CN111420714B

CN111420714B - 一种混床离子交换设备

Info

Publication number: CN111420714B
Application number: CN202010444632.2A
Authority: CN
Inventors: 朱永刚; 丁磊; 顾玲燕
Original assignee: JIANGYIN JIANGHUA MICROELECTRONICS MATERIALS CO LTD
Current assignee: JIANGYIN JIANGHUA MICROELECTRONICS MATERIALS CO LTD
Priority date: 2020-05-23
Filing date: 2020-05-23
Publication date: 2024-07-26
Anticipated expiration: 2040-05-23
Also published as: CN111420714A

Abstract

本发明公开了一种混床离子交换设备，用于对异丙醇的杂质离子进行处理，包括：罐体、离子交换树脂；所述罐体的顶部设置有进料口、所述罐体的底部设置有出料口；所述离子交换树脂位于所述罐体内部，并设置在所述进料口和所述出料口之间，所述离子交换树脂用于对异丙醇进行除杂质离子；所述罐体的内部设置有布料组件，所述布料组件与所述进料口连通；所述布料组件包括：固定件和与所述固定件转动连接的转动件；所述固定件与所述进料口固定连接，所述转动件上沿所述罐体径向设置有多个布料管。

Description

一种混床离子交换设备

技术领域

本发明涉及电子级溶剂处理技术领域，具体涉及一种混床离子交换设备。

背景技术

高纯异丙醇已被广泛的应用于半导体材料，集成电路的生产工艺中，由于集成电路更趋精细，异丙醇的纯度和杂质离子的含量需要满足国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，即主体含量大于99.80%，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppm。已知的超纯异丙醇生产工艺中，例如CN102452897A、CN103613486A中所述的，均包括离子交换步骤，具体的包括阳离子交换和阴离子交换。但现有技术中多采用离子交换柱等设备，树脂利用率低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种混合床离子交换设备，以提高离子交换设备中的树脂利用率。

为实现上述发明目的，根据本发明的一个方面，提供了一种混床离子交换设备，用于处理异丙醇的杂质离子，包括：

罐体、离子交换树脂；

所述罐体的顶部设置有进料口、所述罐体的底部设置有出料口；

所述离子交换树脂位于所述罐体内部，并设置在所述进料口和所述出料口之间，所述离子交换树脂用于交换异丙醇中的杂质离子；

所述罐体的内部设置有布料组件，所述布料组件与所述进料口连通；

所述布料组件包括：固定件和与所述固定件转动连接的转动件；

所述固定件与所述进料口固定连接，所述转动件上沿所述罐体径向设置有多个布料管。

在一种可选方式中，所述布料管的管壁具有多个布料喷头，多个所述布料喷头位于所述布料管轴线的同一侧。

在一种可选方式中，所述布料喷头沿斜上方设置，且所述布料喷头与水平方向的夹角为30°-60°。

在一种可选方式中，所述设备还包括：再生组件；

所述再生组件包括：再生液进液管道和排废管道；

所述再生液进液管道包括第一进液管道和第二进液管道，所述第一进液管道位于所述离子交换树脂的底部；所述第二进液管道位于所述离子交换树脂的顶部；

所述排废管道位于所述罐体的中部。

在一种可选方式中，所述第一进液管道上设置有多个第一布液管道，多个所述第一布液管道沿所述第一进液管道的轴向均匀间隔排列；所述第二进液管道上设置有多个第二布液管道，多个所述第二布液管道沿所述第二进液管道的轴向均匀间隔排列。

在一种可选方式中，所述第一布液管道在所述第一进液管道轴向的两侧对称设置，且所述第一布液管道沿水平方向设置；所述第二布液管道在所述第二进液管道轴向的两侧对称设置，且所述第二布液管道沿水平方向设置。

