CN111719212B - 一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，以DMF等为溶剂的氧化石墨烯分散液制备聚合物纺丝溶液，通过湿法静电纺丝法，以氧化石墨烯分散液为接收凝固浴。在凝固浴中沉积形成的纳米纤维通过牵伸加捻形成包覆氧化石墨烯层的纳米纤维纱线，并进一步通过水合肼还原，得到导电的石墨烯/纳米纤维纱线。纳米纤维平均值直径在150nm左右，纳米纤维纱线直径在250μm左右，孔隙率高，比较面积大，力学性能好。电导率在80S/cm左右，具有良好的导电能力。纱线拥有的柔韧性，克服了薄膜材料无法直接使用在织物中的缺点，为电子器件的柔性化和可穿戴提供了优异的电极材料。
Description
技术领域
本发明属于导电纤维材料领域，涉及一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，具体涉及一种利用湿法静电纺丝和水合肼还原结合获得连续的有捻度的石墨烯/纳米纤维导电纱线，能够作为电子器件的电极材料，应用于柔性可穿戴设备。
背景技术
今年来，社会的迅速发展对能源的需求越来越高，在众多能源之中，电能在使用过程中不会造成任何污染。伴随着电能的需求逐渐提升，发电器件和储电器件应运而生日益增长，高稳定、高性能的电极材有着极大的市场需求。石墨烯具有的优异光学、电学、力学特性在电热领域有着良好的应用前景。此外，随着社会的发展和人类对便捷智能可穿戴的追求，将电子器件柔性化应用于可穿戴设备中引起了广泛的关注。
已有的研究中多为制备的二维薄膜电极材料，难以结合在织物或者服装之中。相比于二维平面材料，纤维或者纱线可以作为织物的一部分进行编织和织造。纳米纤维因为其尺寸小、比表面积大、孔隙率高等特点在能源储备方面得到诸多应用。采用纳米纤维加捻的纱线不仅保留纤维的优良特性还用着很好的力学性能和可编织性。
发明内容
针对二维平面的电极材料再可穿戴设备应用中的局限性，本发明提供一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，克服了薄膜无法批量化生产且无法直接使用在织物中的缺点，采用湿法静电纺丝法制备柔性的纳米纤维纱线，具有良好的电导率，流程能够大批量的生产原料，获得的导电纱线可以直接进行编织和织造。该连续的石墨烯导电纱线中纤维沿纱轴取向，且由内层至外层包裹着石墨烯，具有良好的电学、热学和声学的传导性 ，在纳米电缆、电子器件等领域将有非常广泛的运用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，包括以下步骤：将聚合物纺丝液通过湿法静电纺丝获得连续的有捻度的氧化石墨烯/纳米纤维复合纱线，以氧化石墨烯水溶液为接收凝固浴，采用加捻卷绕装置收集氧化石墨烯/纳米纤维纱线，将制备的纱线用水合肼溶液进行热还原，获得柔性可编织石墨烯/纳米纤维导电纱线；具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯粉末加入到有机溶剂中，超声分散6-48h，获得氧化石墨烯分散液；
（2）将氧化石墨烯粉末加入去离子水中，超声分散10-48h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴；
（3）在步骤（1）所得的氧化石墨烯分散液中加入干燥后的高聚物粉末，在磁力搅拌器上搅拌6-24h，搅拌过程中加热，加热温度为50-95℃，配成质量分数为8%-25%的高聚物纺丝液；
（4）利用步骤（3）所得的高聚物纺丝液进行湿法静电纺丝，纺丝设备主要由蓄液器，供液泵、接收装置、加捻卷绕装置和一个高压动力发送装置组成，接收装置采用槽型接收板接收，槽型接收板长度为10-70cm，宽度为5-30cm，所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，加捻后得到氧化石墨烯/纳米纤维纱线；
（5）将氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线。
所述氧化石墨烯为单层片状，厚度为0.2-2.0nm，片层直径0.2-10.0 μm，比表面积500-2000m2/g。
进一步，所述步骤（1）中有机溶剂包括N-N 二甲基甲酰胺、四氢呋喃或丙酮。
进一步，所述步骤（1）中氧化石墨烯和有机溶剂的质量比为（1.0-10.0）:（20.0-200.0）。
进一步，所述步骤（2）中氧化石墨烯和去离子水的质量比为（1.0-20.0）:（500.0-2000.0）。
进一步，所述步骤（2）中的高聚物为综合适用于静电纺丝法的高聚物，高聚物的分子量为10000-1000000；可以为聚丙烯腈、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺等，根据聚合物的种类选则合适的溶剂。
进一步，所述步骤（4）静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为0-50 KV；喷嘴到槽型接收板的横向距离为5-20cm，纵向距离为10-20cm；纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上。纳米纤维直径为100-300nm，纱线直径为50-1000 μm。
进一步，所述步骤（5）中水合肼溶液的质量浓度为30-60%，加热温度为60-100℃。
利用所述的制备方法制得的柔性可编织石墨烯导电纱线的电导率为5-150S/cm，拉伸断裂强力为5-100MPa，能够用作电子器件的柔性电极材料，并应用于柔性可穿戴设备。
与现有的导电纱线的制备方法相比，本发明具有以下优点：
（1）石墨烯作为主要基底材料，其优异的光学、电学、力学性能，能有效提高电子的迁移和电能的输出，作为导电材料能够获得很好的综合性能。纱线具有良好的柔韧性，石墨烯的大量掺入，增加了断裂强力，可以将该导电纱线作为电子器件的电极材料，用于可穿戴电子设备，具有广泛的应用前景。
（2）通过本发明所述的湿法静电纺丝连续纳米纤维成纱能够获得不同高聚合物材料和不同结构性能的导电聚合物纱线。石墨烯掺杂量多，纱线电阻小，在应力作用下，电阻变化不大，能够作为电极材料；石墨烯掺杂量少，在应力作用下，电阻变化大，可应用于传感器组成元件。
