CN111318684A - Ti6Al4V合金粉体及其制备方法和3D打印制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti6Al4V合金粉体及其制备方法和3D打印制品，该制备方法包括以下步骤：将氢化脱氢钛粉置于球磨设备中，加入乙醇，进行球磨处理，得到球形钛粉；而后取球形钛粉与铝粉、钒粉混合均匀，制得Ti6Al4V合金粉体。本发明Ti6Al4V合金粉体的制备方法生产工艺简单，生产周期短，所需设备简易，所采用原料成本低廉易得，生产成本低，所制得的Ti6Al4V合金粉体球形度高，粒径均匀，流动性好，适用于3D打印成型，成型性能好，成型所得的Ti6Al4V合金力学性能突出。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料制备技术领域，尤其是涉及一种Ti6Al4V合金粉体及其制备方法和3D打印制品。
背景技术
钛合金由于具有较高的比强度、较好的耐蚀性和生物相容性，使其在航空航天、汽车、医疗和石油化工等领域具有广阔的应用背景。Ti6Al4V合金作为钛合金的一种，因其具有较好的综合性能在钛合金的应用中占70％以上。激光选区激光熔化金属3D打印成型技术具有成型精度高，成型件质量好，快速制造、近净成型和智能制造等优点，在钛合金加工方面应用越来越广泛。
然而，钛合金选区激光熔化3D打印成型过程要求金属粉体具有较高的球形度、合适的粒径、分布均匀的粒度以及良好的流动性。目前常用的钛粉制备方法主要为气雾化法与旋转电极法，这两种制备方法工艺复杂，造价高昂，市场上一般高品质钛粉每千克超过2000元，价格昂贵，限制了钛合金选区激光熔化3D打印成型的推广应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种Ti6Al4V合金粉体及其制备方法和3D打印制品，该Ti6Al4V合金粉体的制备方法简单，成本低廉，所制得Ti6Al4V合金粉体力学性能优异，可适用于钛合金选区激光熔化3D打印成型。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种Ti6Al4V合金粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氢化脱氢钛粉置于球磨设备中，加入乙醇，进行球磨处理，得到球形钛粉；
S2、取所述球形钛粉与铝粉、钒粉混合均匀，制得Ti6Al4V合金粉体。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述铝粉的添加量占混合后总粉体5.5wt.％～6.75wt.％；所述钒粉的添加量占混合后总粉体的3.5wt.％～4.5wt.％。
根据本发明的一些实施例，将所述球形钛粉、铝粉和钒粉混合时，还加入钇粉；所述钇粉的添加量占混合后总粉体的0.1wt.％～0.5wt.％。其中，由于球形钛粉中往往含氧量较高，会影响后续固溶和减低塑性，而通过钇粉的添加可减少氧对Ti6Al4V合金粉体的影响。以上铝粉、钒粉和钇粉一般采用纯粉体，优选采用纯度达99.9％以上的纯粉体。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述球磨处理的球磨介质为玛瑙球或氧化锆球，球料比为(3～5)：1，转速为100～200rpm，球磨处理时间为4～8h。
以上采用低成本的氢化脱氢钛粉为原料，其中大部分非球形非规则的氢化脱氢粉体，经过步骤S1的球磨处理，可提高氢化脱氢钛粉的球形度及改善其流动性。其中，通过加入乙醇进行湿法球磨，一方面乙醇可作为分散剂，使氢化脱氢钛粉在球磨改性过程中不会发生粉体团聚和粘附现象；另一方面，球磨处理过程中氢化脱氢钛粉表皮磨削产生脱落融入乙醇中，球磨处理完成后，乙醇可以把球磨处理过程中产生的氧化皮一同带走，从而降低氧化对改性钛粉的影响。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述乙醇的添加量为没过球磨设备中的球磨介质。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述球磨处理在保护气氛的保护下进行，以防止球磨过程中氢化脱氢钛粉发生氧化。具体可通过在球磨处理之前，在球磨设备内充入保护气氛以保护，并将球磨设备内的空气排出，充入保护气氛后保持球磨设备内的气体压强为2个大气压左右。保护气氛具体可选用氩气、氮气中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，在所述球磨处理完成后，静置使所述球磨设备中物料的温度降至室温，再打开球磨设备，以免带有余温的球磨改性钛粉接触空气中的氧气发生氧化。其中，静置时间一般需3h以上，具体静置时长可根据球磨的氢化脱氢钛粉量以及实际散热条件等情况进行调整。
