CN111329790B - 一种女士抑菌低泡洗液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然女士抑菌低泡洗液及其制备方法。首先提供了一种抑菌精油组合物,成分纯天然,对白色念珠菌等致病菌抑菌效果好,并基于此对表面活性剂及配方体系进行探索优化,开发了一款女士抑菌低泡洗液。该洗液以茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α‑葡聚糖寡糖组合为主要抑菌成分,辅以完美复配的表面活性剂及配方体系,所得抑菌低泡洗液产品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌效果强,尤其对白色念珠菌的抑菌效果得到显著提升;且洗液成分高度天然,弱酸性,温和无刺激。
Description
技术领域
本发明属于日化技术领域。更具体地,涉及一种女士抑菌低泡洗液及其制备方法。
背景技术
女性私处因生理、生育和卫生清洁及经济、文化等因素影响,非常易发生各种感染。据相关数据显示,在全世界成年女性中,约85%患有不同程度的妇科炎症,其中46%的患者存在疾病反复发作的问题,且目标消费者呈现低龄化的趋势,有53.9%的学生有过阴道炎的相关症状,其中以细菌性阴道炎居多(35.9%),其次为念珠性阴道炎(23.6%)。
目前市场上带有抑菌杀菌功能的洗液有药用及日常护理用两类,药用类洗液用于治疗各种妇科疾病,日常护理用洗液主要是清洁及抑菌;成分多为添加功效过强的化学抑菌成分来杀菌,虽然能够起到抑菌作用,但是也严重破坏有益菌的增殖,进而破坏私密部位正常pH,导致菌群紊乱,严重降低机体自净作用,而且化学成分易存在水溶性较差等问题,而且这些化学物质对人体是不够安全的,也会对皮肤产生一定的刺激,还会造成环境污染。
女性抑菌洗液有别于化工洗液及日常生活中的洗涤液,由于涉及黏膜清洗而与常规沐浴露配方设计及使用上均应有所区分。相较而言,女性洗液需要更加温和、清爽、低残留,且契合正常女性生理代谢特点,达到日常保养及自身抗菌维持的平衡,才能具有广泛的适用性和较高的安全性。同时鉴于人们对化学品安全性的担忧,越来越多的消费者倾向使用“绿色健康”制品。因此,开发一款适用于日常护理用、对致病菌抑菌效果好、安全性高的高度天然女士专用洗液产品,具有重要的意义和前景。
发明内容
本发明旨在提供一种适用于日常护理用、对致病菌抑菌效果好、安全性高的高度天然女士专用洗液产品。本发明首先提供了一种抑菌精油组合物,成分纯天然,对致病菌抑菌效果好,并在此基础上对表面活性剂及配方体系进行探索优化开发了一款女士抑菌低泡洗液,产品成分高度天然、对致病菌抑菌效果好、安全性高。
本发明的目的是提供一种抑菌精油组合物。
本发明另一目的是一种女士抑菌低泡洗液及其制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种抑菌组合物,含有茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油。
优选地,所述抑菌组合物中,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油的质量比为0.01-0.05:0.01-0.05:0.001-0.1。
更优选地,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油的质量比为0.025:0.025:0.01。
我们研究显示,不同精油种类以及不同组合的抑菌性能差异较大,尤其是对白色念珠菌;多数精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,但是对白色念珠菌作用甚小。研究显示,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油组合对白色念珠菌的抑菌效果较好。
另外,为了提升精油组合对白色念珠菌的抑菌作用,我们进行了深入的研究,探索得到能够提升精油组合对白色念珠菌抑菌效果的方案,即复配以菊粉和α-葡聚糖寡糖。实验数据显示,菊粉和α-葡聚糖寡糖可以显著提升茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油组合对白色念珠菌的抑菌效果,很适宜用于女士私护产品。
因此,由茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖组成的抑菌组合物也在本发明的保护范围之内。
优选地,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比为0.01-0.05:0.01-0.05:0.001-0.1:0.05-0.1:0.005-0.1。