（3）石墨烯复合纱线能通过本发明方法连续制备，为导电纱线的工业化进程提供可能性。
（4）本发明采用氧化石墨烯分散液作为凝固浴，能够直接地、连续地制备均匀掺杂石墨烯的纳米纤维纱线。制备工艺简单，石墨烯掺杂度高，且石墨烯在纱线内部掺杂均匀。相较浸泡的方式制备石墨烯/纳米纤维复合纱线，本发明能够有效避免石墨烯无法均匀浸入纱线内部的问题。
附图说明
图1为本发明制备的石墨烯/纳米纤维导电纱线的表面形貌。
图2为本发明制备的石墨烯/纳米纤维导电纱线的截面形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例采用湿法静电纺纳米纤维连续成纱装置制备柔性可编织石墨烯导电纱线，步骤如下：
1)称取一定量的氧化石墨烯粉末，超声分散在N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散10h，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯和DMF的质量比为1.0:50.0，用于制备聚合物纺丝液。
2）称取一定量的氧化石墨烯粉末超声分散在去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1.0:1000.0，超声分散24h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴。
3）在步骤1）所得的氧化石墨烯分散液中加入适量干燥后的聚丙烯腈粉末，配成高聚物纺丝液的质量分数为10%。所得溶液在磁力搅拌器上搅拌10h，搅拌过程中加热，加热温度为50℃。
4）利用步骤3）所得的聚合物溶液进行湿法静电纺丝，纺丝设备主要由蓄液器，供液泵、接收装置、加捻卷绕装置和一个高压动力发送装置组成。接收装置采用槽型接收板接收，槽型接收板长度为20cm，宽度为6cm，槽中凝固浴为步骤2）所得氧化石墨烯分散液。
5）步骤4）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为15 KV；喷嘴到所述槽型接收板的横向距离为10cm。纵向为15cm。
6）步骤5）所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上。纳米纤维直径为180nm，纱线直径为300μm。
7）步骤6）的氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线。水合肼溶液的浓度为50%，加热温度为80℃。
将步骤7）所得导电纱线进行电学和力学性能测试，电导率在40S/cm，拉伸断裂强力为7MPa。
实施例2
本实施例采用湿法静电纺纳米纤维连续成纱装置制备柔性可编织石墨烯导电纱线，步骤如下：
1)称取一定量的氧化石墨烯粉末，超声分散在N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散11h，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯和DMF的质量比为1.0:100.0，用于制备聚合物纺丝液。
2）称取一定量的氧化石墨烯粉末超声分散在去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为2.0:1000.0，超声分散15h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴。
3）在步骤1）所得的氧化石墨烯分散液中加入适量干燥后的聚丙烯腈粉末，配成聚丙烯腈纺丝液的质量分数为12%。所得溶液在磁力搅拌器上搅拌8h，搅拌过程中加热，加热温度为55℃。
4）利用步骤3）所得的聚合物溶液进行湿法静电纺丝，纺丝设备主要由蓄液器，供液泵、接收装置、加捻卷绕装置和一个高压动力发送装置组成。接收装置采用槽型接收板接收，槽型接收板长度为20cm，宽度为5cm，槽中凝固浴为步骤2）所得氧化石墨烯分散液。
5）步骤4）中湿法静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为20KV；喷嘴到所述槽型接收板的横向距离为5cm。纵向为10cm。
6）步骤5）所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上。纳米纤维直径为150nm，纱线直径为200 μm。
7）步骤6）的氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线。水合肼溶液的浓度为35%，加热温度为85℃。
8）将步骤7）所得导电纱线进行电学和力学性能测试，电导率在80S/cm，拉伸断裂强力为10MPa。
实施例3
本实施例采用湿法静电纺纳米纤维连续成纱装置制备柔性可编织石墨烯导电纱线，步骤如下：
1)称取一定量的氧化石墨烯粉末，超声分散在N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散12h，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯和DMF的质量比为1.00:60.0，用于制备聚合物纺丝液。
2）称取一定量的氧化石墨烯粉末超声分散在去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为3.0:1000.0，超声分散24h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴。
3）在步骤1）所得的氧化石墨烯分散液中加入适量干燥后的聚氨酯颗粒，配成高聚物纺丝液的质量分数为15%。所得溶液在磁力搅拌器上搅拌10 h，搅拌过程中加热，加热温度为75℃。
4）利用步骤3）所得的聚合物溶液进行湿法静电纺丝，纺丝设备主要由蓄液器，供液泵、接收装置、加捻卷绕装置和一个高压动力发送装置组成。接收装置采用槽型接收板接收，槽型接收板长度为25cm，宽度为10cm，槽中凝固浴为步骤2）所得氧化石墨烯分散液。