本发明的第二方面，提供一种Ti6Al4V合金粉体，由本发明第一方面所提供的任一种Ti6Al4V合金粉体的制备方法制得。
本发明的第三方面，提供一种3D打印制品，由包括本发明第二方面所提供的任一种Ti6Al4V合金粉体的原料经3D打印制得。
根据本发明的一些实施例，所述3D打印的参数为：激光扫描速度600mm/s～1200mm/s，激光功率80W～324W。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种3D打印制品的制备方法，其以低成本的氢化脱氢钛粉为原料，经过湿法球磨制得球形钛粉，然后将球磨所得的球形钛粉与铝粉、钒粉混合均匀，制得Ti6Al4V合金粉体；其中，所采用的原料氢化脱氢钛成本低廉，来源广，相比于传统的气雾化法和旋转电极法制备的球形Ti6Al4V合金粉体，生产成本大大降低，且生产工艺简单，生产周期短，所需设备简易；另外，通过该方法所制得的Ti6Al4V合金粉体表面圆润，球形度高，粒度均匀，流动性好，力学性能优异，适用于钛合金选区激光熔化3D打印成型，成型性能好，成型所得的Ti6Al4V合金力学性能突出。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1是实施例1中球磨改性处理前后氢化脱氢钛粉的SEM图；
图2是实施例2中球磨改性处理所得球形钛粉与铝粉、钒粉混合后的EDS面扫描图；
图3是采用实施例1和实施例2所制得的Ti6Al4V合金粉体进行3D打印成型所得式样的力学性能数据图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Ti6Al4V合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将氢化脱氢钛粉和玛瑙球按球料比为5：1的比例一起放入球磨设备中，并加入乙醇没过氢化脱氢钛粉和玛瑙球，而后通入氩气将空气排出，进行球磨改性处理，球磨过程球磨机转速为150rpm，球磨改性时间为6h；完成球磨改性处理后，静置2h，制得球形钛粉；
S2、将步骤S1所制得的球形钛粉与铝粉、钒粉在三维混粉仪中，其中，铝粉占混合后总粉体的6wt.％，钒粉占混合后总粉体的4wt.％；混合1h，制得Ti6Al4V合金粉体。
以上Ti6Al4V合金粉体可作为3D打印的原料，通过3D打印技术制备3D打印制品。具体地，可将以上Ti6Al4V合金粉体通过3D打印机在激光功率324W、扫描速度1000mm/s参数下打印成型，得到3D打印制品。
实施例2
一种Ti6Al4V合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将氢化脱氢钛粉和玛瑙球按球料比为3：1的比例一起放入球磨设备中，并加入乙醇没过氢化脱氢钛粉和玛瑙球，而后通入氩气将空气排出，进行球磨改性处理，球磨过程球磨机转速为200rpm，球磨改性时间为5h；完成球磨改性处理后，静置2h，制得球形钛粉；
S2、将步骤S1所制得的球形钛粉与铝粉、钒粉和钇粉在三维混粉仪中，其中，铝粉占混合后总粉体的6wt.％，钒粉占混合后总粉体的4wt.％，钇粉占混合后总粉体的0.2wt.％；混合1h，制得Ti6Al4V合金粉体。
以上Ti6Al4V合金粉体可作为3D打印的原料，通过3D打印技术制备3D打印制品。具体地，可将以上Ti6Al4V合金粉体通过3D打印机在激光功率243W、扫描速度1200mm/s参数下打印成型，得到3D打印制品。
实施例3
一种Ti6Al4V合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将氢化脱氢钛粉和玛瑙球按球料比为3：1的比例一起放入球磨设备中，并加入乙醇没过氢化脱氢钛粉和玛瑙球，而后通入氩气将空气排出，进行球磨改性处理，球磨过程球磨机转速为200rpm，球磨改性时间为4h；完成球磨改性处理后，静置2h，制得球形钛粉；