更优选地,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比为0.025:0.025:0.01:0.07:0.015。
另外,上述抑菌组合物在制备抑菌产品中的应用,也应在本发明的保护范围之内。所述抑菌是指抑大肠杆菌、白色念珠菌和/或金黄色葡萄球菌。
具体地,所述抑菌产品包括具有抑菌作用的女士专用洗液、衣物洗护产品、身体沐浴产品等。
基于上述抑菌组合物本发明开发了一种天然女士抑菌低泡洗液。
具体地,作为一种优选的可选择方案,所述天然女士抑菌低泡洗液的配方如下(质量比):
A相:用于补足全配方100%的水、苯甲酸钠0.2-0.6%;
B相:黄原胶0.5-1.5%;
C相:两性离子表面活性剂0.05-0.1%、阴离子表面活性剂0.02-0.06%、非离子表面活性剂0.02-0.05%、弱阴离子表面活性剂0.05-0.1%;
D相:茶树精油0.01-0.05%、葡萄柚精油0.01-0.05%、佛手柑精油0.005-0.02%、增溶乳化剂0.4-0.6%、苯氧乙醇0.1-0.2%、乙基己基甘油0.1-0.2%;
E相:菊粉0.05-0.1%、α-葡聚糖寡糖0.01-0.02%;
F相:pH调节剂0.05-0.2%;
另外还含有丙二醇3-8%,按质量比3-5:1分为两份分别作为B相、D相中的一种原料。
更优选地,所述天然女士抑菌低泡洗液的配方如下(质量比):
A相:用于补足全配方100%的水、苯甲酸钠0.4%;
B相:黄原胶1%;
C相:两性离子表面活性剂0.075%、阴离子表面活性剂0.04%、非离子表面活性剂0.035%、弱阴离子表面活性剂0.075%;
D相:茶树精油0.025%、葡萄柚精油0.025%、佛手柑精油0.01%、增溶乳化剂0.5%、苯氧乙醇0.15%、乙基己基甘油0.15%;
E相:菊粉0.07%、α-葡聚糖寡糖0.015%;
F相:pH调节剂0.1%;
另外还含有丙二醇5%,按质量比4:1分为两份分别作为B相、D相。
本发明上述洗液配方中,三种精油和菊粉与α-葡聚糖寡糖组成的抑菌组合协同发挥抑菌效果,同时以合适的表面活性剂体系以及优化配方的完美配合,产品的抑菌效果得到显著提升。柠檬酸调节pH为弱酸性;整个配方体系成分高度天然,温和不刺激,抑菌效果强。
其中,优选地,所述两性离子表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
优选地,所述阴离子表面活性剂为月桂基葡萄糖羧酸钠。
优选地,所述非离子表面活性剂为月桂基葡糖苷。
优选地,所述弱阴离子表面活性剂为椰油酰谷氨酸二钠。
优选地,所述增溶乳化剂为质量比0.1-2:0.1-2(优选1:1)的PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油。
优选地,所述pH调节剂为柠檬酸。
优选地,所述水为去离子水。
另外优选地,所述洗液的制备工艺如下:
S1.准确称取A相的水,加入苯甲酸钠,开始搅拌加热,升温至85~90℃;再加入预混至无结团的B相,保温10-20min后冷却至55-65℃;
S2.加入C相各原料,保温搅拌均匀,继续冷却至45-48℃;
S3.加入预混至透明的D相,保温搅拌均匀;再加入E相原料,搅拌均匀;
S4.用F相调节pH至4.5-6.5,得到均匀一致、透明至半透明凝胶状产品。
更优选地,所述洗液的制备工艺如下:
S1.准确称取A相的水,加入苯甲酸钠,开始搅拌加热,升温至85℃;再加入预混至无结团的B相,保温15min后冷却至60℃;
S2.加入C相各原料,保温搅拌均匀,继续冷却至45℃;
S3.加入预混至透明的D相,保温搅拌均匀;再加入E相原料,搅拌均匀;
S4.用F相调节pH至5.5,得到均匀一致、透明至半透明凝胶状产品。
其中,步骤S1中,如果乳化容器为敞口或过大,易蒸发损失水分,可额外比配方量多加2%的水,以补充水分的蒸发损失。
本发明具有以下有益效果:
本发明研究得到一组具有较强抑菌性的天然精油组合,即茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油,同时辅以菊粉和α-葡聚糖寡糖,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果好,适用于制备女士洗液相关产品。
基于此,本发明开发了一款女士专用抑菌洗液,完美复配以合适的表面活性剂体系以及配方优化,保证了精油抑菌效果的稳定,且成分高度天然,弱酸性,温和无刺激,产品啫喱状、泡沫少且绵柔细腻,易清洗。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1精油抑菌实验