在一种可选方式中，所述第一进液管与所述第二进液管位于所述罐体轴向的两侧，且所述第一进液管与所述第二进液管的进液方向相反。

在一种可选方式中，所述固定件的外侧壁具有第一凹槽，所述转动件的内侧壁具有第二凹槽；

所述第一凹槽与所述第二凹槽匹配形成通道，所述通道内嵌设多个滚珠。

在一种可选方式中，所述设备还包括：树脂捕捉器，所述树脂捕捉器位于所述出料口，并与出料管道连通。

在一种可选方式中，所述树脂捕捉器的侧壁设置有透明视窗。

本发明提供的一种混床离子交换设备，用于异丙醇的杂质离子处理，包括：罐体、离子交换树脂；所述罐体的顶部设置有进料口、所述罐体的底部设置有出料口；所述离子交换树脂位于所述罐体内部，并设置在所述进料口和所述出料口之间，所述离子交换树脂用于对异丙醇进行除杂；所述罐体的内部设置有布料组件，所述布料组件与所述进料口连通；所述布料组件包括：固定件和与所述固定件转动连接的转动件；所述固定件与所述进料口固定连接，所述转动件上沿所述罐体径向设置有多个布料管。如此，通过在罐体的进料口处设置布料组件，并将布料组件设置成固定件和与固定件转动的转动件；异丙醇在从进料口进入管道内后，从布料组件流出，由于转动件的转动，带动异丙醇在罐体内转动，能够将异丙醇均匀的分布在罐体内，充分与罐体内的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂构成的混合树脂床充分接触，从而与异丙醇中的阴离子和阳离子充分置换，置换后的H⁺和OH^-发生反应生成水，不会引入新的离子杂质，保证了出料能够达到高纯异丙醇的标准，满足了电子级标准要求，同时提高离子交换设备中的树脂利用率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。

图1是本申请实施例提供的一种混床离子交换设备的结构示意图；

图2是本申请实施例提供的一种混床离子交换设备另一视角的结构示意图；

图3是本申请实施例提供的一种混床离子交换设备的内部结构示意图；

图4是本申请实施例提供的一种混床离子交换设备另一视角的内部结构示意图；

图5是申请实施例提供的一种混床离子交换设备的俯视图；

图6是图5中沿A-A线的剖视图；

图7是图6中B处的局部放大视图；

图中附图标记说明：

10-罐体；

11-进料口；12-出料口；13-布料组件；

131-固定件；132-转动件；133-布料管；

1311-第一凹槽；1321-第二凹槽；1331-布料喷头；

22-排废管道；

211-第一进液管道；212-第二进液管道；

2111-第一布液管道；2121-第二布液管道；

30-树脂捕捉器；

301-透明视窗；

40-离子交换树脂。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

在本发明实施例的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“内”、“外”、“上”、“底”、“前”、“后”等指示的方位或者位置关系（若有的话）为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1至图7所示，本申请实施例提供的一种混床离子交换设备，用于对异丙醇的杂质离子进行处理，包括：

罐体10、离子交换树脂40。

具体的，本申请实施例中，罐体10是作为对异丙醇的除杂设备。本申请实施例中，离子交换树脂40可以是阴离子交换树脂和阳离子交换树脂按照1:1-1:1.5的体积比例均匀混合而成的离子交换树脂。在离子交换过程中，由于阴、阳离子交换树脂在相互混匀状态下，交错排列，互相接触可看着是由许许多多的阴阳离子交换树脂而组成的多级式复床。两种树脂因为是混合均匀，异丙醇中的阴、阳离子和两种交换树脂同时发生交换反应，交换反应生成的H⁺和OH^-结合成难电离的H₂O，反应进行得彻底。可选的，本申请实施例中，离子交换树脂40还可以按照一层阴离子交换树脂、一层阳离子交换树脂的方式将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂交错排列在罐体10内的异丙醇进料的流动方向上。

具体的，本申请实施例中，阴离子交换树脂可以是强碱型离子交换树脂；阳离子交换树脂可以是强酸性离子交换树脂。

所述罐体10的顶部设置有进料口11、所述罐体10的底部设置有出料口12。

具体的，参照图1所示，本申请实施例中，进料口11可以设置有进料阀、出料口12可以设置有出料阀。可选的，本申请实施例中，进料阀进料阀的管径可以选择为200DN的进料阀，出料阀的管径也可以选择为200DN的出料阀。需要说明的是，本申请实施例中对进料阀和出料阀的管径仅作为具体示例进行举例说明，在一些可能的示例中，根据处理异丙醇进料量的不同，也可以选择其他不同的管径，本申请实施例中对此不做具体限定。

