CN111574375A - 丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及设备，所述方法包括：将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，脱除甲醛和重酯组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻处理的再沸器热源；采用水对共沸精馏得到的甲醛溶液萃取精馏处理，以脱除甲醇组分；对萃取精馏处理后的甲醛溶液进行萃取处理，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；对萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为萃取处理的萃取剂；对萃取处理得到的水相进行汽提处理。本发明可明显降低装置能耗，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及酯醛醇体系分离技术领域，尤其是涉及一种煤基醋酸甲酯和甲醛制丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备。
背景技术
在聚乙烯醇和对苯二甲酸生产工艺中，都会产生大量的副产物醋酸甲酯。每生产1吨的聚乙烯醇会副产1.6吨醋酸甲酯的醇解废液，其主要组成为75％以上的醋酸甲酯和25％以下的甲醇。由于醋酸甲酯和甲醇可形成共沸物，往往需要通过能耗高、流程长、成本高的分离方法来提纯醋酸甲酯，但随着我国醋酸甲酯和甲醇已进入严重过剩时期，从醇解废液中分离醋酸甲酯和甲醇的经济效益并不明显，因此，如果将副产醋酸甲酯不经提纯直接转化为高附加值产品将具有良好的经济效益和社会效益。
丙烯酸甲酯是一种重要的合成中间体，也是合成高分子聚合物的单体，在化纤、纺织、橡胶、医药、树脂、造纸、粘合剂、涂料、皮革等行业中应用广泛。目前丙烯酸甲酯主要采用适合大型化的丙烯氧化法来制备丙酸甲酯，而丙烯路线法严重依赖石油炼化产品，近年来，我国石油进口量持续增长，对外依存度逐年加大，而国际原油市场复杂敏感。
另外，随着煤化工产业的蓬勃发展，国内成熟的煤基路线甲醛也出现了产能过剩，因此开发煤基醋酸甲酯和甲醛合成丙烯酸甲酯的路线具有重要的意义。
近年来国内外许多科研单位开展了以醋酸甲酯、甲醛为原料合成丙烯酸甲酯(MA)，然后经由丙烯酸甲酯加氢制丙酸甲酯(MP)，进而制取高附加值的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的研究工作。其中的以醋酸甲酯、甲醛为原料，以甲醇为溶剂合成MA是此MMA技术路线中最为关键的一步，可以称之为煤基醋酸甲酯和甲醛制MMA的瓶颈之所在。由于丙烯酸甲酯粗产品气中，除了主反应生成的水、反应所用溶剂甲醇，以及未反应的醋酸甲酯和甲醛之外，还含有少量甲基丙烯醛、丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、重酯等杂质。且MA与这些杂质沸点接近，或者由于MA与这些杂质形成多组共沸体系，所以用传统的分离方法很难从MA粗产品气中回收高纯MA，另外高浓度MA易聚合，以及未反应甲醛在低温下易聚合的特性，更增加了MA粗产品气分离提纯的难度。因此，亟需一种能耗低、投资少、各组分回收率高的丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种丙烯酸甲酯(下文简称MA)粗产品气的分离方法及设备，其具有能耗低的特点。
一方面，本发明实施例提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法，包括：
将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，以脱除甲醛和重酯组分；其中，共沸精馏处理的塔顶气相压缩升温后作为脱轻处理的再沸器热源；
采用水对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；
对萃取精馏处理去除甲醇的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；
对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的所述第一萃取剂和第二萃取剂；其中，所述脱重处理的中间再沸器采用所述脱重处理的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
对萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
在一些实施例中，将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，包括：
将丙烯酸甲酯粗产品气冷却至预设温度，使丙烯酸甲酯粗产品气以气相状态进入脱轻塔进行脱轻处理；
将脱轻塔的塔顶气相采用空冷器冷至预设温度进入脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐中的凝液作为回流返回脱轻塔，脱轻塔回流罐顶气相组分水冷至预设温度进入脱轻塔顶罐，脱轻塔顶罐凝液作为回收轻组分返回丙烯酸甲酯反应单元；
脱轻塔釜液经泵提压后进行共沸精馏处理。
在一些实施例中，对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，包括：
丙烯酸甲酯粗产品气脱轻处理后，经提压送至共沸精馏塔进行共沸精馏；
共沸精馏处理后的塔顶气相经所述脱轻塔再沸器热交换后，再经水冷至预设温度进入共沸精馏塔回流罐，所述共沸精馏塔回流罐内凝液一部分作为回流返回共沸精馏塔，另一部分送至下游的丙烯酸甲酯加氢单元；
所述共沸精馏塔的共沸精馏塔再沸器可采用低压蒸汽作为热源；
所述共沸精馏塔的塔釜液经泵提压后去萃取精馏处理。
在一些实施例中，采用水对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，包括：
将共沸精馏处理得到的甲醛溶液提压后送至萃取精馏塔进行萃取精馏处理；
将所述萃取精馏塔的塔顶气相采用空冷器冷至预设温度，得到的凝液一部分作为回流，另一部分作为甲醇溶剂返回丙烯酸甲酯反应单元；
所述萃取精馏塔的萃取精馏塔再沸器可采用低压蒸汽作为热源；
所述萃取精馏塔的塔釜的富甲醛溶液经循环水冷却，再经泵提压后进行所述萃取处理。
在一些实施例中，对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，包括：
从所述萃取处理得到的富重酯油相进入脱重塔，以脱除油相中的重组分，并回收萃取剂；
将脱重塔的塔顶气相压缩升温后，作为所述脱重塔的脱重塔中沸器的热源，经所述脱重塔中沸器换热后的脱重塔的塔顶气相再经水冷至预设温度后进脱重塔回流罐进行油水分层，油相升压后一部分作为回流返回所述脱重塔，另一部分作为第一萃取剂返回萃取塔底部，水相升压后作为第二萃取剂返回萃取塔顶部；
所述脱重塔的脱重塔再沸器可采用低压蒸汽作为热源；
对所述脱重塔的塔釜重组分进行回收处理。
在一些实施例中，对萃取处理得到的水相进行汽提处理，包括：
从所述萃取处理得到的稀甲醛溶液进入汽提塔，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；
所述汽提塔的塔顶气相经循环水冷至预设温度，凝液升压后返回萃取塔；