1、通过大量研究,并以精油来源广、成本低为准则进行优化研究,初步确定了茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油的组合,对三种菌的抑菌效果均最高(如表1)。
表1
测试结果显示,多数精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,但是对白色念珠菌作用甚小或较弱。
2、精油组合比例的优化
得到精油抑菌组合后我们对其配比进行了单因素和正交实验,优化组合配比。结果显示,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油的质量比需控制在0.01-0.05:0.01-0.05:0.001-0.1,最佳为0.025:0.025:0.01。(部分数据如表2)。
表2
3、如上经过合理的精油复配及比例调配,可以明显提升精油组合对白色念珠菌的抑菌效果。但是总体抑菌率仍然较难达到50%以上。为了实现更好的抑菌效果,我们进一步探索,得到菊粉与α-葡聚糖寡糖配合精油组合的方案,抑菌效果得到显著提升。茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比优选为0.01-0.05:0.01-0.05:0.001-0.1:0.05-0.1:0.005-0.1;最佳为0.025:0.025:0.01:0.07:0.015。(部分数据如表3)。
表3
实施例2抑菌低泡洗液的研发
1、洗液基础配方如表4
表4
测试各组洗液配方的质地,结果如下:
Ⅰ组实验体系的澄清度随着温度的变化差异大,温度在20℃以上时料体变浊;
Ⅱ组实验与Ⅰ组实验差别不大,相比较清洗后更涩;
Ⅲ组实验料体不易增稠,搅匀后静置一段时间即有沉淀析出;
Ⅳ组实验料体不易增稠,泡沫丰富,在0℃下即有沉淀析出;
Ⅴ组实验料体稠度合偏大一点;
Ⅵ组实验料体稠度合适,料体呈现啫喱状态。
2、基于此基础体系,并进一步研究优化了本发明的女士抑菌低泡洗液配方,如表5所示:
实施例3抑菌低泡洗液
抑菌低泡洗液配方如表6。
表6
所述洗液的制备工艺如下:
S1.准确称取A相的水,加入苯甲酸钠,开始搅拌加热,升温至85℃;再加入预混至无结团的B相,保温15min后冷却至60℃;
S2.加入C相各原料,保温搅拌均匀,继续冷却至45℃;
S3.加入预混至透明的D相,保温搅拌均匀;再加入E相原料,搅拌均匀;
S4.用F相调节pH至5.5,得到均匀一致、透明至半透明凝胶状产品。
其中,步骤S1中,如果乳化容器为敞口或过大,易蒸发损失水分,可额外比配方量多加2%的水,以补充水分的蒸发损失。
实施例4抑菌低泡洗液
抑菌低泡洗液配方如表7,制备方法同实施例3。
表7
实施例5抑菌低泡洗液
抑菌低泡洗液配方如表8,制备方法同实施例3。
表8
对比例1
抑菌低泡洗液配方如表9,制备方法同实施例3。
表9
对比例2
抑菌低泡洗液配方如表10,制备方法同实施例3。
表10
实施例5测试实施例3-5和对比例1-2的洗液的抑菌效果
1、测试方法如下:
委托湖南山水检测有限公司对该洗液的抑菌效果进行检测。
测试大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌菌由广东环凯微生物科技有限公司提供。斜面培养24h后用PBS洗下菌苔,PBS稀释至所需浓度,用滴染法取20ul滴于灭菌布片(1.0cm×1.0cm),烘干,使回收菌落达1×104cfu/mL-9×104cfu/mL,得菌载体。
检测依据:GB 15979-2002附录C。
检测环境:温度23.2-24.5℃,相对湿度53-56%。
检测方法:分别取洗液样品和对照基质(PBS)置于灭菌平皿内,取菌载体分别浸透于洗液样品和对照基质内,分别作用2min、5min、10min、20min时用无菌镊子取出载体,分别移入含5.0ml PBS的试管内,振敲80次,混匀吸取0.5ml菌药混合液加入含4.5ml PBS稀释液的试管内混匀,分别吸取1.0ml倾皿做活菌菌落计数。试验重复三次,对照组作为阳性对照。
2、测试结果数据如下表11和表12:本发明洗液作用2min对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率即可达到94.38%、96.66%、99.29%。抑菌效果符合GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C C4.2的要求。
表11实施例3洗液作用不同时间对三种菌的抑菌率
表12各组洗液作用不同时间对三种菌的抑菌率
实施例6
以实施例3的抑菌低泡洗液为例,测试其品质、安全性和稳定性。
