛中进行退火处理，在粉末表面形成一层致密的氧化膜；
（3）将步骤（2）获得的粉末与钝化剂混合并搅拌混合均匀，搅拌时间60-120分钟，烘干处理，过60-100目筛；
（4）将步骤（3）获得的粉末中添加润滑粉，混合均匀，在压机的模腔中充填混合粉末后成型制作成毛坯，成型压力18-22T/cm2；
（5）将成型毛坯在非氧化气氛中进行退火处理，退火条件：升温至300-500度，保持温度30-60分钟，再升温至720-780度，保持温度40-80分钟，所述非氧化气氛是氮气，氩气，氢气或上述气体的混合气体。
进一步的：步骤（1）、步骤（3）中的烘干处理为在室温下晾2-9小时或者在烘箱中烘干。
进一步的，金属软磁粉末为气雾化工艺得到的铁镍粉末、铁镍钼粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末中的一种或者多种混合，粉末形状为球形，氧含量为200-900PPm，粒度范围D10：6-15微米，D50：20-38微米，D90：45-80微米。
进一步的，步骤（1）中所述的有机成膜物质为仲丁醇铝、甲醇镁、乙醇镁、甲基有机硅树脂、苯基有机硅树脂中的一种或者多种的混合物，有机成膜物质与金属软磁粉末的质量比为1-4%。
进一步的，步骤（1）中要求1所述的有机成膜物质，需要用一种有机溶剂溶解，共同形成一种有机溶液，本发明所采用的溶剂为酮类物质，其中酮类溶剂与铁镍粉末的质量比为：8-15%。
进一步的，步骤（2）中的高温为800-950度，热处理时间为60-120分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的粉末退火气氛为氮气，氢气，或者氢氮混合气。
进一步的，步骤（3）中所述的钝化剂由酸性物质、氧化物、粘土类粉末和溶剂混合而成，酸性物质为磷酸、草酸、铬酸、磷酸二氢铝或多种混合，氧化物为3-10nm的二氧化硅、氧化铝或两者混合，粘土类粉末为800-1500目高岭土、云母粉、硅藻土粉中的一种或多种混合；溶剂为有机溶剂或水；所述钝化剂与金属软磁粉末的质量比例为0.2-1.5%；所述钝化剂中酸性物质与金属软磁粉末的质量比例为0.05-0.6%；所述钝化剂中纳米氧化物与金属软磁粉末的质量比例为0.1-0.6%；所述钝化剂中粘土类粉末与金属软磁粉末的质量比例为0.1-1.3%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在800-950度之间高温处理之前采用有机成膜物质对金属软磁粉末进行包覆预处理，将金属粉末与有机金属物在溶液状态下混合均匀并干燥，在粉末表面形成一层有机膜，在高温热处理条件后在产品表面形成初级的绝缘保护层，同时抑制粉末间发生搭结现象。粉末高温度热处理后，粉末内应力得到充分的释放，可以提高粉末的成型性，产品在成型时，可以达到更高的密度，有利于得到直流叠加特性更好的产品，有利于降低磁粉心损耗。
在完成一步高温热处理成膜后，会对产品进行二次的绝缘处理，采用的钝化剂由不同粒度的氧化物及酸类物质共同组成。不同粒度的氧化物可以在粉末表面形成致密的氧化膜，同时氧化物有一定的粒度，相当于在粉末与粉末之间有一层骨架类物质存在，有利于提高产品的直流叠加特性，对于提高产品恒磁性能有帮助。本发明生产的产品，磁导率可以达到130以上，烧结温度可以达到750度以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取气雾化工艺生产的铁镍粉末，D50=35，氧含量900ppm。取仲丁醇铝与铁镍粉末质量比2%，丙酮与铁镍粉末比10%，将仲丁醇铝与丙酮混合均匀，配成溶液，将溶液与铁镍粉末混合均匀，于室温下搅拌30-60分钟，在粉末表面开成一层均匀的有机膜，在室温下放置2-9个小时至粉末烘干，过80目筛，然后将过筛粉末在850度条件下，氢气气氛下进行热处理，所得粉末未出现粘结现象。
配制钝化剂：按照与铁镍粉末质量比计算，草酸0.03%，磷酸二氢铝0.02%，铬酸0.006%，3mm的二氧化硅0.1%，云母粉0.2%，水8%，上述粉末中加入钝化剂，搅拌30分钟后，在100度条件下烘干，过80目筛。向完成二次包覆的粉末中加入0.35%润滑粉，混合均匀，在压机中模压成型产品，成型压力20T/cm2，毛坯在高温烧结炉中进行退火处理，烧结条件为400度40分钟，730度60分钟，气氛氢气。上述工艺制造得到的铁镍磁粉心磁导率为131，功率损耗在50kHz，100mT条件下为148mW/cm3。
对比例：在其他条件一样的情况下，铁镍粉末不使用仲丁醇铝和丙酮溶液混合，不做高温处理，制作的铁镍磁粉心磁导率为119，功率损耗在50kHz，100mT条件下为251mW/cm3。
实施例2：
取气雾化工艺生产的铁镍粉末，D50=25，氧含量400ppm。取机硅树脂与铁镍粉末质量比2%，仲丁醇铝与铁镍粉末质量比2%，丙酮与铁镍粉末比15%，混合均匀配成溶液，将溶液与铁镍粉末混合均匀，于室温下搅拌至粉末干燥，在粉末表面开成一层均匀的有机膜，在80度条件的烘箱内将粉末烘干，过80目筛，然后将过筛粉末在950度条件下，氮氢混合气气氛下进行热处理。
