CN111474616A - 一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，飞秒激光光源输出加工光源，经过扩束、能量调节后进入双脉冲产生装置，双脉冲产生装置输出空间上共线传输、时间上延迟、偏振方向相互垂直的飞秒激光双脉冲，经过空间聚焦后照射到待加工金属表面制备亚波长金属光栅。该方法不但可以实现大面积亚波长金属光栅的高效可控制备，而且无需精密机械件、无掩膜、无化学腐蚀剂、加工环境宽松；整个制备过程简单易操作，并且因为是非接触式加工，可以有效避免应力对金属样品表面的二次破坏；采用该方法制备形成的表面结构在空间排列上更加规整和均匀，激光光斑照射范围大、制备效率高。

Description

一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法

技术领域

本发明涉及激光加工技术领域，尤其涉及一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法。

背景技术

光栅作为分析光谱信息、调控光线传输性能、探测光学电磁场性质的重要的工具，在国防、生活的各个方面都有举足轻重的影响。相较于传统光栅，亚波长金属光栅在光学传输性能方面具有很多独特之处，其响应光谱宽、透射率与消光比高、偏振相关性好，已成为未来最具潜力的光学元件。通常，亚波长量级的金属光栅是光谱仪、单色仪、激光器等设备中的核心元件。此外因全金属型光栅元件具有良好的耐压、抗高温、不易损伤等特点，可以在多种极端环境下正常使用，极大地提高了仪器和设备的稳定性，在光电探测、偏振成像、光学传感等领域具有广泛的应用前景。

考虑到亚波长金属光栅作为构成先进仪器设备的重要元器件，人们已对其制备方法进行了广泛而深入的研究。目前较为成熟的制备方法包括：机械刻划、电子束刻蚀、极紫外光刻和纳米压印等，然而这些制备方法都存在各自的局限性，严重限制了亚波长金属光栅的进一步发展。另外，机械刻划机、电子束刻蚀系统等价格高昂，维护费用高，且对加工材料、环境要求苛刻，存在加工成本过高和耗时等问题；而采用光刻、压印方法制备亚波长金属光栅的操作过程复杂，需要进行掩膜处理和使用多种化学刻蚀剂、抗蚀剂等，制备过程中容易产生大量环境污染物，并且存在制备效率低等问题。相较于上述传统的亚波长金属光栅制备方法，飞秒激光因具有峰值功率高、热影响区小等特点而成为制备亚波长结构的新型工具。其中，基于飞秒激光诱导产生(准)周期性表面结构的方法和机理已被众多学者广泛研究。总结来说，通过控制入射飞秒激光的空间强度分布、时间特性、能量密度、脉冲数目和偏振方向等参数，可以改变材料表面亚波长结构的周期、形状和深度。然而，目前利用飞秒激光在金属表面制备形成亚波长量级的(准)周期结构大都集中在单个入射光束经物镜或其它球面光学元件获得空间紧聚焦的情况下发生，其中明显存在聚焦光斑辐照区域小、大面积制备效率低、表面结构分布不均匀和规整性差等问题，特别是在金属钨这种高熔点、高硬度材料表面开展大面积亚波长光栅快速制备的实例还没有成功实现。综上所述，飞秒激光应用于大面积高质量亚波长金属光栅高效制备领域依然存在诸多困难。

发明内容

本发明旨在克服现有飞秒激光在金属表面制备形成亚波长光栅存在聚焦光斑辐照区域小、大面积制备效率低、表面结构分布不均匀和规整性差等问题，特别是在金属钨这种高熔点、高硬度材料表面开展大面积亚波长光栅快速制备的实例还没有成功实现。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，包括以下步骤：

