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CN111266586A - 一种制备大尺寸高致密度含稀土ito铝靶材的方法 - Google Patents

一种制备大尺寸高致密度含稀土ito铝靶材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，该方法包括如下步骤：(1)熔炼：(2)等离子雾化沉积：将熔铸得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，进行铝靶材的雾化沉积制备；(3)超塑性成形：采用在合金的半固态温度区间对雾化沉积锭进行超塑性成形；(4)热处理：采用均匀化、固溶、时效的热处理工艺，对靶材进行热处理，制得所述铝靶材。本发明通过初锭铸造，等离子雾化沉积，并结合随后的超塑性成形与热处理工序，来达到制备成分与组织均匀，这种方法所制备的含稀土元素铝合金靶材成分均匀，组织细小，能够满足显示屏制造、通信、电子等领域对铝合金稀土靶材日益增长的高品质要求。

Description

一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法
技术领域
本发明属于有色金属制备技术领域，具体地，涉及一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法。
背景技术
用于显示器、电子通信、集成电路等制造领域的含稀土铝靶材对材料的成分、组织均匀性要求非常高，在制备大尺寸的这类靶材时，采用传统的熔铸方法很难满足这些要求，目前常用的方法是采用粉末冶金法，粉末冶金法能够确保合金成分、组织的一致性，但这种方法生产的靶材杂质含量高，易形成脆性粗大第二相，且对靶材尺寸也有限制。
例如专利号为CN201410606957.0的中国发明专利公开了一种铝靶材的制造方法，提供铝锭；对所述铝锭进行第一热处理；在所述第一热处理后，对所述铝锭进行锻打以形成第一铝靶材坯料；对所述第一铝靶材坯料进行第二热处理；在所述第二热处理后，对所述第一铝靶材坯料进行轧制以形成第二铝靶材坯料；将至少两个所述第二铝靶材坯料接触在一起；对接触在一起的所述第二铝靶材坯料同时进行第三热处理，以形成铝靶材，但该专利提供的方法很难保证靶材铸锭的化学成分均匀性。又例如专利号为CN201310737801.1的中国发明专利公开了一种利用氧化锌铝残靶粉末制备氧化锌铝靶材的方法及其制品，包括以下步骤：(1)将AZO残靶粉末、氧化铝粉末和氧化锌粉末按照质量百分比分别为10-50％、1.5-2.7％、48.5-87.3％混合均匀，制成氧化锌铝注浆混合料；(2)以氧化锌铝注浆混合料质量为100％计，向氧化锌铝注浆混合料中分别添加20-35％水、0.8-2％阿拉伯树胶和0.4-0.6％聚丙烯酸铵；(3)按照现有的靶材生产工艺，制得AZO靶材，这种方法无法用于制定金属铸锭靶材。
发明内容
为了解决解决上述的技术问题，本发明提供了一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，通过初锭铸造，等离子雾化沉积，并结合随后的超塑性成形与热处理工序，来达到制备成分与组织均匀，且相关物理性能符合相关工业生产使用要求的含稀土铝靶材。本发明提供的方法还适用于其它种类的铝靶材以及其他类型的金属靶材，如镁靶材、钛靶材等的制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，所提供的方法主要包括初锭熔炼、等离子雾化沉积、超塑性成形、热处理工序，各个工序的详细工艺如下：
(1)熔炼：靶材的熔炼在真空炉中进行，熔炼需采用不易与稀土元素发生反应的陶瓷坩埚，如氧化铝坩埚。熔炼时先熔化纯铝，之后加入纯稀土金属或中间合金，待稀土金属或合金熔化后，将其浇铸为直径19-21mm的初锭。这时得到的初锭其晶粒尺寸与成分不是很均匀，而且尺寸小，不适于做靶材。
(2)等离子雾化沉积：等离子雾化沉积是确保靶材组织与成分均匀性的关键工序。将上述熔铸得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，来进行铝靶材的雾化沉积制备。雾化沉积的具体工艺参数为：雾化沉积气压0.5-1MPa，气液质量比1.5-2，采用氮气或氩气进行雾化。雾化沉积锭为圆柱状，直径80-800mm。雾化沉积后在铸锭上、下表面的外围和中心取样分析其成分和组织的均匀性，确保达到靶材的相关使用要求。