所述汽提塔的汽提塔再沸器可采用低压蒸汽作为热源，所述汽提塔的塔釜液经泵提压后去稀甲醛回收系统。
在一些实施例中，采用隔板精馏塔进行所述共沸精馏处理和萃取精馏处理，所述隔板精馏塔内的中部设置一垂直的隔板，将精馏塔分成上部公共精馏段、下部公共提馏段及隔板两侧的精馏进料段和侧线采出段，脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气和作为萃取剂的水从所述精馏进料段进入，所述精馏进料段起到初分馏塔的作用，完成轻、重组分的分离；在所述公共精馏段内实现轻组分和中间组分的分离，塔顶气压缩升温后作为脱轻塔再沸器的热源；在所述公共提馏段内实现中间组分和重组分的分离，塔釜的富甲醛溶液经水冷却后送去所述萃取处理；在侧线采出段得到中间组分甲醇。
第二方面，本发明实施例提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，包括：
脱轻塔系统，其用于将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
精馏塔系统，其与所述脱轻塔系统连接，用于对脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理和萃取精馏处理；其中共沸精馏处理以脱除甲醛和重酯组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻塔系统的再沸器热源；采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；
萃取塔，其与所述精馏塔系统连接，用于对萃取精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行脱甲醛处理；
脱重塔系统，其与所述萃取塔连接，用于对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的所述第一萃取剂和第二萃取剂；所述脱重塔系统的中间再沸器热源采用所述脱重塔系统的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
汽提塔系统，其与所述萃取塔连接，用于对所述萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
在一些实施例中，所述脱轻塔系统包括：
脱轻塔，其用于对冷却至预设温度，以气相状态进入脱轻塔的丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；所述脱轻塔的塔釜液经泵提压后进入所述精馏塔系统进行共沸精馏处理；
脱轻塔再沸器，其与所述脱轻塔连接，并以共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为热源，对所述脱轻塔的塔釜液加热；
脱轻塔顶空冷器，其与所述脱轻塔的塔顶连接，用于将所述脱轻塔的塔顶气相冷却至预设温度；
脱轻塔回流罐，其与所述脱轻塔顶空冷器连接，用于容纳经所述脱轻塔空冷器冷却的所述脱轻塔的塔顶气相，所述脱轻塔回流罐中的凝液作为回流返回所述脱轻塔；
脱轻塔顶水冷器，其与所述脱轻塔回流罐连接，用于将所述脱轻塔回流罐的顶部气相组分水冷至预设温度；
脱轻塔顶罐，其与所述脱轻塔顶水冷器连接，用于容纳所述脱轻塔顶水冷器冷却后的所述脱轻塔回流罐的顶部气相组分，所述脱轻塔顶罐的凝液作为回收轻组分返回丙烯酸甲酯反应单元。
在一些实施例中，所述精馏塔系统包括共沸精馏塔系统，其用于进行所述共沸精馏处理，所述共沸精馏塔系统包括：
共沸精馏塔，其与所述脱轻塔系统连接，用于将脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理；所述共沸精馏塔的塔釜连接萃取精馏塔，以使其塔釜液经泵提压后进入所述萃取精馏塔，以进行萃取精馏处理；
共沸精馏塔顶气压缩机，其与所述共沸精馏塔的塔顶连接，用于将所述共沸精馏塔的塔顶气相压缩升温，以作为所述脱轻塔系统的再沸器热源；
共沸精馏塔水冷器，其与所述脱轻塔再沸器连接，用于对经所述脱轻塔系统的再沸器热交换后的所述共沸精馏塔的塔顶气相水冷至预设温度；
共沸精馏塔回流罐，其与所述共沸精馏塔水冷器连接，用于容纳所述共沸精馏塔水冷器冷却后的所述共沸精馏塔的塔顶气；所述共沸精馏塔回流罐内的凝液一部分作为回流返回所述共沸精馏塔，另一部分送至下游的丙烯酸甲酯加氢单元；
共沸精馏塔再沸器，其与所述共沸精馏塔连接，用于为所述共沸精馏塔提供热能，所述共沸精馏塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
在一些实施例中，所述精馏塔系统包括萃取精馏塔系统，所述萃取精馏塔系统采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，所述萃取精馏塔系统包括：
萃取精馏塔，其与所述共沸精馏塔的塔釜连接，用于将共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理；
萃取精馏塔釜液水冷器，其与所述萃取精馏塔的塔釜连接，以使所述萃取精馏塔的塔釜的富甲醛溶液经循环水冷却，再经泵提压后进入所述萃取塔进行萃取处理；
萃取精馏塔冷凝器，其与所述萃取精馏塔的塔顶连接，用于将所述萃取精馏塔的塔顶气相冷却至预设温度；
萃取精馏塔回流罐，其与所述萃取精馏塔冷凝器连接，用于容纳所述萃取精馏塔冷凝器冷却后的所述萃取精馏塔的塔顶气，所述萃取精馏塔回流罐内的凝液一部分作为回流返回所述萃取精馏塔，另一部分作为甲醇溶剂返回丙烯酸甲酯反应单元；
萃取精馏塔再沸器，其与所述萃取精馏塔连接，用于为所述萃取精馏塔提供热能，所述萃取精馏塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
在一些实施例中，所述脱重塔系统包括：
脱重塔，其与所述萃取塔连接，用于对萃取处理得到的富重酯油相进行脱重处理，以脱除油相中的重组分，并回收萃取剂；
脱重塔顶气压缩机，其与所述脱重塔连接，用于对所述脱重塔的塔顶气相压缩升温；
脱重塔中沸器，其与所述脱重塔顶气压缩机连接，以使经所述脱重塔顶气压缩机压缩升温后的所述脱重塔的塔顶气相进入所述脱重塔中沸器作为热源；
脱重塔顶水冷器，其与所述脱重塔中沸器连接，用于将经所述脱重塔中沸器换热后的所述脱重塔的塔顶气相冷却至预设温度；
脱重塔回流罐，其与所述脱重塔顶水冷器连接，用于容纳所述脱重塔顶水冷器冷却后的所述脱重塔的塔顶气相，冷却后的所述脱重塔的塔顶气相在所述脱重塔回流罐内进行油水分层，油相升压后一部分作为回流返回所述脱重塔，另一部分作为第一萃取剂返回所述萃取塔底部，水相升压后作为第二萃取剂返回所述萃取塔顶部；
脱重塔再沸器，其与所述脱重塔连接，用于为所述脱重塔提供热能，所述脱重塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
在一些实施例中，所述汽提塔系统包括：
汽提塔，其与所述萃取塔连接，用于对萃取处理得到的稀甲醛溶液进行汽提处理，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；所述汽提塔的塔釜经泵连接至稀甲醛回收系统；
汽提塔冷凝器，其与所述汽提塔的塔顶连接，用于将所述汽提塔的塔顶气相水冷至预设温度；
汽提塔塔顶罐，其与所述汽提塔冷凝器连接，用于容纳所述汽提塔冷凝器冷却后的所述汽提塔的塔顶气相，所述汽提塔塔顶罐内的凝液升压后返回所述萃取塔的下部；