S1、飞秒激光光源输出加工光源，入射进入光学扩束装置；

S2、所述光学扩束装置对所述加工光源进行扩束，扩束后的光源入射进入能量调节装置；

S3、所述能量调节装置对扩束后的光源进行能量调节，能量调节后的光源入射进入双脉冲产生装置；

S4、所述双脉冲产生装置输出空间上共线传输、时间上延迟、偏振方向相互垂直的飞秒激光双脉冲，所述飞秒激光双脉冲入射进入光束线聚焦装置；

S5、所述光束线聚焦装置对所述飞秒激光双脉冲进行空间聚焦后照射到样品移动扫描装置上的待加工金属的表面制备亚波长金属光栅，所述样品移动扫描装置通过控制所述待加工金属的平移速度来改变照射到所述待加工金属表面的重叠脉冲数目，进而控制所述待加工金属表面的微结构的形貌。

进一步地，所述待加工金属的纯度大于99％，所述待加工金属表面的粗糙度为5-10纳米。优选地，所述待加工金属为金属钨，纯度为99.95％，表面粗糙度为7.71纳米。

进一步地，所述飞秒激光光源为掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，输出光源的重复频率为1千赫兹,脉冲宽度为40飞秒，中心波长为800纳米，光斑直径为5毫米。

进一步地，所述光学扩束装置由平凹和平凸透镜组成，所述平凹和平凸透镜的焦距分别为38.1毫米和125毫米，所述光学扩束装置输出的光源的光斑直径为15毫米。

进一步地，所述能量调节装置由二分之一波片和格兰-泰勒棱镜组成，旋转所述二分之一波片的晶轴方向控制所述能量调节装置的输出光源能量的连续调节。

进一步地，所述双脉冲产生装置为钒酸钇双折射晶体，入射进入所述双脉冲产生装置的光源的偏振方向与所述钒酸钇双折射晶体的光轴之间的夹角为30°或60°，所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲的能量比值为√3:1。

进一步地，所述钒酸钇双折射晶体的厚度为1.684毫米，所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲的延迟时间为1.2皮秒。

进一步地，所述光束线聚焦装置为平凸柱面透镜，所述平凸柱面透镜的直径为25.4毫米，焦距为50毫米，由熔融石英材料制成，所述光束线聚焦装置对所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲在与透镜母线垂直方向上进行空间聚焦。

进一步地，所述样品移动扫描装置控制所述待加工金属的平移速度，实现照射到所述待加工金属表面的光源的扫描速度为0.01-0.03毫米/秒。

本发明的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，可在金属钨这种高熔点和高硬度材料表面实现亚波长金属光栅的高效制备。相对于现有的机械刻划、电子束刻蚀和光刻等方法，不但可以实现大面积亚波长金属光栅的高效可控制备，而且无需精密机械件、无掩膜、无化学腐蚀剂、加工环境宽松；整个制备过程简单易操作，并且因为是非接触式加工，可以有效避免应力对金属钨样品表面的二次破坏；另一方面，与单束飞秒激光照射情况相比较，采用该方法制备形成的表面结构在空间排列上更加规整和均匀，激光光斑照射范围大、制备效率高。总之，本发明提出的基于偏振交叉的时间延迟宽束飞秒激光双脉冲在金属表面制备亚波长光栅是一种加工成本低、高效、可控的非接触式加工方法。

附图说明

图1为本发明宽束飞秒激光双脉冲高效制备亚波长金属光栅的方法的光路示意图；

图2为本发明一实施例中聚焦到金属钨表面的光斑的光学图片和激光强度分布；

图3为本发明一实施例中制备的亚波长钨光栅的光学照片以及扫描电子显微(SEM)图像；

图4为本发明一实施例中制备的亚波长钨光栅的原子力扫描显微(AFM)图像及其结构深度测量曲线；

图5为本发明入射到钒酸钇双折射晶体的光源的偏振方向与钒酸钇双折射晶体的光轴方向为30°、60°时，制备的亚波长钨光栅结构形貌SEM图像；

图6为本发明经过能量调节装置后的激光能量与制备出的亚波长钨光栅结构深度的对应关系图；

附图标记说明：

110-飞秒激光光源；120-光学扩束装置；130-能量调节装置；140-双脉冲产生装置；150-光束线聚焦装置；160-样品移动和扫描装置。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，为本发明宽束飞秒激光双脉冲高效制备亚波长金属光栅的方法的光路示意图，其中沿光路方向依次放置飞秒激光光源110、光学扩束装置120、能量调节装置130、双脉冲产生装置140、光束线聚焦装置150、样品移动和扫描装置160。