所述离子交换树脂40位于所述罐体10内部，并设置在所述进料口11和所述出料口12之间，所述离子交换树脂40用于对去除异丙醇的杂质离子。

所述罐体10的内部设置有布料组件13，所述布料组件13与所述进料口11连通。

具体的，参照图3所示，本申请实施例中，进料口11为延伸进罐体10轴心的进料管道。在进料管道的管壁上，沿罐体10的轴线向上设置有布料组件13。本申请实施例中，将布料组件13沿罐体10的轴线向上布置，节省了罐体10下方的空间，保证了在罐体10内具有足够罐装离子交换树脂40的空间，保证了对异丙醇的杂质离子处理。在一些可能的方式中，布料组件13也可以是设置在进料口11轴线两侧并沿水平方向延伸的多个布料管。

所述布料组件13包括：固定件131和与所述固定件131转动连接的转动件132。

所述固定件131与所述进料口11固定连接，所述转动件132上沿所述罐体10径向设置有多个布料管133。

具体的，本申请实施例中，固定件131的轴线可以是与罐体10的轴线重合的。固定件131与进料管道可以是焊接或者通过法兰连接，本申请实施例中对此不做具体限定。

具体的，本申请实施例中，可以在固定件131的外侧壁开设环绕固定件131一周的滑槽，在转动件132的内侧壁设置若干卡扣，若干卡扣嵌入滑槽内，并于滑槽滑动，如此保证转动件132与固定件131的转动。

具体的，本申请实施例中，可以在布液管道133的侧壁开设多个布料孔，以便进料流体从布料孔中流出。可选的，布料孔可以是开设在布液管道133的轴线同一侧的侧壁上，如此，在异丙醇从布料孔流出时，利用进料流体的冲量提供转动件132转动的动能。

本申请实施例中，通过在罐体10的进料口11处设置布料组件13，并将布料组件13设置成固定件131和与固定件131转动的转动件132；异丙醇在从进料口11进入管道内后，从布料组件13流出，由于转动件132的转动，带动异丙醇在罐体10内转动，能够将异丙醇均匀的分布在罐体10内，充分与罐体10内的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂构成的混合树脂床充分接触，从而与异丙醇中的阴离子和阳离子充分置换，置换后的H⁺和OH^-发生反应生成水，不会引入新的离子杂质，保证了出料能够达到电子级标准的要求，同时提高离子交换树脂的利用率。

本申请实施例中，经过进一步除杂的操作，所得高纯异丙醇中阳离子含量低于0.07ppb，阴离子含量低于40ppm，出料达到SEMI C12标准。

可选的，参照图3-图6所示，本申请实施例中，所述布料管133的管壁具有多个布料喷头1331，多个所述布料喷头1331位于所述布料管133轴线的同一侧。

具体的，布料喷头1331可以是在布料管133轴线同一侧沿水平方向设置。在一些可选示例中，布料喷头1331也可以是与水平方向成一定夹角设置。可选的，布料喷头1331可以是莲蓬型喷头。

可选的，所述布料喷头1331沿斜上方设置，且所述布料喷头1331与水平方向的夹角为30°-60°。

本申请实施例中，将布料喷头1331沿斜上方设置，并于水平方向成30°-60°夹角，一方面，通过重力势能缓解进料从布料管133流出时的部分冲量，避免异丙醇直接喷洒在罐体10的内壁上的情况发生，提高了布料均匀性。另一方面，在水平方向的分量推动转动件132转动，进一步缓冲了异丙醇进料的冲量，提高了布料效果。

在一种可选示例中，所述固定件131的外侧壁具有第一凹槽1311，所述转动件132的内侧壁具有第二凹槽1321；

所述第一凹槽1311与所述第二凹槽1321匹配形成通道，所述通道内嵌设多个滚珠。

本申请实施例中，通过在第一凹槽1311和第二凹槽1321匹配形成的通道内设置滚珠，降低了固定件131与转动件132之间的摩擦力，保证了转动的效果，提高了布料的均匀性。

在一些具体示例中，固定件131的外侧壁还可以设置有密封垫。通过设置密封垫，避免了固定件131的外侧壁漏液的情况发生。

继续参照图1-图7所示，本申请实施例中，所述设备还包括：再生组件；

所述再生组件包括：再生液进液管道和排废管道22；

所述再生液进液管道包括第一进液管道211和第二进液管道212，所述第一进液管道211位于所述离子交换树脂40的底部；所述第二进液管道212位于所述离子交换树脂40的顶部。