委托测试机构:湖南山水检测有限公司
1、安全性测试结果如表13
表13
2、洗液的抑菌效果稳定性测试
白色念珠菌ATCC10231由广东环凯微生物科技有限公司提供。菌悬液接种斜面培养24h,PBS洗下菌苔并稀释至回收菌落浓度1×104CFU/g-9×104CFU/g。测试洗液的抑菌率。
洗液样品于(37±1)℃、相对湿度80%恒温箱中防置90天后,样品无颜色变化、无沉淀、无分层,对白色念珠菌的平均抑菌率如表14。
表14
注:稳定前稳定后均为洗液原样;阴性对照成立。
根据GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C C6.2规定,该产品的有效期可定为2年。
3、皮肤刺激性测试
(1)实验动物:家兔,由长沙市天勤生物技术有限公司提供。动物房温度24-28℃、相对湿度54-60%。
(2)检测依据:《消毒技术规范》2002年版2.3.3。
(3)检测方法:
白色家兔3只,雄性2只,雌性1只,体重2.0-2.5kg,实验前24h将家兔背部两侧的毛剪去,左右两侧去毛面积均约3cm×3cm,以左侧为涂药区,右侧为对照区。分别量取0.5ml受试物涂抹于涂药区皮肤上,然后用一层无刺激塑料膜覆盖,再用无刺激胶布固定,敷贴24h。对照组涂以等量蒸馏水。
在涂抹24h后,用温水清洗涂药区,除去残留物。分别于去除受试物后1h、24h、48h观察皮肤局部反应。实验重复三次取平均值。取最高皮肤刺激指数,按《消毒技术规范》2002年版表2-12评定受试物对动物皮肤刺激强度的级别。
(4)检测结果如表15:给药2h后用温水洗净动物涂药区局部皮肤,1h、24h、48h观察均未见皮肤红斑、水肿,观察期内动物均无其他异常现象。最高皮肤刺激指数为0,对照区皮肤无异常现象。
表15
根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准,本发明洗液对家兔急性一次完整皮肤刺激性试验结果为:无刺激性,符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
4、阴道粘膜刺激试验
(1)实验动物:家兔,由长沙市天勤生物技术有限公司提供。动物房温度24-28℃、相对湿度54-60%。
(2)检测依据:《消毒技术规范》2002年版2.3.5。
(3)检测方法:
将实验动物随机分为染毒组(1组)和对照组(2组),每组3只,将长度8cm的钝头软管与2ml注射器连接,注满受试液备用,每只动物备一套。
将动物仰面固定,暴露会阴和阴道口,将导管用受试液浸润后轻柔插入阴道4-5cm,并用注射器缓慢注入2ml受试液,抽出导管,完成染毒。对照组动物用生理盐水作同样处理。
染毒后24h,采用气栓法处死动物,剖腹取出完整阴道,纵向切开,观察是否有充血、水肿等表现。然后将阴道放入10%福尔马林溶液中固定24h以上,选取阴道两端和中央3个部位的组织制片,HE染色后进行组织病理学检查,按《消毒技术规范》2002年版2.3.5中阴道粘膜刺激反应评分标准对刺激反应进行评分。
(4)检测结果:
对照组和染毒组动物处理后期摄食、饮水、大小便、行为活动等均未见异常。染毒24后观察阴道粘膜基本完整,未见明显充血及水肿等表现。病理检查结果显示染毒组阴道粘膜刺激指数为0.78。根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准,本发明洗液对家兔阴道粘膜刺激试验结果为:无刺激性,符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
另外,本发明洗液成分天然成分比例高,95%以上的成分为天然来源,天然来源成分均已通过国际有机认证机构的天然认证。
实施例7人群使用评价
以实施例3的抑菌低泡洗液为样品进行人群使用测试分析。人群样本(共81人)中小于25岁占比13.58%,25--35岁占比62.96%,35--45岁占比14.81%,大于45岁占比8.64%。
评价结果显示:与几款市售产品相比,本发明洗液产品香型满意度最高。
洗液对私处的刺激感评价温和不刺激的占比96.3、轻微刺痛感占比3.7%,强烈刺痛感0%。
洗液的冲洗性评价,特别容易冲洗占比23.46%,容易冲洗占比74.07%,不易冲洗干净占比2.47%。
洗液洗后功效及感受评价,缓解私处干涩占比12.35%,降低私处敏感度占比7.41%,增加私处润滑感占比11.11%,私处内外的清洁护理占比86.42%,缓解私处瘙痒、异味占比25.93%,清洁抑菌占比49.38%。