飞秒激光光源110用于产生飞秒激光光束，光学扩束装置120用于将飞秒激光光束进行扩束，能量调节装置130用于飞秒激光束的能量进行连续调节，双脉冲产生装置140用于产生具有固定时间延迟的飞秒激光双脉冲，光束线聚焦装置150用于将飞秒激光双脉冲聚焦到待加工金属表面，样品移动和扫描装置160用于固定和移动待加工金属。

本发明的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，包括以下步骤：

S1、飞秒激光光源110输出加工光源，入射进入光学扩束装置120；

S2、光学扩束装置120对加工光源进行扩束，扩束后的光源入射进入能量调节装置130；

S3、能量调节装置130对扩束后的光源进行能量调节，能量调节后的光源入射进入双脉冲产生装置140；

S4、双脉冲产生装置140输出空间上共线传输、时间上延迟、偏振方向相互垂直的飞秒激光双脉冲，飞秒激光双脉冲入射进入光束线聚焦装置150；

S5、光束线聚焦装置150对飞秒激光双脉冲进行空间聚焦后照射到样品移动扫描装置160上的待加工金属的表面制备亚波长金属光栅，样品移动扫描装置160通过控制待加工金属的平移速度来改变照射到待加工金属表面的重叠脉冲数目，进而控制所述待加工金属表面的微结构的形貌。

待加工金属的纯度一般要求大于99％，表面一定要经过机械抛光处理，粗糙度为5-10纳米。在本实施方式中，待加工金属为直径15毫米的金属钨圆片，纯度为99.95％，表面粗糙度为7.71纳米。

在本实施方式中，飞秒激光光源110为掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，输出光源的重复频率为1千赫兹,脉冲宽度为40飞秒，中心波长为800纳米，光斑直径为5毫米。

在本实施方式中，光学扩束装置120由平凹和平凸透镜组成，平凹和平凸透镜的焦距分别为38.1毫米和125毫米，光学扩束装置120输出的光源的光斑直径为15毫米。

在其他实施方式中，光学扩束装置120可以由其他焦距的平凹和平凸透镜组成不同扩束倍率的扩束装置，控制调节扩束后的光斑直径与待加工金属的直径相匹配。

在本实施方式中，能量调节装置130由二分之一波片和格兰-泰勒棱镜组成，旋转所述二分之一波片的晶轴方向控制能量调节装置130的输出光源能量的连续调节。

在本实施方式中，双脉冲产生装置140为厚度为1.684毫米的钒酸钇双折射晶体，入射进入双脉冲产生装置140的光源的偏振方向与钒酸钇双折射晶体的光轴之间的夹角为30°或60°，双脉冲产生装置140输出的飞秒激光双脉冲在空间上共线传输、时间上具有1.2皮秒，且偏振方向相互垂直，能量比值为√3:1。

在本实施方式中，光束线聚焦装置150为平凸柱面透镜，平凸柱面透镜的直径为25.4毫米，焦距为50毫米，由熔融石英材料制成，光束线聚焦装置150对所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲在与透镜母线垂直方向上进行空间聚焦，飞秒激光双脉冲在透镜母线平行方向上保持原有尺寸，从而使得聚焦后的飞秒激光双脉冲照射范围呈现细长的椭圆形状，其中椭圆长轴方向的光斑长度约为15毫米。

如图2所示，为本实施方式中聚焦到金属钨表面的光斑的光学图片和激光强度分布，飞秒激光光源110输出的加工光源经光学扩束装置120、能量调节装置130、双脉冲产生装置140和光束线聚焦装置150后，飞秒激光双脉冲聚焦到金属钨表面呈现细长的椭圆形状，其中椭圆长轴与入射到光束线聚焦装置150的飞秒激光双脉冲的光束直径相等均为15毫米，椭圆短轴为聚焦方向。