(3)超塑性成形：经雾化沉积的铸锭虽然化学成分和组织均匀性能够达到靶材的使用要求，但致密度略低，约90-95％，里面含有气孔类缺陷，需要借助进一步的变形加工来提高其致密度。由于靶材类铝合金的合金元素含量一般都较高，常规的热锻、热挤压等手段可能会引起靶材加工开裂或者是无法加工等困难，因此采用在合金的半固态温度区间进行超塑性成形比较适宜。具体的工艺是先将雾化沉积锭切割成厚度为20-50mm的圆片，然后将圆片铸锭在高于其固相线温度20-50℃预热0.5小时，之后放入等直径的相同温度预热过的模具中进行超塑性热压，热压压力5-10MPa，时间30秒。通过热压，可以将铸锭密度提高至99％以上，完全能够满足靶材的使用要求。
(4)热处理：为了满足不同用途的靶材对合金的力学性能及微观组织的不同要求，设计合理的热处理工艺，包括依次进行的均匀化、固溶、时效的热处理工艺，来制备初生相含量最少，或者是硬度较高的靶材。均匀化温度为低于合金固相线10-15℃，时间10-24h，固溶温度为低于合金固相线5-10℃，时间2-5h，时效温度200-300℃，时间5-24h。需要说明的是，由于合金成分和种类对合金最合适的固溶温度有影响，所以对于不同合金的固溶温度，采用DSC方法来测量。采用DSC首先测量合金的过烧温度，比过烧温度低5-10℃即可认为是合金的固溶温度。
本发明的有益效果：
1、本发明能够充分保证靶材成分与组织的均匀性，这对于靶材是至关重要的，而且所制备的靶材O等杂质含量低，这是粉末冶金法所不具备的。
2、本发明所采用的整个工艺流程可以避免稀土元素与坩埚发生反应，保证了靶材的成分准确性和低的杂质含量。
3、本发明通过进一步的超塑性成形，可以将铸锭致密度提高至99％以上，这种方法成本低，效率高，且效果均匀可控。
4、本发明通过最终的热处理工序，能够有目的地控制靶材成品的微观组织与力学性能，从而满足不同的靶材使用要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Al-Sc合金大尺寸靶材的制备
(1)熔炼。靶材的熔炼在真空炉中进行，熔炼需采用不易与稀土元素Sc发生反应的陶瓷坩埚，如氧化铝坩埚。熔炼时先熔化纯铝，之后加入Al-Sc中间合金，待Al-Sc中间合金熔化后，将熔体浇铸为直径约20mm的初锭。
(2)等离子雾化沉积。将上述熔炼得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，来进行铝靶材的雾化沉积制备。雾化沉积的具体工艺参数为：雾化沉积气压1MPa，气液质量比2，采用氩气做等离子体气源。等离子雾化形成的熔滴沉积在雾化沉积室的水冷沉积盘上，得到的雾化沉积锭为圆柱状，直径300mm。雾化沉积后在铸锭上、下表面的外围和中心取样分析其成分和组织的均匀性，确保达到靶材的使用要求。
(3)超塑性成形。经雾化沉积的Al-Sc合金靶材铸锭虽然化学成分和组织均匀性能够达到靶材的使用要求，里面含有气孔类缺陷，致密度只有约92％，需要借助进一步的变形加工来提高其致密度。具体的工艺是先将铸锭切割成厚度为20mm的圆片，然后将圆片铸锭在高于其固相线温度20℃预热，之后放入等直径的相同温度预热过的模具中进行超塑性热压，热压压力5MPa，时间30秒。通过热压，将铸锭密度提高至99％以上。
(3)热处理。Al-Sc合金靶材均匀化温度为低于合金固相线10℃，时间24h，固溶温度为低于合金固相线5℃，时间5h。时效温度300℃，时间10h。
经测试，实施例1制得的Al-Sc合金靶材O含量低于10ppm，合金圆锭横截面为300mm，其余杂质总含量＜0.1％，合金抗拉强度＞350MPa。
实施例2
Al-Y合金靶材的制备
(1)熔炼。靶材的熔炼在真空炉中进行，熔炼需采用不易与稀土元素Y发生反应的陶瓷坩埚，如氧化铝坩埚。熔炼时先熔化纯铝，之后加入纯金属Y，待Y熔化后，将熔体浇铸为直径约20mm的初锭。
(2)等离子雾化沉积。将上述熔炼得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，来进行铝靶材的雾化沉积制备。雾化沉积的具体工艺参数为：雾化沉积气压2MPa，气液质量比2.5，采用氩气做等离子体气源。等离子雾化形成的熔滴沉积在雾化沉积室的水冷沉积盘上，得到的雾化沉积锭为圆柱状，直径500mm。雾化沉积后在铸锭上、下表面的外围和中心取样分析其成分和组织的均匀性，确保达到靶材的使用要求。
(3)超塑性成形。经雾化沉积得到的Al-Y合金靶材致密度约90％，里面含有气孔类缺陷，需要借助进一步的变形加工来提高其致密度。具体的工艺是先将铸锭切割成厚度为50mm的圆片，然后将圆片铸锭在高于其固相线温度10℃预热，约600℃，之后放入等直径的相同温度预热过的模具中进行超塑性热压，热压压力10MPa，时间30秒。通过热压，将铸锭密度提高至99％以上。
(4)热处理。Al-Y合金靶材均匀化温度为低于合金固相线5℃，时间24h，固溶温度为低于合金固相线2℃，时间3h。时效温度280℃，时间10h。
