CN111624317A - 一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，包括获取娃娃菜的气味值，以及与各气味值对应的品质指标；基于所述气味值，利用主成分分析和连续投影算法对电子鼻的传感器阵列进行优化，筛选出特征传感器；对获取到的品质指标进行分级；利用筛选出来的特征传感器对应的气味值及其对应的品质指标的等级，训练得到娃娃菜新鲜度判别模型；实时采集娃娃菜的气味值，并输入至所述娃娃菜新鲜度判别模型，获得娃娃菜的品质指标的等级，完成娃娃菜新鲜度判别的无损检测。本发明可以快速准确地对娃娃菜的新鲜度进行无损判别，具有很强的实用性和广泛的适用性，也为其他蔬菜的品质无损检测提供参考价值。
Description
技术领域
本发明属于无损检测技术领域，具体涉及一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法。
背景技术
娃娃菜(Brassica campestris)，十字花科蔬菜，又称微型大白菜，是近几年从日本引进的一款蔬菜新品种，在国内收到青睐。娃娃菜的药用价值和营养价值高，主要营养成分为糖类、蛋白质、膳食纤维、脂肪、维生素、钙、铁、磷等。其中，娃娃菜所含钙、钾的含量较高，几乎等于白菜含量的2～3倍，是维持神经肌肉应激性和正常功能以及防治佝偻病的理想蔬菜。
娃娃菜的品质包括商品品质、营养品质及风味品质。娃娃菜属于叶菜类蔬菜，在采摘后体内代谢旺盛，叶片皱缩衰变，容易失去光泽；维生素和矿物质极易氧化或溶于水。采后水分、蛋白质、碳水化合物的代谢也会造成营养物质的流失，造成食用品质的下降。娃娃菜的这些理化指标的检测主要是依靠传统的实验室化学检测方法，无法应用于现实生产中大批量的蔬菜品质监测。目前对于娃娃菜的新鲜度划分也不是很明确，主要可参考的标准为参照SB/T 10879-2012以及King等的研究。因此，以整颗娃娃菜为研究对象，利用电子鼻技术和气质联用技术对娃娃菜常温贮藏期间的气味变化进行检测。以及开发一种基于电子鼻技术对其新鲜度判别的无损检测方法，在娃娃菜生产、市场交易、食品加工等多个环节品质检测与控制均有重要的意义。
电子鼻技术也称作人工嗅觉系统，是模拟生物嗅觉原理而研发的一种针对气体及挥发性成分进行快速检测分析的技术。由于娃娃菜在常温贮藏期间品质指标的氧化和代谢而引起风味的变化。采用电子鼻既能对特定的气体进行检测,又能对混合气体或挥发性化学成分进行评价。与常规分析手段不同，电子鼻技术对样品不需前处理，也不需任何溶剂进行提取，具有评估范围广、响应时间短、灵敏度高等特点,并能进够进行在线检测，且不会发生嗅觉疲劳，可以给出全面、客观的检测结果。目前,食品行业已成功的采用电子鼻系统建立了谷物粮食的储藏品质、葡萄酒鉴别、水产品的货架期、白酒品质鉴别、水果品质、茶叶品质等快速无损检测方法,取得了较好的效果。而对利用电子鼻系统建立娃娃菜储藏期新鲜度判别的无损检测方法的研究还未曾涉及。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，可以快速准确地对娃娃菜的新鲜度进行无损判别，具有很强的实用性和广泛的适用性，也为其他蔬菜的品质无损检测提供参考价值。
为了实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，包括以下步骤：
获取娃娃菜的气味值，以及与各气味值对应的品质指标；
基于所述气味值，利用主成分分析和连续投影算法对电子鼻的传感器阵列进行优化，筛选出特征传感器；
对获取到的品质指标进行分级；
利用筛选出来的特征传感器对应的气味值及其对应的品质指标的等级，训练得到娃娃菜新鲜度判别模型；
实时采集娃娃菜的气味值，并输入至所述娃娃菜新鲜度判别模型，获得娃娃菜的品质指标的等级，完成娃娃菜新鲜度判别的无损检测。
可选地，所述品质指标包括：质量损失率、颜色、VC含量和硬度。