所述排废管道22位于所述罐体10的中部。

具体的，本申请实施例中，离子交换树脂40在使用一段时间后，需要对离子交换树脂40进行再生，以便能够保证进一步用于异丙醇的离子交换。

具体的，本申请实施例中，对离子交换树脂40的再生过程可以是：

在PLC混床生产/再生操作界面，点击再生按钮并确认，混床将按预先编制的再生程序逐步进行以下操作；需要说明的是，本申请实施例中，在使用PLC进行控制时，各管道上的阀门可以是电磁阀或气动阀；在一些可选的实施方式中，若各管道上的阀门是手动阀，也可以是操作人员手动根据以下操作步骤对离子交换树脂进行再生。其中，PLC对电磁阀和气动阀的控制方式可以参照相关技术中的控制方式，本申请实施例中对此不再赘述。

1.反洗分层，时间为20分钟。

1）关闭进料阀和分析仪表取样切断阀。关闭出料阀。

2）打开反洗排液阀和反洗进液阀。反洗目的将破碎的细小树脂排出塔外，利用水力筛分使阴阳树脂分离。反洗的流量约为60t/h。具体的，本申请实施例中，反洗可以是使用纯水进行反洗。其中，反洗进液阀和反洗排液阀可以是分别设置在排料管道和进料管道上的支管上的阀门。本申请实施例附图中未示出。

2.混床的静置（重力沉降），时间为5分钟。

1）关闭反洗进液阀，关闭反洗排液阀。

2）根据阴阳树脂的密度不同，利用重力使阴阳混合树脂分层。

3.混床的碱液注入，时间为60分钟。

1）打开进碱液阀、进酸液阀、中间排液阀，打开进碱稀释水阀、酸稀释水阀。

具体的，本申请实施例中进碱液阀可以是第二进液管道212上的阀门；进酸液阀可以是第一进液管道211上的阀门；中间排液阀可以是排废管道22上的阀门。

可选的，在一些具体示例中，碱液和酸液可能是四甲基氢氧化铵和盐酸溶液，需要对四甲基氢氧化铵和盐酸溶液进行稀释，本申请实施例中以超纯水作为稀释液。

2）启动再生液泵。预喷水1分钟。酸、碱稀释水的流量分别约为25t/h。

3）预喷水1分钟后，打开混床碱计量泵入口阀，启动混床碱计量泵。混床碱再生液的浓度控制在3%左右。

具体的，本申请实施例中，可以通过手动调整混床碱计量泵的冲程以满足再生所需的用量及浓度。

4）混床的酸液注入，时间为30分钟。

1）停运混床碱计量泵。关闭混床碱计量泵入口阀。

2）预喷水1分钟。进酸、进碱超纯水的流量分别约调为25t/h。

3）预喷水1分钟后，打开混床酸计量泵入口阀。

4）启动混床酸计量泵。混床酸再生液的浓度控制在2.5%左右。

在一些可选方式中，可以同时对阴阳离子树脂进行再生。

具体的，在树脂完成静置分层后，可以从第一进液管道211进酸液，并从第二进液管212进碱液，酸液在罐体10内向上运动，碱液在罐体内向下运动，控制进液速度，酸液对阳离子交换树脂进行再生后与对阴离子交换树脂再生后的碱液在罐体10的中部交汇，并相互反应生成水后从排废管道22排出。

在另一些可选实施方式中，可以分别对阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行再生。

具体的，在完成树脂分层静置后，可以先从第一进液管道211进酸液，并从第二进液管212进超纯水，酸液在罐体10内向上运动，超纯水在罐体内向下运动，控制进液速度，酸液对阳离子交换树脂进行再生后与超纯水在罐体10的中部交汇，从排废管道22排出。然后，从第一进液管道211进超纯水，并从第二进液管212进碱液，超纯水在罐体10内向上运动，碱液在罐体内向下运动，超纯水与对阴离子交换树脂再生后的碱液在罐体10的中部交汇，从排废管道22排出。

可选的，参照图3所示，本申请实施例中，所述第一进液管道211上设置有多个第一布液管道2111，多个所述第一布液管道2111沿所述第一进液管道211的轴向均匀间隔排列；所述第二进液管道212上设置有多个第二布液管道2121，多个所述第二布液管道2121沿所述第二进液管道212的轴向均匀间隔排列。