汽提塔再沸器，其与所述汽提塔连接，用于为所述汽提塔提供热能，所述汽提塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
在一些实施例中，所述精馏塔系统包括隔板精馏塔，其用于进行共沸精馏处理和萃取精馏处理，所述隔板精馏塔内的中部设置一垂直的隔板，所述隔板将所述精馏塔分成上部的公共精馏段、下部的公共提馏段及位于所述隔板两侧的精馏进料段和侧线采出段，脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气和作为萃取剂的水从所述精馏进料段进入，所述精馏进料段作为初分馏塔进行初步分馏，完成轻、重组分的分离；在所述公共精馏段内实现轻组分和中间组分的分离，所述隔板精馏塔的塔顶气相压缩升温后作为热源进入所述脱轻塔再沸器；所述公共提馏段内实现中间组分和重组分的分离，所述隔板精馏塔的塔釜连接萃取精馏塔釜液水冷器，以使冷却后富甲醛溶液在所述萃取塔内进行萃取处理；所述侧线采出段与丙烯酸甲酯反应单元连接。
本发明实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法，几乎可以完全除去醋酸甲酯、甲醛、水、甲醇、甲基丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、重酯等杂质而不损失MA，微量MP随MA产品进入下游MA加氢制MP单元。另外，本发明提供的MA粗产品气(尤其是采用煤基醋酸甲酯和甲醛制取的MA粗产品气)分离方法，由于采用了萃取精馏、双溶剂萃取、共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻处理的再沸器热源形成的双塔耦合热泵、塔顶蒸汽与中间再沸器耦合的单塔热泵精馏，以及先进的隔板精馏技术，因此解决了由于MA粗产品气中MA浓度较低而造成的分离成本偏高的技术问题。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中，相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。具有字母后缀或不同字母后缀的相同附图标记可以表示相似部件的不同实例。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所公开的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。这样的实施例是例证性的，而并非旨在作为本装置或方法的穷尽或排他实施例。
图1为本发明第一实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法的流程图；
图2为发明第一实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备的结构示意图；
图3为发明第二实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备的结构示意图；
图4为本发明一个实施例提供的4.6万吨MA/年丙烯酸甲酯粗产品气分离工艺的关键物流结果表。
图中：1-脱轻塔系统；2-共沸精馏塔系统；3-萃取精馏塔系统；4-萃取塔；5-脱重塔系统；6-汽提塔系统；7-隔板精馏塔；11-脱轻塔；12-脱轻塔再沸器；13-脱轻塔顶空冷器；14-脱轻塔回流罐；15-脱轻塔顶水冷器；16-脱轻塔顶罐；21-共沸精馏塔；22-共沸精馏塔再沸器；23-共沸精馏塔顶气压缩机；24-共沸精馏塔水冷器；25-共沸精馏塔回流罐；31-萃取精馏塔；32-萃取精馏塔再沸器；33-萃取精馏塔冷凝器；34-萃取精馏塔回流罐；35-萃取精馏塔釜液水冷器；51-脱重塔；52-脱重塔再沸器；53-脱重塔顶气压缩机；54-脱重塔中沸器；55-脱重塔顶水冷器；56-脱重塔回流罐；61-汽提塔；62-汽提塔再沸器；63-汽提塔冷凝器；64-汽提塔塔顶罐；71-公共精馏段；72-公共提馏段；73-精馏进料段；74-侧线采出段；75-隔板精馏塔压缩机；76-隔板精馏塔顶水冷器；77-隔板精馏塔回流罐；78-隔板精馏塔再沸器；79-隔板精馏塔釜液水冷器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。下面结合附图和具体实施例对本发明的实施例作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
在本发明中，当描述到特定器件位于第一器件和第二器件之间时，在该特定器件与第一器件或第二器件之间可以存在居间器件，也可以不存在居间器件。当描述到特定器件连接其它器件时，该特定器件可以与所述其它器件直接连接而不具有居间器件，也可以不与所述其它器件直接连接而具有居间器件。
本发明使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本发明所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
图1为本发明一个实施例提供的煤基醋酸甲酯和甲醛制丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法流程图；图2为发明第一实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备的结构示意图；图3为发明第二实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备的结构示意图。图2和图3所示的设备可以实现本发明实施例的分离方法。参见图1至图3，本发明实施例的一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法，包括：
S1.将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
S2.对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，以脱除甲醛和重酯组分；其中，共沸精馏处理的塔顶气相压缩升温后作为脱轻处理的再沸器热源；
S3.采用水对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；
S4.对萃取精馏处理去除甲醇的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯、醋酸等有机组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；
S5.对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的所述第一萃取剂和第二萃取剂；其中，所述脱重处理的中间再沸器采用所述脱重处理的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
S6.对萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