S2、将步骤S1所制得的球形钛粉与铝粉、钒粉和钇粉在三维混粉仪中，其中，铝粉占混合后总粉体的6wt.％，钒粉占混合后总粉体的4wt.％，钇粉占混合后总粉体的0.3wt.％；混合1h，制得Ti6Al4V合金粉体。
以上Ti6Al4V合金粉体可作为3D打印的原料，通过3D打印技术制备3D打印制品。具体地，可将以上Ti6Al4V合金粉体通过3D打印机在激光功率324W、扫描速度800mm/s参数下打印成型，得到3D打印制品。
利用扫描电子显微镜(SEM)和扫描电镜能谱仪(EDS)分别对实施例1中球磨改性处理前后氢化脱氢钛粉和实施例1中Ti6Al4V合金粉体进行观察检测，所得结果如图1和图2所示。图1为实施例1中球磨改性处理前后氢化脱氢钛粉的SEM图，图1中，(a)为球磨改性处理前氢化脱氢钛粉的SEM图，(b)为球磨改性处理后氢化脱氢钛粉的SEM图；图2为实施例2中球磨改性处理所得球形钛粉与铝粉、钒粉混合后的EDS面扫描图，其中分别将钛、铝和钒独立出来以便于观察。
由图1可知，球磨改性处理前氢化脱氢钛粉形状不规则、球形度差、多呈尖锐状、粉体均一性差，粗粉和细粉相互粘结；在球磨改性处理之后，粉体呈近球形，部分粉体呈球形，尖锐部分被磨平消除，表面更加圆润，均一性好。
由图2可知，实施例2中经将球磨改性处理所得的球形钛粉与铝粉、钒粉混合均匀，这对后续Ti6Al4V合金制备成分均匀性有益。
另外，对以上采用实施例1和实施例2所制得的Ti6Al4V合金粉体通过3D打印成型所制备的Ti6Al4V合金3D打印制品进行力学性能检测，其中，对采用实施例2所制得Ti6Al4V合金粉体通过3D打印成型所制备的Ti6Al4V合金3D打印制品在不同温度下进行力学性能测试，所得结果如图3所示。由图3可知，成型制得的3D打印制品具有优异的力学性能，其抗压强度可达1190MPa，延伸率达到3.4％。当添加稀土元素钇粉后，其抗拉强度可达1075MPa，延伸率可达9％；力学性能好。
Claims (10)
1.一种Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氢化脱氢钛粉置于球磨设备中，加入乙醇，进行球磨处理，得到球形钛粉；
S2、取所述球形钛粉与铝粉、钒粉混合均匀，制得Ti6Al4V合金粉体。
2.根据权利要求1所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铝粉的添加量占混合后总粉体的5.5wt.％～6.75wt.％；所述钒粉的添加量占混合后总粉体的3.5wt.％～4.5wt.％。
3.根据权利要求1所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述球形钛粉、铝粉和钒粉混合时，还加入钇粉；所述钇粉的添加量占混合后总粉体的0.1wt.％～0.5wt.％。
4.根据权利要求1所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨处理的球磨介质为玛瑙球或氧化锆球，球料比为(3～5)：1，转速为100～200rpm，球磨处理时间为4～8h。
5.根据权利要求4所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述乙醇的添加量为没过球磨设备中的球磨介质。
6.根据权利要求1所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨处理在保护气氛的保护下进行。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在所述球磨处理完成后，静置使所述球磨设备中物料的温度降至室温，再打开球磨设备。
8.一种Ti6Al4V合金粉体，其特征在于，由权利要求1至7中任一项所述的Ti6Al4V合金粉体的制备方法制得。
9.一种3D打印制品，其特征在于，由包括权利要求8所述Ti6Al4V合金粉体的原料经3D打印制得。
10.根据权利要求9所述的3D打印制品，其特征在于，所述3D打印的参数为：激光扫描速度600mm/s～1200mm/s，激光功率80W～324W。
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