表明本发明洗液的试用评价满意度总体较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种抑菌组合物,其特征在于,由质量比为0.01-0.05:0.01-0.05:0.001-0.1:0.05-0.1:0.005-0.1的茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖组成,所述抑菌是指抑制白色念珠菌、大肠杆菌和/或金黄色葡萄球菌。
2.根据权利要求1所述抑菌组合物,其特征在于,茶树精油、葡萄柚精油、佛手柑精油、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比为0.025:0.025:0.01:0.07:0.015。
3.权利要求1或2所述抑菌组合物在制备抑菌产品中的应用,所述抑菌是指抑制白色念珠菌、大肠杆菌和/或金黄色葡萄球菌。
4.一种天然女士抑菌低泡洗液,其特征在于,以权利要求1或2所述抑菌组合物为抑菌成分,所述抑菌是指抑制白色念珠菌、大肠杆菌和/或金黄色葡萄球菌。
5.根据权利要求4所述洗液,其特征在于,以质量比计,配方如下:
A相:用于补足全配方100%的水、苯甲酸钠0.2-0.6%;
B相:黄原胶0.5-1.5%;
C相:两性离子表面活性剂0.05-0.1%、阴离子表面活性剂0.02-0.06%、非离子表面活性剂0.02-0.05%、弱阴离子表面活性剂0.05-0.1%;
D相:茶树精油0.01-0.05%、葡萄柚精油0.01-0.05%、佛手柑精油0.005-0.02%、增溶乳化剂0.4-0.6%、苯氧乙醇0.1-0.2%、乙基己基甘油0.1-0.2%;
E相:菊粉0.05-0.1%、α-葡聚糖寡糖0.01-0.02%;
F相:pH调节剂0.05-0.2%;
另外还含有丙二醇3-8%,按质量比3-5:1分为两份分别作为B相、D相中的一种原料。
6.根据权利要求5所述洗液,其特征在于,以质量比计,配方如下:
A相:用于补足全配方100%的水、苯甲酸钠0.4%;
B相:黄原胶1%;
C相:两性离子表面活性剂0.075%、阴离子表面活性剂0.04%、非离子表面活性剂0.035%、弱阴离子表面活性剂0.075%;
D相:茶树精油0.025%、葡萄柚精油0.025%、佛手柑精油0.01%、增溶乳化剂0.5%、苯氧乙醇0.15%、乙基己基甘油0.15%;
E相:菊粉0.07%、α-葡聚糖寡糖0.015%;
F相:pH调节剂0.1%;
另外还含有丙二醇5%,按质量比4:1分为两份分别作为B相、D相。
7.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述两性离子表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
8.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述阴离子表面活性剂为月桂基葡萄糖羧酸钠。
9.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述非离子表面活性剂为月桂基葡糖苷。
10.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述弱阴离子表面活性剂为椰油酰谷氨酸二钠。
11.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述增溶乳化剂为质量比0.1-2:0.1-2的PPG-26-丁醇聚醚-26和PEG-40氢化蓖麻油。
12.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,所述pH调节剂为柠檬酸,所述水为去离子水。
13.根据权利要求5或6所述洗液,其特征在于,其制备工艺如下:
S1.准确称取A相的水,加入苯甲酸钠,开始搅拌加热,升温至85~90℃;再加入预混至无结团的B相,保温10-20min后冷却至55-65℃;
S2.加入C相各原料,保温搅拌均匀,继续冷却至45-48℃;
S3.加入预混至透明的D相,保温搅拌均匀;再加入E相原料,搅拌均匀;
S4.用F相调节pH至4.5-6.5,得到均匀一致、透明至半透明凝胶状产品。
14.根据权利要求13所述洗液,其特征在于,所述洗液的制备工艺如下:
S1.准确称取A相的水,加入苯甲酸钠,开始搅拌加热,升温至85℃;再加入预混至无结团的B相,保温15min后冷却至60℃;
S2.加入C相各原料,保温搅拌均匀,继续冷却至45℃;
S3.加入预混至透明的D相,保温搅拌均匀;再加入E相原料,搅拌均匀;
S4.用F相调节pH至5.5,得到均匀一致、透明至半透明凝胶状产品。
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