本发明实施例提供的尤其是煤基醋酸甲酯和甲醛制取的丙烯酸甲酯粗产品气分离方法，由于采用了萃取精馏、双溶剂萃取、共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻处理的再沸器热源形成的双塔耦合热泵、塔顶蒸汽与中间再沸器耦合的单塔热泵精馏，因此解决了由于MA粗产品气中MA浓度较低而造成的分离成本偏高的技术问题。本发明提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法，几乎可以完全除去醋酸甲酯、甲醛、水、甲醇、甲基丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、重酯等杂质而不损失丙烯酸甲酯，微量MP随MA产品进入下游MA加氢制MP单元。
一些实施例中，在步骤S1中，将从MA反应单元来的高温丙烯酸甲酯粗产品气换热冷却至预设温度，例如90-150℃，使粗产品气以气相状态进脱轻塔11进行脱轻处理，以减少连接于塔釜的脱轻塔再沸器12的蒸汽用量，节省装置能耗。脱轻塔11的操作压力范围值可以为0.05-0.40MPaG，该范围适用于对粗产品气轻组分的分离过程，还可避免升压过大造成浪费。
一些实施例中，步骤S1还包括：将脱轻塔11的塔顶气相采用脱轻塔顶空冷器13冷却至预设温度，例如50-90℃，脱轻塔11的塔顶气相冷却产生的凝液作为回流返回脱轻塔11，气体再经脱轻塔顶水冷器15冷却至预设温度，例如30-60℃，然后进入脱轻塔顶罐16，脱轻塔顶罐16的罐底凝液作为回收醋酸甲酯原料返回MA反应单元。由于塔顶采用了二级冷凝方案，醋酸甲酯和甲醇在第一级时大部分被冷凝，故集中了绝大部分热负荷，且第一级冷凝的传热终温较高，因此可以采用更为节能的空冷方案，这样大幅减少了脱轻塔11冷凝器循环水的用量，从而可以降低整个装置的能耗。
一些实施例中，在步骤S1中，脱轻塔再沸器12热源为共沸精馏处理的塔顶气相压缩升温后的蒸汽，从而构成双塔耦合热泵系统，可以大幅节省能耗；脱轻塔11釜液经泵提压后去共沸精馏塔21进行共沸精馏处理。
一些实施例中，在步骤S2中，将脱轻处理后的MA粗产品气进行共沸精馏处理，以脱除产品气中未反应的甲醛和重酯组分，从塔顶馏出的MA和甲醇混合物至下游MA加氢单元，塔釜液经泵提压后去萃取精馏塔31进行萃取精馏处理。由于塔顶馏出的为MA和甲醇混合物，避免了高浓度MA聚合的风险，且随MA带到下游的甲醇不会对MA加氢制MP的反应造成影响。此分离方案避开了由于MA和甲醇形成共沸物而采用高耗能的MA提纯方案。
一些实施例中，在步骤S2中，将共沸精馏处理的塔顶气相压缩升温后，作为脱轻塔再沸器12的热源，从而形成了双塔耦合热泵精馏系统。这样，不仅避免了脱轻塔再沸器12使用高品位的蒸汽能源，还大幅减少了共沸精馏塔冷凝器的循环水用量，而仅以消耗少量的压缩功为代价，使整个装置的节能效果明显。
共沸精馏塔再沸器22可采用低压蒸汽作为热源；共沸精馏塔21的塔釜液经泵提压后去萃取精馏处理。
一些实施例中，在步骤S3中，对脱除MA后的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分。其中，采用水作为萃取剂对共沸精馏段的甲醇气相进行洗涤操作，以避免塔顶甲醇馏分夹带甲醛组分。萃取剂水的用量(质量)为进料量(质量)的0.3-10倍。萃取精馏塔31可以选择常压操作，萃取精馏塔31的塔顶蒸汽可以采用空冷器进行冷却，冷却所得凝液一部分作为回流返塔，另一部分作为回收甲醇溶剂返回MA反应单元。萃取精馏塔再沸器32的热源可采用低压蒸汽，萃取精馏塔31的塔釜液经循环水冷却至30-50℃，再经泵提压后去萃取塔4。
一些实施例中，在步骤S4中，用酯(第一萃取剂)对萃取精馏塔31的塔釜的富甲醛溶液进行萃取处理，目的是脱除甲醛溶液中的重酯、醋酸等有机组分。所用第一萃取剂为较轻的丙酸甲酯、丙烯酸甲酯、异丁酸甲酯，例如，第一萃取剂可以选用丙酸甲酯。第一萃取剂酯的用量(质量)为进料量(质量)的0.2-8倍。采用水(第二萃取剂)对塔顶油相进行脱甲醛处理，以避免甲醛组分带入下游的脱重处理(脱重塔51)。第二萃取剂水的用量(质量)为进料量(质量)的0.1-6倍。从汽提塔61来的轻组分返回萃取塔4下部进行再分离，以减少第一萃取剂(酯)的损失。从脱重塔51来的少量水作为第二萃取剂返回萃取塔4。萃取塔4可以选用转盘塔，萃取塔4的操作温度可以是30-50℃，操作压力可以是0.30-0.90MPaG。
一些实施例中，在步骤S5中，通过脱重塔51对从萃取塔4的塔顶来的油相进行脱重处理，脱重塔51同时具有萃取剂的回收作用。脱重塔51可以是常压操作，为进一步节能，脱重塔51设置了中沸器，且将脱重塔51的塔顶蒸汽压缩后作为脱重塔中沸器54的热源，从而不仅大幅度减少了脱重塔再沸器52的蒸汽用量，还减少了脱重塔51冷凝器的循环水用量。经脱重塔中沸器54换热后的脱重塔51的塔顶气再经水冷至预设温度，例如30-50℃，进入脱重塔回流罐56，凝液在脱重塔回流罐56中进行油水分相操作，油相升压后一部分作为回流返塔，另一部分作为第一萃取剂(酯)返回萃取塔4的底部，水相升压后作为第二萃取剂(水)返回萃取塔4顶部。脱重塔再沸器52热源可采用低压蒸汽，脱重塔51的塔釜重组分作为副产品经泵提压后可以进一步回收处理。
一些实施例中，在步骤S6中，通过汽提塔61对从萃取塔4釜来的稀甲醛溶液进行汽提处理，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；汽提塔61可以是常压操作，汽提塔61的塔顶蒸汽通过循环水冷却至预设温度，例如该预设温度范围可以是30-50℃，冷却所得的凝液升压后返回萃取塔4的下部进行酯回收。汽提塔61的塔釜液经泵提压后去稀甲醛回收系统。
如图2至图3所示，本发明实施例同时提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，该分离设备可实现上述实施例的分离方法，以下关于分离设备的实施例可用于理解上述分离方法的实施例，上述分离方法的实施例也可用于解释下述分离设备的实施例。
参见图2和图3，本发明实施例提供的一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，包括：
脱轻塔系统1，其用于将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
精馏塔系统，其与所述脱轻塔系统1连接，用于对脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理和萃取精馏处理；其中共沸精馏处理以脱除甲醛和重酯等重组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻塔系统1的再沸器热源；采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；
萃取塔4，其与精馏塔系统连接，用于对萃取精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯和醋酸等有机组分，采用第二萃取剂对油相进行脱甲醛处理；
脱重塔系统5，其与萃取塔4连接，用于对萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的第一萃取剂和第二萃取剂；所述脱重塔系统5的中间再沸器热源采用脱重塔系统5的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
汽提塔系统6，其与萃取塔4连接，用于对萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