经测试，实施例2制备的Al-Y合金靶材尺寸大于500mm，铸锭内外成品偏差小于0.5％，杂质含量＜0.1％。
实施例3
Al-Cu-Sc靶材的制备
(1)熔炼。靶材的熔炼在真空炉中进行，熔炼时先熔炼铝，然后加入铜，待铜熔化后再加入Al-Sc中间合金，熔炼需采用不易与稀土元素Sc发生反应的陶瓷坩埚，如氧化铝坩埚。待Al-Sc中间合金熔化后，将熔体浇铸为直径约20mm的初锭。
(2)等离子雾化沉积。将上述熔炼得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，来进行铝靶材的雾化沉积制备。雾化沉积的具体工艺参数为：雾化沉积气压1.5MPa，气液质量比1.5，采用氩气做等离子体气源。等离子体雾化制得的熔滴沉积在雾化沉积中的水冷沉积盘上，得到的雾化沉积锭为圆柱状，直径600mm。雾化沉积后在铸锭上、下表面的外围和中心取样分析其成分和组织的均匀性，确保达到靶材的使用要求。
(3)超塑性成形。经雾化沉积的Al-Cu-Sc合金靶材铸锭虽然化学成分和组织均匀性能够达到靶材的使用要求，但致密度约85％，里面含有气孔类缺陷，需要借助进一步的变形加工来提高其致密度。具体的工艺是先将铸锭切割成厚度为15mm的圆片，然后将圆片铸锭在高于其固相线温度10℃预热，约550℃，之后放入等直径的相同温度预热过的模具中进行超塑性热压，热压压力3MPa，时间30秒。通过热压，将铸锭密度提高至99％以上。
(4)热处理。Al-Cu-Sc合金靶材均匀化温度为低于合金固相线5℃，时间24h，固溶温度为低于合金固相线2℃，时间5h。时效温度200℃，时间10h。
经测试，实施例3制备的Al-Cu-Sc合金靶材直径＞600mm，内外成分偏差＜0.5％，杂质含量＜0.1％。
对比例
采用粉末冶金法制备了Al-Sc合金靶材，经真空热压得到的合金靶材尺寸最大不超过300mm，尺寸再大则坯锭芯部出现大量无法热压密实的空隙，致密度不足，且坯锭氧含量较高，超过200ppm。采用快速凝固法制备了Al-Cu-Sc合金靶材，合金铸锭内外的成分差＞2％，远不能满足靶材的使用要求。
综上，结合实施例1-3和对比例，说明采用本发明能够充分保证靶材成分与组织的均匀性，而且所制备的靶材O等杂质含量低，这是粉末冶金法所不具备的；能够制得大尺寸、高致密度(99％以上)的合金靶材。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)熔炼：熔炼时先熔化纯铝，之后加入纯稀土金属或中间合金，待稀土金属或合金熔化后，将其浇铸为初锭；
(2)等离子雾化沉积：将上述熔铸得到的初锭做阳极，以惰性气体等离子体做熔化和雾化介质，进行铝靶材的雾化沉积制备，得到雾化沉积锭；
(3)超塑性成形：采用在合金的半固态温度区间对雾化沉积锭进行超塑性成形；
(4)热处理：依次采用均匀化、固溶、时效的热处理工艺，对靶材进行热处理，制得所述铝靶材。
2.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(1)中熔炼在真空炉中进行，熔炼采用不易与稀土元素发生反应的陶瓷坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(1)中浇铸的初锭直径为19-21mm。
4.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(2)中等离子雾化沉积的具体工艺参数为：雾化沉积气压0.5-1MPa，气液质量比1.5-2，采用氮气或氩气进行雾化。
5.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(2)制得的雾化沉积锭为圆柱状，直径80-800mm。
6.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(3)在超塑性成形的具体步骤如下：先将雾化沉积锭切割成厚度为20-50mm的圆片，然后将圆片铸锭在高于其固相线温度20-50℃预热0.5小时，之后放入等直径的相同温度预热过的模具中进行超塑性热压，热压压力5-10MPa，时间30秒。
7.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸高致密度含稀土ITO铝靶材的方法，其特征在于，步骤(4)中各热处理工艺参数为：均匀化温度为低于合金固相线10-15℃，时间10-24h，固溶温度为低于合金固相线5-10℃，时间2-5h，时效温度200-300℃，时间5-24h。
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