此外，图2中光斑虚线位置处的归一化激光强度分布表明，短轴方向上沿着边缘向中心位置变化的激光强度急剧增大，而沿长轴方向没有光束空间聚焦效应，从而使得照射到金属钨表面的飞秒激光双脉冲在该方向上具有缓慢变化的强度分布。基于此，光束线聚焦装置150聚焦后输出的飞秒激光双脉冲沿短轴方向扫描金属钨，不但可以获得较大的光斑照射和单次扫描面积，而且还可以实现在光斑范围内亚波长钨光栅的均匀产生。

样品移动扫描装置160一般由三维精密移动平台和计算机组成，通过计算机程序控制三维精密移动平台上待加工金属的平移速度来改变照射在待加工金属表面上的重叠脉冲数目，从而控制金属表面微结构的形貌，通过控制待加工金属的移动方向来改变金属表面上的制备区域。一般控制照射到待加工金属表面的光源的扫描速度为0.01-0.03毫米/秒。在本实施方式中，照射到待加工金属钨表面的光源的扫描速度为0.02毫米/秒。

如图3所示，为本实施方式制备的亚波长钨光栅的光学照片以及扫描电子显微(SEM)图像，可以看出按照本实施方式制备的亚波长钨光栅具有高度的规整性，且在整个样品表面均匀分布，光栅周期为510±20纳米，在太阳光照射下可呈现出彩虹色，表明其具有一定的分光能力和空间色散效应。此外，本实施方式制备的亚波长钨光栅不存在由于机械应力造成的表面破坏，光栅表面形貌较为一致，且加工过程中仅经过丙酮、去离子水、乙醇等简单的化学溶剂超声清洗，因此不存在杂质残留、环境污染等问题。

如图4所示，为本实施方式制备的亚波长钨光栅的原子力扫描显微(AFM)图像及其结构深度测量曲线，可以看出，本实施方式制备的亚波长钨光栅的结构深度约为200纳米，且沟槽表面较为光滑，达到了较好的光栅制备效果。

如图5所示，为入射到钒酸钇双折射晶体140的光源的偏振方向与钒酸钇双折射晶体140的光轴方向为30°、60°时，制备的亚波长钨光栅结构形貌SEM图像。可以看出，在给定入射激光能量辐照下，其他参数控制条件不变的情况下，当钒酸钇双折射晶体140旋转到某些特定方向(例如：与入射激光偏振方向夹角为30°和60°)时，可以获得在整个光斑面积内规整排列的亚波长钨光栅结构。此时由于晶体双折射效应使得加工光束为共线传输、偏振垂直、能量比值为√3:1的时间延迟双脉冲，且亚波长钨光栅结构的方向始终垂直于大能量激光脉冲的偏振方向(如图中黑色双箭头所示)。此外，当晶体光轴与入射光偏振方向之间的夹角不等于30°或60°时，也即延迟双脉冲能量的比值不等于√3:1时，钨表面获得的亚波长条纹结构的规整性变差。基于此，采用能量比值为√3:1且偏振垂直的具有固定时间延迟的双脉冲飞秒激光是实现规整性亚波长钨光栅制备的重要加工参数。

如图6所示，为本发明经过能量调节装置后的激光能量与制备出的亚波长钨光栅结构深度的对应关系图，可以看出，改变能量调节装置130对激光能量的调节效果，其他参数控制条件不变的情况下，制备出的亚波长钨光栅的结构深度也发生变化。测量结果显示，随着能量调节装置130输出的飞秒激光能量的逐步增加，制备出的亚波长钨光栅的结构深度呈现先增大后减小的变化特征，当能量调节装置130输出的飞秒激光能量为194毫瓦时，结构深度最大约为210纳米；如果继续增加能量调节装置130输出的飞秒激光能量至254毫瓦，则结构深度减小至约85纳米。上述结果表明，利用本发明宽束飞秒激光双脉冲高效制备亚波长金属光栅的方法时，能量调节装置130输出的飞秒激光能量是实现有效调控光栅沟槽深度的重要加工参数。