可选地，所述质量损失率采样称量法测定，所述颜色采用便携式色差仪测定，所述VC 含量采用分光光度计法测定，所述硬度采用质构仪测定。
可选地，所述对获取到的品质指标进行分级，包括以下步骤：
1级为优，品质指标的变化为：质量损失率0-30％，亮度值>71，Vc含量>59mg/100g；
2级为良，品质指标的变化为：质量损失率30％-50％，亮度值为68-71，Vc含量 47-59mg/100g；
3级为不可食用，品质指标的变化：为质量损失率>50％，亮度值<68，Vc含量 <47mg/100g。
可选地，所述气味值的获取方法包括：
对在一定温度下贮藏的娃娃菜样品，按一定的贮藏天数进行电子鼻的测定，收集气味值。
可选地，所述特征传感器的筛选方法，包括以下步骤：
基于所述气味值，利用主成分分析法筛选出对气味测定贡献度大于设定阈值的传感器；
基于连续投影算法根据预测集均方根误差的值确定出传感器的数量；
基于筛选出的传感器以及传感器的数量，结合载荷分析图，筛选出特征传感器，作为最终的优化阵列。
可选地，在基于连续投影算法根据预测集均方根误差的值确定出传感器的数量步骤之前还包括：
利用气质联用技术获取贮藏期间的娃娃菜挥发性物质的成分；
利用获取到的娃娃菜挥发性物质的成分与利用主成分分析法筛选出对气味测定贡献度大于设定阈值的传感器对应的检测成分进行比对，验证传感器筛选的精度。
可选地，所述娃娃菜新鲜度判别模型的训练过程包括：
对所有样本气味值进行划分，分为训练集和验证集；
对所有样本气味值对应的品质指标进行分级；
然后品质指标的等级与气味值联系起来，选择不同的预处理方法，以及选择不同的算法进行娃娃菜新鲜度判别模型的建模，其中，采用训练集和验证集的整体准确率作为模型评价指标。
可选地，所述算法为偏最小二乘法算法和支持向量机算法。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)、本发明利用电子鼻技术获取娃娃菜贮藏期间气味的变化，可以更直观获得娃娃菜在贮藏期间的气味信息。
(2)、本发明利用气质联用技术测定娃娃菜在常温贮藏期间挥发性物质的成分，共检测出20多种化合物，6大类的挥发性物质，信息有效且全面。其中，也获得了娃娃菜各类化合物在贮藏期间的变化情况，为其贮藏保鲜提供参考。
(3)、本发明利用主成分分析和连续投影算法对电子鼻的传感器进行优化，筛选出特征的传感器，可以反映出物质的全部信息，为其他物质在基于电子鼻技术的气味测定是提供基础。
(4)、本发明利用电子鼻技术测定娃娃菜的气味变化，并且利用偏最小二乘法和支持向量机对其建模，最终实现对娃娃菜新鲜度判别。其中，基于PLS-DA模型验证集的总体准确率可达到88.8％，基于SVM-C模型验证集的总体准确率可达92.2％。经验证，该模型具有很高的准确性和稳定性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明的检测娃娃菜新鲜度方法的流程图；
图2为本发明的娃娃菜常温贮藏条件下电子鼻的信号响应图；
图3为本发明的娃娃菜样本的传感器响应值的载荷分析图；
图4为本发明的娃娃菜样本的传感器SPA变量筛选的RMSEP图；
图5为本发明的娃娃菜挥发物的GC-MS总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明提供了一种娃娃菜储藏期新鲜度判别的无损检测方法，包括以下步骤：
步骤S1：将娃娃菜置于常温条件下，测定其相关品质指标；
步骤S2：利用电子鼻技术测定娃娃菜在贮藏过程的气味变化，根据不同传感器的响应值来确定其气味类别；
步骤S3：利用气质联用技术测定娃娃菜在贮藏期间的挥发性物质的具体成分和变化情况。
步骤S4：利用主成分分析和连续投影算法对电子鼻的传感器阵列进行优化，综合考虑筛选出特征传感器；