本发明提供的煤基醋酸甲酯和甲醛制取的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，由于采用了萃取精馏、双溶剂萃取塔4、共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻塔系统1的再沸器热源形成的双塔耦合热泵、塔顶蒸汽与中间再沸器耦合的脱重塔系统5，因此解决了由于MA粗产品气中MA浓度较低而造成的分离成本偏高的技术问题。本发明提供的丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，几乎可以完全除去醋酸甲酯、甲醛、水、甲醇、甲基丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、重酯等杂质而不损失丙烯酸甲酯，微量MP随MA产品进入下游MA加氢制MP单元。
一些实施例中，参见图1和图2，脱轻塔系统1包括脱轻塔11、脱轻塔再沸器12、脱轻塔顶空冷器13、脱轻塔回流罐14、脱轻塔顶水冷器15、脱轻塔顶罐16。
脱轻塔11，其用于对冷却至预设温度，以气相状态进入脱轻塔11的丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，脱轻塔11的塔釜液经泵提压后进入精馏塔系统进行共沸精馏处理。该预设温度的范围例如可以是90-150℃，使产品气以气相状态进脱轻塔11进行脱轻处理，以减少脱轻塔再沸器12的蒸汽用量，节省装置能耗。脱轻塔11的操作压力范围值可以为0.05-0.40MPaG，该范围适用于对粗产品气轻组分分离过程，还可避免升压过大造成浪费。
脱轻塔再沸器12，其与脱轻塔11连接，并以共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为热源，对脱轻塔11的塔釜液加热。脱轻塔再沸器12热源为压缩升温后的共沸精馏处理的塔顶蒸汽，两塔构成双塔耦合热泵系统，可以大幅节省整个装置能耗；脱轻塔11釜液经泵提压后去进行共沸精馏处理。
脱轻塔顶空冷器13，其与脱轻塔11的塔顶连接，用于将脱轻塔11的塔顶气相冷却至预设温度；例如50-90℃。
脱轻塔回流罐14，其与脱轻塔顶空冷器13连接，用于容纳经脱轻塔顶空冷器13冷却的脱轻塔11的塔顶气相，脱轻塔回流罐14中的凝液作为回流返回脱轻塔11。
脱轻塔顶水冷器15，其与脱轻塔回流罐14连接，用于将脱轻塔回流罐14的顶部气相组分水冷至预设温度；例如30-60℃。
脱轻塔顶罐16，其与脱轻塔顶水冷器15连接，用于容纳脱轻塔顶水冷器15冷却后的脱轻塔回流罐14的顶部气相组分，脱轻塔顶罐16内的凝液作为回收轻组分返回MA反应单元；由于塔顶采用了二级冷凝方案，醋酸甲酯和甲醇在第一级大部分被冷凝，故集中了绝大部分热负荷，且第一级冷凝的传热终温较高，因此可以采用更为节能的空冷方案，这样大幅减少了脱轻塔11冷凝器的循环水用量，从而可以降低整个装置的能耗。
一些实施例中，参见图2，精馏塔系统包括共沸精馏塔系统2，其用于进行共沸精馏处理，共沸精馏塔系统2包括共沸精馏塔21、共沸精馏塔再沸器22、共沸精馏塔顶气压缩机23、共沸精馏塔水冷器24、共沸精馏塔回流罐25。
共沸精馏塔21，其与脱轻塔系统1的脱轻塔11连接，用于将脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理；共沸精馏塔21的塔釜连接后续萃取精馏塔系统3的萃取精馏塔31，以使其塔釜液经泵提压后进入萃取精馏塔31，以进行萃取精馏处理；
共沸精馏塔顶气压缩机23，其与共沸精馏塔21的塔顶连接，用于将共沸精馏塔21的塔顶气相压缩升温，以作为脱轻塔系统1的脱轻塔11的再沸器热源。从而形成了双塔耦合热泵精馏系统。这样，不仅避免了脱轻塔再沸器12使用高品位的蒸汽能源，还大幅减少了共沸精馏塔21冷凝器(水冷器)的循环水用量，而仅消耗了少量压缩功为代价，使整个装置的节能效果明显。
共沸精馏塔水冷器24，其与脱轻塔再沸器12连接，用于对经脱轻塔系统1的再沸器热交换后的共沸精馏塔21的塔顶气水冷至预设温度。
共沸精馏塔回流罐25，其与共沸精馏塔水冷器24连接，用于容纳共沸精馏塔水冷器24冷却后的共沸精馏塔21的塔顶气；共沸精馏塔回流罐25内的凝液一部分作为回流返回共沸精馏塔21，另一部分送至下游MA加氢单元。
共沸精馏塔再沸器22，其与共沸精馏塔21连接，用于为共沸精馏塔21提供热能，共沸精馏塔再沸器22上连接有低压蒸汽管路，以采用低压蒸汽作为其热源。
一些实施例中，参见图2，精馏塔系统包括萃取精馏塔系统3，萃取精馏塔系统3采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，萃取精馏塔系统3包括萃取精馏塔31、萃取精馏塔再沸器32、萃取精馏塔冷凝器33、萃取精馏塔回流罐34和萃取精馏塔釜液水冷器35；
萃取精馏塔31，其与共沸精馏塔21的塔釜连接，用于将共沸精馏处理得到的甲醛溶液(共沸精馏塔21的塔釜液)进行萃取精馏处理；萃取精馏塔31的塔釜连接萃取塔4，以使萃取精馏塔31的塔釜的富甲醛溶液经萃取精馏塔釜液水冷器35进行冷却，再经泵提压后进入萃取塔4进行萃取处理；
萃取精馏塔冷凝器33，其与萃取精馏塔31的塔顶连接，用于将萃取精馏塔31的塔顶气冷却至预设温度；萃取精馏塔冷凝器33可以采用空冷器。
萃取精馏塔回流罐34，其与萃取精馏塔冷凝器33连接，用于容纳萃取精馏塔冷凝器33冷却后的萃取精馏塔31的塔顶气，萃取精馏塔回流罐34内的凝液一部分作为回流返回萃取精馏塔31，另一部分作为甲醇溶剂返回丙烯酸甲酯反应单元；
萃取精馏塔再沸器32，其与萃取精馏塔31连接，用于为萃取精馏塔31提供热能，萃取精馏塔再沸器32上连接有低压蒸汽管路，以采用低压蒸汽作为其热源。
一些实施例中，参见图2和图3，脱重塔系统5包括脱重塔51、脱重塔再沸器52、脱重塔顶气压缩机53、脱重塔中沸器54、脱重塔顶水冷器55和脱重塔回流罐56。
脱重塔51，其与萃取塔4连接，用于对萃取处理得到的富重酯油相(萃取塔4的塔顶油相)进行脱重处理，以脱除油相中的重组分，并回收萃取剂；
脱重塔顶气压缩机53，其与脱重塔51连接，用于对脱重塔51的塔顶气相压缩升温；
脱重塔中沸器54，其与脱重塔顶气压缩机53连接，以使经脱重塔顶气压缩机53压缩升温后的脱重塔51的塔顶气相进入脱重塔中沸器54作为热源。将脱重塔51的塔顶蒸汽压缩后作为脱重塔中沸器54的热源，不仅大幅度减少了脱重塔再沸器52的蒸汽用量，还减少了脱重塔51冷凝器的循环水用量。
脱重塔顶水冷器55，其与脱重塔中沸器54连接，用于将经脱重塔中沸器54换热后的脱重塔51的塔顶气相冷却至预设温度；例如30-50℃。
脱重塔回流罐56，其与脱重塔顶水冷器55连接，用于容纳脱重塔51的塔顶水冷器冷却后的脱重塔51的塔顶气相，冷却后的脱重塔51的塔顶气在脱重塔回流罐56内进行油水分层，油相升压后一部分作为回流返回脱重塔51，另一部分作为第一萃取剂返回萃取塔4底部，水相升压后作为第二萃取剂返回萃取塔4顶部。
脱重塔再沸器52，其与脱重塔51连接，用于为脱重塔51提供热能，脱重塔再沸器52上连接有低压蒸汽管路，以采用低压蒸汽作为其热源；
脱重塔51的塔釜重组分连接回收处理系统，以对塔釜内的重组分进行回收处理。
一些实施例中，参见图2和图3，汽提塔系统6包括汽提塔61、汽提塔再沸器62、汽提塔冷凝器63和汽提塔塔顶罐64。
汽提塔61，其与萃取塔4连接，用于对萃取处理得到的稀甲醛溶液(萃取塔4的塔釜液)进行汽提处理，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；汽提塔61的塔釜经泵连接至稀甲醛回收系统；