本发明提供的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，可在金属钨这种高熔点和高硬度材料表面实现亚波长金属光栅的高效制备，具有耗时短，简单易操作，成本低，非接触式加工等特点，有利于大面积亚波长金属光栅的商业化。

相对于现有的机械刻划、电子束刻蚀和光刻等方法，本发明提供的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法不但可以实现大面积亚波长金属光栅的高效可控制备，而且无需精密机械件、无掩膜、无化学腐蚀剂、加工环境宽松；整个制备过程简单易操作，并且因为是非接触式加工，可以有效避免应力对金属钨样品表面的二次破坏；另一方面，与单束飞秒激光照射情况相比较，采用该方法制备形成的表面结构在空间排列上更加规整和均匀，激光光斑照射范围大、制备效率高。综上所述，本发明提出的基于偏振交叉的时间延迟宽束飞秒激光双脉冲在金属表面制备亚波长光栅是一种加工成本低、高效、可控的非接触式加工方法。

所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、飞秒激光光源输出加工光源，入射进入光学扩束装置；

S2、所述光学扩束装置对所述加工光源进行扩束，扩束后的光源入射进入能量调节装置；

S3、所述能量调节装置对扩束后的光源进行能量调节，能量调节后的光源入射进入双脉冲产生装置；

S4、所述双脉冲产生装置输出空间上共线传输、时间上延迟、偏振方向相互垂直的飞秒激光双脉冲，所述飞秒激光双脉冲入射进入光束线聚焦装置；

S5、所述光束线聚焦装置对所述飞秒激光双脉冲进行空间聚焦后照射到样品移动扫描装置上的待加工金属的表面制备亚波长金属光栅，所述样品移动扫描装置通过控制所述待加工金属的平移速度来改变照射到所述待加工金属表面的重叠脉冲数目，进而控制所述待加工金属表面的微结构的形貌。

2.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述待加工金属的纯度大于99％，所述待加工金属表面的粗糙度为5-10纳米。

3.根据权利要求2所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述待加工金属为金属钨，纯度为99.95％，表面粗糙度为7.71纳米。

4.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述飞秒激光光源为掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，输出光源的重复频率为1千赫兹,脉冲宽度为40飞秒，中心波长为800纳米，光斑直径为5毫米。

5.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述光学扩束装置由平凹和平凸透镜组成，所述平凹和平凸透镜的焦距分别为38.1毫米和125毫米，所述光学扩束装置输出的光源的光斑直径为15毫米。

6.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述能量调节装置由二分之一波片和格兰-泰勒棱镜组成，旋转所述二分之一波片的晶轴方向控制所述能量调节装置的输出光源能量的连续调节。

7.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述双脉冲产生装置为钒酸钇双折射晶体，入射进入所述双脉冲产生装置的光源的偏振方向与所述钒酸钇双折射晶体的光轴之间的夹角为30°或60°，所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲的能量比值为√3:1。

8.根据权利要求7所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述钒酸钇双折射晶体的厚度为1.684毫米，所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲的延迟时间为1.2皮秒。

9.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述光束线聚焦装置为平凸柱面透镜，所述平凸柱面透镜的直径为25.4毫米，焦距为50毫米，由熔融石英材料制成，所述光束线聚焦装置对所述双脉冲产生装置输出的飞秒激光双脉冲在与透镜母线垂直方向上进行空间聚焦。

10.根据权利要求1所述的宽束飞秒激光双脉冲制备亚波长金属光栅的方法，其特征在于，所述样品移动扫描装置控制所述待加工金属的平移速度，实现照射到所述待加工金属表面的光源的扫描速度为0.01-0.03毫米/秒。

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