步骤S5：根据前期常温和低温条件下的品质指标变化趋势，结合行业标准，对娃娃菜的等级进行划分。利用matlab等工具，将电子鼻数据导入，将其气味值和理化指标、等级建立联系。娃娃菜新鲜度判别模型选用偏最小二乘判别方法(PLS-DA)及支持向量判别方法(SVM-C)进行建模。常温组的模型共180个娃娃菜样本，按照3：1随机分为训练集与验证集，其中训练集样本共135个，验证集样本数为45个。将训练集和验证集的娃娃菜的新鲜度分为3个等级，分别为1级优，2级良，3级为不可食用。
具体实施方法如下：
选材：
样品选材：实验所用娃娃菜(Brassica campestris)采购于南京众彩物流中心，立即运回并进行预冷，挑选新鲜完整、颜色翠绿、无病虫害和机械损伤的娃娃菜作为实验材料。共180个样本，将其置于常温条件下(20℃，相对湿度90％)贮藏。
设备选材：PEN3型电子鼻,购自德国Airsens公司，包含10个金属氧化物传感器分别为：W1C(识别芳香成分)、W5S(识别氮氧化物)、W3C(识别氨类和芳香型化合物)、W6S(识别氢气)、W5C(识别烷烃和芳香型化合物)、W1S(烃类物质)、W1W(识别硫化氢)、W2S(识别醇类和部分芳香型化合物)、W2W(识别芳香化合物和有机硫化物)、W3S(识别烷烃)。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪(7890A/5975C，美国Agilent科技有限公司)
数据采集阶段：
选取贮藏0、3、6、9、12、15天样品提取气味值。进行电子鼻实验时，整颗娃娃菜置于1000mL烧杯中，用锡箔纸密封，常温条件下放置5min，然后提取气味值。检测参数的设置：测试前先进行传感器的预热，并通入洁净的空气使其基线达到平稳状态，其时间一般为10min左右。然后将提取好的娃娃菜气味的烧杯迅速置于密闭气室中，气室中的传感器阵列与顶空成分中的气敏分子发生作用引起传感器的响应，当响应曲线趋于平稳时结束检测，检测时长为60s，电子鼻系统实时记录下各个传感器每一秒的响应值。电子鼻测量参数设置：洗气时间110s、调零时间5s、样品准备时间5s、进样时间60s、流速 300mL/min。试验中以空烧杯作为空白值，在数据分析时扣除空白值。
利用研磨机将娃娃菜磨碎混匀，取3g样品研磨后置于20mL顶空瓶中，于45℃水浴中平衡10min，萃取头经老化后固定于顶空高度3cm处，顶空吸附40min。气相条件：色谱柱为HP-5(30m*0.25μm*0.25μm)。进样口温度为250℃，萃取头于进样口解析5 min。升温程序：35℃保持3min，以8℃/min升至45℃，再以6℃/min升至140℃，最后以10℃/min升至230℃，保持6min。不分流进样，载气为He，流速为1mL/min。质谱条件：离子源温度为200℃，四极杆温度150℃。电子能量70eV，质量扫描范围为全扫描。未知化合物质谱图与NIST质谱库(2008)进行匹配，挑选匹配度大于80％的组分，采用峰面积归一法计算出各个化学成分的相对含量(各化合物出峰面积占样品总峰面积的百分数)，得出娃娃菜常温贮藏期间各个挥发性物质成分的变化趋势，为娃娃菜的贮藏提供参考。内标为3-辛醇，用甲醇定容到1ml，所配成的浓度为6μg/ml，每次试验设置3 个重复。
数据处理和建模阶段：
采用SPSS软件对60s处的G/G0值数据进行处理。分别选用用主成分分析、连续投影算法来筛选特征性传感器。利用不同算法进行建模和判别，并对判别模型的性能进行验证，具体操作如下：
如图2所示：
G/G0代表传感器的相对电导率，G为传感器检测到挥发性物质时的电导率，G0为传感器为通入洁净空气时的初始电导率。G/G0越偏离基线值1代表传感器检测到的气体浓度越大，响应越高。传感器S2(对氮氧化合物极为敏感)、S6(对硫化物敏感，特别是硫化氢)、S7(对含硫化合物极为敏感)、S8(对醇类敏感)、S9(对芳香化合物、有机硫化物敏感)均对不同天数下的娃娃菜均有较高的响应值，其中传感器R7、R9的相对电导率最高，分别对含硫化合物、对芳香化合物及有机硫化物敏感。
如图3所示：