本申请实施例中，通过设置第一布液管道2111和第二布液管道2121，在对离子交换树脂40进行再生时，保证了与离子交换树脂40发生反应的再生液能够充分与离子交换树脂接触，保证了再生的效率和彻底性。有效保证了再生后的离子交换树脂的使用寿命。

进一步的，本申请实施例中，所述第一布液管道2111在所述第一进液管道211轴向的两侧对称设置，且所述第一布液管道2111沿水平方向设置；所述第二布液管道2121在所述第二进液管道212轴向的两侧对称设置，且所述第二布液管道2121沿水平方向设置。

可选的，本申请实施例中，所述第一进液管道211与所述第二进液管212位于所述罐体10轴向的两侧，且所述第一进液管道211与所述第二进液管212的进液方向相反。

本申请实施例中，将第一进液管道211和第二进液管212分别设置在罐体10轴向的两侧，如此，在对离子交换树脂进行再生时，从第一进液管道211和第二进液管212进入罐体10内的再生液，控制进液速度，在罐体10的中部发生交汇时，相互的作用力大小相等，保证了再生液能够完全从排废管道22排除，不会发生相互影响，提高了再生的效率。

可选的，参照图1所示，本申请实施例中，所述设备还包括：树脂捕捉器30，所述树脂捕捉器30位于所述出料口12，并与出料管道连通。

具体的，参照图6所示，本申请实施例中，在离子交换树脂40的底部可以设置有筛网，通过筛网将离子交换树脂阻挡在罐体10的内部。但，在长期使用过程中，离子交换树脂中的一些小粒径的树脂颗粒可能突破筛网的束缚，从而进入出料口12。本申请实施例中，通过设置树脂捕捉器30，从出料口12流出的异丙醇经过树脂捕捉器30后再进入出料管道。在树脂捕捉器30中可以设置目数大于筛网目数的过滤网，从而过滤掉逃逸的树脂。

可选的，所述树脂捕捉器30的侧壁设置有透明视窗301。

本申请实施例中，通过透明视窗301观察树脂捕捉器30中的树脂量，并及时清理。

进一步的，参照图1、图2所示，本申请实施例中，罐体10的两端还可以设置有法兰，罐体10的顶部和底部均设置有盖体，盖体通过法兰与罐体10的顶部和底部连接，如此，方便了对罐体的内部结构进行检修。其中，盖体上还可以设置吊耳。

应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。本发明可以借助于包括有若干不同元件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干设备的单元权利要求中，这些设备中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。

Claims

1.一种混床离子交换设备，其特征在于，用于处理异丙醇的杂质离子，包括：

罐体、离子交换树脂；

在进料管道的管壁上，沿所述罐体的轴线向上设置有布料组件；

所述固定件与所述进料口固定连接，所述转动件上沿所述罐体径向设置有多个布料管;

离子交换树脂为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂按照1:1-1:1.5的体积比例均匀混合而成;

所述布料管的管壁具有多个布料喷头，多个所述布料喷头位于所述布料管轴线的同一侧;

所述布料喷头沿斜上方设置，且所述布料喷头与水平方向的夹角为30°-60°。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备还包括：再生组件；

所述再生组件包括：再生液进液管道和排废管道；

所述排废管道位于所述罐体的中部。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第一进液管道上设置有多个第一布液管道，多个所述第一布液管道沿所述第一进液管道的轴向均匀间隔排列；所述第二进液管道上设置有多个第二布液管道，多个所述第二布液管道沿所述第二进液管道的轴向均匀间隔排列。

4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述第一布液管道在所述第一进液管道轴向的两侧对称设置，且所述第一布液管道沿水平方向设置；所述第二布液管道在所述第二进液管道轴向的两侧对称设置，且所述第二布液管道沿水平方向设置。

5.根据权利要求2-4任一项所述的设备，其特征在于，所述第一进液管与所述第二进液管位于所述罐体轴向的两侧，且所述第一进液管与所述第二进液管的进液方向相反。

6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述固定件的外侧壁具有第一凹槽，所述转动件的内侧壁具有第二凹槽；所述第一凹槽与所述第二凹槽匹配形成通道，所述通道内嵌设多个滚珠。

7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备还包括：树脂捕捉器，所述树脂捕捉器位于所述出料口，并与出料管道连通。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述树脂捕捉器的侧壁设置有透明视窗。