汽提塔冷凝器63，其与汽提塔61的塔顶连接，用于将汽提塔61的塔顶气相水冷至预设温度。汽提塔冷凝器63可以采用水冷器。
汽提塔塔顶罐64，其与汽提塔冷凝器63连接，用于容纳汽提塔冷凝器63冷却后的汽提塔61的塔顶气，汽提塔塔顶罐64内的凝液升压后返回萃取塔4；
汽提塔再沸器62，其与汽提塔61连接，用于为汽提塔61提供热能，汽提塔再沸器62上连接有低压蒸汽管路，以采用低压蒸汽作为其热源。
一些实施例中，参见图3，精馏塔系统包括隔板精馏塔7，其用于进行共沸精馏处理和萃取精馏处理，隔板精馏塔7内的中部设置一垂直的隔板，隔板将精馏塔分成上部的公共精馏段71、下部的公共提馏段72及位于隔板两侧的精馏进料段73和侧线采出段74，脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气和作为萃取剂的水从精馏进料段73进入，精馏进料段73起到初分馏塔的作用，完成轻、重组分的分离；在公共精馏段71内实现轻组分和中间组分的分离，隔板精馏塔7的塔顶气经隔板精馏塔压缩机75压缩升温后作为脱轻塔系统1的脱轻塔再沸器12的热源；隔板精馏塔水冷器76，其与脱轻塔再沸器12连接，用于对经脱轻塔系统1的再沸器热交换后的隔板精馏塔的塔顶气水冷至预设温度；隔板精馏塔回流罐77，其与隔板精馏塔水冷器76连接，隔板精馏塔回流罐77内的凝液一部分作为回流返回公共精馏段71，另一部分送至下游MA加氢单元；在公共提馏段72内实现中间组分和重组分的分离，塔釜的富甲醛溶液送去萃取处理；在侧线采出段74得到中间组分甲醇。隔板精馏塔再沸器78连接低压蒸汽管路，以采用低压蒸汽作为其热源。隔板精馏塔7的塔釜的富甲醛溶液经隔板精馏塔釜液水冷器79冷却后送去萃取处理。。本实施例中，将图2所示实施例中的共沸精馏塔21和萃取精馏塔31耦合为图3所示实施例中的一台隔板精馏塔7；隔板精馏塔是完全热耦合塔的一种特殊结构，隔板的巧妙使用实现了两塔功能；与传统的两塔流程相比，有效避免了两塔流程中的再混合现象，在塔的热力学上更有效，隔板精馏塔还能显著降低冷凝器负荷和再沸器负荷，且可以节省装置的设备投资和占地面积。
下面以一个具体实验过程来说明本发明实施例提供的丙烯酸甲酯粗产品气分离设备的使用过程，丙烯酸甲酯粗产品气由煤基醋酸甲酯和甲醛制得。
以含有质量百分比3.91％氮气、39.27％醋酸甲酯、6.91％甲醛、40.77％甲醇、0.04％甲基丙烯醛、6.74％丙烯酸甲酯、0.07％丙酸甲酯、0.08％甲基丙烯酸甲酯、1.66％水、0.24％醋酸、0.32％重组分的丙烯酸甲酯粗产品气作为实验对象，规模为4.6万吨/年丙烯酸甲酯，参见图2，步骤如下：
(1)产品气脱轻：将从MA反应单元来的高温丙烯酸甲酯粗产品气换热至90-150℃，使产品气以气相状态进入脱轻塔11，脱轻塔11操作压力为0.05-0.40MPaG。脱轻塔11的塔顶气相通过脱轻塔顶空冷器13冷却至50-90℃后，进入脱轻塔回流罐14，凝液作为回流返回脱轻塔11，气体再经脱轻塔顶水冷器15冷至30-60℃进入脱轻塔顶罐16，脱轻塔顶罐16的罐底凝液作为回收醋酸甲酯原料返回MA反应单元。由于塔顶采用了空冷加水冷的二级冷凝方案，因此大幅减少了脱轻塔11冷凝器的循环水用量，进而降低了整个装置的能耗。脱轻塔再沸器12的热源为共沸精馏塔21的塔顶压缩升温后的蒸汽，两塔构成双塔耦合热泵系统，可以大幅节省整个装置的能耗；脱轻塔11的塔釜液经泵提压后去共沸精馏塔21。
(2)产品气精馏：将步骤(1)中脱轻后的MA粗产品气通过共沸精馏塔21进行共沸精馏处理，以脱除产品气中未反应的甲醛和重酯等重组分，共沸精馏塔21采用常压操作，以避免加压操作塔釜温度过高产生甲酸而腐蚀设备。将共沸精馏塔21的塔顶气相通过共沸精馏塔顶气压缩机23提压至0.15-0.60MPaG，相应地温度升至95-150℃，升温后的共沸精馏塔21的塔顶气作为脱轻塔再沸器12的热源，从而形成了双塔耦合热泵精馏系统，共沸精馏塔21的塔顶气再经共沸精馏塔水冷器24冷至60-90℃，凝液进共沸精馏塔回流罐25，一部分作为回流，另一部分作为MA和甲醇混合物至下游的MA加氢单元。共沸精馏塔再沸器22的热源为低压蒸汽。塔釜液经泵提压后去萃取精馏塔31。由于脱轻塔11和共沸精馏塔21形成了双塔耦合热泵精馏系统。这样，不仅避免了脱轻塔再沸器12使用高品位的蒸汽能源，还大幅减少了共沸精馏塔21冷凝器的循环水用量，而仅消耗了少量压缩功为代价，使整个装置的节能效果明显。
(3)浓醛脱甲醇：对步骤(2)中共沸精馏塔21的塔釜浓甲醛溶液进行萃取精馏处理，萃取精馏塔31优选常压操作，塔顶馏出甲醇组分，采用萃取剂(水)对精馏段的甲醇气相进行洗涤操作，防止塔顶甲醇馏分夹带甲醛。塔顶蒸汽通过萃取精馏塔冷凝器33冷至50-80℃，凝液一部分作为回流返塔，另一部分作为回收甲醇返回MA反应单元。萃取精馏塔冷凝器33优选空冷器，以减少装置循环水用量，节省能耗。萃取精馏塔再沸器32热源为低压蒸汽，萃取精馏塔31的塔釜液经萃取精馏塔釜液水冷器35用循环水冷至30-50℃，再经泵提压后去萃取塔4。
(4)甲醛溶液脱重酯：通过萃取塔4用酯(第一萃取剂)对步骤(3)中的萃取精馏塔31的塔釜的富甲醛溶液进行萃取处理，目的是脱除甲醛溶液中的重酯和醋酸组分。采用水(第二萃取剂)对萃取塔4塔顶油相进行脱甲醛处理，以避免甲醛组分带入下游的脱重塔51。从汽提塔61来的轻酯组分返回萃取塔4下部进行再分离，以减少第一萃取剂(酯)的损失。从脱重塔51回收的轻酯作为第一萃取剂返回萃取塔4底部，从脱重塔回流罐56来的少量水作为第二萃取剂(水)返回萃取塔4顶部。萃取塔4的型式可以是转盘塔，操作温度可以是30-50℃，操作压力可以是0.30-0.90MPaG。
(5)脱重和萃取剂回收：从步骤(4)的萃取塔4的塔顶来的富酯油相进入脱重塔51，以脱除油相中的重组分。脱重塔51的操作压力为0.05-0.30MPaG，为进一步节能，脱重塔51设置了脱重塔中沸器54，且将脱重塔51的塔顶气经脱重塔顶气压缩机53压缩后作为脱重塔中沸器54的热源，从而大幅度减少了脱重塔再沸器52的蒸汽用量。经脱重塔中沸器54换热后的脱重塔51的塔顶气再经脱重塔顶水冷器55冷至30-50℃后，进入脱重塔回流罐56，凝液在脱重塔回流罐56中进行油水分相操作，油相升压后一部分作为回流返回脱重塔51，另一部分作为第一萃取剂(酯)返回萃取塔4底部，水相升压后作为第二萃取剂(水)返回萃取塔4顶部。脱重塔再沸器52的热源为低压蒸汽，脱重塔51的塔釜重组分作为副产品经泵提压后可以进一步回收处理。
(6)稀醛汽提：从步骤(4)的萃取塔4的塔釜来的稀甲醛溶液进入汽提塔61，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分。汽提塔61的操作压力为0.05-0.30MPaG。汽提塔61的塔顶气再经汽提塔冷凝器63冷至30-50℃，凝液进汽提塔顶罐64，经泵升压后返回萃取塔4的下部进行酯回收。汽提塔再沸器62的热源为低压蒸汽，汽提塔61的塔釜液经泵提压后去稀甲醛回收系统。
作为另外一种选择，参见图3，可将步骤S2中的共沸精馏塔21和步骤S3中的萃取精馏塔31采用隔板耦合为一台精馏塔，即隔板精馏塔7。隔板精馏塔7的结构是在一精馏塔内部设置一垂直的隔板，将精馏塔分成上部的公共精馏段71(相当于共沸精馏塔21)、下部的公共提馏段72(相当于萃取精馏塔31)及隔板两侧的精馏进料段73和侧线采出段74四部分。精馏进料段73起到初分馏塔的作用，完成轻、重组分的分离；在公共精馏段71内实现轻组分和中间组分的分离，并提供液相回流；在公共提馏段72内实现中间组分和重组分的分离，并提供汽相回流；在侧线采出段74得到高纯度的中间组分。隔板精馏塔7是完全热耦合塔的一种特殊结构，隔板的巧妙使用实现了两塔功能。将共沸精馏塔21和萃取精馏塔31耦合为一台精馏塔，与传统的两塔流程相比，有效避免了两塔流程中的再混合现象，在塔的热力学上更有效，隔板精馏塔7还能显著降低冷凝器负荷和再沸器负荷，且可以节省装置的设备投资和占地面积。隔板精馏塔7还可以解决萃取精馏塔31塔顶馏出的甲醇量较多时，萃取精馏塔31的能耗增加的问题。隔板精馏塔7能够降低整个装置的能耗。