常温贮藏下，除传感器S1、S3、S8外，其余传感器在第一主成分上的得分较高(超过0.5)，而传感器S8在第二主成分上的贡献较大。传感器S2、S4、S5、S10在第一主成分上的贡献大于第二主成分，但是均小于0.85。传感器S6、S7、S9在则在第一主成分上的贡献较大，均高于0.9。由于第一主成分所占的贡献率远大于第二主成分，能解释原始变量大部分的信息，因而主要考虑在第一主成分上贡献较大的传感器。综合可知，传感器 S1、S3、S8在第一主成分上的贡献较小，可以认为S1、S3、S8对不同新鲜度娃娃菜样本的气味变化的识别作用较小，可考虑删除。对于传感器S2、S4、S5、S10在第一主成分上的贡献均小于0.85，也考虑删除。而余下传感器由于S6、S7、S9的载荷因子得分较为接近，表明各传感器之间有较强的相关性，其识别作用较为相似，可能存在数据的重叠，需进一步优化筛选；
如图4所示：
当变量数为5时，RMSEP(预测集均方根误差)的值相对最小，认为模型性能最佳，故选取变量数为5时的变量集，所对应的传感器为S4、S6、S7、S9、S10。结合表1的载荷分析图，综合考虑最终确定传感器S6、S7、S9为最终的优化阵列。
如图5、表1所示：
共列出了20种主要挥发性化合物，包括腈类5种、酯类3种、醛类3种、醇类4 种、醚类2种、其他类3种。其中2-环己烯-1-醇、2-己烯醛、3-己烯-1-醇、苯丙腈和苯乙基异硫氰酸酯等5种成分为娃娃菜的特征性风味物质，也是相对含量较高的成分，这与其他人研究结果相似。
如表2所示
列出了这5中主要的挥发性物质成分在常温贮藏下不同天的相对含量。从表中可以发现，对照组在贮藏初期苯丙腈和苯乙基异硫氰酸酯相对含量分别达到32.91％和24.26，是相对含量最高的2种化合物，2-己烯醛相对含量也较多，为9.69％，3-己烯-1-醇和2- 己烯醛的相对含量分别达到0.72％和0.16％。随着贮藏时间的延长，苯丙腈相对含量先上升后下降，苯乙基异硫氰酸酯的相对含量先下降后上升，2-己烯醛相对含量呈现下降趋势，而3-己烯-1-醇和2-乙基-1-己醇这两个物质的相对含量一直处于上升趋势。
如表3所示：
用PLS-DA及SVM-C算法分别对常温下的娃娃菜进行新鲜度进行建模。每组随机选取135个娃娃菜样本作为训练集，45个娃娃菜样本作为验证集。表4-5为20℃贮藏娃娃菜新鲜度模型的结果。对于PLS-DA模型，传感器优化前其模型的训练集和验证集的总体准确率分别为86.7％和88.1％。传感器优化后，模型训练集和验证集的总体准确率分别为 90.3％和88.8％，分别提高了4.1％和0.7％。其次，利用SVM-C建模的效果要优于PLS-DA，传感器优化前其模型的训练集和验证集的总体准确率分别为88.1％和91.1％。经优化后，模型训练集和验证集的总体准确率可分别达到90.3％和92.2％，表明传感器优化前确实存在一定的冗余，优化后的传感器阵列更适用于娃娃菜新鲜度的判别。
如表4所示：
为验证试验方法的重复性与模型的可靠性，另采摘一批试验样本设为2组，每组分别有180个娃娃菜样本全部作为验证集导入所建的2个模型中。以总体准确率作为模型验证的评估指标，模型验证效果如表4-6所示。PLS-DA模型下验证组总体准确率为88.6％；而SVM-模型下验证组总体准确率为89.56％。两个验证组与建模时验证集判别效果相比准确率均在0.5％范围内，证明所建的这2个模型具有良好的重复性，可用于娃娃菜新鲜度的判别。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取娃娃菜的气味值，以及与各气味值对应的品质指标；
基于所述气味值，利用主成分分析和连续投影算法对电子鼻的传感器阵列进行优化，筛选出特征传感器；
对获取到的品质指标进行分级；
利用筛选出来的特征传感器对应的气味值及其对应的品质指标的等级，训练得到娃娃菜新鲜度判别模型；
实时采集娃娃菜的气味值，并输入至所述娃娃菜新鲜度判别模型，获得娃娃菜的品质指标的等级，完成娃娃菜新鲜度判别的无损检测。