5）步骤4）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为25 KV；喷嘴到所述槽型接收板的横向距离为5cm。纵向为10cm。
6）步骤5）所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上。纳米纤维直径为130nm，纱线直径为250μm。
7）步骤6）的氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线。水合肼溶液的浓度为40%，加热温度为90℃。
8）将步骤7）所得导电纱线进行电学和力学性能测试，电导率在100S/cm，拉伸断裂强力为30MPa。
实施例4
本实施例采用湿法静电纺纳米纤维连续成纱装置制备柔性可编织石墨烯导电纱线，步骤如下：
1)称取一定量的氧化石墨烯粉末，超声分散在N-N 二甲基甲酰胺（DMF）中，超声分散20h，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯和DMF的质量比为1.0:30.0，用于制备聚合物纺丝液。
2）称取一定量的氧化石墨烯粉末超声分散在去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为6.0:1000.0，超声分散22h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴。
3）在步骤1）所得的氧化石墨烯分散液中加入适量干燥后的高聚物粉末，配成高聚物纺丝液的质量分数为18%。所得溶液在磁力搅拌器上搅拌20h，搅拌过程中加热，加热温度为75℃。
4）利用步骤3）所得的聚合物溶液进行湿法静电纺丝，纺丝设备主要由蓄液器，供液泵、接收装置、加捻卷绕装置和一个高压动力发送装置组成。接收装置采用槽型接收板接收，槽型接收板长度为35cm，宽度为15cm，槽中凝固浴为步骤2）所得氧化石墨烯分散液。
5）步骤4）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为30KV；喷嘴到所述槽型接收板的横向距离为5cm。纵向为15cm。
6）步骤5）所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上。纳米纤维直径为120nm，纱线直径为190μm。
7）步骤6）的氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线。水合肼溶液的浓度为30%，加热温度为90℃。
将步骤7）所得导电纱线进行电学和力学性能测试，电导率在100S/cm，拉伸断裂强力为35MPa。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：将聚合物纺丝液通过湿法静电纺丝获得连续的有捻度的氧化石墨烯/纳米纤维复合纱线，以氧化石墨烯水溶液为接收凝固浴，采用加捻卷绕装置收集氧化石墨烯/纳米纤维纱线，将制备的纱线用水合肼溶液进行热还原，获得柔性可编织石墨烯/纳米纤维导电纱线；具体包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末加入到有机溶剂中，超声分散6-48h，获得氧化石墨烯分散液；
（2）将氧化石墨烯粉末加入去离子水中，超声分散10-48h，获得用于湿法静电纺丝的凝固浴；
（3）在步骤（1）所得的氧化石墨烯分散液中加入干燥后的高聚物粉末，在磁力搅拌器上搅拌6-24h，搅拌过程中加热，加热温度为50-95℃，配成质量分数为8%-25%的高聚物纺丝液；
（4）利用步骤（3）所得的高聚物纺丝液进行湿法静电纺丝，所得的纳米纤维沉积在氧化石墨烯凝固浴中，加捻后得到氧化石墨烯/纳米纤维纱线；
（5）将氧化石墨烯/纳米纤维纱线在水合肼蒸汽环境下进行还原，得到石墨烯/纳米纤维导电纱线；
所述氧化石墨烯为单层片状，厚度为0.2-2.0nm，片层直径0.2-10.0 μm，比表面积500-2000m2/g；
所述柔性可编织石墨烯导电纱线的电导率为5-150S/cm，拉伸断裂强力为5-100MPa。
2.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机溶剂包括N-N 二甲基甲酰胺、四氢呋喃或丙酮。
3.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯和有机溶剂的质量比为（1.0-10.0）:（20.0-200.0）。
4.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化石墨烯和去离子水的质量比为（1.0-20.0）:（500.0-2000.0）。
5.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的高聚物包括聚丙烯腈、聚氨酯、聚偏氟乙烯或聚酰亚胺，高聚物的分子量为10000-1000000。
6.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中湿法静电纺丝所采用的静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为0-50 KV；喷嘴到槽型接收板的横向距离为5-20cm，纵向距离为10-20cm；纺丝过程中引出一端纳米纤维束牵伸通过加捻装置，加捻的纱线卷绕在旋转收集辊上；纳米纤维直径为100-300nm，纱线直径为50-1000 μm。
7.根据权利要求1所述的柔性可编织石墨烯导电纱线的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中水合肼蒸汽由水合肼溶液提供，其中水合肼溶液的质量浓度为30-60%，加热温度为60-100℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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