第一实施例关键物流实验结果如图4中表格所示。
此外，尽管已经在本文中描述了示例性实施例，其范围包括任何和所有基于本发明的具有等同元件、修改、省略、组合(例如，各种实施例交叉的方案)、改编或改变的实施例。权利要求书中的元件将被基于权利要求中采用的语言宽泛地解释，并不限于在本说明书中或本申请的实施期间所描述的示例，其示例将被解释为非排他性的。因此，本说明书和示例旨在仅被认为是示例，真正的范围和精神由以下权利要求以及其等同物的全部范围所指示。
以上描述旨在是说明性的而不是限制性的。例如，上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用。例如本领域普通技术人员在阅读上述描述时可以使用其它实施例。另外，在上述具体实施方式中，各种特征可以被分组在一起以简单化本发明。这不应解释为一种不要求保护的公开的特征对于任一权利要求是必要的意图。相反，本发明的主题可以少于特定的公开的实施例的全部特征。从而，以下权利要求书作为示例或实施例在此并入具体实施方式中，其中每个权利要求独立地作为单独的实施例，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。本发明的范围应参照所附权利要求以及这些权利要求赋权的等同形式的全部范围来确定。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (14)
1.丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法，包括：
将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，以脱除甲醛和重酯组分；其中，共沸精馏处理的塔顶气相压缩升温后作为脱轻处理的再沸器热源；
采用水对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；
对萃取精馏处理去除甲醇的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；
对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的所述第一萃取剂和第二萃取剂；其中，所述脱重处理的中间再沸器采用所述脱重处理的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
对萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，包括：
将丙烯酸甲酯粗产品气冷却至预设温度，使丙烯酸甲酯粗产品气以气相状态进入脱轻塔进行脱轻处理；
将脱轻塔的塔顶气相采用空冷器冷至预设温度进入脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐中的凝液作为回流返回脱轻塔，脱轻塔回流罐顶气相组分水冷至预设温度进入脱轻塔顶罐，脱轻塔顶罐凝液作为回收轻组分返回丙烯酸甲酯反应单元；
脱轻塔釜液经泵提压后进行共沸精馏处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，包括：
丙烯酸甲酯粗产品气脱轻处理后，经提压送至共沸精馏塔进行共沸精馏；
共沸精馏处理后的塔顶气相经所述脱轻处理的再沸器热交换后，再经水冷至预设温度进入共沸精馏塔回流罐，所述共沸精馏塔回流罐内凝液一部分作为回流返回共沸精馏塔，另一部分送至下游的丙烯酸甲酯加氢单元；
所述共沸精馏塔的共沸精馏塔再沸器可采用低压蒸汽作为热源；
所述共沸精馏塔的塔釜液经泵提压后去萃取精馏处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，采用水对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，包括：
将共沸精馏处理得到的甲醛溶液提压后送至萃取精馏塔进行萃取精馏处理；
将所述萃取精馏塔的塔顶气相采用空冷器冷至预设温度，得到的凝液一部分作为回流，另一部分作为甲醇溶剂返回丙烯酸甲酯反应单元；
所述萃取精馏塔的萃取精馏塔再沸器采用低压蒸汽作为热源；
所述萃取精馏塔的塔釜的富甲醛溶液经循环水冷却，再经泵提压后进行所述萃取处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，包括：
从所述萃取处理得到的富重酯油相进入脱重塔，以脱除油相中的重组分，并回收萃取剂；
将脱重塔的塔顶气相压缩升温后，作为所述脱重塔的脱重塔中沸器的热源，经所述脱重塔中沸器换热后的脱重塔的塔顶气相再经水冷至预设温度后进脱重塔回流罐进行分层，油相升压后一部分作为回流返回所述脱重塔，另一部分作为第一萃取剂返回萃取塔下部，水相升压后作为第二萃取剂返回萃取塔上部；
所述脱重塔的脱重塔再沸器采用低压蒸汽作为热源；
对所述脱重塔的塔釜重组分进行回收处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，对萃取处理得到的水相进行汽提处理，包括：
从所述萃取处理得到的稀甲醛溶液进入汽提塔，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；
所述汽提塔的塔顶气相经循环水冷至预设温度，凝液升压后返回萃取塔；
所述汽提塔的汽提塔再沸器采用低压蒸汽作为热源，所述汽提塔的塔釜液经泵提压后去稀甲醛回收系统。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，采用隔板精馏塔进行所述共沸精馏处理和萃取精馏处理，所述隔板精馏塔内的中部设置一垂直的隔板，将精馏塔分成上部公共精馏段、下部公共提馏段及隔板两侧的精馏进料段和侧线采出段，脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气和作为萃取剂的水从所述精馏进料段进入，所述精馏进料段起到初分馏塔的作用，完成轻、重组分的分离；在所述公共精馏段内实现轻组分和中间组分的分离，塔顶气压缩升温后作为脱轻处理的再沸器热源；在所述公共提馏段内实现中间组分和重组分的分离，塔釜的富甲醛溶液经水冷却后送去所述萃取处理；在侧线采出段得到中间组分甲醇。
8.一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备，包括：
脱轻塔系统，其用于将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为原料回收；