2.根据权利要求1所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于：所述品质指标包括：质量损失率、颜色、VC含量和硬度。
3.根据权利要求2所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于：所述质量损失率采样称量法测定，所述颜色采用便携式色差仪测定，所述VC含量采用分光光度计法测定，所述硬度采用质构仪测定。
4.根据权利要求2所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于，所述对获取到的品质指标进行分级，包括以下步骤：
1级为优，品质指标的变化为：质量损失率0-30％，亮度值>71，Vc含量>59mg/100g；
2级为良，品质指标的变化为：质量损失率30％-50％，亮度值为68-71，Vc含量47-59mg/100g；
3级为不可食用，品质指标的变化：为质量损失率>50％，亮度值<68，Vc含量<47mg/100g。
5.根据权利要求1所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于，所述气味值的获取方法包括：
对在一定温度下贮藏的娃娃菜样品，按一定的贮藏天数进行电子鼻的测定，收集气味值。
6.根据权利要求1所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于，所述特征传感器的筛选方法，包括以下步骤：
基于所述气味值，利用主成分分析法筛选出对气味测定贡献度大于设定阈值的传感器；
基于连续投影算法根据预测集均方根误差的值确定出传感器的数量；
基于筛选出的传感器以及传感器的数量，结合载荷分析图，筛选出特征传感器，作为最终的优化阵列。
7.根据权利要求6所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于：在基于连续投影算法根据预测集均方根误差的值确定出传感器的数量步骤之前还包括：
利用气质联用技术获取贮藏期间的娃娃菜挥发性物质的成分；
利用获取到的娃娃菜挥发性物质的成分与利用主成分分析法筛选出对气味测定贡献度大于设定阈值的传感器对应的检测成分进行比对，验证传感器筛选的精度。
8.根据权利要求1所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于，所述娃娃菜新鲜度判别模型的训练过程包括：
对所有样本气味值进行划分，分为训练集和验证集；
对所有样本气味值对应的品质指标进行分级；
然后品质指标的等级与气味值联系起来，选择不同的预处理方法，以及选择不同的算法进行娃娃菜新鲜度判别模型的建模，其中，采用训练集和验证集的整体准确率作为模型评价指标。
9.根据权利要求1所述的一种娃娃菜新鲜度判别的无损检测方法，其特征在于：所述算法为偏最小二乘法算法和支持向量机算法。
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|---|---|---|---|---|
| CN112415057A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-02-26 | 南京农业大学 | 一种基于电子鼻技术定量检测可得然膜中丁香酚的方法 |
| CN113984946A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-28 | 江南大学 | 一种基于气相电子鼻和机器学习的小龙虾新鲜度检测方法 |
| CN113984946B (zh) * | 2021-10-21 | 2022-12-27 | 江南大学 | 一种基于气相电子鼻和机器学习的小龙虾新鲜度检测方法 |
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