配制钝化剂：按照与铁镍粉末质量比计算，磷酸0.05%，氧化铝0.1%，云母粉0.3%，丙醇12%。上述粉末中加入钝化剂，搅拌30分钟后，在80度条件下烘干，过80目筛。向完成二次包覆的粉末中加入0.35%润滑粉，混合均匀，在压机中模压成型产品，成型压力22T/cm2，毛坯在高温烧结炉中进行退火处理，烧结条件为400度40分钟，730度60分钟，气氛氢气。上述工艺制造得到的铁镍磁粉心磁导率为125，功率损耗在50kHz，100mT条件下为118mW/cm3。
实施例3：
取气雾化工艺生产的铁镍粉末，D50=25，氧含量900ppm。取甲基有机硅与铁镍粉末质量比3.0%，丙酮与铁镍粉末比15%，将甲基有机硅与丙酮混合均匀，配成溶液，将溶液与铁镍粉末混合均匀，于室温下搅拌至粉末干燥，在粉末表面开成一层均匀的有机膜，在80度条件的烘箱内将粉末烘干，过80目筛，然后将过筛粉末在800度条件下，氮氢混合气气氛下进行热处理。
配制钝化剂：按照与铁镍粉末质量比计算，草酸0.4%，磷酸0.20%，10nm的二氧化硅0.2%，高岭土1%，丙酮8%。上述粉末中加入钝化剂，搅拌30分钟后，在100度条件下烘干，过80目筛。向完成二次包覆的粉末中加入0.4%润滑粉，混合均匀，在压机中模压成型产品，成型压力20T/cm2，毛坯在高温烧结炉中进行退火处理，烧结条件为400度40分钟，700度60分钟，气氛氢气。上述工艺制造得到的铁镍磁粉心磁导率为62，功率损耗在50kHz，100mT条件下为188mW/cm3。
对比例：在其他条件一样的情况下，铁镍粉末不使用甲基有机硅与丙酮溶液混合，不做高温处理，制作的铁镍磁粉心磁导率为54，功率损耗在50kHz，100mT条件下为262mW/cm3。
其中的方法还可以应用在其他软磁材料上，例如铁镍钼粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末等。
以上显示和描述了本发明的基本原理和本发明的优点，采用本发明高温热处理后粉，性能与未做热处理粉末相比，有明显的性能改善。
采用本发明配制的钝化液与本发明中热处理粉末相配合，制备出的金属软磁磁粉心具有更低的损耗。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选用气雾化工艺得到的金属软磁粉末，然后将有机成膜物质与有机溶剂混合配成有机溶液，然后将配好的溶液与金属软磁粉末混合搅拌，搅拌时间30-60分钟，然后烘干处理；其中有机成膜物质为仲丁醇铝、甲醇镁、乙醇镁、甲基有机硅树脂、苯基有机硅树脂中的一种或者多种的混合物，有机成膜物质与金属软磁粉末的质量比为1-4%；有机溶剂为酮类物质，与金属软磁粉末的质量比为8-15%；
（2）将步骤（1）获得的粉末在高温，非氧化气氛中进行退火处理，在粉末表面形成一层致密的氧化膜；其中高温为800-950度，热处理时间为60-120分钟，粉末退火气氛为氮气、氢气或者氢氮混合气；
（3）将步骤（2）获得的粉末与钝化剂混合并搅拌混合均匀，搅拌时间60-120分钟，烘干处理，过60-100目筛；其中所述的钝化剂由酸性物质、氧化物、粘土类粉末和溶剂混合而成；酸性物质为磷酸、草酸、铬酸、磷酸二氢铝或多种混合，氧化物为粒度为3-10nm的二氧化硅、氧化铝或两者混合，粘土类粉末为800-1500目高岭土、云母粉、硅藻土粉中的一种或多种混合；溶剂为有机溶剂或水；所述钝化剂与金属软磁粉末的质量比例为0.2-1.5%；所述钝化剂中酸性物质与金属软磁粉末的质量比例为0.05-0.6%；所述钝化剂中氧化物与金属软磁粉末的质量比例为0.1-0.6%；所述钝化剂中粘土类粉末与金属软磁粉末的质量比例为0.1-1.3%；
（4）将步骤（3）获得的粉末中添加润滑粉，混合均匀，在压机的模腔中充填混合粉末后成型制作成毛坯，成型压力18-22T/cm2；
（5）将成型毛坯在非氧化气氛中进行退火处理，退火条件：升温至300-500度，保持温度30-60分钟，再升温至720-780度，保持温度40-80分钟，所述非氧化气氛是氮气、氩气和氢气中的至少一种气体。
2.根据权利要求1所述的一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（3）中的烘干处理为在室温下晾2-9小时或者在烘箱中烘干。
3.根据权利要求1所述的一种使用有机包覆的高性能金属磁粉芯制备方法，其特征在于，步骤（1）中的金属软磁粉末为气雾化工艺得到的铁镍粉末、铁镍钼粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末中的一种或者多种混合，粉末形状为球形，氧含量为200-900PPm，粒度范围D10：6-15微米、D50：20-38微米或D90：45-80微米。
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