精馏塔系统，其与所述脱轻塔系统连接，用于对脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理和萃取精馏处理；其中共沸精馏处理以脱除甲醛和重酯组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻塔系统的再沸器热源；采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，以脱除甲醛溶液中的甲醇组分；萃取塔，其与所述精馏塔系统连接，用于对萃取精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取处理，其中，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行脱甲醛处理；
脱重塔系统，其与所述萃取塔连接，用于对所述萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为所述萃取处理的所述第一萃取剂和第二萃取剂；所述脱重塔系统的中间再沸器热源采用所述脱重塔系统的塔顶气相经压缩升温后作为热源；
汽提塔系统，其与所述萃取塔连接，用于对所述萃取处理得到的水相进行汽提处理，以回收轻酯组分，得到塔底稀甲醛水溶液。
9.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述脱轻塔系统包括：
脱轻塔，其用于对冷却至预设温度，以气相状态进入脱轻塔的丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；所述脱轻塔的塔釜液经泵提压后进入所述精馏塔系统进行共沸精馏处理；
脱轻塔再沸器，其与所述脱轻塔连接，并以共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为热源，对所述脱轻塔的塔釜液加热；
脱轻塔顶空冷器，其与所述脱轻塔的塔顶连接，用于将所述脱轻塔的塔顶气相冷却至预设温度；
脱轻塔回流罐，其与所述脱轻塔顶空冷器连接，用于容纳经所述脱轻塔空冷器冷却的所述脱轻塔的塔顶气相，所述脱轻塔回流罐中的凝液作为回流返回所述脱轻塔；
脱轻塔顶水冷器，其与所述脱轻塔回流罐连接，用于将所述脱轻塔回流罐的顶部气相组分水冷至预设温度；
脱轻塔顶罐，其与所述脱轻塔顶水冷器连接，用于容纳所述脱轻塔顶水冷器冷却后的所述脱轻塔回流罐的顶部气相组分，所述脱轻塔顶罐的凝液作为回收轻组分返回丙烯酸甲酯反应单元。
10.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述精馏塔系统包括共沸精馏塔系统，其用于进行所述共沸精馏处理，所述共沸精馏塔系统包括：
共沸精馏塔，其与所述脱轻塔系统连接，用于将脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理；所述共沸精馏塔的塔釜连接萃取精馏塔，以使其塔釜液经泵提压后进入所述萃取精馏塔，以进行萃取精馏处理；
共沸精馏塔顶气压缩机，其与所述共沸精馏塔的塔顶连接，用于将所述共沸精馏塔的塔顶气相压缩升温，以作为所述脱轻塔系统的再沸器热源；
共沸精馏塔水冷器，其与所述脱轻塔再沸器连接，用于对经所述脱轻塔系统的再沸器热交换后的所述共沸精馏塔的塔顶气相水冷至预设温度；
共沸精馏塔回流罐，其与所述共沸精馏塔水冷器连接，用于容纳所述共沸精馏塔水冷器冷却后的所述共沸精馏塔的塔顶气；所述共沸精馏塔回流罐内的凝液一部分作为回流返回所述共沸精馏塔，另一部分送至下游的丙烯酸甲酯加氢单元；
共沸精馏塔再沸器，其与所述共沸精馏塔连接，用于为所述共沸精馏塔提供热能，所述共沸精馏塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
11.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述精馏塔系统包括萃取精馏塔系统，所述萃取精馏塔系统采用水作为萃取剂对共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理，所述萃取精馏塔系统包括：
萃取精馏塔，其与所述共沸精馏塔的塔釜连接，用于将共沸精馏处理得到的甲醛溶液进行萃取精馏处理；
萃取精馏塔釜液水冷器，其与所述萃取精馏塔的塔釜连接，以使所述萃取精馏塔的塔釜的富甲醛溶液经循环水冷却，再经泵提压后进入所述萃取塔进行萃取处理；
萃取精馏塔冷凝器，其与所述萃取精馏塔的塔顶连接，用于将所述萃取精馏塔的塔顶气相冷却至预设温度；
萃取精馏塔回流罐，其与所述萃取精馏塔冷凝器连接，用于容纳所述萃取精馏塔冷凝器冷却后的所述萃取精馏塔的塔顶气，所述萃取精馏塔回流罐内的凝液一部分作为回流返回所述萃取精馏塔，另一部分作为甲醇溶剂返回丙烯酸甲酯反应单元；
萃取精馏塔再沸器，其与所述萃取精馏塔连接，用于为所述萃取精馏塔提供热能，所述萃取精馏塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
12.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述脱重塔系统包括：
脱重塔，其与所述萃取塔连接，用于对萃取处理得到的富重酯油相进行脱重处理，以脱除油相中的重组分，并回收萃取剂；
脱重塔顶气压缩机，其与所述脱重塔连接，用于对所述脱重塔的塔顶气相压缩升温；
脱重塔中沸器，其与所述脱重塔顶气压缩机连接，以使经所述脱重塔顶气压缩机压缩升温后的所述脱重塔的塔顶气相进入所述脱重塔中沸器作为热源；
脱重塔顶水冷器，其与所述脱重塔中沸器连接，用于将经所述脱重塔中沸器换热后的所述脱重塔的塔顶气相冷却至预设温度；
脱重塔回流罐，其与所述脱重塔顶水冷器连接，用于容纳所述脱重塔顶水冷器冷却后的所述脱重塔的塔顶气相，冷却后的所述脱重塔的塔顶气相在所述脱重塔回流罐内进行油水分层，油相升压后一部分作为回流返回所述脱重塔，另一部分作为第一萃取剂返回所述萃取塔的底部，水相升压后作为第二萃取剂返回所述萃取塔的顶部；
脱重塔再沸器，其与所述脱重塔连接，用于为所述脱重塔提供热能，所述脱重塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
13.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述汽提塔系统包括：
汽提塔，其与所述萃取塔连接，用于对萃取处理得到的稀甲醛溶液进行汽提处理，以脱除甲醛水溶液中的轻酯组分；所述汽提塔的塔釜经泵连接至稀甲醛回收系统；
汽提塔冷凝器，其与所述汽提塔的塔顶连接，用于将所述汽提塔的塔顶气相水冷至预设温度；
汽提塔塔顶罐，其与所述汽提塔冷凝器连接，用于容纳所述汽提塔冷凝器冷却后的所述汽提塔的塔顶气相，所述汽提塔塔顶罐内的凝液升压后返回所述萃取塔的下部；
汽提塔再沸器，其与所述汽提塔连接，用于为所述汽提塔提供热能，所述汽提塔再沸器上连接有低压蒸汽管路。
14.根据权利要求8所述的分离设备，其中，所述精馏塔系统包括隔板精馏塔，其用于进行共沸精馏处理和萃取精馏处理，所述隔板精馏塔内的中部设置一垂直的隔板，所述隔板将所述精馏塔分成上部的公共精馏段、下部的公共提馏段及位于所述隔板两侧的精馏进料段和侧线采出段，脱轻处理后的丙烯酸甲酯粗产品气和作为萃取剂的水从所述精馏进料段进入，所述精馏进料段作为初分馏塔进行初步分馏，完成轻、重组分的分离；在所述公共精馏段内实现轻组分和中间组分的分离，所述隔板精馏塔的塔顶气相压缩升温后作为热源进入所述脱轻塔再沸器；所述公共提馏段内实现中间组分和重组分的分离，所述隔板精馏塔的塔釜连接萃取精馏塔釜液水冷器，以使冷却后的富甲醛溶液在所述萃取塔内进行萃取处理；所述侧线采出段与丙烯酸甲酯反应单元连接。
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